CH419386A - Process for the preparation of pyrimidine dyes - Google Patents

Process for the preparation of pyrimidine dyes

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CH419386A
CH419386A CH651462A CH651462A CH419386A CH 419386 A CH419386 A CH 419386A CH 651462 A CH651462 A CH 651462A CH 651462 A CH651462 A CH 651462A CH 419386 A CH419386 A CH 419386A
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CH
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dyes
sep
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sodium
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Application number
CH651462A
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German (de)
Inventor
Jakob Dr Benz
Hans Dr Ischer
Karl Dr Kaegi
Hans Dr Siegrist
Hanspeter Dr Uehlinger
Original Assignee
Sandoz Ag
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/02Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring
    • C09B62/20Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring to a pyrimidine ring

Description

  

  Verfahren     zur    Herstellung von     Pyrimidinfarbstoffen            Gegenstand    der     vorliegenden        Erfindung    ist ein       Verfahren        zur        Herstellung        wasserlöslicher    Farbstoffe,  welche mindestens einen     halogenierten        Pyrimidin-          ring    enthalten.

   Das     Verfahren    ist dadurch gekenn  zeichnet, dass man organische Farbstoffe,     welche     mindestens     eine,        vorzugsweise        mehr        als        eine        wasser-          löslichmachende    Gruppe und mindestens eine reak  tionsfähige     Thiol-    oder vorzugsweise eine reaktions  fähige     Hydroxygruppe    an     einen        aromatischen        Kern          oder    ein     aliphatisches     <RTI  

   ID="0001.0029">   Kettenglied:        gebunden        enthal-          ten,    mit einem     2,4-Dihalogeapyrimidin    der Formel  
EMI0001.0034     
  
     x einen von Halogen     verschiedenen,        negativen        Sub-          stituenten    und  y     Wasserstoff    oder     Methyl        bedeuten,        kondensiert.     Das neue Verfahren eignet sich für ;

  alle Klassen  von wasserlöslichen Farbstoffen, welche eine reak-         tionsfähige        Hydroxygruppe        enthalten;        erwähnens-          werte    Beispiele dieser     Art    sind     Hydroxymono-    und       -polyazofarb:

  stoffe,        Hydroxyanthrachinonfarbstoffe     und     Hydroxyphthalocyaninfarb,stoffe.    Die     Hydroxy-          mono-    und     -polyazofarbstoffekönnen        koordinativ        ge-          bundene        Metallatome,        beispielsweise    Chrom, Kobalt,       Nickel    oder Kupfer, aufweisen.

   Es     können    auch sol  che     Hydroxyazofarbstoffe        mit    2,4     Dihalogenpyrimi-          dinen        umgesetzt    werden, welche     metallisierbare     Gruppierungen aufweisen.     Derartige        Farbstoffe    kön  nen z.

   B. nach der     Kondensation    in     Substanz    metalli  siert oder aber in metallfreier Form nach einer der  üblichen Methoden mit der Faser     zur        Reaktion    ge  bracht werden, wobei die     erhaltenen        Färbungen    mit       metallabgebenden        Mitteln:        nachbehandelt    werden       können.     



  Ferner eignen sich auch die Farbstoffe, welche       neben        mindestens    einer     reaktionsfähigen        Hydroxy-          gruppe    noch eine     gegebenenfalls        monosubstituierte     reaktionsfähige     Aminagruppe        enthalten,    zur Umset  zung mit den 2,4     Dihalogenpyrimidinen.    Dabei kann  die     Hydroxygmppe,

  direkt    an aromatische Kerne des       Fanbstoffrnoleküls    oder     indirekt        über        aliphatische          Kette    und     gegebenenfalls        ein        Brückenglied;    an das       Farbstoffmolekül    gebunden sein.

   Als     aliphatische     Ketten seien die     folgenden        genannt:     
EMI0001.0104     
    Als Brückenglieder kommen     beispielsweise    folgende in Betracht:  
EMI0001.0106     
    wobei R' für     Wasserstoff,        niedrigmolekulares        Alkyl,          Hydroxyalkyl,        Cycloalkyl,        Aryl    oder     Aralkyl    stehen    kann, oder    
EMI0002.0001     
    worin R" für     einen        Acylrest    steht.  



       Als        2,4-Dihalogenpyrimidine    sind z. B. die       2,4-Dibrompyrimidine    und, vorzugsweise die     2,4-          Dichlorpyrimidine    zu nennen, welche als     Substi-          tuenten    x einen von     Halogen    verschiedenen, negati  ven     Substituenten    wie     Halogenalkyl    ( z. B.

   Chlor  methyl,     Dichlormethyl,        Trichlormethyl),        Nitro,        Nitril,     die     Carbonsäure-,        Carbonsäureamid-    oder     Carbon-          säurzestergruppe,    die     Strlfons'äure-,        Sulfonsäure-          chlorid-    und     eine    am     Stickstoffatom,        gegebenenfalls     substituierte     Sulfonsäureamidgmppe,

          und    als     Sub-          stituenten    y Wasserstoff oder     Methyl    aufweisen.  



  Die     Umsetzung    der als     Ausgangsprodukte        zur          Anwendung        gelangenden    wasserlöslichen Farbstoffe  mit den 2,4     Dihalo:

  genpyrianidinen        wird        vorzugsweise     in     wässrigem    Medium     durchgeführt.    Hierbei kann das       Halogenid        als    solch=es     in        konzentrierter-        Form    oder  aber     in        einem        Lösungsmittel    gelöst zur Anwendung  gebracht werden.

   Als Lösungsmittel     für    die     Halogen-          pyrimidineeignen    sich     insbesondere    Aceton, Benzol,       Chlorbenzol    und     Toluol.     



       Müssen    höhere     Reaktionstemperaturen    als etwa  40  C angewendet wenden, so ist es     im    Hinblick auf  die     Wasserddampflüchtügkeit    der     Halogenpyrn#midine     angezeigt,     in    gegebenenfalls mit     einem:        Rückfluss-          kühler        ausgerüsteten        Gefässen    zu arbeiten.  



       Die\        Unisetzung        kann    in: stark     Abis        schwach    alka  lisches, neutralem bis schwach saurein Medium       durchgeführt        wenden.    Zur     Neutralisation    des     ent-          stehenden        einen        Äquivalents        Halogenwasserstoff          wind    der     Reaktionslösung        zweckmässig    entweder zu       Beginn        ein    

      säurebindendes    Mittel, wie beispielsweise       Natriumacetat        zugesetzt,    oder man     kann    während  der     Umsetzung        in        kleinen:

          Portionen    Natrium- oder       Kaliumcarbonat        bzw.        -bicarbonat    in fester, pulveri  sierter     Forum        oder        als        konzentrierte        wässrige    Lösung       hinzufügen.        Als        Neutralisationsmittel        eignen    sich  aber auch     wässrige    Lösungen von Natrium- oder       Kaliumhydroxyd.    Der Zusatz von     geringen    Mengen  eines     

  Netz-    oder     Emulgiermittels        zur        Reaktions-          mischungkann    die     Umsetzungsreaktion    beschleuni  gen.  



  Nach Beendigung der Kondensation kann der       fertige        Pyrimidinfarbstoff        aus    seiner     gegebenenfalls          vorher        neutralisierten        Lösung    oder Suspension mit  Natrium- oder     Kaliumchlorid        ,aasgesalzen    oder     mit     Säure     ausgefällt,    hierauf     abgesangt,gewaschen    und       getrocknet    werden.  



  Die neuen     mindestens        einen        halogenerten        Pyri-          midinring        tragenden,        wasserlöslichen    Farbstoffe eig  nen ,sich zum Färben, Klotzen und Bedrucken von       Fasern        tierischer        Herkunft,    z. B. Wolle, Seide, von       synthetischen        Polyamidfasem,    z. B. Nylon, von  Leder, von     Zelllulosefasern,    z.

   B.     Baumwolle,    Leinen  und von Fasern aus     regenerierter        Zellulose,    z. B.       Viscosereyon,        Kupferreyon,        Zellwolle,    sowie     Ge-          mischen        und/oder    Gebilden aus diesen Fasern.

   Die         Farbstoffe    reservieren     Triacetatkunstseide,    sowie  Fasern aus     Polyäthylenterephthalat,        Polyvinylchlorid     oder     Polyacrylonntril.    Die optimalen     Applikations-          bedingungen        sind    je nach der Art der Faser und der       zur    Anwendung gelangenden Farbstoffe verschieden.

    Tierische Fasern und     synthetische        Polyamidfasern     wird man vorzugsweise in saurem, neutralem oder       schwach        alkalischem.    Medium     färben;    und bedrucken       bzw.    fixieren, z. B. in     Gegenwart    von Essigsäure,       Ameisensäre,        Schwefelsäure,        .Ammoniumsulfat,    Na  triummetaphosphat usw. Man     kann        auch    in Gegen  wart von     Egalisiermitteln    z.

   B.     polyoxäthylierten        Fett-          anvinen    oder von Gemischen derselben     zeit        Alkyl-          polyglykoläthern,essigsauer    bis     neutral    färben und  am Schluss der     Färbung    das Bad durch Zusatz von       geringen    Mengen eines     alkalisch        reagierenden    Mit  tels, z. B. Ammoniak,     Natriumbicarbonat,        Soda    usw.,  oder     Verbindungen,    welche in der Hitze alkalisch  reagieren, z.

   B.     Hemamethylenietramin,        Harnstoff,    bis       zur        neutralen    oder schwach     alkalischen    Reaktion ab  stumpfen.. Hierauf wird     gründlich    gespült und     gege-          benenfalls    mit etwas Essigsäure     abgesäuert.     



  Beim Färben und     Bedrucken    von Fasern und       Gebilden    tierischer     Herkunft    und Fasern .und     Ge-          bilden    aus     synthetischem        Polyamid    tritt je nach der       Reaktivität    des Farbstoffs     oftmals        eine    weniger aus  geprägte     Bindung    zwischen     dem        Farbstoffmolekül     und der     Faser    ein,

   indem die Farbstoffe zum Teil  auch dank ihres sauren Charakters Affinität zur  Faser     besitzen.     



  Das Färben, Klotzen und     Bedrucken        .bzw.    Fixie  ren der Farbstoffe auf     Zellulosefasern    erfolgt     vorteil-          hafterweise    in     alkalischem    Medium, z.

   B. in Gegen  wart von     Natriumbicarbonat,        Natriumcarbonat,          Natronlauge,        Kalilauge,        Natxvummetasilikat,    Natrium  borat,     Trinatriumphosphat,        Ammoniak,        usw.        Zur          Vermeidung    von     Reduktionserscheinungen    werden  beim Färben,     Klotzen    oder     Bedrucken    der Faser  oft mit Vorteil     milde        Oxydationsmittel,

      wie     1-nitro-          benzol-3-sulfonsaures    Natrium, zugesetzt.  



  Die Färbungen und     Drucke    aufRTIID="0002.0234" WI="23" HE="4" LX="1701" LY="1878">  Zellulosefas,ern     zeichnen sich     insbesondere    durch     hervorragende          Nassechtheiten    (z. B. Wasser-, Wasch-, Schweiss-,  Walk-, Reib-     und        Trockenreinigungsechtheit)    aus.

    Diese sind in der     Bildung    einer     :stabilen    chemischen       Bindung    zwischen dem     Farbstoffmolekül    und dem       Zellulo.s,emolekül        begründet.    Oft nimmt     nicht    die  gesamte     Farbstoffmenge    an der     chemischen    Umset  zung     mit    der Faser teil. Der.

   Anteil des     nicht    um  gesetzten     Farbstoffes    wird     in,    diesen Fällen     durch          geeignete    Operationen wie Spülen     und/oder    Seifen,  gegebenenfalls unter     Anwendung    von höheren Tem  peraturen, von der Faser     entfernt,    wobei auch syn  thetische     Waschmittel,    wie z.

   B.     Alkylarylsulfonat,          Natriumlaurylsulfat,        Natriumlaurylpolyglykoläther-          sulfat    sowie     gegebenenfalls        carboxymethylierte        Alkyl-          polyglykoläther,    Mono- und     Dialkylphenylpolyglykol-          äther,        Verwendung        finden.     



  In den     nachfolgenden    Beispielen bedeuten die  Teile     Gewichtsteiler        die    Prozente Gewichtsprozente      und die Temperaturen sind in Celsiusgraden ange  geben.  



  <I>Beispiel 1</I>  47,9 Teile des     Monoazofarbstoffes    (als Natrium  salz), den man durch Kuppeln von     diazotiertem     3     Aminobenzylalkohol    mit     1-(2',5'-Dichlor)-phenyl-          3-methyl-5-pyrazolon-4'-sulfonsäure    in alkalischem  Medium erhält,

   werden in 1600 Teilen Wasser bei  40  neutral gelöst und hierauf mit etwa 50 Teilen       30        %iger        Natriumhydroxylösung        auf        Ph.enolphthalein     .deutlich alkalisch     gestellt.    Nun     kühlt    man auf 10   und gibt     innert    60 Minuten 21,2 Teile     2,4-Dichlor-          5-chlormethyl-6-methylpyrimidin    zu und     rührt    über  Nacht .bei<B>0-3'.</B> Der neue Farbstoff     fället    gallertig aus.

    Man     verdünnt    mit Wasser bei zur     eingetretenen    Lö  sung des     Farbstoffes    und salzt mit     Natriumchlorid     aus,     isoliert    den neuen     ,gelben        Farbstoff    in     üblicher     Weise und     trocknet    ihn bei 60  im Vakuum.  



  Der neue Farbstoff ist ein gelbes Pulver, das  sich in Wasser mit     ,grünstichig    gelber Farbe löst.  Er ergibt auf Wolle und     synthetischen    Polyamid  fasern :sowie auf Fasern aus     Cellulose    reine     grün-          stichi,g    gelbe Färbungen     und    Drucke von hervor  ragender     Lichtechtheit    und ausgezeichneten     Nass-          echtheiten.     



  <I>Färbevorschrift</I>  1. 2 Teile des erhaltenen Farbstoffes, 0,8 Teile  eines     oxäthylierten    Fettamins und 0,5 Teile eines       Oleylpolyglykoläthers    werden in 5000 Teilen Wasser  gelöst und mit 2     Teilen    Eisessig     versetzt.    Diese Fär  beflotte     wird    auf 40-50  erwärmt, worauf man mit  100 Teilen     Wolle    eingeht und !das Bad innert 30  Minuten zum Sieden     bringt.    Man     kocht    während 45  Minuten, worauf ;das Material gespült und getrocknet  wird. Man erhält so eine egale, sehr licht- und nass  echte     grünstichig    :gelbe Färbung.  



  Wird     anschliessend    .an den     Färbeprozess    -die       Färbeflotte    .mit Ammoniak neutralisiert und das  Färbegut während     2@0    Minuten bei 90  ,darin be  handelt, so     erhält    man eine noch etwas nassechtere  Färbung. Den gleichen     Effekt    kann man auch durch       Behandlung    des     Färbegutes    in einem neuen Bade aus  5000 Teilen Wasser und 3 Teilen     Hexamethylen-          tetramin    bei 90-95      während    20-30 Minuten er  zielen.  



  2.     Mercerisierter        Baumwollsatin        wird    mit einer       Druckpaste    der folgenden     Zusammensetzung    be  druckt:  
EMI0003.0061     
  
    20 <SEP> Teile <SEP> des <SEP> nach <SEP> .obenstehenden <SEP> Angaben <SEP> erhal  tenen <SEP> Farbstoffes
<tb>  100 <SEP> Teilte <SEP> Harnstoff
<tb>  410 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb>  450 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> 3% <SEP> igen <SEP> Natriumalginatverdickung
<tb>  10 <SEP> Teile <SEP> 1-nitrobenzol-3-sulfonsaures <SEP> Natrium
<tb>  <U>10 <SEP> Teile</U> <SEP> Natriumbicarbonat
<tb>  1000 <SEP> Teile            ,

  Das        getrocknete        Textilgut    wird     während    10     Minu-          nuten,    bei 102-104  gedämpft und     anschliessend    kalt  und warm gespült.     Nach    dem     kochenden    Seifen mit  anschliessendem     erneuten    Spülen und Trocknen er-    hält man einen     leuchtend        grünstichiggelben    Druck  von     hervorragenden        Nassechth.eiten.     



       Venwendet    man als Ausgangsprodukt den     Mono-          azofiarbstoff,    der an Stelle der     1-(2',5'-Di-          chlor)-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon-4'-sulfonsäure    als  Kupplungskomponente die     1-Ph.enyl-3        methyl-5-pyr-          azolon-2',4'-disulfonsäure    enthält, so erhält man  ebenfalls     einen:        grünstichig    gelben Farbstoff.

   Mit       1-Hydroxynaphthalin@4,6-idisulfonsäu:re    als Kupp  lungskomponente erhält man     einen;    leuchtend schar  lachrot färbenden     und    mit 1     Acetylamino-8-hydroxy-          naphthalin-3,6-disulfonsäure    als Kupplungskompo  nente einen klar rot     färbenden        Farbstoff.     



  <I>Beispiel 2</I>  Ersetzt man im     Beispiel    1 :die 47,9     Teile    1-(2',5'  dichlorphenyl) - 3     -.methyl.4-(3"-hy & oxymethyl-ph        e-          nylazo)-5-pyrazolon-4'-sulfonsaures    Natrium durch  52,5 Teile     1-acetylamino-7-(3'@hydroxyphenyla7-o)-8-          hydro@xynaphthalin-3,6-disulfo@nsaures    Natrium, oder  46.,8 Teile 1-(4'     hydroxyphenlyazo)-2-hydroxynaph-          thalin-3,6-disulfonsaures    Natrium oder 53,4 Teile       1-,amino    -4     -i(4'-hydaaoxyphenylamino)-anthrachinon-          2,

  6-disulfonsaures    Natrium oder 101,9     Teile        kupfer-          phthalocyanin-sulfonsäure-N-methyl;-N-2'        hydroxy-          äthylamid-trisulfonsaures    Natrium, so erhält man  Farbstoffe, welche auf Wolle oder Baumwolle blau  stichig rote, rote, blaue oder     türkisblaue    nassechte       Färbungen    liefern.



  Process for the production of pyrimidine dyes The present invention relates to a process for the production of water-soluble dyes which contain at least one halogenated pyrimidine ring.

   The process is characterized in that organic dyes which contain at least one, preferably more than one water-solubilizing group and at least one reactive thiol or preferably one reactive hydroxyl group on an aromatic nucleus or an aliphatic <RTI

   ID = "0001.0029"> chain link: contained bound, with a 2,4-dihalo-pyrimidine of the formula
EMI0001.0034
  
     x denotes a negative substituent different from halogen and y denotes hydrogen or methyl, condensed. The new process is suitable for;

  all classes of water-soluble dyes which contain a reactive hydroxyl group; noteworthy examples of this type are hydroxymono- and polyazo colors:

  substances, hydroxyanthraquinone dyes and hydroxyphthalocyanine dyes, substances. The hydroxy mono- and polyazo dyes can have coordinatively bonded metal atoms, for example chromium, cobalt, nickel or copper.

   It is also possible to react such hydroxyazo dyes with 2,4 dihalopyrimidines which have metallizable groups. Such dyes can nen z.

   B. metallized after condensation in substance or in metal-free form by one of the usual methods with the fiber to react ge, the resulting colorations with metal donors: can be aftertreated.



  The dyes which, in addition to at least one reactive hydroxyl group, also contain an optionally monosubstituted reactive amino group, are also suitable for reaction with the 2,4 dihalopyrimidines. The Hydroxygmppe,

  directly to aromatic nuclei of the fan substance molecule or indirectly via an aliphatic chain and optionally a bridge link; be bound to the dye molecule.

   The following are aliphatic chains:
EMI0001.0104
    The following can be considered as bridge members:
EMI0001.0106
    where R 'can stand for hydrogen, low molecular weight alkyl, hydroxyalkyl, cycloalkyl, aryl or aralkyl, or
EMI0002.0001
    where R "represents an acyl radical.



       As 2,4-dihalopyrimidines, for. B. to mention the 2,4-dibromopyrimidines and, preferably, the 2,4-dichloropyrimidines, which as substituents x a different from halogen, negative substituents such as haloalkyl (z. B.

   Chloromethyl, dichloromethyl, trichloromethyl), nitro, nitrile, the carboxylic acid, carboxamide or carboxylic acid ester group, the sulfonic acid, sulfonic acid chloride and an optionally substituted sulfonic acid amide group on the nitrogen atom,

          and have hydrogen or methyl as substituents y.



  The conversion of the water-soluble dyes used as starting materials with the 2,4 dihalo:

  genpyrianidinen is preferably carried out in an aqueous medium. The halide can be used as such in concentrated form or dissolved in a solvent.

   Particularly suitable solvents for the halopyrimidines are acetone, benzene, chlorobenzene and toluene.



       If higher reaction temperatures than about 40 C have to be used, it is advisable, in view of the water vapor volatility of the halopyrnines, to work in vessels equipped with a reflux condenser if necessary.



       The implementation can be carried out in: strongly Abis weakly alkaline, neutral to weakly acidic medium. To neutralize the one equivalent of hydrogen halide formed, the reaction solution is expediently introduced either at the beginning

      Acid-binding agent, such as sodium acetate, added, or you can use small amounts during the reaction:

          Add portions of sodium or potassium carbonate or bicarbonate in a solid, powdered forum or as a concentrated aqueous solution. However, aqueous solutions of sodium or potassium hydroxide are also suitable as neutralizing agents. The addition of small amounts of one

  Wetting or emulsifying agent for the reaction mixture can accelerate the conversion reaction.



  After the end of the condensation, the finished pyrimidine dye can be precipitated from its solution or suspension, optionally neutralized beforehand, with sodium or potassium chloride, carburized salts or with acid, then filtered off, washed and dried.



  The new at least one halogenated pyrimidine ring-bearing, water-soluble dyes eigen nen, suitable for dyeing, padding and printing of fibers of animal origin, z. B. wool, silk, synthetic polyamide fibers, e.g. B. nylon, leather, cellulose fibers, e.g.

   B. cotton, linen and regenerated cellulose fibers, e.g. B. Viscosereyon, Kupferreyon, rayon, and mixtures and / or structures made of these fibers.

   The dyes reserve triacetate rayon, as well as fibers made of polyethylene terephthalate, polyvinyl chloride or polyacrylonitrile. The optimal application conditions vary depending on the type of fiber and the dyes used.

    Animal fibers and synthetic polyamide fibers are preferably used in acidic, neutral or weakly alkaline. Stain medium; and print or fix, e.g. B. in the presence of acetic acid, formic acid, sulfuric acid, .Ammoniumsulfat, Na trium metaphosphate, etc. You can also in the presence of leveling agents z.

   B. polyoxäthylierten Fett- anvinen or mixtures of the same time alkyl polyglycol ethers, color acetic acid to neutral and at the end of the coloration the bath by adding small amounts of an alkaline medium, z. B. ammonia, sodium bicarbonate, soda, etc., or compounds which react alkaline in the heat, z.

   B. Hemamethylenietramin, urea, until the neutral or weakly alkaline reaction is blunt. This is followed by thorough rinsing and, if necessary, acidified with a little acetic acid.



  When dyeing and printing fibers and structures of animal origin and fibers and structures made of synthetic polyamide, depending on the reactivity of the dye, there is often a less pronounced bond between the dye molecule and the fiber,

   in that the dyes have an affinity for fibers, partly thanks to their acidic character.



  The dyeing, padding and printing .bzw. Fixing the dyes on cellulose fibers is advantageously carried out in an alkaline medium, e.g.

   B. in the presence of sodium bicarbonate, sodium carbonate, caustic soda, potassium hydroxide, sodium metasilicate, sodium borate, trisodium phosphate, ammonia, etc. To avoid reduction phenomena, when dyeing, padding or printing the fiber it is often advantageous to use mild oxidizing agents,

      such as sodium 1-nitrobenzene-3-sulfonate added.



  The dyeings and prints on RTIID = "0002.0234" WI = "23" HE = "4" LX = "1701" LY = "1878"> cellulose fibers are characterized in particular by excellent wet fastness (e.g. water, washing, Fastness to perspiration, flexing, rubbing and dry cleaning).

    These are based on the formation of a: stable chemical bond between the dye molecule and the cellulose molecule. Often not all of the dye takes part in the chemical reaction with the fiber. Of the.

   Proportion of the unreacted dye is removed from the fiber in these cases by suitable operations such as rinsing and / or soaps, optionally using higher temperatures, with syn thetic detergents such.

   B. alkylarylsulfonate, sodium lauryl sulfate, sodium lauryl polyglycol ether sulfate and optionally carboxymethylated alkyl polyglycol ethers, mono- and dialkylphenyl polyglycol ethers, find use.



  In the examples below, the parts by weight mean the percentages by weight and the temperatures are given in degrees Celsius.



  <I> Example 1 </I> 47.9 parts of the monoazo dye (as sodium salt), which is obtained by coupling diazotized 3-aminobenzyl alcohol with 1- (2 ', 5'-dichloro) -phenyl-3-methyl-5- receives pyrazolone-4'-sulfonic acid in an alkaline medium,

   are dissolved in 1600 parts of water at 40 neutral and then made clearly alkaline with about 50 parts of 30% sodium hydroxide solution on ph.enolphthalein. The mixture is then cooled to 10 and 21.2 parts of 2,4-dichloro-5-chloromethyl-6-methylpyrimidine are added over the course of 60 minutes and the mixture is stirred overnight at 0-3. The new dye precipitates gelatinous.

    It is diluted with water when the solution of the dye has occurred and salted out with sodium chloride, the new, yellow dye is isolated in the customary manner and dried at 60 in a vacuum.



  The new dye is a yellow powder that dissolves in water with a greenish yellow color. On wool and synthetic polyamide fibers: as well as on fibers made of cellulose, it produces pure greenish, yellowish dyeings and prints of excellent lightfastness and excellent wet fastness.



  <I> Dyeing instructions </I> 1. 2 parts of the dye obtained, 0.8 part of an oxethylated fatty amine and 0.5 part of an oleyl polyglycol ether are dissolved in 5000 parts of water and 2 parts of glacial acetic acid are added. This dye liquor is heated to 40-50, whereupon 100 parts of wool are added and the bath is brought to the boil within 30 minutes. Boil for 45 minutes, then rinse and dry the material. This gives a level, very light and wet, true green tinge: yellow coloring.



  If the dye liquor is then neutralized with ammonia after the dyeing process and the material to be dyed is treated in it for 2 @ 0 minutes at 90 minutes, the dyeing is even more water-fast. The same effect can also be achieved by treating the dyed material in a new bath of 5000 parts of water and 3 parts of hexamethylene tetramine at 90-95 for 20-30 minutes.



  2. Mercerized cotton sateen is printed with a printing paste of the following composition:
EMI0003.0061
  
    20 <SEP> parts <SEP> of the <SEP> according to <SEP>. The above <SEP> information <SEP> received <SEP> dye
<tb> 100 <SEP> Split <SEP> urea
<tb> 410 <SEP> parts <SEP> water
<tb> 450 <SEP> parts <SEP> of a <SEP> 3% <SEP> igen <SEP> sodium alginate thickener
<tb> 10 <SEP> parts <SEP> 1-nitrobenzene-3-sulfonic acid <SEP> sodium
<tb> <U> 10 <SEP> parts </U> <SEP> sodium bicarbonate
<tb> 1000 <SEP> parts,

  The dried textile material is steamed for 10 minutes at 102-104 and then rinsed cold and warm. After the boiling soap, followed by renewed rinsing and drying, you get a bright greenish yellow print with excellent wet fastness.



       If the starting material used is the monoazo dye, which, instead of 1- (2 ', 5'-dichloro) -phenyl-3-methyl-5-pyrazolone-4'-sulfonic acid, is the 1-ph.enyl- 3 contains methyl-5-pyrazolone-2 ', 4'-disulphonic acid, a greenish yellow dye is also obtained.

   With 1-Hydroxynaphthalin @ 4,6-idisulfonsäu: re as a coupling component one obtains a; bright, sharp, salmon red coloring and with 1 acetylamino-8-hydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid as a coupling component a clear red coloring material.



  <I> Example 2 </I> In Example 1: the 47.9 parts 1- (2 ', 5' dichlorophenyl) -3-methyl.4- (3 "-hy & oxymethyl-pheneylazo) are replaced ) -5-pyrazolone-4'-sulfonic acid sodium by 52.5 parts of 1-acetylamino-7- (3 '@ hydroxyphenyla7-o) -8- hydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid sodium, or 46., 8 parts of 1- (4 'hydroxyphenlyazo) -2-hydroxynaphthalin-3,6-disulfonic acid sodium or 53.4 parts of 1-, amino -4 -i (4'-hydaoxyphenylamino) -anthraquinone-2,

  Sodium 6-disulphonic acid or 101.9 parts of copper phthalocyanine sulphonic acid-N-methyl; -N-2 'hydroxy-ethylamide-trisulphonic acid sodium, this gives dyes which on wool or cotton have a bluish red, red, blue or turquoise blue deliver wetfast dyeings.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von mindestens einen halogenierten Pyrimidylrest enthaltenden wasserlös lichen Farbstoffen, :dadurch gekennzeichnet, dass man organische Farbstoffe, welche mindestens eine wasserlöslich machende Gruppe und mindestens eine reaktionsfähige Hydroxy- oder Thiolgruppe an einen aromatischen Kern oder ein aliphatisehes Kettenglied gebunden enthalten, mit einem 2, PATENT CLAIM A process for the production of at least one halogenated pyrimidyl radical containing water-soluble dyes: characterized in that organic dyes which contain at least one water-solubilizing group and at least one reactive hydroxyl or thiol group attached to an aromatic nucleus or an aliphatic chain link, with a 2, 4-Dihalogenpyrirni- din ,er Formel EMI0003.0127 worin x einen von Halogen verschiedenen negativen Sub- stituenten und y Wasserstoff oder Methyl bedeuten, kondensiert. UNTERANSPRÜCHE 1. 4-dihalopyrirnidine, he formula EMI0003.0127 where x is a negative substituent other than halogen and y is hydrogen or methyl, condenses. SUBCLAIMS 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, ass man Azofarbstoffe, welche min- destens eine reaktionsfähige Hydroxygruppe ent- halten, umsetzt. Process according to patent claim, characterized in that azo dyes which contain at least one reactive hydroxyl group are converted. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass man Anthrachinonfarbstoffe, wel che mindestens eine reaktionsfähige Hydroxygruppe enthalten, umsetzt. 3. 2. The method according to claim, characterized in that anthraquinone dyes which contain at least one reactive hydroxyl group are reacted. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass man Phthalocyaninfarbstoffe, wel che mindestens eine reaktionsfähige Hydroxygruppe enthalten, umsetzt. 4. Process according to patent claim, characterized in that phthalocyanine dyes which contain at least one reactive hydroxyl group are reacted. 4th Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass man als 2,4-Dihalogenpyrimidin der Formel (1) ein 2,4 Diahlorderivat verwendet. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass man als 2,4-Dihalogenpyrimidin der Formel (1) ein 2,4 Dibromderivat verwendet. 6. Process according to patent claim, characterized in that a 2,4-dihalo derivative is used as the 2,4-dihalopyrimidine of the formula (1). 5. The method according to claim, characterized in that a 2,4-dibromo derivative is used as the 2,4-dihalopyrimidine of the formula (1). 6th Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man das 2,4 Dichlor-5-chlor- methyl-6-methyl-pyrimidin verwendet. Process according to dependent claim 4, characterized in that 2,4 dichloro-5-chloro-methyl-6-methyl-pyrimidine is used.
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