CH420636A - Procédé de préparation d'un alliage fer-aluminium, alliage obtenu selon ce procédé et utilisation de cet alliage - Google Patents

Procédé de préparation d'un alliage fer-aluminium, alliage obtenu selon ce procédé et utilisation de cet alliage

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CH420636A
CH420636A CH237663A CH237663A CH420636A CH 420636 A CH420636 A CH 420636A CH 237663 A CH237663 A CH 237663A CH 237663 A CH237663 A CH 237663A CH 420636 A CH420636 A CH 420636A
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aluminum
iron
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Cabane Gerard
Mouturat Pierre
Francois Petit Jean
Sainfort Gerard
Salesse Marc
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Commissariat Energie Atomique
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Description


  Procédé de     préparation    d'un     alliage    fer-aluminium,  alliage obtenu selon ce procédé et utilisation de cet alliage    La présente invention a pour objet un procédé  de préparation d'un alliage fer-aluminium, un alliage  obtenu par application du procédé, et une utilisation  de cet alliage.  



  On sait que l'aluminium peut entrer en solution  solide dans le fer jusqu'à une proportion en poids       de        34'%        environ    :     cependant,        les        alliages        fer-alumi-          nium,    préparés jusqu'à présent et susceptibles  de traitements métallurgiques,

   ne dépassaient pas       une        teneur        en        aluminium        de        16    à     18%        environ.        La     principale difficulté     offerte    par les alliages à teneur  élevée en aluminium obtenus par les procédés classi  ques consistait en une fragilité rendant difficile le  façonnage d'objets par travail mécanique (par exem  ple obtention de feuilles par laminage) et ce, d'au  tant plus que la teneur en aluminium est élevée.  



  L'invention vise à la conception d'un procédé de  préparation permettant d'atténuer la fragilité de  l'alliage et d'autoriser l'obtention de pièces présen  tant une teneur en aluminium pouvant atteindre       40'%        environ        en        poids.     



  Les inventeurs ont trouvé que la fragilité des  alliages     Fe-Al    bruts de fonderie était une fragilité       intergranulaire,    mais qu'elle n'était pas due unique  ment, comme on le croyait jusqu'à présent, à la pré  sence de précipités (par exemple de carbure ou  d'oxyde) aux joints de grains ; les décollements des  joints de grains qui provoquent la fragilité de ces  alliages sont principalement dus à l'existence de  contraintes mécaniques au cours du refroidissement  des lingots après coulée, contraintes dont l'impor  tance est due à la mauvaise conductibilité thermique  de ces alliages ;

   les décollements des joints sont éven-         tuellement    sensibilisés par la présence d'un précipité,  d'une couche d'atomes étrangers absorbés par les  impuretés des constituants ou d'un rassemblement de       microcavités.     



  Le procédé suivant l'invention est caractérisé en  ce qu'il comprend la fusion d'une quantité de fer       correspondant    à     une        proportion        inférieure    à     84%        en     poids de l'alliage, la pureté du fer en carbone étant  telle que la teneur en poids de l'alliage en carbone ne       dépasse        pas        0,02%,        l'adjonction        de        l'aluminium        et     d'une faible proportion d'additifs choisis dans le  groupe comprenant le zirconium, le niobium, le ti  tane,

   l'yttrium, les terres rares et le bore, la coulée  à l'abri de l'air et à une température peu supérieure  à la température de solidification de l'alliage, la soli  dification et le     refroidissemnt    lent de l'alliage sous  forme d'un lingot, et la destruction de la structure de  fonderie par un travail mécanique de déformation  progressive en masse à une température comprise  entre     6001>    C et 1200 C.  



  L'alliage fer-aluminium obtenu par application du  procédé est caractérisé en ce qu'il comporte de 18 à       31'%        en        poids        d'aluminium        et        présente        uniquement     la phase     Fe-Al.     



  Au cours de la mise en     oeuvre    du procédé, l'in  troduction en faibles quantités (normalement     infé-          rieures    à     1%        et        de        préférence    à     0,5%)        d'éléments     d'addition facilite le piégeage des impuretés     fragili-          santes.    Ces impuretés sont en général apportées par  le fer, l'aluminium pouvant être obtenu très pur. Une  addition de zirconium ou de niobium permet de pié  ger les impuretés fragilisantes telles que carbone, oxy  gène et azote.

   La teneur en éléments d'addition est      avantageusement fixée en fonction de la teneur en  impuretés: on a pu déterminer par exemple que la  teneur en poids en zirconium devait de préférence  être au moins égale à environ dix fois la teneur en  carbone (c'est-à-dire en proportion atome pour  atome) pour     éliminer    les     effets    gênants dus à la pré  sence de carbone.  



  L'addition en faible quantité d'un élément tel que  le bore a en outre pour     effet        d'améliorer    la cohésion       intergranulaire    de l'alliage.  



  On a constaté que, à la température atmosphéri  que     normale,    lorsque la teneur en A1 est inférieure à       181%        apparaît        la        phase        Fe3-Al        alors        qu'au-dessus        de          31'%        apparaît        un        précipité        de        phase        Fe-A12.     



  Le procédé peut s'appliquer également aux allia  ges comprenant en plus du fer et de l'aluminium  d'autres constituants, tels que le béryllium ou, en  certains cas, le silicium en quantités notables: ce  genre d'alliage peut être utile pour les applications  nucléaires, comme on verra plus loin.  



  La protection contre l'action de l'air lors de la  coulée est assurée par des procédés classiques, telles  que la fusion et la coulée sous vide, sous atmosphère  inerte, ou à l'air sous un flux protecteur; de préféren  ce, les produits de départ sont aussi purs que possible.  



  La coulée et le refroidissement lent permettent  l'obtention d'un produit brut de fonderie de fragilité  réduite, la suite du traitement, qui comprend un  travail mécanique à chaud de déformation du pro  duit brut de fonderie, est conduite de façon à obte  nir de bonnes propriétés mécaniques (résistance à la  rupture, limite d'élasticité, allongement, dureté) pour  une résilience convenable.  



  Au cours de ce traitement, dit ébauchage, on dé  truit la structure de fonderie ; la température atteinte,  comprise entre 6000 C et 12000 C dépend de la te  neur en aluminium et de la nature et de la teneur du  ou des additifs ; cet ébauchage peut être     effectué    par  filage, forgeage à la presse ou laminage; ce traite  ment doit être conduit sans chocs ni déformations  trop rapides. Sous certaines     formes,    l'ébauchage peut       suffire    à donner naissance à des produits finis.  



  Dans d'autres cas, des opérations d'usinage ou de  traitement métallurgique à chaud et/ou à froid seront  nécessaires.  



  Le travail mécanique de déformation à chaud (ou  ébauchage) permettant de détruire la structure de  fonderie comprend avantageusement les étapes de re  vêtement du lingot provenant de la coulée par une  gaine métallique, de réalisation des opérations de tra  vail mécanique à chaud sur le lingot muni de sa gaine  et d'élimination de la gaine. Le gainage peut être réa  lisé par un moyen classique quelconque, mais il doit  éviter de conduire à un point faible dans une zone  soumise à des contraintes élevées au cours de     l'ébau-          chage    : gainage hydrostatique à froid, revêtement  électrolytique,     shoopage...     



  L'un de ces traitements ultérieurs peut consister  en un travail mécanique de déformation dit   à  froid  , c'est-à-dire     s'effectuant    à la température am-    brante ou à température comprise entre l'ambiante et  la température de recristallisation ; ce travail méca  nique de déformation à froid, qui conduit à     l'écrouis-          sage    de l'alliage, peut être réalisé par exemple par  laminage ou étirage ; il permet  - l'obtention de produits de plus faible épais  seur: ainsi, l'épaisseur minimale qui peut être at  teinte par laminage à froid est beaucoup plus faible  que celle atteinte par un laminage à chaud seulement,  tout au moins avec les laminoirs habituellement utili  sés ;  - l'obtention de cotes bien précisées ;

    - au prix d'un traitement thermique ultérieur,  l'adaptation des propriétés mécaniques à un but  particulier.  



  II est remarquable que le travail mécanique à  froid soit rendu possible par l'ébauchage précédem  ment décrit et ce, même pour une teneur en alumi  nium supérieur à     20'0/0.     



  Dans cet état écroui et pour une teneur en fer       supérieure    à     environ        75'%,        l'alliage        Fe-Al        est        une     solution solide désordonnée, il est donc ferromagné  tique et peut être utilisé comme matériau magnétique  notamment sous forme de feuilles.  



  Cette propriété des     alliages        Fe-Al,    connue et mise  en     oeuvre    pour des alliages à teneur en fer supérieure  à     84'%,        s'est        vue        confirmée        par        les        alliages        de        teneur          en        fer        comprise        entre        75'%        et        84'%     <RTI  

   ID="0002.0058">   en        poids.     



  Lorsque l'alliage     Fe-Al,    résultant du procédé     pré-          sente        une        teneur        en        fer        comprise        entre        75'%        et        84'%,     il constitue donc une matière magnétique qui présente  l'avantage d'une plus faible densité que les autres  alliages magnétiques à base de fer et que les     alliages     magnétiques     Fe-Al    qui ont déjà pu être préparés;

   en  outre leur résistance à l'oxydation est très grande,  supérieure à celle des     alliages        Fe-Al    déjà connus,  puisque la teneur en Al est plus élevée.  



  Compte tenu de leur faible section     efficace    d'ab  sorption de neutrons, ces     alliages    peuvent donc, dans  certains cas, remplacer avantageusement les alliages  au cobalt pour la constitution des aimants utilisés  dans les réacteurs nucléaires.  



  Dans le but d'améliorer les caractéristiques méca  niques de l'alliage     Fe-Al,    on peut avantageusement  lui faire subir, soit directement après ébauchage, soit  après le travail mécanique de déformation à froid, un  traitement     thermique    lequel a pour     effet    de modifier  la répartition des impuretés ainsi que la structure de  l'alliage; ce traitement thermique est de nature quel  conque adaptée aux modifications souhaitées, la tem  pérature ne devant évidemment pas dépasser celle  pour laquelle le grain redeviendrait grossier ; ce trai  tement peut donc être par exemple un recuit ou un  revenu.

   Puis, la structure ainsi obtenue n'étant pas  fragile, le traitement peut être éventuellement suivi  par un nouveau traitement mécanique, à chaud et/ou  à froid, lui-même suivi d'un traitement thermique;  le cycle peut être répété plusieurs fois.  



  Si l'alliage doit être utilisé comme matériau de  structure dans un réacteur nucléaire à moyenne ou      à haute température, il peut y avoir intérêt, afin de  stabiliser le plus possible, et le plus tôt possible, le  comportement mécanique de ce matériau en cours de  fonctionnement, d'effectuer     préliminairement    ledit  traitement thermique, au moins à la température ma  ximale qui est atteinte ensuite dans le canal du réac  teur.  



  D'une façon générale, les alliages Fe-AI, selon la  présente invention, présentent une remarquable ré  sistance à l'oxydation, supérieure à celle de l'acier  inoxydable dans le cas de teneurs élevées en     alumi-          nium        (supérieures    à     18'%        par        exemple),        due        essen-          tiellement    au fait que la surface extérieure de l'alliage  se recouvre d'une pellicule     autoprotectrice    d'oxyde.  



  L'aluminium présentant une faible section effi  cace d'absorption des neutrons, l'utilisation des allia  ges suivant l'invention peut être envisagée comme  matériau de structure dans un réacteur nucléaire, no  tamment comme matériau de gainage des éléments  combustibles, à épaisseur de gaine égale, l'absorp  tion neutronique est nettement plus faible que dans  le cas de l'acier inoxydable et la limite élastique, à  température élevée, par exemple entre 450  C et  <B>7000C,</B> est nettement supérieure à celle de l'acier  inoxydable.  



  L'alliage     Al-Fe,    résultant du procédé constitue un  matériau de structure utilisable dans les réacteurs nu  cléaires, par exemple comme matériau de gainage,  notamment dans les réacteurs nucléaires à haute tem  pérature, dans des cas où l'acier inoxydable ou le  béryllium ne peuvent convenir, le premier à cause de  son trop grand pouvoir d'absorption neutronique, le  second à cause de sa toxicité, de sa fragilité, de sa  faible résistance au fluage à partir de     600     C, du  gonflement des gaines par suite de la formation de  bulles d'hélium, et enfin de sa trop faible résistance  à la corrosion à chaud, notamment dans le gaz car  bonique à 6000 C.  



  A titre de comparaison, un réacteur qui utiliserait  de l'oxyde d'uranium (uranium naturel) comme com  bustible, le gaz carbonique à 600  C sous 60     kg/cm=     comme fluide de refroidissement, et des éléments  combustibles cylindriques de 15 mm de diamètre, ne  pourrait pas fonctionner avec une gaine de 0,2 mm  d'épaisseur en acier inoxydable (cette épaisseur étant  la valeur limite fixée par des raisons de sécurité) ; la  perte de réactivité due au gainage est alors en effet  de 0,087     p.c.m.,    c'est-à-dire plus du double de la  marge disponible pour un fonctionnement effectif ;

    on serait alors obligé d'employer de l'uranium en  richi     isotopiquement    en     2351.    au lieu d'uranium na  turel : au contraire l'utilisation dans les mêmes con  ditions d'un alliage AI-Fe sous une épaisseur conve  nable permet d'éviter, à partir d'une certaine teneur  en aluminium, l'utilisation d'uranium enrichi.

   La te  neur en aluminium doit être supérieure à 20o/0 pour  qu'il en soit ainsi, pour un alliage binaire<B>Fe-AI</B> et  un acier inoxydable 18/8, les sections efficaces     -_    des  tubes de gainage sont les suivantes :  
EMI0003.0019     
  
    - <SEP> acier <SEP> inoxydable <SEP> l8/8 <SEP> = <SEP> 0,245 <SEP> cm-1
<tb>  - <SEP> alliage <SEP> binaire <SEP> <B>Fe-AI</B> <SEP> à
<tb>  20% <SEP> en <SEP> poids <SEP> d'AI <SEP> = <SEP> 0,142 <SEP> cm-1
<tb>  - <SEP> alliage <SEP> binaire <SEP> Fe-AI <SEP> à
<tb>  30% <SEP> en <SEP> poids <SEP> d'Al <SEP> s <SEP> = <SEP> 0,115 <SEP> cm- <SEP> 1       Dans le cas d'un alliage ternaire où le troisième  constituant possède une faible section efficace d'ab  sorption des neutrons,

   la teneur en aluminium de  l'alliage peut être abaissée tout en diminuant la     sec-          tion        efficace        globale        de        l'alliage    ;     en        poids,        1%        de     béryllium équivaut en effet du point de vue section  efficace d'absorption des neutrons à 20/0 d'alumi  nium.  



  L'invention sera mieux comprise à la lecture de  la description qui suit de plusieurs exemples de mise  en     ceuvre    du procédé suivant l'invention de prépara  tion d'un alliage Fer-Aluminium. La figure unique  accompagnant la description montre la corrosion  d'un alliage suivant l'invention en atmosphère de gaz  carbonique.

      <I>Exemple I</I>  L'alliage à réaliser présente la composition sui  vante  
EMI0003.0031     
  
    - <SEP> fer <SEP> électrolytique <SEP> : <SEP> 3 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> à <SEP> 99,990/0: <SEP> 1 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> : <SEP> 4 <SEP> g       <I>a) fusion et coulée :</I> les 3 kg de fer électrolytique  sont fondus et portés à la température de 1600 C  sous un vide de l'ordre de     10-4/mm    de<B>Hg;</B> on y       ajoute        l'aluminium        99,99%,        puis        le        zirconium    ;

       la     température est ramenée à     1450 C    et le mélange en  fusion est coulé sous vide     (10--Imm    Hg) dans une  lingotière chauffée à     620,,    C.  



  Enfin, la vitesse de refroidissement est limitée à  500 C par heure environ. Il faut noter au passage que  le préchauffage n'est évidemment nécessaire que  parce que la masse de coulée mise en     #uvre    dans cet  exemple est faible.  



  <I>b)</I>     Ebauchage   <I>:</I> le lingot obtenu après refroidisse  ment est muni d'une gaine métallique, par exemple  en un acier courant     #C    12 ou     XC    35 notamment).  Le revêtement du lingot peut se faire par l'un quel  conque des procédés de gainage classique, par exem  ple par soudage d'une tôle préalablement enroulée  sur le lingot, par gainage hydrostatique à froid, etc.  L'épaisseur de la gaine est évidemment prévue pour  que les traitements mécaniques ultérieurs laissent  subsister une épaisseur telle qu'il n'y ait pas de ris  que de déchirure : cette épaisseur était de l'ordre de  2 mm dans l'exemple décrit.  



  La pièce composite constituée par le lingot revêtu  de sa gaine est soumise à une série de passes de  laminage à     105011C,    chaque passe devant conduire à  une diminution d'épaisseur suffisante pour travailler  le métal à     coeur.     



  La présence de la gaine permet de faciliter l'écou  lement superficiel de l'alliage et autorise des défor-      mations que le lingot ne supporterait pas s'il était  traité nu.  



  Dans l'exemple mentionné, chaque passe condui  sait à une réduction d'épaisseur de 2 mm, et entre  deux passes consécutives était effectué un     réchauf-          fage    de 2 mn ramenant la température à 10500 C.  On peut ainsi porter sans difficulté l'épaisseur de la  pièce composite à environ 2 mm.     Evidemment    le     ré-          chauffage    n'est nécessaire que parce que la tempé  rature de la pièce diminue sensiblement du fait de  ses faibles dimensions.  



  La pièce composite peut alors être débarrassée  de sa gaine en acier (dont l'épaisseur s'est évidem  ment réduite sensiblement dans les mêmes propor  tions que celles de la pièce) par différentes méthodes.  La gaine, qui dans l'exemple décrit ne subsiste que  sous forme d'une pellicule de l'ordre de quelques  dixièmes de millimètre, peut être par exemple  - séparée par découpe mécanique de la gaine le  long d'un des flancs de la tôle<B>,

  </B>  - détruite par dissolution chimique de la gaine       dans        un        mélange        de        50%        d'acide        nitrique        et        50%     d'eau (l'alliage fer-aluminium résistant bien à l'at  taque par l'acide nitrique dilué) ;  - détruite par oxydation sélective de la gaine  par     chauffage    à l'air ou en atmosphère oxydante.  



  <I>c) Travail</I>     ù   <I>froid:</I> l'alliage ainsi obtenu peut  être soumis à des opérations mécaniques ultérieures  conduisant à des déformations limitées, par exemple  de déformation par laminage à la température am  biante avec recuits entre les passes de laminage suc  cessives.    <I>Exemple<B>Il</B></I>    <I>a)</I>     Fusion   <I>et coulée:</I> une masse de coulée est  préparée dans des conditions semblables à celles de  l'exemple I à partir de 2,9 kg de fer électrolytique,       1,l    kg d'aluminium et 4 g de zirconium.

   La tempéra  ture est ensuite ramenée jusqu'à quelques dizaines de  degrés au-dessus de la température de solidification       (liquidus)    de l'alliage et ce dernier est coulé sous vide  dans une lingotière     préchauffée.    Le refroidissement  est ensuite conduit comme pour l'exemple 1.

   L'alliage  ainsi coulé présente la composition suivante, en  poids  
EMI0004.0021     
  
    - <SEP> fer <SEP> 72,2%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 27,7%
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> <B>0,1%</B>       De plus, l'analyse révèle des traces de carbone,  d'azote, de phosphore et de soufre dans les propor  tions suivantes  
EMI0004.0022     
  
    - <SEP> carbone <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> azote <SEP> 0,01 <SEP> %
<tb>  - <SEP> phosphore <SEP> 0,002%
<tb>  - <SEP> soufre <SEP> 0,002%       <I>b)</I>     Ebauchage   <I>:</I> le lingot ainsi élaboré est suscep  tible de supporter un travail d'usinage au tour, en  utilisant des outils de grande dureté (outils au car-    bure de tungstène). La qualité de l'usinage est amé  liorée par maintien de l'alliage à     400,1    C au cours de  l'usinage.  



  Cette opération d'usinage peut ne pas être néces  saire pour certains états de surface et lorsque     l'ébau-          chage    consiste en un laminage qui peut être conduit  après gainage suivant un processus similaire à celui  décrit dans l'exemple précédent. Mais elle est néces  saire pour mettre le lingot en forme lorsque le traite  ment comprend un filage du lingot gainé.  



  Lorsque le filage doit mener à un barreau plein,  l'usinage au tour est conduit pour obtenir un cylindre  dont la partie terminale avant est arrondie. La pièce  ainsi usinée est revêtue par un procédé classique  quelconque d'une gaine en acier présentant une forme  adaptée et dont l'épaisseur est de quelques milli  mètres. Il peut être utile de remplacer l'acier doux  par d'autres métaux ou alliages : alliages     fer-alumi-          nium    à quelques pour-cent d'aluminium, présentant  l'avantage d'une meilleure résistance à l'oxydation et,  dans certains cas, nickel ou cupronickel.  



  La pièce composite ainsi obtenue est ensuite filée  à la presse à<B>9500</B> C. A cette température, on peut  atteindre un rapport de filage de l'ordre de 30,     c'est-à-          dire    préparer des ronds de 11 mm de diamètre, à  partir de lingots usinés à 60 mm.  



  Un procédé similaire permet d'obtenir des tubes  d'épaisseur inférieure au millimètre : dans ce cas,  l'usinage au tour est conduit pour fournir un cylindre  creux qui est ensuite gainé intérieurement et exté  rieurement.  



  Après filage, la séparation de l'alliage et de sa  gaine en acier peut être effectuée par l'un des procé  dés déjà mentionnés dans l'exemple I, par exemple       par        dissolution        chimique        dans        une        solution    à     50%          d'eau        et        50%        d'acide        nitrique        qui        dissout        rapidement     la gaine, par oxydation de la gaine, par chauffage à  l'air ou en atmosphère oxydante.

   Dans ce dernier cas,  la gaine disparaît tandis que l'alliage n'est pas atta  qué grâce à sa résistance élevée à l'oxydation.  



  <I>c) Travail à froid<B>:</B></I> le produit filé obtenu peut  dans certains cas être utilisé tel quel, car il présente  un bon état de surface. Mais, si nécessaire, il peut  encore être travaillé à froid et par exemple fileté au  tour : en effet, la taille des grains après filage est ra  menée à 20 ou 30 microns et autorise l'usinage.

      La pièce usinée ou venant de filage peut subir un  traitement thermique pendant une heure à     800     C  le produit venant de filage présente après ce traite  ment thermique les caractéristiques suivantes  
EMI0004.0047     
  
    Résistance <SEP> à <SEP> Limite <SEP> Allongement
<tb>  Température <SEP> la <SEP> traction <SEP> élastique <SEP> à <SEP> rupture
<tb>  200 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> kg/mm' <SEP> 40 <SEP> kg/mm2 <SEP> 31/o
<tb>  (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  3400 <SEP> C <SEP> 91 <SEP> kg/mm2 <SEP> 37 <SEP> kg/mm2 <SEP> <B><I>15010</I></B>
<tb>  5000 <SEP> C <SEP> 36 <SEP> kg/mm2 <SEP> 25 <SEP> kg/mm2 <SEP> 50 <SEP> 0/0         <I>Exemple 111</I>  Les mêmes opérations que dans l'exemple II (fu  sion, coulée, usinage, gainage, filage et élimination  de la gaine)

   ont été également appliquées à un alliage  à     25%        d'aluminium        en        poids,        dont        la        composition     est la suivante  
EMI0005.0008     
  
    - <SEP> fer <SEP> 74,9%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 25 <SEP> %
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> 0,1%       présentant des traces d'impureté dans les proportions  suivantes  
EMI0005.0009     
  
    - <SEP> carbone <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> azote <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> phosphore <SEP> 0,002%
<tb>  - <SEP> soufre <SEP> 0,

  002010       Le produit obtenu présente après traitement ther  mique à 8000 C les caractéristiques données dans le  tableau ci-après  
EMI0005.0010     
  
    Résistance <SEP> à <SEP> Limite <SEP> Allongement
<tb>  Température <SEP> la <SEP> traction <SEP> élastique <SEP> à <SEP> rupture
<tb>  200 <SEP> C <SEP> 72 <SEP> kg/mm2 <SEP> 26 <SEP> kg/mm= <SEP> 8 <SEP> %
<tb>  (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  3720 <SEP> C <SEP> 52 <SEP> kg/mm2 <SEP> 32 <SEP> kg/mm2 <SEP> 27%
<tb>  5240 <SEP> C <SEP> 32 <SEP> kg/mm2 <SEP> 28 <SEP> kg/mm2 <SEP> 500/0       Le produit provenant du filage peut faire l'objet  de traitements supplémentaires autorisant pour finir  un laminage à froid par faibles passes.

   Ce traitement  consistera par exemple (éventuellement après polis  sage du produit provenant de filage) en un nouveau  gainage, puis en un laminage entre 500 et     6001,    C  pour orienter les cristaux : le produit obtenu, tou  jours gainé, peut être laminé à froid.  



  La figure unique représente l'oxydation (exprimée  en accroissement de poids par unité de surface) dans  le temps de deux matériaux en atmosphère de gaz  carbonique à     700     C sous 60     kg/cm2    de pression. La  courbe (1) correspond à l'alliage fer-aluminium sui  vant l'exemple III. La courbe (11) correspond à un  acier inoxydable 18/12 stabilisé au niobium connu  pour sa bonne résistance à la corrosion par le gaz  carbonique à haute température: on voit qu'au bout  de 5500 h d'exposition, la corrosion de l'alliage     fer-          aluminium    est inférieure à la moitié de celle de  l'acier inoxydable.

      <I>Exemple IV</I>         a)        Fusion        et        coulée:        un        alliage    à     79,6        %        de        fer,          17,2%        d'aluminium        et        2,

  8%        de        béryllium        est        pré-          paré    à partir des constituants suivants  
EMI0005.0035     
  
    - <SEP> fer <SEP> 3 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 0,650 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> béryllium <SEP> 0,105 <SEP> kg
<tb>  -- <SEP> zirconium <SEP> 15 <SEP> <B>9</B>       La fusion et la coulée sont effectuées comme pré  cédemment ; à l'état brut de fonderie cet alliage a  les propriétés suivantes    - dimension des grains environ 0,15 mm  - dureté Brinell     Q    = 320.

      <I>b)</I>     Ebauchage   <I>:</I> le lingot est laminé à 1050 C par  passes conduisant chacune à une réduction d'épais  seur de 1 mm jusqu'à une épaisseur finale de 2 mm ;  dans cet état l'alliage possède une dureté     Brinnel        Q     = 330.    Ultérieurement, un traitement thermique à       11001)    C permet d'abaisser le     chiffre    de dureté     Brin-          nel    à 260.

      <I>Exemple V</I>    <I>a) Fusion et coulée :</I> les mêmes opérations de fu  sion et coulée sont appliquées à un alliage à 250/0  d'aluminium présentant la composition pondérale  suivante  
EMI0005.0044     
  
    - <SEP> fer <SEP> 74,9%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 25 <SEP> %
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> 0,1%       et des impuretés à l'état de traces  
EMI0005.0045     
  
    - <SEP> carbone <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> azote <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> phosphore <SEP> 0,002%
<tb>  - <SEP> soufre <SEP> 0,0020/0       <I>b)</I>     Ebauchage   <I>- déformation à chaud:</I> on effec  tue des passes de laminage à 1050 Cet un     réchauf-          fage    de deux minutes est effectué entre chaque passe  de laminage.

      On peut obtenir un taux de réduction inférieur à       90%        et        atteindre        des        épaisseurs        finales        de        l'ordre        du     millimètre.    <I>c)</I>     Déformation   <I>à froid:</I> après laminage à chaud,  le laminage peut être repris à température ambiante.  



  On peut ainsi par laminage à froid obtenir des  taux de réduction de 500/0.  



  Après laminage, la dureté de     Vickers    du produit  est de 500     HV    ; des traitements thermiques de recuit  à     950,)    permettent d'abaisser cette dureté à 280     HV.       <I>Exemple VI</I>    Les mêmes opérations que dans l'exemple II  (fusion, coulée...) ont été     apliquées    à un alliage pré  sentant la composition suivante  
EMI0005.0064     
  
    - <SEP> fer <SEP> 68,9%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 31 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> 0,1%       et des impuretés du même ordre que dans les exem  ples II et 111.  



  Le produit obtenu présente les caractéristiques  suivantes    
EMI0006.0001     
  
    Résistance <SEP> à <SEP> Limite <SEP> Allongement
<tb>  Température <SEP> la <SEP> traction <SEP> élastique <SEP> à <SEP> rupture
<tb>  200 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> kg/mm2 <SEP> 44 <SEP> kg/me <SEP> 1,5%
<tb>  (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  2000 <SEP> C <SEP> 57,5 <SEP> kg/me <SEP> 40 <SEP> kg/me <SEP> 3,5%
<tb>  400o <SEP> C <SEP> (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  71 <SEP> kg/mmz <SEP> 38,5 <SEP> kg/mm  <SEP> 13 <SEP> %
<tb>  5240 <SEP> C <SEP> 22 <SEP> kg/me <SEP> 16,5 <SEP> kg/rue <SEP> 46 <SEP> 0/0       Les exemples donnés ci-dessus, bien que n'étant  évidemment pas limitatifs,

   montrent que le procédé  suivant l'invention permet d'obtenir des alliages     fer-          aluminium    dans lesquels la proportion d'aluminium       dépasse        largement        les        16    à     18%        en        poids        qui        étaient     jusqu'à présent admis comme la limite à partir de  laquelle les alliages ne présentaient plus de proprié  tés mécaniques autorisant leur travail ultérieur.

   L'al  liage fer-aluminium qu'autorise le procédé suivant  l'invention permet d'approcher de la limite de la     so-          lubilité        de        l'aluminium        dans        le        fer        (34%        environ)        en     conservant de bonnes propriétés mécaniques. Si ces  propriétés ne sont pas essentielles, on peut admettre  un léger précipité de composé intermétallique Fe  Ah, au prix d'une diminution très sensible des ca  ractéristiques mécaniques et atteindre une proportion       d'environ        40%.  

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS I. Procédé de préparation d'un alliage fer-alu- minium, caractérisé en ce qu'il comprend la fusion d'une quantité de fer correspondant à une proportion inférieure à 84% en poids de l'alliage,
    la pureté du fer en carbone étant telle que la teneur en poids de l'alliage en carbone ne dépasse pas 0,02%, l'adjonc- tion de l'aluminium et d'une faible proportion d'ad ditifs choisis parmi le zirconium, le niobium, le ti tane, l'yttrium, les terres rares et le bore, la coulée à l'abri de l'air et à une température peu supérieure à la température de solidification de l'alliage,
    la so lidification et le refroidissement lent de l'alliage sous forme d'un lingot, et la destruction de la struc ture de fonderie par un travail mécanique de défor mation progressive en masse à une température com prise entre 600 C et 1200 C. II. Alliage fer-aluminium fabriqué par le procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'il comporte de 18 à 31 d/o en poids d'aluminium et pré sente uniquement la phase Fe-Al. III. Utilisation de l'alliage obtenu par le procédé suivant la revendication I pour le gainage d'éléments combustibes pour réacteur nucléaire. SOUS-REVENDICATIONS 1.
    Procédé suivant la revendication I, caractérisé par les étapes supplémentaires de revêtement du lin got provenant de la coulée par une gaine métallique avant réalisation des opérations de travail mécanique à chaud sur le lingot muni de sa gaine, et d'élimina tion de la gaine. 2. Procédé suivant la revendication 1 ou la sous- revendication 1, caractérisé en ce que lesdits addi- tifs sont en proportion inférieure à 1% en poids de l'alliage.
    3. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce que la température de coulée ne dépasse pas 500 C au-dessus du point de fusion. 4. Procédé suivant la revendication I, caractérisé par l'adjonction d'aluminium et de béryllium, en proportion totale supérieure à 16% en poids de l'alliage, au fer en fusion. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la fusion et la coulée sont effectuées sous atmosphère inerte. 6.
    Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la destruction de la structure de fonderie s'effectue par un traitement de déformation progres sive à chaud, à une température comprise entre 950o C et 1050 C. 7. Procédé suivant la revendication I, caractérisé par une étape suplémentaire de travail mécanique de déformation à une température comprise entre l'am biante et 6000 C. 8. Procédé suivant la sous-revendication 7, carac térisé en ce que le travail mécanique est suivi par un traitement thermique. 9. Procédé suivant la sous-revendication 1, carac térisé par une étape d'usinage avant gainage. 10.
    Procédé suivant la sous-revendication 9, carac térisé en ce que l'alliage est usiné sous forme d'un cylindre creux qui est gainé intérieurement et exté rieurement.
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