EP0006056B1 - Procédé de préparation, par métallurgie des poudres, de pièces en molybdène ou en alliage de molybdène - Google Patents

Procédé de préparation, par métallurgie des poudres, de pièces en molybdène ou en alliage de molybdène Download PDF

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EP0006056B1
EP0006056B1 EP19790400333 EP79400333A EP0006056B1 EP 0006056 B1 EP0006056 B1 EP 0006056B1 EP 19790400333 EP19790400333 EP 19790400333 EP 79400333 A EP79400333 A EP 79400333A EP 0006056 B1 EP0006056 B1 EP 0006056B1
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EP
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molybdenum
process according
jacket
molybdenum alloy
powder
Prior art date
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EP19790400333
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EP0006056A1 (fr
Inventor
Jacques Devillard
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/10—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying using centrifugal force

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation by metallurgy of powders of parts of molybdenum or of molybdenum alloy, this process being particularly suitable for the production of parts having the form of bars or tubes of considerable length.
  • bars or tubes of molybdenum or of molybdenum alloy have been produced either by direct casting of the metal or of the alloy in a mold of suitable shape, or by spinning a sintered blank.
  • the casting methods have the disadvantage of leading to parts that do not have satisfactory mechanical characteristics. Indeed, by direct casting, large crystals are obtained during solidification and an accumulation of impurities from the metal or alloy, in particular oxides, at the grain boundaries, which leads to fragile parts. having low ductility when cold.
  • the present invention specifically relates to a process for preparing parts of molybdenum or molybdenum alloy which overcomes the aforementioned drawbacks.
  • said sheathed assembly is subjected to spinning, under a pressure of at least 75 kg / mm 2 and at a temperature between 1000 and 1250 ° C.
  • the method as characterized above has the particular advantage of making it possible to directly obtain, by spinning, from a powder having suitable characteristics, long bars or tubes, such as tubes from 10 to 20 meters long, 12 mm in outside diameter and 1 mm thick, also having satisfactory mechanical properties, in particular as regards their ductility.
  • the use during the spinning or rolling operation of a sheath of appropriate thickness makes it possible, on the one hand, to limit the temperature and pressure necessary to carry out this operation to acceptable values, and , on the other hand, to maintain at the desired value the oxygen content of the molybdenum or of the molybdenum alloy subjected to spinning or to rolling.
  • any phenomenon of recrystallization in situ of molybdenum is avoided, the effect of which would be detrimental to the mechanical properties of the part obtained.
  • a powder of molybdenum or of molybdenum alloy having a particle size greater than 100 ⁇ m and having an oxygen content at most equal to 100 ppm is prepared.
  • this operation is carried out by vacuum spraying by subjecting to the impact of an electron beam the end surface of a cylindrical ingot of molybdenum or molybdenum alloy having an oxygen content at most equal to 100 ppm, driven in rotation around its axis, and then collecting the spherical particles obtained by solidification of the liquid droplets ejected from said ingot under the action of centrifugal force.
  • This method of preparing molybdenum powder proves to be particularly advantageous because it makes it possible to avoid any risk of oxidation of the powder during its preparation and thus to obtain a powder with a particle size between 100 and 1000 ⁇ having overall the same oxygen content as the initial electrode ingot or even a lower content, in particular for particle sizes greater than 500 ⁇ m . Therefore, one can easily control the oxygen content of the powder obtained.
  • the oxygen content of the powder obtained varies according to its particle size. It is possible to choose the fraction of powder which corresponds to the lowest possible oxygen content, that is to say the fraction having a particle size between 300 and 1000 ⁇ m.
  • an electrode ingot obtained by sintering a powder of molybdenum or of molybdenum alloy is used, under a hydrogen atmosphere, which makes it possible to limit the oxygen content of the ingot to the value the lowest possible, for example, at 20 ppm.
  • the powder thus prepared is introduced into a sheath, then the powder is packed in the sheath, for example, by vibration and the sheath is closed, carrying out all of these operations under vacuum or under atmosphere inert to avoid contamination of the powder.
  • the gain material must have certain characteristics for the subsequent spinning or rolling operation.
  • sheath can be easily removed, for example chemically, after the spinning operation.
  • the thickness of the sheath is chosen such that, taking into account the reduction rate which it is desired to obtain during spinning or rolling, this operation can be carried out at a temperature below 1250 ° C.
  • the thickness of the sheath is also chosen so that the spinning can be carried out at a pressure of less than 120 kg / mm 2 .
  • the spinning resistance of the sheathed assembly increases when the thickness of the sheath decreases, which leads to adopting a higher spinning pressure and / or temperature.
  • the conditions of temperature, pressure and sheath thickness which can be used to obtain a reduction rate of 14.3 are given below when spinning a sheathed assembly having a cross-section of 80 mm and with a mild steel sheath.
  • spinning can be carried out at 1150 ° C, under a pressure of 75 kg / mm 2.
  • the spinning can be carried out at 1200 ° C., under a pressure of 100 kg / mm z.
  • the spinning can be carried out at a temperature of 1250 ° C., under a pressure of 100 kg / mm 2 .
  • the parameters of temperature, pressure and thickness of the sheath can be chosen appropriately taking into account the section of the sheathed assembly and the reduction ratio which is wants to get.
  • the pressure is limited during the spinning operation to a value of 120 kg / mm 2 , since this value generally corresponds to the maximum resistance of the conventional tools used for spinning.
  • the temperature is limited to a value of 1250 ° C., because at 1250 ° C. there is a risk of obtaining a separation of the sheath which lengthens faster than molybdenum, which does not make it possible to achieve satisfactorily the filaae operation.
  • the thickness of the sheath is between 1 and 10 mm.
  • the sheath has a shape adapted to that of the part to be obtained.
  • sheaths having the form of tubes are used which are closed at their ends after having been filled with molybdenum powder or molybdenum alloy.
  • the sheath comprises two concentric walls.
  • the sheathed assembly is rolled or laminated containing the powder of molybdenum or of molybdenum alloy, using any conventional spinning or rolling device.
  • this operation is carried out under a pressure between 75 and 120 kg / mm 2 , and at a temperature between 1000 and 1250 ° C.
  • the sheath After spinning or rolling, the sheath is eliminated so as to obtain a part made of molybdenum or of a molybdenum alloy.
  • this elimination is carried out chemically, for example, by attack using a dilute nitric acid solution when the sheath is made of iron or mild steel or to avoid any attack of molybdenum using a solution diluted sulfuric acid.
  • the molybdenum or molybdenum alloy part is then subjected to an additional annealing treatment carried out, for example, by maintaining the part at a temperature of 1500 ° C. for a period of approximately 3 minutes, after the have brought very quickly to the temperature of 1500 ° C, for example by heating it for one minute.
  • This annealing treatment makes it possible in particular to improve the ductility of the parts obtained when the oxygen content of the starting powder is less than 50 ppm, which corresponds substantially to a powder with a particle size greater than 300 ⁇ m when the latter is prepared by vacuum spraying by means of an electron beam from an ingot containing 20 ppm of oxygen.
  • the starting powder contains more than 50 ppm of oxygen, which corresponds to a particle size between 100 and 300 ⁇ m for a powder prepared in the same way, this annealing treatment is not desirable because it decreases with the otherwise the charac - teristics of the mechanical part obtained.
  • the part obtained can also be subjected, after stripping, to a mechanical cold treatment, for example to bending.
  • this mechanical cold treatment is preferably carried out on the sheathed assembly obtained after spinning or rolling, which makes it possible to avoid, during deformation, the defibration phenomenon well known for molybdenum, thanks to the hydrostatic pressure exerted by the sheath on the molybdenum.
  • Molybdenum powder is prepared by vacuum spraying from a molybdenum ingot sintered under hydrogen and having an oxygen content of about 20 ppm.
  • the end surface of the ingot driven in rotation about its axis is subjected at a speed of 4000 rpm to the impact of an electron beam, and after solidification the liquid droplets ejected from the ingot are recovered. action of centrifugal force, spherical particles of molybdenum having a particle size between 100 and 1000 I1 m.
  • the powder obtained is introduced under vacuum into a low carbon steel container having a thickness of 5 mm and a section of 60 mm, then the powder is vibrated and the container is closed.
  • the container containing the molybdenum powder is then brought to a temperature of 1200 ° C. for 3 or 4 hours so as to obtain a uniform temperature, then it is subjected to spinning, under a pressure of 100 kg / mm 2 , with a reduction ratio of 14.
  • the sheath is removed by dissolving in a dilute solution of nitric or sulfuric acid.

Description

  • La présente invention a pour objet un procédé de préparation par métallurgie des poudres de pièces en molybdène ou en alliage de molybdène, ce procédé étant particulièrement adapté à la réalisation de pièces ayant la forme de barres ou de tubes de longueur importante.
  • Jusqu'à présent, des barres ou des tubes en molybdène ou en alliage de molybdène ont été réalisés soit par coulée directe du métal ou de l'alliage dans un moule de forme appropriée, soit par filage d'une ébauche frittée.
  • Les procédés de coulée présentent l'inconvénient de conduire à des pièces ne présentant pas des caractéristiques mécaniques satisfaisantes. En effet, par coulée directe, on obtient, lors de la solidification, des cristaux de grandes dimensions et une accumulation des impuretés du métal ou de l'alliage, en particulier des oxydes, aux joints de grains, ce qui conduit à des pièces fragiles présentant une ductilité faible à froid.
  • En revanche, les procédés consistant à filer une ébauche frittée permettant, d'une part, de contrôler la grosseur des grains et, d'autre part, d'abaisser la teneur en oxygène de la poudre puisqu'on peut réaliser dans ce but le frittage de l'ébauche sous atmosphère d'hydrogène. Cependant, ces procédés présentent l'inconvénient de nécessiter des étapes complexes, telles qu'un frittage à haute température et un usinage pour obtenir une ébauche frittée apte à être transformée par filage en tube ou en barre. Par ailleurs, ces procédés posent des problèmes technologiques considérables pour la réalisation de tubes ou de barres de grande longueur.
  • La présente invention a précisément pour objet un procédé de préparation de pièces en molybdène ou en alliage de molybdène qui pallie les inconvénients précités.
  • Le procédé, selon l'invention, se caractérise en ce qu'il consiste:
    • a) à préparer une poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène d'une granulométrie supérieure à 100 µm et ayant une teneur en 02 au plus égale à 100 ppm,
    • b) à introduire sous vide ou sous atmosphère inerte ladite poudre dans une gaine en matériau présentant à une température inférieure à 1250°C, une ductilité au moins égale à celle du molybdène ou de l'alliage de molybdène, ledit matériau n'étant pas susceptible de réagir avec le molybdène ou l'alliage de molybdène à ladite température, à tasser sous vide ou sous atmosphère inerte ladite poudre dans ladite gaine et à obturer sous vide ou sous atmosphère inerte ladite gaine,
    • c) à soumettre l'ensemble gainé ainsi obtenu à une opération de filage ou de laminage, à une température inférieure à 1250°C, et
    • d) à éliminer ensuite ladite gaine pour obtenir une pièce en molybdène ou en alliage de molybdène.
  • Selon un mode préférentiel de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on soumet ledit ensemble gainé à un filage, sous une pression d'au moins 75 kg/mm2 et à une température comprise entre 1000 et 1250°C.
  • Le procédé tel que caractérisé ci-dessus a notamment l'avantage de permettre d'obtenir directement, par filage, à partir d'une poudre présentant des caractéristiques appropriées, des barres ou des tubes de grande longueur, tels que des tubes de 10 à 20 mètres de long, de 12 mm de diamètre extérieur et de 1 mm d'épaisseur, présentant de plus des propriétés mécaniques satisfaisantes, notamment en ce qui concerne leur ductilité.
  • Par ailleurs, l'utilisation lors de l'opération de filage ou de laminage d'une gaine d'épaisseur appropriée, permet, d'une part, de limiter à des valeurs acceptables la température et la pression nécessaires pour réaliser cette opération, et, d'autre part, de maintenir à la valeur souhaitée la teneur en oxygène du molybdène ou de l'alliage de molybdène soumis au filage ou au laminage. De plus, en réalisant dans les conditions précitées le filage ou le laminage de la poudre, on évite tout phénomène de recristallisation in situ du molybdène dont l'effet serait néfaste sur les propriétés mécaniques de pièce obtenue.
  • Dans la première étape du procédé de l'invention, on prépare une poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène ayant une granulométrie supérieure à 100,um et présentant une teneur en oxygène au plus égale à 100 ppm.
  • Avantageusement, on réalise cette opération par pulvérisation sous vide en soumettant à l'impact d'un faisceau d'électrons la surface d'extrémité d'un lingot cylindrique en molybdène ou en alliage de molybdène ayant une teneur en oxygène au plus égale à 100 ppm, entraîné en rotation autour de son axe, et en recueillant ensuite les particules sphériques obtenues par solidification des gouttelettes liquides éjectées dudit lingot sous l'action de la force centrifuge.
  • Ce mode de préparation de la poudre de molybdène se révèle particulièrement avantageux car il permet d'éviter tout risque d'oxydation de la poudre au cours de son élaboration et d'obtenir ainsi une poudre d'une granulométrie comprise entre 100 et 1000 µ présentant globalement la même teneur en oxygène que le lingot électrode de départ ou même une teneur plus faible, notamment pour les granulométries supérieures à 500 I1m. De ce fait, on peut contrôler facilement la teneur en oxygène de la poudre obtenue.
  • Par ailleurs, étant donné que dans ce mode de préparation, la teneur en oxygène de la poudre obtenue varie en fonction de sa granulométrie. on peut choisir la fraction de poudre qui correspond à la teneur la plus faible possible en oxygène, c'est-à-dire la fraction présentant une granulométrie comprise entre 300 et 1000 µm.
  • On précise que dans ce mode de préparation, on utilise un lingot électrode obtenu par frittage d'une poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène, sous atmosphère d'hydrogène, ce qui permet de limiter la teneur en oxygène du lingot à la valeur la plus faible possible, par exemple, à 20 ppm.
  • Dans la seconde étape de procédé de l'invention, ou introduit la poudre ainsi préparée dans une gaine, puis on tasse la poudre dans la gaine par exemple, par vibrations et on obture la gaine, en réalisant toute ces opérations sous vide ou sous atmosphère inerte pour éviter toute contamination de la poudre.
  • Selon l'invention, le matériau de la gain doit posséder certaines caractéristiques en vue de l'opération de filage ou de laminage ultérieure.
  • Tout d'abord, il doit présenter, à une température inférieure à 1250°C, c'est-à-dire à la température mise en oeuvre pour le filage ou la laminage, une ductilité au moins égale à celle du molybdène ou de l'alliage de molybdène afin que la gaine soit suffisamment plastique à cette température.
  • Par ailleurs, il est choisi de façon telle qu'il ne réagisse pas avec le molybdène ou l'alliage de molybdène à la température de filage ou de laminage de façon à éviter toute contamination du produit obtenu et en particulier tout phénomène de diffusion du matériau de la gaine dans le molybdène ou l'alliage de molybdène.
  • Enfin, il est de préférence d'une nature telle que la gaine puisse être éliminée facilement, par exemple par voie chimique, après l'opération de filage.
  • A titre d'exemple de matériaux susceptibles d'être utilisés, on peut citer le fer pur et l'acier doux ayant une teneur très faible en carbone pour éviter la diffusion du fer dans molybdène. En effet, ces matériaux présentent une ductilité suffisante et ont de plus l'avantage de pouvoir être éliminés facilement par attaque chimique dans une solution diluée d'acide nitrique ou d'acide sulfurique.
  • Selon l'invention, répaisseur de la gaine est choisie de façon telle que, compte tenu du taux de réduction que l'on veut obtenir lors du filage ou du laminage, on puisse réaliser cette opération à une température inférieure à 1250°C.
  • De préférence, dans le cas du filage, on choisit également l'épaisseur de la gaine de façon à pouvoir réaliser le filage à une pression inférieure à 120 kg/mm2.
  • En effet, pour un taux de réduction donné, la résistance au filage de l'ensemble gainé augmente lorsque l'épaisseur de la gaine diminue, ce qui conduit à adopter une pression et/ou une température de filage supérieures.
  • Aussi, il va de soi que pour limiter la température et/ou la pression de filage, on augmente l'épaisseur de la gaine.
  • A titre d'exemple, on donne ci-après les conditions de température, de pression et d'épaisseur de gaine qui peuvent être utilisées pour obtenir un taux de réduction de 14,3 lors du filage d'un ensemble gainé ayant une section de 80 mm et comportant une gaine en acier doux.
  • Pour une épaisseur de la gaine de 10 mm, le filage peut être réalisé à 1150°C, sous une pression de 75 kg/mm2.
  • Pour une épaisseur de la gaine de 5 mm, le filage peut être réalisé à 1200°C, sous une pression de 100 kg/mmz.
  • Pour une épaisseur de la gaine de 2 mm, le filage peut être réalisé à une température de 1250°C, sous une pression de 100 kg/mm2.
  • On voit ainsi que pour l'opération de filage, les paramètres de température, de pression et d'épaisseur de le gaine peuvent être choisis de façon appropriée compte tenu de la section de l'ensemble gainé et du rapport de réduction que l'on veut obtenir.
  • De préférence, on limite lors de l'opération de filage la pression à une valeur de 120 kg/mm2, car cette valeur correspond généralement à la résistance maximale des outillages classiques utilisés pour le filage. Par ailleurs, on limite la température à une valeur de 1250°C, car à 1250°C on risque d'obtenir un décollement de la gaine qui s'allonge plus vite que le molybdène, ce qui ne permet pas de réaliser de façon satisfaisante l'opération de filaae.
  • Avantageusement, l'épaisseur de [a gaine est comprise entre 1 et 10 mm.
  • Par ailleurs, la gaine présente une forme adaptée à celle de la pièce l'on veut obtenir. Ainsi, pour l'obtention de barres pleines, on utilise des gaines ayant la forme de tubes qui sont obturés à leur extrémité après avoir été remplis de poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène. Dans le cas où l'on désire obtenir des pièces en molybdène ayant le forme de tubes à parois minces, la gaine comprend deux parois concentriques.
  • Dans la troisième étape du procédé de l'invention, on file ou on lamine l'ensemble gainé contenant la poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène, en utilisant tout dispositif classique de filage ou de laminage.
  • Avantageusement, dans le cas du filage, on réalise cette opération sous une pression comprise entre 75 et 120 kg/mm2, et à une température comprise entre 1000 et 1250°C.
  • Après filage ou laminage, on élimine la gaine de façon à obtenir une pièce en molybdène ou en alliage de molybdène. De préférence, on réalise cette élimination par voie chimique, par exemple, par attaque au moyen d'une solution diluée d'acide nitrique lorsque la gaine est en fer ou en acier doux ou pour éviter toute attaque du molybdène au moyen d'une solution diluée d'acide sulfurique.
  • Dans certains cas, on soumet ensuite la pièce en molybdène ou en alliage de molybdène à un traitement complémentaire de recuit réalisé, par exemple, en maintenant la pièce à une température de 1500°C pendant une durée d'environ 3 minutes, après l'avoir portée très rapidement à la température de 1500°C, par exemple en la chauffant pendant une minute.
  • Ce traitement de recuit permet en particulier d'améliorer la ductilité des pièces obtenues lorsque la teneur en oxygène de la poudre de départ est inférieure à 50 ppm, ce qui correspond sensiblement à une poudre de granulométrie supérieure à 300 µm lorsque cette dernière est préparée par pulvérisation sous vide au moyen d'un faisceau d'électrons à partir d'un lingot contenant 20 ppm d'oxygène.
  • En revanche, lorsque la poudre de départ contient plus de 50 ppm d'oxygène, ce qui correspond à une granulométrie comprise entre 100 et 300µm pour une poudre préparée de la même façon, ce traitement de recuit n'est pas souhaitable car il diminue au contraire les carac- téristiques mécaniques de la pièce obtenue.
  • Selon l'invention, on peut aussi soumettre la pièce obtenue, après dégainage, à un traitement mécanique à froid par exemple à un cintrage. Cependant, dans certains cas, on réalise, de préférence, ce traitement mécanique à froid sur l'ensemble gainé obtenu après filage ou laminage, ce qui permet d'éviter, lors de la déformation, le phénomène de défibrage bien connu pour le molybdène, grâce à la pression hydrostatique exercée par la gaine sur le molybdène.
  • Après traitement mécanique à froid, on élimine la gaine.
  • L'invention sera mieux comprise à la lecture de l'exemple suivant donné entendu à titre illustratif et non limitatif.
  • On prépare de la poudre de molybdène par pulvérisation sous vide à partir d'un lingot de molybdène fritté sous hydrogène et ayant une teneur en oxygène d'environ 20 ppm. On soumet la surface d'extrémité du lingot entraîné en rotation autour de son axe à une vitesse de 4000 t/minute à l'impact d'un faisceau d'electrons, et on récupère après solidification des gouttelettes liquides éjectées du lingot sous l'action de la force centrifuge, des particules sphériques de molybdène ayant une granulométrie comprise entre 100 et 1000 I1m.
  • On introduit sous vide la poudre obtenue dans un container en acier à bas carbone ayant une épaisseur de 5 mm et une section de 60 mm, puis on tasse la poudre par vibration et on obture le container. On porte ensuite le container contenant la poudre de molybdène à une température de 12000C pendant 3 ou 4 heures de façon à obtenir une température homogène, puis on le soumet à un filage, sous une pression de 100 kg/mm2, avec un rapport de réduction de 14.
  • Après le filage, on élimine la gaine par dissolution dans une solution diluée d'acide nitrique ou sulfurique.
  • Les caractéristiques mécaniques de la pièce obtenue sont les suivantes:
    • - la limite élastique à 0,2% est de 61 hectobars,
    • - la charge de rupture est de 77 hectobars,
    • - l'allongement à la rupture est de 32%,
    • - le coefficient de striction est de 62%.

Claims (14)

1. Procédé de préparation de pièces en molybdène ou en alliage de molybdène, caractérisé en ce qu'il consiste:
(a) à préparer une poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène d'une granulométrie supérieure à 100 µm et ayant une teneur en O2 au plus égale à 100 ppm,
(b) à introduire sous vide ou sous atmosphère inerte ladite poudre dans une gaine en matériau présentant à une température inférieure à 1250°C, une ductilité au moins égale à celle du molybdène ou de l'alliage de molybdène, ledit matériau n'étant pas susceptible de réagir avec le molybdène ou l'alliage de molybdène à ladite température, à tasser sous vide ou sous atmosphère inerte ladite poudre dans ladite gaine et à obturer sous vide ou sous atmosphère inerte ladite gaine,
(c) à soumettre l'ensemble gainé ainsi obtenu à une opération de filage ou de laminage à une température inférieure à 1250°C, et
(d) à éliminer ensuite ladite gaine pour obtenir une pièce en molybdène ou en alliage de molybdène.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet ledit ensemble gainé à un filage, sous une pression d'au moins 75 kg/mm2 et à une température comprise entre 1000 et 1250°C.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on prépare ladite poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène par pulvérisations sous vide en soumettant à l'impact d'un faisceau d'électrons la surface d'extrémité d'un lingot cylindrique en molybdène ou en alliage de molybdéne, ayant une teneur en oxygène au plus égale à 100 ppm, entraîné en rotation autour de son axe, et en recueillant ensuite les particules sphériques obtenues par solidification des gouttelettes liquides éjectées dudit lingot sous l'action de la force centrifuge.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène a une granulometrie comprise entre 100 et 1000 I1m.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre de molybdène ou d'alliage de molybdène a une teneur en oxygène inférieure à 50 ppm.
6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite poudre de molybdène ou ·d'alliage de molybdène a une teneur en oxygène inférieure à 50 ppm et une granulométrie comprise entre 300 et 1000 I1m.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite gaine est en fer ou en acier doux.
8. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'épaisseur de ladite gaine est choisie de façon telle qu'on réalise le filage à une pression inférieure à 120 kg/mm2.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que l'épaisseur de ladite gaine est comprise entre 1 et 10 mm.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on élimine ladite gaine par voie chimique.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'on soumet la pièce obtenue après élimination de ladite gaine à un traitement mécanique à froid.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'après avoir filé ou laminé l'ensemble gainé, on soumet ledit ensemble gainé à un traitement mécanique à froid avant d'éliminer ladite gaine.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisé en ce qu'après avoir éliminé ladite gaine, on soumet la pièce obtenue à un traitement de recuit.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que le traitement de recuit est effectué à une température de 1500°C pendant une durée d'environ 3 minutes.
EP19790400333 1978-06-02 1979-05-28 Procédé de préparation, par métallurgie des poudres, de pièces en molybdène ou en alliage de molybdène Expired EP0006056B1 (fr)

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FR7816555A FR2427155A1 (fr) 1978-06-02 1978-06-02 Procede de preparation par metallurgie des poudres de pieces en molybdene ou en alliage de molybdene
FR7816555 1978-06-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0006056A1 EP0006056A1 (fr) 1979-12-12
EP0006056B1 true EP0006056B1 (fr) 1981-09-16

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ID=9209008

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