CH420636A - Process for preparing an iron-aluminum alloy, an alloy obtained according to this process and use of this alloy - Google Patents

Process for preparing an iron-aluminum alloy, an alloy obtained according to this process and use of this alloy

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CH420636A
CH420636A CH237663A CH237663A CH420636A CH 420636 A CH420636 A CH 420636A CH 237663 A CH237663 A CH 237663A CH 237663 A CH237663 A CH 237663A CH 420636 A CH420636 A CH 420636A
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CH
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sep
alloy
aluminum
iron
temperature
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CH237663A
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Cabane Gerard
Mouturat Pierre
Francois Petit Jean
Sainfort Gerard
Salesse Marc
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Commissariat Energie Atomique
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

  

  Procédé de     préparation    d'un     alliage    fer-aluminium,  alliage obtenu selon ce procédé et utilisation de cet alliage    La présente invention a pour objet un procédé  de préparation d'un alliage fer-aluminium, un alliage  obtenu par application du procédé, et une utilisation  de cet alliage.  



  On sait que l'aluminium peut entrer en solution  solide dans le fer jusqu'à une proportion en poids       de        34'%        environ    :     cependant,        les        alliages        fer-alumi-          nium,    préparés jusqu'à présent et susceptibles  de traitements métallurgiques,

   ne dépassaient pas       une        teneur        en        aluminium        de        16    à     18%        environ.        La     principale difficulté     offerte    par les alliages à teneur  élevée en aluminium obtenus par les procédés classi  ques consistait en une fragilité rendant difficile le  façonnage d'objets par travail mécanique (par exem  ple obtention de feuilles par laminage) et ce, d'au  tant plus que la teneur en aluminium est élevée.  



  L'invention vise à la conception d'un procédé de  préparation permettant d'atténuer la fragilité de  l'alliage et d'autoriser l'obtention de pièces présen  tant une teneur en aluminium pouvant atteindre       40'%        environ        en        poids.     



  Les inventeurs ont trouvé que la fragilité des  alliages     Fe-Al    bruts de fonderie était une fragilité       intergranulaire,    mais qu'elle n'était pas due unique  ment, comme on le croyait jusqu'à présent, à la pré  sence de précipités (par exemple de carbure ou  d'oxyde) aux joints de grains ; les décollements des  joints de grains qui provoquent la fragilité de ces  alliages sont principalement dus à l'existence de  contraintes mécaniques au cours du refroidissement  des lingots après coulée, contraintes dont l'impor  tance est due à la mauvaise conductibilité thermique  de ces alliages ;

   les décollements des joints sont éven-         tuellement    sensibilisés par la présence d'un précipité,  d'une couche d'atomes étrangers absorbés par les  impuretés des constituants ou d'un rassemblement de       microcavités.     



  Le procédé suivant l'invention est caractérisé en  ce qu'il comprend la fusion d'une quantité de fer       correspondant    à     une        proportion        inférieure    à     84%        en     poids de l'alliage, la pureté du fer en carbone étant  telle que la teneur en poids de l'alliage en carbone ne       dépasse        pas        0,02%,        l'adjonction        de        l'aluminium        et     d'une faible proportion d'additifs choisis dans le  groupe comprenant le zirconium, le niobium, le ti  tane,

   l'yttrium, les terres rares et le bore, la coulée  à l'abri de l'air et à une température peu supérieure  à la température de solidification de l'alliage, la soli  dification et le     refroidissemnt    lent de l'alliage sous  forme d'un lingot, et la destruction de la structure de  fonderie par un travail mécanique de déformation  progressive en masse à une température comprise  entre     6001>    C et 1200 C.  



  L'alliage fer-aluminium obtenu par application du  procédé est caractérisé en ce qu'il comporte de 18 à       31'%        en        poids        d'aluminium        et        présente        uniquement     la phase     Fe-Al.     



  Au cours de la mise en     oeuvre    du procédé, l'in  troduction en faibles quantités (normalement     infé-          rieures    à     1%        et        de        préférence    à     0,5%)        d'éléments     d'addition facilite le piégeage des impuretés     fragili-          santes.    Ces impuretés sont en général apportées par  le fer, l'aluminium pouvant être obtenu très pur. Une  addition de zirconium ou de niobium permet de pié  ger les impuretés fragilisantes telles que carbone, oxy  gène et azote.

   La teneur en éléments d'addition est      avantageusement fixée en fonction de la teneur en  impuretés: on a pu déterminer par exemple que la  teneur en poids en zirconium devait de préférence  être au moins égale à environ dix fois la teneur en  carbone (c'est-à-dire en proportion atome pour  atome) pour     éliminer    les     effets    gênants dus à la pré  sence de carbone.  



  L'addition en faible quantité d'un élément tel que  le bore a en outre pour     effet        d'améliorer    la cohésion       intergranulaire    de l'alliage.  



  On a constaté que, à la température atmosphéri  que     normale,    lorsque la teneur en A1 est inférieure à       181%        apparaît        la        phase        Fe3-Al        alors        qu'au-dessus        de          31'%        apparaît        un        précipité        de        phase        Fe-A12.     



  Le procédé peut s'appliquer également aux allia  ges comprenant en plus du fer et de l'aluminium  d'autres constituants, tels que le béryllium ou, en  certains cas, le silicium en quantités notables: ce  genre d'alliage peut être utile pour les applications  nucléaires, comme on verra plus loin.  



  La protection contre l'action de l'air lors de la  coulée est assurée par des procédés classiques, telles  que la fusion et la coulée sous vide, sous atmosphère  inerte, ou à l'air sous un flux protecteur; de préféren  ce, les produits de départ sont aussi purs que possible.  



  La coulée et le refroidissement lent permettent  l'obtention d'un produit brut de fonderie de fragilité  réduite, la suite du traitement, qui comprend un  travail mécanique à chaud de déformation du pro  duit brut de fonderie, est conduite de façon à obte  nir de bonnes propriétés mécaniques (résistance à la  rupture, limite d'élasticité, allongement, dureté) pour  une résilience convenable.  



  Au cours de ce traitement, dit ébauchage, on dé  truit la structure de fonderie ; la température atteinte,  comprise entre 6000 C et 12000 C dépend de la te  neur en aluminium et de la nature et de la teneur du  ou des additifs ; cet ébauchage peut être     effectué    par  filage, forgeage à la presse ou laminage; ce traite  ment doit être conduit sans chocs ni déformations  trop rapides. Sous certaines     formes,    l'ébauchage peut       suffire    à donner naissance à des produits finis.  



  Dans d'autres cas, des opérations d'usinage ou de  traitement métallurgique à chaud et/ou à froid seront  nécessaires.  



  Le travail mécanique de déformation à chaud (ou  ébauchage) permettant de détruire la structure de  fonderie comprend avantageusement les étapes de re  vêtement du lingot provenant de la coulée par une  gaine métallique, de réalisation des opérations de tra  vail mécanique à chaud sur le lingot muni de sa gaine  et d'élimination de la gaine. Le gainage peut être réa  lisé par un moyen classique quelconque, mais il doit  éviter de conduire à un point faible dans une zone  soumise à des contraintes élevées au cours de     l'ébau-          chage    : gainage hydrostatique à froid, revêtement  électrolytique,     shoopage...     



  L'un de ces traitements ultérieurs peut consister  en un travail mécanique de déformation dit   à  froid  , c'est-à-dire     s'effectuant    à la température am-    brante ou à température comprise entre l'ambiante et  la température de recristallisation ; ce travail méca  nique de déformation à froid, qui conduit à     l'écrouis-          sage    de l'alliage, peut être réalisé par exemple par  laminage ou étirage ; il permet  - l'obtention de produits de plus faible épais  seur: ainsi, l'épaisseur minimale qui peut être at  teinte par laminage à froid est beaucoup plus faible  que celle atteinte par un laminage à chaud seulement,  tout au moins avec les laminoirs habituellement utili  sés ;  - l'obtention de cotes bien précisées ;

    - au prix d'un traitement thermique ultérieur,  l'adaptation des propriétés mécaniques à un but  particulier.  



  II est remarquable que le travail mécanique à  froid soit rendu possible par l'ébauchage précédem  ment décrit et ce, même pour une teneur en alumi  nium supérieur à     20'0/0.     



  Dans cet état écroui et pour une teneur en fer       supérieure    à     environ        75'%,        l'alliage        Fe-Al        est        une     solution solide désordonnée, il est donc ferromagné  tique et peut être utilisé comme matériau magnétique  notamment sous forme de feuilles.  



  Cette propriété des     alliages        Fe-Al,    connue et mise  en     oeuvre    pour des alliages à teneur en fer supérieure  à     84'%,        s'est        vue        confirmée        par        les        alliages        de        teneur          en        fer        comprise        entre        75'%        et        84'%     <RTI  

   ID="0002.0058">   en        poids.     



  Lorsque l'alliage     Fe-Al,    résultant du procédé     pré-          sente        une        teneur        en        fer        comprise        entre        75'%        et        84'%,     il constitue donc une matière magnétique qui présente  l'avantage d'une plus faible densité que les autres  alliages magnétiques à base de fer et que les     alliages     magnétiques     Fe-Al    qui ont déjà pu être préparés;

   en  outre leur résistance à l'oxydation est très grande,  supérieure à celle des     alliages        Fe-Al    déjà connus,  puisque la teneur en Al est plus élevée.  



  Compte tenu de leur faible section     efficace    d'ab  sorption de neutrons, ces     alliages    peuvent donc, dans  certains cas, remplacer avantageusement les alliages  au cobalt pour la constitution des aimants utilisés  dans les réacteurs nucléaires.  



  Dans le but d'améliorer les caractéristiques méca  niques de l'alliage     Fe-Al,    on peut avantageusement  lui faire subir, soit directement après ébauchage, soit  après le travail mécanique de déformation à froid, un  traitement     thermique    lequel a pour     effet    de modifier  la répartition des impuretés ainsi que la structure de  l'alliage; ce traitement thermique est de nature quel  conque adaptée aux modifications souhaitées, la tem  pérature ne devant évidemment pas dépasser celle  pour laquelle le grain redeviendrait grossier ; ce trai  tement peut donc être par exemple un recuit ou un  revenu.

   Puis, la structure ainsi obtenue n'étant pas  fragile, le traitement peut être éventuellement suivi  par un nouveau traitement mécanique, à chaud et/ou  à froid, lui-même suivi d'un traitement thermique;  le cycle peut être répété plusieurs fois.  



  Si l'alliage doit être utilisé comme matériau de  structure dans un réacteur nucléaire à moyenne ou      à haute température, il peut y avoir intérêt, afin de  stabiliser le plus possible, et le plus tôt possible, le  comportement mécanique de ce matériau en cours de  fonctionnement, d'effectuer     préliminairement    ledit  traitement thermique, au moins à la température ma  ximale qui est atteinte ensuite dans le canal du réac  teur.  



  D'une façon générale, les alliages Fe-AI, selon la  présente invention, présentent une remarquable ré  sistance à l'oxydation, supérieure à celle de l'acier  inoxydable dans le cas de teneurs élevées en     alumi-          nium        (supérieures    à     18'%        par        exemple),        due        essen-          tiellement    au fait que la surface extérieure de l'alliage  se recouvre d'une pellicule     autoprotectrice    d'oxyde.  



  L'aluminium présentant une faible section effi  cace d'absorption des neutrons, l'utilisation des allia  ges suivant l'invention peut être envisagée comme  matériau de structure dans un réacteur nucléaire, no  tamment comme matériau de gainage des éléments  combustibles, à épaisseur de gaine égale, l'absorp  tion neutronique est nettement plus faible que dans  le cas de l'acier inoxydable et la limite élastique, à  température élevée, par exemple entre 450  C et  <B>7000C,</B> est nettement supérieure à celle de l'acier  inoxydable.  



  L'alliage     Al-Fe,    résultant du procédé constitue un  matériau de structure utilisable dans les réacteurs nu  cléaires, par exemple comme matériau de gainage,  notamment dans les réacteurs nucléaires à haute tem  pérature, dans des cas où l'acier inoxydable ou le  béryllium ne peuvent convenir, le premier à cause de  son trop grand pouvoir d'absorption neutronique, le  second à cause de sa toxicité, de sa fragilité, de sa  faible résistance au fluage à partir de     600     C, du  gonflement des gaines par suite de la formation de  bulles d'hélium, et enfin de sa trop faible résistance  à la corrosion à chaud, notamment dans le gaz car  bonique à 6000 C.  



  A titre de comparaison, un réacteur qui utiliserait  de l'oxyde d'uranium (uranium naturel) comme com  bustible, le gaz carbonique à 600  C sous 60     kg/cm=     comme fluide de refroidissement, et des éléments  combustibles cylindriques de 15 mm de diamètre, ne  pourrait pas fonctionner avec une gaine de 0,2 mm  d'épaisseur en acier inoxydable (cette épaisseur étant  la valeur limite fixée par des raisons de sécurité) ; la  perte de réactivité due au gainage est alors en effet  de 0,087     p.c.m.,    c'est-à-dire plus du double de la  marge disponible pour un fonctionnement effectif ;

    on serait alors obligé d'employer de l'uranium en  richi     isotopiquement    en     2351.    au lieu d'uranium na  turel : au contraire l'utilisation dans les mêmes con  ditions d'un alliage AI-Fe sous une épaisseur conve  nable permet d'éviter, à partir d'une certaine teneur  en aluminium, l'utilisation d'uranium enrichi.

   La te  neur en aluminium doit être supérieure à 20o/0 pour  qu'il en soit ainsi, pour un alliage binaire<B>Fe-AI</B> et  un acier inoxydable 18/8, les sections efficaces     -_    des  tubes de gainage sont les suivantes :  
EMI0003.0019     
  
    - <SEP> acier <SEP> inoxydable <SEP> l8/8 <SEP> = <SEP> 0,245 <SEP> cm-1
<tb>  - <SEP> alliage <SEP> binaire <SEP> <B>Fe-AI</B> <SEP> à
<tb>  20% <SEP> en <SEP> poids <SEP> d'AI <SEP> = <SEP> 0,142 <SEP> cm-1
<tb>  - <SEP> alliage <SEP> binaire <SEP> Fe-AI <SEP> à
<tb>  30% <SEP> en <SEP> poids <SEP> d'Al <SEP> s <SEP> = <SEP> 0,115 <SEP> cm- <SEP> 1       Dans le cas d'un alliage ternaire où le troisième  constituant possède une faible section efficace d'ab  sorption des neutrons,

   la teneur en aluminium de  l'alliage peut être abaissée tout en diminuant la     sec-          tion        efficace        globale        de        l'alliage    ;     en        poids,        1%        de     béryllium équivaut en effet du point de vue section  efficace d'absorption des neutrons à 20/0 d'alumi  nium.  



  L'invention sera mieux comprise à la lecture de  la description qui suit de plusieurs exemples de mise  en     ceuvre    du procédé suivant l'invention de prépara  tion d'un alliage Fer-Aluminium. La figure unique  accompagnant la description montre la corrosion  d'un alliage suivant l'invention en atmosphère de gaz  carbonique.

      <I>Exemple I</I>  L'alliage à réaliser présente la composition sui  vante  
EMI0003.0031     
  
    - <SEP> fer <SEP> électrolytique <SEP> : <SEP> 3 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> à <SEP> 99,990/0: <SEP> 1 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> : <SEP> 4 <SEP> g       <I>a) fusion et coulée :</I> les 3 kg de fer électrolytique  sont fondus et portés à la température de 1600 C  sous un vide de l'ordre de     10-4/mm    de<B>Hg;</B> on y       ajoute        l'aluminium        99,99%,        puis        le        zirconium    ;

       la     température est ramenée à     1450 C    et le mélange en  fusion est coulé sous vide     (10--Imm    Hg) dans une  lingotière chauffée à     620,,    C.  



  Enfin, la vitesse de refroidissement est limitée à  500 C par heure environ. Il faut noter au passage que  le préchauffage n'est évidemment nécessaire que  parce que la masse de coulée mise en     #uvre    dans cet  exemple est faible.  



  <I>b)</I>     Ebauchage   <I>:</I> le lingot obtenu après refroidisse  ment est muni d'une gaine métallique, par exemple  en un acier courant     #C    12 ou     XC    35 notamment).  Le revêtement du lingot peut se faire par l'un quel  conque des procédés de gainage classique, par exem  ple par soudage d'une tôle préalablement enroulée  sur le lingot, par gainage hydrostatique à froid, etc.  L'épaisseur de la gaine est évidemment prévue pour  que les traitements mécaniques ultérieurs laissent  subsister une épaisseur telle qu'il n'y ait pas de ris  que de déchirure : cette épaisseur était de l'ordre de  2 mm dans l'exemple décrit.  



  La pièce composite constituée par le lingot revêtu  de sa gaine est soumise à une série de passes de  laminage à     105011C,    chaque passe devant conduire à  une diminution d'épaisseur suffisante pour travailler  le métal à     coeur.     



  La présence de la gaine permet de faciliter l'écou  lement superficiel de l'alliage et autorise des défor-      mations que le lingot ne supporterait pas s'il était  traité nu.  



  Dans l'exemple mentionné, chaque passe condui  sait à une réduction d'épaisseur de 2 mm, et entre  deux passes consécutives était effectué un     réchauf-          fage    de 2 mn ramenant la température à 10500 C.  On peut ainsi porter sans difficulté l'épaisseur de la  pièce composite à environ 2 mm.     Evidemment    le     ré-          chauffage    n'est nécessaire que parce que la tempé  rature de la pièce diminue sensiblement du fait de  ses faibles dimensions.  



  La pièce composite peut alors être débarrassée  de sa gaine en acier (dont l'épaisseur s'est évidem  ment réduite sensiblement dans les mêmes propor  tions que celles de la pièce) par différentes méthodes.  La gaine, qui dans l'exemple décrit ne subsiste que  sous forme d'une pellicule de l'ordre de quelques  dixièmes de millimètre, peut être par exemple  - séparée par découpe mécanique de la gaine le  long d'un des flancs de la tôle<B>,

  </B>  - détruite par dissolution chimique de la gaine       dans        un        mélange        de        50%        d'acide        nitrique        et        50%     d'eau (l'alliage fer-aluminium résistant bien à l'at  taque par l'acide nitrique dilué) ;  - détruite par oxydation sélective de la gaine  par     chauffage    à l'air ou en atmosphère oxydante.  



  <I>c) Travail</I>     ù   <I>froid:</I> l'alliage ainsi obtenu peut  être soumis à des opérations mécaniques ultérieures  conduisant à des déformations limitées, par exemple  de déformation par laminage à la température am  biante avec recuits entre les passes de laminage suc  cessives.    <I>Exemple<B>Il</B></I>    <I>a)</I>     Fusion   <I>et coulée:</I> une masse de coulée est  préparée dans des conditions semblables à celles de  l'exemple I à partir de 2,9 kg de fer électrolytique,       1,l    kg d'aluminium et 4 g de zirconium.

   La tempéra  ture est ensuite ramenée jusqu'à quelques dizaines de  degrés au-dessus de la température de solidification       (liquidus)    de l'alliage et ce dernier est coulé sous vide  dans une lingotière     préchauffée.    Le refroidissement  est ensuite conduit comme pour l'exemple 1.

   L'alliage  ainsi coulé présente la composition suivante, en  poids  
EMI0004.0021     
  
    - <SEP> fer <SEP> 72,2%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 27,7%
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> <B>0,1%</B>       De plus, l'analyse révèle des traces de carbone,  d'azote, de phosphore et de soufre dans les propor  tions suivantes  
EMI0004.0022     
  
    - <SEP> carbone <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> azote <SEP> 0,01 <SEP> %
<tb>  - <SEP> phosphore <SEP> 0,002%
<tb>  - <SEP> soufre <SEP> 0,002%       <I>b)</I>     Ebauchage   <I>:</I> le lingot ainsi élaboré est suscep  tible de supporter un travail d'usinage au tour, en  utilisant des outils de grande dureté (outils au car-    bure de tungstène). La qualité de l'usinage est amé  liorée par maintien de l'alliage à     400,1    C au cours de  l'usinage.  



  Cette opération d'usinage peut ne pas être néces  saire pour certains états de surface et lorsque     l'ébau-          chage    consiste en un laminage qui peut être conduit  après gainage suivant un processus similaire à celui  décrit dans l'exemple précédent. Mais elle est néces  saire pour mettre le lingot en forme lorsque le traite  ment comprend un filage du lingot gainé.  



  Lorsque le filage doit mener à un barreau plein,  l'usinage au tour est conduit pour obtenir un cylindre  dont la partie terminale avant est arrondie. La pièce  ainsi usinée est revêtue par un procédé classique  quelconque d'une gaine en acier présentant une forme  adaptée et dont l'épaisseur est de quelques milli  mètres. Il peut être utile de remplacer l'acier doux  par d'autres métaux ou alliages : alliages     fer-alumi-          nium    à quelques pour-cent d'aluminium, présentant  l'avantage d'une meilleure résistance à l'oxydation et,  dans certains cas, nickel ou cupronickel.  



  La pièce composite ainsi obtenue est ensuite filée  à la presse à<B>9500</B> C. A cette température, on peut  atteindre un rapport de filage de l'ordre de 30,     c'est-à-          dire    préparer des ronds de 11 mm de diamètre, à  partir de lingots usinés à 60 mm.  



  Un procédé similaire permet d'obtenir des tubes  d'épaisseur inférieure au millimètre : dans ce cas,  l'usinage au tour est conduit pour fournir un cylindre  creux qui est ensuite gainé intérieurement et exté  rieurement.  



  Après filage, la séparation de l'alliage et de sa  gaine en acier peut être effectuée par l'un des procé  dés déjà mentionnés dans l'exemple I, par exemple       par        dissolution        chimique        dans        une        solution    à     50%          d'eau        et        50%        d'acide        nitrique        qui        dissout        rapidement     la gaine, par oxydation de la gaine, par chauffage à  l'air ou en atmosphère oxydante.

   Dans ce dernier cas,  la gaine disparaît tandis que l'alliage n'est pas atta  qué grâce à sa résistance élevée à l'oxydation.  



  <I>c) Travail à froid<B>:</B></I> le produit filé obtenu peut  dans certains cas être utilisé tel quel, car il présente  un bon état de surface. Mais, si nécessaire, il peut  encore être travaillé à froid et par exemple fileté au  tour : en effet, la taille des grains après filage est ra  menée à 20 ou 30 microns et autorise l'usinage.

      La pièce usinée ou venant de filage peut subir un  traitement thermique pendant une heure à     800     C  le produit venant de filage présente après ce traite  ment thermique les caractéristiques suivantes  
EMI0004.0047     
  
    Résistance <SEP> à <SEP> Limite <SEP> Allongement
<tb>  Température <SEP> la <SEP> traction <SEP> élastique <SEP> à <SEP> rupture
<tb>  200 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> kg/mm' <SEP> 40 <SEP> kg/mm2 <SEP> 31/o
<tb>  (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  3400 <SEP> C <SEP> 91 <SEP> kg/mm2 <SEP> 37 <SEP> kg/mm2 <SEP> <B><I>15010</I></B>
<tb>  5000 <SEP> C <SEP> 36 <SEP> kg/mm2 <SEP> 25 <SEP> kg/mm2 <SEP> 50 <SEP> 0/0         <I>Exemple 111</I>  Les mêmes opérations que dans l'exemple II (fu  sion, coulée, usinage, gainage, filage et élimination  de la gaine)

   ont été également appliquées à un alliage  à     25%        d'aluminium        en        poids,        dont        la        composition     est la suivante  
EMI0005.0008     
  
    - <SEP> fer <SEP> 74,9%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 25 <SEP> %
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> 0,1%       présentant des traces d'impureté dans les proportions  suivantes  
EMI0005.0009     
  
    - <SEP> carbone <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> azote <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> phosphore <SEP> 0,002%
<tb>  - <SEP> soufre <SEP> 0,

  002010       Le produit obtenu présente après traitement ther  mique à 8000 C les caractéristiques données dans le  tableau ci-après  
EMI0005.0010     
  
    Résistance <SEP> à <SEP> Limite <SEP> Allongement
<tb>  Température <SEP> la <SEP> traction <SEP> élastique <SEP> à <SEP> rupture
<tb>  200 <SEP> C <SEP> 72 <SEP> kg/mm2 <SEP> 26 <SEP> kg/mm= <SEP> 8 <SEP> %
<tb>  (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  3720 <SEP> C <SEP> 52 <SEP> kg/mm2 <SEP> 32 <SEP> kg/mm2 <SEP> 27%
<tb>  5240 <SEP> C <SEP> 32 <SEP> kg/mm2 <SEP> 28 <SEP> kg/mm2 <SEP> 500/0       Le produit provenant du filage peut faire l'objet  de traitements supplémentaires autorisant pour finir  un laminage à froid par faibles passes.

   Ce traitement  consistera par exemple (éventuellement après polis  sage du produit provenant de filage) en un nouveau  gainage, puis en un laminage entre 500 et     6001,    C  pour orienter les cristaux : le produit obtenu, tou  jours gainé, peut être laminé à froid.  



  La figure unique représente l'oxydation (exprimée  en accroissement de poids par unité de surface) dans  le temps de deux matériaux en atmosphère de gaz  carbonique à     700     C sous 60     kg/cm2    de pression. La  courbe (1) correspond à l'alliage fer-aluminium sui  vant l'exemple III. La courbe (11) correspond à un  acier inoxydable 18/12 stabilisé au niobium connu  pour sa bonne résistance à la corrosion par le gaz  carbonique à haute température: on voit qu'au bout  de 5500 h d'exposition, la corrosion de l'alliage     fer-          aluminium    est inférieure à la moitié de celle de  l'acier inoxydable.

      <I>Exemple IV</I>         a)        Fusion        et        coulée:        un        alliage    à     79,6        %        de        fer,          17,2%        d'aluminium        et        2,

  8%        de        béryllium        est        pré-          paré    à partir des constituants suivants  
EMI0005.0035     
  
    - <SEP> fer <SEP> 3 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 0,650 <SEP> kg
<tb>  - <SEP> béryllium <SEP> 0,105 <SEP> kg
<tb>  -- <SEP> zirconium <SEP> 15 <SEP> <B>9</B>       La fusion et la coulée sont effectuées comme pré  cédemment ; à l'état brut de fonderie cet alliage a  les propriétés suivantes    - dimension des grains environ 0,15 mm  - dureté Brinell     Q    = 320.

      <I>b)</I>     Ebauchage   <I>:</I> le lingot est laminé à 1050 C par  passes conduisant chacune à une réduction d'épais  seur de 1 mm jusqu'à une épaisseur finale de 2 mm ;  dans cet état l'alliage possède une dureté     Brinnel        Q     = 330.    Ultérieurement, un traitement thermique à       11001)    C permet d'abaisser le     chiffre    de dureté     Brin-          nel    à 260.

      <I>Exemple V</I>    <I>a) Fusion et coulée :</I> les mêmes opérations de fu  sion et coulée sont appliquées à un alliage à 250/0  d'aluminium présentant la composition pondérale  suivante  
EMI0005.0044     
  
    - <SEP> fer <SEP> 74,9%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 25 <SEP> %
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> 0,1%       et des impuretés à l'état de traces  
EMI0005.0045     
  
    - <SEP> carbone <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> azote <SEP> 0,01 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> phosphore <SEP> 0,002%
<tb>  - <SEP> soufre <SEP> 0,0020/0       <I>b)</I>     Ebauchage   <I>- déformation à chaud:</I> on effec  tue des passes de laminage à 1050 Cet un     réchauf-          fage    de deux minutes est effectué entre chaque passe  de laminage.

      On peut obtenir un taux de réduction inférieur à       90%        et        atteindre        des        épaisseurs        finales        de        l'ordre        du     millimètre.    <I>c)</I>     Déformation   <I>à froid:</I> après laminage à chaud,  le laminage peut être repris à température ambiante.  



  On peut ainsi par laminage à froid obtenir des  taux de réduction de 500/0.  



  Après laminage, la dureté de     Vickers    du produit  est de 500     HV    ; des traitements thermiques de recuit  à     950,)    permettent d'abaisser cette dureté à 280     HV.       <I>Exemple VI</I>    Les mêmes opérations que dans l'exemple II  (fusion, coulée...) ont été     apliquées    à un alliage pré  sentant la composition suivante  
EMI0005.0064     
  
    - <SEP> fer <SEP> 68,9%
<tb>  - <SEP> aluminium <SEP> 31 <SEP> 0/0
<tb>  - <SEP> zirconium <SEP> 0,1%       et des impuretés du même ordre que dans les exem  ples II et 111.  



  Le produit obtenu présente les caractéristiques  suivantes    
EMI0006.0001     
  
    Résistance <SEP> à <SEP> Limite <SEP> Allongement
<tb>  Température <SEP> la <SEP> traction <SEP> élastique <SEP> à <SEP> rupture
<tb>  200 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> kg/mm2 <SEP> 44 <SEP> kg/me <SEP> 1,5%
<tb>  (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  2000 <SEP> C <SEP> 57,5 <SEP> kg/me <SEP> 40 <SEP> kg/me <SEP> 3,5%
<tb>  400o <SEP> C <SEP> (rupture
<tb>  fragile)
<tb>  71 <SEP> kg/mmz <SEP> 38,5 <SEP> kg/mm  <SEP> 13 <SEP> %
<tb>  5240 <SEP> C <SEP> 22 <SEP> kg/me <SEP> 16,5 <SEP> kg/rue <SEP> 46 <SEP> 0/0       Les exemples donnés ci-dessus, bien que n'étant  évidemment pas limitatifs,

   montrent que le procédé  suivant l'invention permet d'obtenir des alliages     fer-          aluminium    dans lesquels la proportion d'aluminium       dépasse        largement        les        16    à     18%        en        poids        qui        étaient     jusqu'à présent admis comme la limite à partir de  laquelle les alliages ne présentaient plus de proprié  tés mécaniques autorisant leur travail ultérieur.

   L'al  liage fer-aluminium qu'autorise le procédé suivant  l'invention permet d'approcher de la limite de la     so-          lubilité        de        l'aluminium        dans        le        fer        (34%        environ)        en     conservant de bonnes propriétés mécaniques. Si ces  propriétés ne sont pas essentielles, on peut admettre  un léger précipité de composé intermétallique Fe  Ah, au prix d'une diminution très sensible des ca  ractéristiques mécaniques et atteindre une proportion       d'environ        40%.  



  Process for preparing an iron-aluminum alloy, an alloy obtained according to this process and use of this alloy The present invention relates to a process for preparing an iron-aluminum alloy, an alloy obtained by applying the process, and a use of this alloy.



  It is known that aluminum can enter solid solution in iron up to a proportion by weight of approximately 34%: however, iron-aluminum alloys, prepared up to now and capable of metallurgical treatment,

   did not exceed an aluminum content of about 16-18%. The main difficulty offered by the alloys with a high aluminum content obtained by conventional processes consisted of a brittleness making it difficult to shape objects by mechanical work (for example obtaining sheets by rolling), at most. that the aluminum content is high.



  The invention aims at the design of a preparation process making it possible to attenuate the fragility of the alloy and to allow the production of parts having an aluminum content which can reach approximately 40% by weight.



  The inventors have found that the brittleness of crude foundry Fe-Al alloys is intergranular brittleness, but that it is not due only, as was believed heretofore, to the presence of precipitates (for example. carbide or oxide) at grain boundaries; the separations of the grain boundaries which cause the fragility of these alloys are mainly due to the existence of mechanical stresses during the cooling of the ingots after casting, stresses the importance of which is due to the poor thermal conductivity of these alloys;

   the detachments of the joints are possibly sensitized by the presence of a precipitate, of a layer of foreign atoms absorbed by the impurities of the constituents or of a collection of microcavities.



  The process according to the invention is characterized in that it comprises the melting of an amount of iron corresponding to a proportion of less than 84% by weight of the alloy, the purity of the iron in carbon being such that the content by weight of the carbon alloy does not exceed 0.02%, the addition of aluminum and a small proportion of additives chosen from the group comprising zirconium, niobium, ti tane,

   yttrium, rare earths and boron, casting away from air and at a temperature slightly above the solidification temperature of the alloy, solidification and slow cooling of the alloy in the form of an ingot, and the destruction of the foundry structure by a mechanical work of progressive deformation in mass at a temperature between 6001> C and 1200 C.



  The iron-aluminum alloy obtained by applying the process is characterized in that it comprises 18 to 31% by weight of aluminum and only has the Fe-Al phase.



  In carrying out the process, the introduction in small amounts (normally less than 1% and preferably less than 0.5%) of additives facilitates the trapping of brittle impurities. These impurities are generally provided by the iron, aluminum can be obtained very pure. An addition of zirconium or niobium makes it possible to trap embrittling impurities such as carbon, oxygen and nitrogen.

   The content of addition elements is advantageously set as a function of the content of impurities: it has been possible to determine, for example, that the content by weight of zirconium should preferably be at least equal to about ten times the carbon content (i.e. that is to say in atom to atom ratio) to eliminate the troublesome effects due to the presence of carbon.



  The addition of a small amount of an element such as boron also has the effect of improving the intergranular cohesion of the alloy.



  It has been observed that, at normal atmospheric temperature, when the A1 content is less than 181%, the Fe3-Al phase appears, whereas above 31% a precipitate of Fe-A12 phase appears.



  The process can also be applied to alloys comprising in addition to iron and aluminum other constituents, such as beryllium or, in certain cases, silicon in significant quantities: this type of alloy can be useful for nuclear applications, as we will see later.



  Protection against the action of air during casting is provided by conventional methods, such as melting and casting under vacuum, under an inert atmosphere, or in air under a protective flux; preferably, the starting materials are as pure as possible.



  The casting and the slow cooling make it possible to obtain a crude foundry product of reduced brittleness, the rest of the treatment, which includes hot mechanical work of deformation of the crude foundry product, is carried out so as to obtain good mechanical properties (tensile strength, elasticity limit, elongation, hardness) for suitable resilience.



  During this treatment, called roughing, the foundry structure is destroyed; the temperature reached, between 6000 C and 12000 C, depends on the aluminum content and the nature and content of the additive (s); this roughing can be carried out by extrusion, press forging or rolling; this treatment must be carried out without shocks or too rapid deformations. In some forms, roughing may be sufficient to give rise to finished products.



  In other cases, hot and / or cold machining or metallurgical treatment operations will be necessary.



  The mechanical hot deformation work (or roughing) making it possible to destroy the foundry structure advantageously comprises the steps of re-garmenting the ingot from the casting with a metal sheath, of carrying out hot mechanical work operations on the ingot provided of its sheath and elimination of the sheath. The sheathing can be produced by any conventional means, but it must avoid leading to a weak point in an area subjected to high stresses during roughing: cold hydrostatic sheathing, electrolytic coating, shooping. .



  One of these subsequent treatments may consist of so-called cold mechanical deformation work, that is to say carried out at room temperature or at a temperature between room and the recrystallization temperature; this mechanical cold deformation work, which leads to hardening of the alloy, can be carried out for example by rolling or drawing; it allows - the production of thinner products: thus, the minimum thickness which can be reached by cold rolling is much lower than that reached by hot rolling only, at least with rolling mills usually used; - obtaining well-specified ratings;

    - at the cost of a subsequent heat treatment, the adaptation of the mechanical properties to a particular purpose.



  It is remarkable that cold mechanical working is made possible by the roughing described above, even for an aluminum content greater than 20%.



  In this work-hardened state and for an iron content greater than about 75%, the Fe-Al alloy is a disordered solid solution, it is therefore ferromagnetic and can be used as a magnetic material, in particular in the form of sheets.



  This property of Fe-Al alloys, known and used for alloys with an iron content greater than 84 '%, has been confirmed by alloys with an iron content of between 75'% and 84 '% <RTI

   ID = "0002.0058"> by weight.



  When the Fe-Al alloy resulting from the process has an iron content of between 75% and 84%, it therefore constitutes a magnetic material which has the advantage of having a lower density than other magnetic alloys. iron-based and the Fe-Al magnetic alloys which have already been prepared;

   furthermore, their resistance to oxidation is very high, greater than that of Fe-Al alloys already known, since the Al content is higher.



  Given their low effective neutron absorption section, these alloys can therefore, in certain cases, advantageously replace cobalt alloys for the constitution of magnets used in nuclear reactors.



  In order to improve the mechanical characteristics of the Fe-Al alloy, it can advantageously be subjected, either directly after roughing, or after the mechanical cold deformation work, to a heat treatment which has the effect of modifying the distribution of impurities as well as the structure of the alloy; this heat treatment is of any kind adapted to the desired modifications, the temperature obviously not having to exceed that for which the grain would become coarse again; this treatment can therefore be for example annealing or tempering.

   Then, the structure thus obtained not being fragile, the treatment can optionally be followed by a new mechanical treatment, hot and / or cold, itself followed by a heat treatment; the cycle can be repeated several times.



  If the alloy is to be used as a structural material in a medium or high temperature nuclear reactor, it may be advantageous, in order to stabilize as much as possible, and as soon as possible, the mechanical behavior of this material during operation, to carry out said heat treatment beforehand, at least at the maximum temperature which is then reached in the reactor channel.



  In general, the Fe-Al alloys, according to the present invention, exhibit a remarkable resistance to oxidation, superior to that of stainless steel in the case of high aluminum contents (greater than 18 ' % for example), mainly due to the fact that the outer surface of the alloy is covered with a self-protective film of oxide.



  Since aluminum has a low effective neutron absorption section, the use of the alloys according to the invention can be envisaged as a structural material in a nuclear reactor, in particular as a cladding material for fuel elements, with a thickness of sheath equal, the neutron absorption is significantly lower than in the case of stainless steel and the elastic limit, at elevated temperature, for example between 450 C and <B> 7000C, </B> is significantly higher than that stainless steel.



  The Al-Fe alloy resulting from the process constitutes a structural material which can be used in nuclear reactors, for example as a cladding material, in particular in high temperature nuclear reactors, in cases where stainless steel or beryllium cannot be suitable, the first because of its too great neutron absorption power, the second because of its toxicity, its fragility, its low creep resistance from 600 C, the swelling of the cladding as a result of formation of helium bubbles, and finally its too low resistance to hot corrosion, especially in carbon dioxide gas at 6000 C.



  By way of comparison, a reactor which would use uranium oxide (natural uranium) as fuel, carbon dioxide at 600 C under 60 kg / cm = as coolant, and cylindrical fuel elements of 15 mm in diameter. diameter, could not work with a 0.2 mm thick stainless steel sheath (this thickness being the limit value fixed for safety reasons); the loss of reactivity due to the cladding is then in fact 0.087 p.c.m., that is to say more than double the margin available for effective operation;

    one would then be obliged to use uranium in isotopically richi in 2351. instead of natural uranium: on the contrary, the use under the same conditions of an Al-Fe alloy under a suitable thickness makes it possible to avoid, from a certain aluminum content, the use of enriched uranium.

   The aluminum temperature must be greater than 20o / 0 for this to be the case, for a <B> Fe-AI </B> binary alloy and 18/8 stainless steel, the cross sections of the tubes of sheathing are as follows:
EMI0003.0019
  
    - <SEP> stainless steel <SEP> <SEP> l8 / 8 <SEP> = <SEP> 0.245 <SEP> cm-1
<tb> - <SEP> alloy <SEP> binary <SEP> <B> Fe-AI </B> <SEP> to
<tb> 20% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of AI <SEP> = <SEP> 0.142 <SEP> cm-1
<tb> - <SEP> alloy <SEP> binary <SEP> Fe-AI <SEP> to
<tb> 30% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of Al <SEP> s <SEP> = <SEP> 0.115 <SEP> cm- <SEP> 1 In the case of a ternary alloy where the third component has a low cross section of neutron absorption,

   the aluminum content of the alloy can be lowered while decreasing the overall cross section of the alloy; by weight, 1% of beryllium is in fact equivalent from the point of view of a neutron absorption cross-section to 20% aluminum.



  The invention will be better understood on reading the following description of several examples of implementation of the process according to the invention for preparing an iron-aluminum alloy. The single figure accompanying the description shows the corrosion of an alloy according to the invention in a carbon dioxide atmosphere.

      <I> Example I </I> The alloy to be produced has the following composition
EMI0003.0031
  
    - <SEP> electrolytic iron <SEP> <SEP>: <SEP> 3 <SEP> kg
<tb> - <SEP> aluminum <SEP> to <SEP> 99.990 / 0: <SEP> 1 <SEP> kg
<tb> - <SEP> zirconium <SEP>: <SEP> 4 <SEP> g <I> a) melting and casting: </I> the 3 kg of electrolytic iron are melted and brought to a temperature of 1600 C under a vacuum of the order of 10-4 / mm of <B> Hg; </B> aluminum 99.99% is added thereto, then zirconium;

       the temperature is brought to 1450 C and the molten mixture is poured under vacuum (10 - Imm Hg) into an ingot mold heated to 620, C.



  Finally, the cooling rate is limited to approximately 500 ° C. per hour. It should be noted in passing that preheating is obviously only necessary because the casting mass used in this example is low.



  <I> b) </I> Roughing <I>: </I> the ingot obtained after cooling is provided with a metal sheath, for example made of a standard steel #C 12 or XC 35 in particular). The coating of the ingot can be done by any of the conventional sheathing methods, for example by welding a sheet previously wound onto the ingot, by cold hydrostatic sheathing, etc. The thickness of the sheath is obviously provided so that the subsequent mechanical treatments leave a thickness such that there is no risk of tearing: this thickness was of the order of 2 mm in the example described.



  The composite part formed by the ingot coated with its sheath is subjected to a series of rolling passes at 105011C, each pass having to lead to a reduction in thickness sufficient to work the metal to the core.



  The presence of the sheath makes it possible to facilitate the surface flow of the alloy and allows deformations that the ingot would not withstand if it were treated naked.



  In the example mentioned, each pass leads to a reduction in thickness of 2 mm, and between two consecutive passes a heating of 2 minutes was carried out bringing the temperature back to 10,500 C. The thickness can thus be increased without difficulty. of the composite part to about 2 mm. Obviously, reheating is only necessary because the temperature of the room decreases appreciably due to its small dimensions.



  The composite part can then be freed from its steel sheath (the thickness of which has obviously been reduced to substantially the same proportions as those of the part) by various methods. The sheath, which in the example described only remains in the form of a film of the order of a few tenths of a millimeter, can be for example - separated by mechanical cutting of the sheath along one of the sides of the sheet <B>,

  </B> - destroyed by chemical dissolution of the sheath in a mixture of 50% nitric acid and 50% water (the iron-aluminum alloy resistant to attack by dilute nitric acid); - destroyed by selective oxidation of the cladding by heating in air or in an oxidizing atmosphere.



  <I> c) Cold working </I> ù <I>: </I> the alloy thus obtained can be subjected to subsequent mechanical operations leading to limited deformations, for example deformation by rolling at room temperature with annealing between the successive rolling passes. <I>Example<B>Il</B> </I> <I> a) </I> Melting <I> and casting: </I> a casting mass is prepared under conditions similar to those of the Example I from 2.9 kg of electrolytic iron, 1.1 kg of aluminum and 4 g of zirconium.

   The temperature is then reduced to a few tens of degrees above the solidification temperature (liquidus) of the alloy and the latter is cast under vacuum into a preheated ingot mold. The cooling is then carried out as for example 1.

   The alloy thus cast has the following composition, by weight
EMI0004.0021
  
    - <SEP> iron <SEP> 72.2%
<tb> - <SEP> aluminum <SEP> 27.7%
<tb> - <SEP> zirconium <SEP> <B> 0.1% </B> In addition, the analysis reveals traces of carbon, nitrogen, phosphorus and sulfur in the following proportions
EMI0004.0022
  
    - <SEP> carbon <SEP> 0.01 <SEP> 0/0
<tb> - <SEP> nitrogen <SEP> 0.01 <SEP>%
<tb> - <SEP> phosphorus <SEP> 0.002%
<tb> - <SEP> sulfur <SEP> 0.002% <I> b) </I> Roughing <I>: </I> the ingot thus produced is liable to withstand a lathe machining work, using very hard tools (tungsten carbide tools). The machining quality is improved by maintaining the alloy at 400.1 C during machining.



  This machining operation may not be necessary for certain surface conditions and when the roughing consists of rolling which can be carried out after sheathing following a process similar to that described in the preceding example. But it is necessary to shape the ingot when the treatment comprises spinning the coated ingot.



  When the extrusion is to lead to a solid bar, the lathe machining is carried out to obtain a cylinder whose front end part is rounded. The part thus machined is coated by any conventional method with a steel sheath having a suitable shape and the thickness of which is a few thousand meters. It may be useful to replace mild steel with other metals or alloys: iron-aluminum alloys with a few percent aluminum, having the advantage of better resistance to oxidation and, in some cases. case, nickel or cupronickel.



  The composite part thus obtained is then spun in the press at <B> 9500 </B> C. At this temperature, a spinning ratio of the order of 30 can be achieved, that is to say to prepare rounds. 11 mm in diameter, from ingots machined to 60 mm.



  A similar process makes it possible to obtain tubes with a thickness less than a millimeter: in this case, the lathe machining is carried out to provide a hollow cylinder which is then sheathed internally and externally.



  After spinning, the separation of the alloy and its steel sheath can be carried out by one of the processes already mentioned in Example I, for example by chemical dissolution in a solution of 50% water and 50%. nitric acid which rapidly dissolves the sheath, by oxidation of the sheath, by heating in air or in an oxidizing atmosphere.

   In the latter case, the sheath disappears while the alloy is not attacked thanks to its high resistance to oxidation.



  <I> c) Cold working <B>: </B> </I> the spun product obtained can in certain cases be used as it is, because it has a good surface condition. But, if necessary, it can still be cold worked and for example threaded on a lathe: in fact, the size of the grains after spinning is reduced to 20 or 30 microns and allows machining.

      The part that has been machined or has just been extruded can undergo a heat treatment for one hour at 800 C; the product that has just been extruded has the following characteristics after this heat treatment
EMI0004.0047
  
    Resistance <SEP> to <SEP> Limit <SEP> Elongation
<tb> Temperature <SEP> the <SEP> traction <SEP> elastic <SEP> to <SEP> rupture
<tb> 200 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> kg / mm '<SEP> 40 <SEP> kg / mm2 <SEP> 31 / o
<tb> (break
<tb> fragile)
<tb> 3400 <SEP> C <SEP> 91 <SEP> kg / mm2 <SEP> 37 <SEP> kg / mm2 <SEP> <B><I>15010</I> </B>
<tb> 5000 <SEP> C <SEP> 36 <SEP> kg / mm2 <SEP> 25 <SEP> kg / mm2 <SEP> 50 <SEP> 0/0 <I> Example 111 </I> The same operations as in Example II (fusion, casting, machining, sheathing, extrusion and removal of the sheath)

   were also applied to a 25% aluminum alloy by weight, the composition of which is as follows
EMI0005.0008
  
    - <SEP> iron <SEP> 74.9%
<tb> - <SEP> aluminum <SEP> 25 <SEP>%
<tb> - <SEP> zirconium <SEP> 0.1% showing traces of impurity in the following proportions
EMI0005.0009
  
    - <SEP> carbon <SEP> 0.01 <SEP> 0/0
<tb> - <SEP> nitrogen <SEP> 0.01 <SEP> 0/0
<tb> - <SEP> phosphorus <SEP> 0.002%
<tb> - <SEP> sulfur <SEP> 0,

  002010 The product obtained exhibits after heat treatment at 8000 C the characteristics given in the table below
EMI0005.0010
  
    Resistance <SEP> to <SEP> Limit <SEP> Elongation
<tb> Temperature <SEP> the <SEP> traction <SEP> elastic <SEP> to <SEP> rupture
<tb> 200 <SEP> C <SEP> 72 <SEP> kg / mm2 <SEP> 26 <SEP> kg / mm = <SEP> 8 <SEP>%
<tb> (break
<tb> fragile)
<tb> 3720 <SEP> C <SEP> 52 <SEP> kg / mm2 <SEP> 32 <SEP> kg / mm2 <SEP> 27%
<tb> 5240 <SEP> C <SEP> 32 <SEP> kg / mm2 <SEP> 28 <SEP> kg / mm2 <SEP> 500/0 The product from the spinning can be the subject of additional treatments allowing to finish cold rolling by weak passes.

   This treatment will consist for example (optionally after polishing wise of the product coming from spinning) in a new coating, then in a rolling between 500 and 6001, C to orient the crystals: the product obtained, always coated, can be cold rolled.



  The single figure represents the oxidation (expressed as an increase in weight per unit area) over time of two materials in a carbon dioxide atmosphere at 700 ° C. under 60 kg / cm2 of pressure. Curve (1) corresponds to the iron-aluminum alloy according to Example III. Curve (11) corresponds to an 18/12 stainless steel stabilized with niobium known for its good resistance to corrosion by carbon dioxide at high temperature: it is seen that after 5500 h of exposure, the corrosion of the iron-aluminum alloy is less than half that of stainless steel.

      <I> Example IV </I> a) Melting and casting: an alloy containing 79.6% iron, 17.2% aluminum and 2,

  8% beryllium is prepared from the following constituents
EMI0005.0035
  
    - <SEP> iron <SEP> 3 <SEP> kg
<tb> - <SEP> aluminum <SEP> 0.650 <SEP> kg
<tb> - <SEP> beryllium <SEP> 0.105 <SEP> kg
<tb> - <SEP> zirconium <SEP> 15 <SEP> <B> 9 </B> Melting and casting are carried out as before; in the as-cast state, this alloy has the following properties - grain size approximately 0.15 mm - Brinell hardness Q = 320.

      <I> b) </I> Roughing <I>: </I> the ingot is rolled at 1050 C by passes each leading to a thickness reduction of 1 mm to a final thickness of 2 mm; in this state the alloy has a Brinnel hardness Q = 330. Subsequently, a heat treatment at 11001) C lowers the Brinnel hardness number to 260.

      <I> Example V </I> <I> a) Melting and casting: </I> the same melting and casting operations are applied to a 250/0 aluminum alloy having the following composition by weight
EMI0005.0044
  
    - <SEP> iron <SEP> 74.9%
<tb> - <SEP> aluminum <SEP> 25 <SEP>%
<tb> - <SEP> zirconium <SEP> 0.1% and trace impurities
EMI0005.0045
  
    - <SEP> carbon <SEP> 0.01 <SEP> 0/0
<tb> - <SEP> nitrogen <SEP> 0.01 <SEP> 0/0
<tb> - <SEP> phosphorus <SEP> 0.002%
<tb> - <SEP> sulfur <SEP> 0.0020 / 0 <I> b) </I> Roughing <I> - hot deformation: </I> rolling passes are carried out at 1050 This heater - two minutes fage is carried out between each rolling pass.

      It is possible to obtain a reduction rate of less than 90% and to reach final thicknesses of the order of a millimeter. <I> c) </I> Cold deformation <I>: </I> after hot rolling, rolling can be resumed at room temperature.



  It is thus possible by cold rolling to obtain reduction rates of 500/0.



  After rolling, the Vickers hardness of the product is 500 HV; heat treatments of annealing at 950,) make it possible to reduce this hardness to 280 HV. <I> Example VI </I> The same operations as in Example II (melting, casting, etc.) were applied to an alloy having the following composition
EMI0005.0064
  
    - <SEP> iron <SEP> 68.9%
<tb> - <SEP> aluminum <SEP> 31 <SEP> 0/0
<tb> - <SEP> zirconium <SEP> 0.1% and impurities of the same order as in Examples II and 111.



  The product obtained has the following characteristics
EMI0006.0001
  
    Resistance <SEP> to <SEP> Limit <SEP> Elongation
<tb> Temperature <SEP> the <SEP> traction <SEP> elastic <SEP> to <SEP> rupture
<tb> 200 <SEP> C <SEP> 54 <SEP> kg / mm2 <SEP> 44 <SEP> kg / me <SEP> 1.5%
<tb> (break
<tb> fragile)
<tb> 2000 <SEP> C <SEP> 57.5 <SEP> kg / me <SEP> 40 <SEP> kg / me <SEP> 3.5%
<tb> 400o <SEP> C <SEP> (break
<tb> fragile)
<tb> 71 <SEP> kg / mmz <SEP> 38.5 <SEP> kg / mm <SEP> 13 <SEP>%
<tb> 5240 <SEP> C <SEP> 22 <SEP> kg / me <SEP> 16.5 <SEP> kg / street <SEP> 46 <SEP> 0/0 The examples given above, although n 'being obviously not limiting,

   show that the process according to the invention makes it possible to obtain iron-aluminum alloys in which the proportion of aluminum greatly exceeds the 16 to 18% by weight which was hitherto accepted as the limit from which the alloys cannot exhibited more mechanical properties allowing their subsequent work.

   The iron-aluminum bonding allowed by the process according to the invention makes it possible to approach the limit of the solubility of aluminum in iron (approximately 34%) while retaining good mechanical properties. If these properties are not essential, it is possible to admit a slight precipitate of the intermetallic compound Fe Ah, at the cost of a very appreciable reduction in the mechanical characteristics and to reach a proportion of about 40%.

 

Claims (1)

REVENDICATIONS I. Procédé de préparation d'un alliage fer-alu- minium, caractérisé en ce qu'il comprend la fusion d'une quantité de fer correspondant à une proportion inférieure à 84% en poids de l'alliage, CLAIMS I. Process for preparing an iron-aluminum alloy, characterized in that it comprises melting an amount of iron corresponding to a proportion of less than 84% by weight of the alloy, la pureté du fer en carbone étant telle que la teneur en poids de l'alliage en carbone ne dépasse pas 0,02%, l'adjonc- tion de l'aluminium et d'une faible proportion d'ad ditifs choisis parmi le zirconium, le niobium, le ti tane, l'yttrium, les terres rares et le bore, la coulée à l'abri de l'air et à une température peu supérieure à la température de solidification de l'alliage, the purity of the carbon iron being such that the content by weight of the carbon alloy does not exceed 0.02%, the addition of aluminum and a small proportion of additives chosen from zirconium , niobium, ti tane, yttrium, rare earths and boron, the casting in the absence of air and at a temperature slightly above the solidification temperature of the alloy, la so lidification et le refroidissement lent de l'alliage sous forme d'un lingot, et la destruction de la struc ture de fonderie par un travail mécanique de défor mation progressive en masse à une température com prise entre 600 C et 1200 C. II. Alliage fer-aluminium fabriqué par le procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'il comporte de 18 à 31 d/o en poids d'aluminium et pré sente uniquement la phase Fe-Al. III. Utilisation de l'alliage obtenu par le procédé suivant la revendication I pour le gainage d'éléments combustibes pour réacteur nucléaire. SOUS-REVENDICATIONS 1. the solidification and slow cooling of the alloy in the form of an ingot, and the destruction of the foundry structure by mechanical work of progressive mass deformation at a temperature between 600 C and 1200 C. II . Iron-aluminum alloy produced by the process according to Claim I, characterized in that it comprises from 18 to 31 d / o by weight of aluminum and has only the Fe-Al phase. III. Use of the alloy obtained by the process according to Claim I for the cladding of fuel elements for nuclear reactors. SUB-CLAIMS 1. Procédé suivant la revendication I, caractérisé par les étapes supplémentaires de revêtement du lin got provenant de la coulée par une gaine métallique avant réalisation des opérations de travail mécanique à chaud sur le lingot muni de sa gaine, et d'élimina tion de la gaine. 2. Procédé suivant la revendication 1 ou la sous- revendication 1, caractérisé en ce que lesdits addi- tifs sont en proportion inférieure à 1% en poids de l'alliage. Process according to Claim I, characterized by the additional steps of coating the got flax originating from the casting with a metal sheath before carrying out the hot mechanical working operations on the ingot provided with its sheath, and of removing the sheath. 2. Method according to claim 1 or sub-claim 1, characterized in that said additives are in a proportion of less than 1% by weight of the alloy. 3. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce que la température de coulée ne dépasse pas 500 C au-dessus du point de fusion. 4. Procédé suivant la revendication I, caractérisé par l'adjonction d'aluminium et de béryllium, en proportion totale supérieure à 16% en poids de l'alliage, au fer en fusion. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la fusion et la coulée sont effectuées sous atmosphère inerte. 6. 3. Method according to claim I, characterized in that the casting temperature does not exceed 500 C above the melting point. 4. Method according to claim I, characterized by adding aluminum and beryllium, in a total proportion greater than 16% by weight of the alloy, to the molten iron. 5. Method according to claim 1, characterized in that the melting and casting are carried out under an inert atmosphere. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la destruction de la structure de fonderie s'effectue par un traitement de déformation progres sive à chaud, à une température comprise entre 950o C et 1050 C. 7. Procédé suivant la revendication I, caractérisé par une étape suplémentaire de travail mécanique de déformation à une température comprise entre l'am biante et 6000 C. 8. Procédé suivant la sous-revendication 7, carac térisé en ce que le travail mécanique est suivi par un traitement thermique. 9. Procédé suivant la sous-revendication 1, carac térisé par une étape d'usinage avant gainage. 10. Process according to Claim 1, characterized in that the destruction of the foundry structure is carried out by a treatment of progressive hot deformation, at a temperature of between 950o C and 1050 C. 7. Process according to Claim I, characterized by an additional step of mechanical deformation work at a temperature between the ambient temperature and 6000 C. 8. A method according to sub-claim 7, characterized in that the mechanical work is followed by a heat treatment. 9. The method of sub-claim 1, charac terized by a machining step before sheathing. 10. Procédé suivant la sous-revendication 9, carac térisé en ce que l'alliage est usiné sous forme d'un cylindre creux qui est gainé intérieurement et exté rieurement. A method according to sub-claim 9, characterized in that the alloy is machined in the form of a hollow cylinder which is sheathed internally and externally.
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