Verfahren zur Herstellung von Naphthalin-2-sulfonsäure
Es ist bekannt, dass Naphthalin-2-sulfonsäure bevorzugt bei der Sulfonierung von Naphthalin entsteht, wenn man bei relativ hohen Temperaturen von z. B. über 1500 arbeitet. Auch bei einer solchen Arbeitsweise entstehen aber immer noch kleine Anteile von Naphthalin-l-sulfonsäure, von Disulfonsäuren und Sulfonen, die bei einer Weiterverarbeitung, z. B. auf Clevesäure und insbesondere auf ss-Naphthol stören. Die ebenfalls schon vorgeschlagene Hydrolyse des Sulfonierungsgemisches bringt zwar eine Verbesserung mit sich, lässt aber noch immer gewisse Mengen störende Verunreinigungen im Gemisch bestehen.
Es wurde nun gefunden, dass Naphthalln-2-sul- fonsäure durch Sulfonieren von Naphthalin mit Schwefelsäure bei Temperaturen über 1350 in vorteilhafter Weise hergestellt werden kann, wenn man im Gegensatz zu den üblichen Verfahren unter Verwendung von Schwefelsäurekonzentrationen von 92 bis 98 Z - erfindungsgemäss mit einer Schwefelsäurekonzentration von etwa 84,5 % beginnt, die im Verlauf des Verfahrens sinkt. 84, 5 % entspricht einer Säure der Zusammensetzung H2SOi, H2O.
Zur Durchführung des Verfahrens ist es zweckmässig, das Naphthalin in üblicher Weise vorerst zu schmelzen, dann über 1350, vorzugsweise auf etwa 150 bis 1700 zu erhitzen und hierzu die nötige Menge Schwefelsäure von etwa 84,5 % zulaufen zu lassen.
Die Reaktionsmischung wird vorteilhaft während der ganzen Reaktionsdauer auf etwa 1600 gehalten. Immerhin ist zu bemerken, dass durch die Bildung von Wasser während der Sulfonierungsreaktion die Kon zen.tration der Schwefelsäure mit der Zeit sinkt, so dass bei normalem Druck die Temperatur unter Verdampfen von Wasser um einige Grade, z. B. auf 1550, sinkt.
Beim vorliegenden Verfahren ist es im allgemeinen nicht möglich, eine vollständige Sulfonierung des Naphthalins durchzuführen. Es bietet jedoch keine Schwierigkeiten, das nicht sulfonierte Naphthalin nach Beendigung der Sulfonierung unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von etwa 1600 durch Einleiten von Dampf abzutreiben und in einem weiteren Ansatz als Ausgangsstoff wieder zu verwenden.
Bei Verwendung des vorliegenden Verfahrens ist die angewendete Menge der etwa 84,5 % igen Schwefelsäure nicht kritisch, da die unsulfonierten Anteile des Naphthalins zurückgewonnen werden. Es ist jedoch zweckmässig, ungefähr 130 bis 150%, z.B.
140% der Theorie, an Schwefelsäure zu verwenden.
Durch das Arbeiten mit Schwefelsäure von 84,5 % in Gussgefässen treten naturgemäss die Fragen nach Beständigkeit und Korrosion der Gefässe auf. Schwefelsäure wirkt bei 1600 ss-sulfonierend bis zu einem Verdünnungsgrad von etwa 60%, ganz gleichgültig, welche Anfangskonzentration sie hatte. Guss widersteht dieser Beanspruchung nicht restlos, aber doch so, dass ein Kessel mindestens 1000 Operationen aushält.
Die Beständigkeit wird sofort geringer, wenn neben Guss noch Stahl in die Masse eintaucht, und zwar so, dass der Stahl unter diesen Bedingungen beständiger wird als normal, der Guss aber unbeständiger, deshalb ist es empfehlenswert, Kessel, Rührer und Rohre alle einheitlich aus gleichem Material, am besten alles aus Stahl zu verfertigen, isoliert eine Gusselektrode eintauchen zu lassen und diese ausserhalb der Sulfiermasse mit der Stahlmasse leitend (evtl. via Messgerät) zu verbinden.
Die nach vorliegendem Verfahren in einer derartigen Apparatur erhaltene Naphthalin-2-sulfonsäure kann für alle Zwecke eingesetzt werden. Sie entsteht unter Berücksichtigung des zurückgewonnenen Naph thalins in etwa 98 bis 100% iger Ausbeute und ist bemerkenswert frei von beigemengter Naphthalin-1sulfonsäure, von Disulfonsäuren und von Sulfonen.
In vielen Fällen ist es erwünscht, die Naphthalin 2-sulfonsäure als Natriumsalz abzuscheiden, und zwar in einer Form, die sich leicht filtrieren lässt und der Filterkuchen wenig Wasser enthält. Zu diesem Zwecke kann die erhaltene Sulfonierungsmischung in eine ungefähr gesättigte Lösung von Natriumsulfat eingetragen werden, wobei die Temperatur des erhaltenen Kristallbreis zweckmässig relativ hoch, z. B. auf Temperaturen zwischen 80 und 1000 gehalten wird. Hierauf kann zur Neutralisation des entstandenen Bisulfats und der noch vorhandenen Schwefelsäure mit Natroniauge in üblicher Weise neutralisiert werden. Nach dem Erkalten des Irristallbreis unter Rühren kann ohne weiteres filtriert werden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
In einem Rundkolben aus Glas mit Schliffen für Hals mit Rührer, Thermometer, Rückflusskühler und Tropftrichter werden 512 g Naphthalin, wovon 72 g Naphthalinregenerat aus der vorhergehenden Operation sein können, unter Erwärmen geschmolzen, dann der Rührer in Gang gesetzt und weiter bis auf 160 bis 1700 erhitzt. Dazu werden innert 30 Minuten 650 g Schwefelsäure à 84, 5S (=196 g à 100S) eingetropft. Zuerst löst sich die Schwefelsäure in dem Naphthalin, dann tritt Reaktion ein, manchmal sogar unter gelindem Aufsieden, und es tritt Wasser in Form von Dampf auf, der sich im Rückflusskühler kondensiert und von dort in die Sulfiermasse zurückläuft. Wenn alle Schwefelsäure zugetropft ist, hält man noch 4 Stunden bei ungefähr 158 bis 1560 in schwachem Sieden.
Im Kühlerrohr setzt sich an den Wänden etwas Naphthalin ab, das durch vorübergehendes Entleeren des Kühlmantels durch die jetzt höher hinaufsteigenden Dämpfe heruntergeschmolzen wird. Die Temperatur sinkt bis zum Schluss um etwa 2 bis 30, d. h. auf 157 bis 1550. Nun schmilzt man nochmals alles im Kühler kondensierte Naphthalin herunter, stellt das Heizbad beiseite und ersetzt den Rückflusskühler durch ein absteigendes Rohr, das in eine mit Eis gekühlte Vorlage mündet. Den Tropftrichter ersetzt man durch ein Dampfeinleitungsrohr und leitet bei nun wieder untergestelltem Heizbad, das die Masse bei etwa 1600 im Sieden hält, auf ebenfalls etwa 160 bis 1800 überhitzten Dampf auf die Sulfiermasse. Diese nimmt unter den genannten Bedingungen weder Wasser auf noch gibt sie solches ab. Während 15 Minuten geht praktisch alles nicht sulfierte Naphthalin über, etwa 72 g (Mittelwert).
Man unterbricht nun den Dampfstrom, entfernt die Heizung und giesst die etwa 1600 heisse Sulfiermasse, nachdem man sie mit Hilfe eines untergestellten Wasserbades auf 1300 gekühlt hat, langsam und in dünnem Strahle in 1500 cm3 bei 320 gesättigte Glaubersalzlösung. Diese braucht vom 2. Ansatz an nicht extra hergestellt zu werden, sondern wird erhalten durch Mischen der Mutterlauge dieser Neutralisation mit dem Waschwasser, so dass das gesamte Waschwasser und die Mutterlauge zusammen 1500 cm3 ausmachen. Die Mutterlauge ist gewöhnlich so konzentriert, dass sie beim Erkalten Glaubersalz ausscheidet, und die angegebene Mischung stellt ungefähr gesättigte Glaubersalzlösung dar.
Die Sulfiermasse, die aus ungefähr
705 bis 715 g ss-Naphthalinsulfonsäure
170 bis 175 g Schwefelsäure und
102 bis 106 g Wasser besteht und die eine bei etwa 98 bis 1000 zu einer grauen, kristallinischen Masse erstarrende dunkle Flüssigkeit darstellt, wird bei diesem Austragen schon zum grossen Teil in Natronsalz verwandelt, das sofort als grauweisser, kristalliner Niederschlag ausfällt. Die Temperatur der Mischung steigt auf 70 bis 800. Das Austragen soll nicht zu rasch erfolgen und mindestens 10 bis 15 Minuten dauern, weil der Niederschlag sonst weniger gut filtrierbar ausfällt.
Nach dem Austragen wird noch etwa 10 Minuten homogen gerührt, dann durch langsames Zufliessenlassen von etwa 920 g Natronlauge à 30% (= 697 cm3) neutralisiert. Es fällt dabei noch mehr Natronsalz aus, und die Temperatur steigt bis zum Siedepunkt. Man lässt dann unter Rühren auf 350 erkalten. Die Reaktion sollte gerade eben alkalisch sein, doch scheint es keine Rolle zu spielen, ob sie leicht sauer, neutral oder schwach alkalisch ist.
Säure Lösungen sind in der Regel etwas leichter filtrierbar. Das Erkalten dauert mindestens 3 bis 4 Stunden.
Ist die Temperatur des Kristallbreis auf 350 gefallen, so nutscht man diesen auf einer grossen Nutsche und spült mit Mutterlauge alles aufs Filter.
Man saugt und presst mit einem Stopfen gut ab. Dann wäscht man dreimal mit je 200 cm3 Wasser nach, und zwar so, dass man, ohne zu saugen, den Nutschkuchen mit dem Wasser deckt, das Wasser in die Masse eindringen lässt und erst dann absaugt. Die Waschwässer werden getrennt von der Mutterlauge aufgefangen. Ihre Menge beträgt 600 bis 750 cm3.
Sie werden nun mit Hauptmutterlauge von 350 wieder auf 1500 cm3 gestellt, und diese Mischung dient als Vorlage für das Austragen des nächsten Sulfierungsansatzes. Die nicht verwendete Mutterlauge kann auf Glaubersalz verarbeitet werden.
Beispiel 2
In einen gusseisernen Rührkessel werden 20,48 kg Naphthalin, wovon etwa 2,9 kg regenerierte Ware, geladen und unter Erwärmung geschmolzen. Wenn bei etwa 80 bis 850 alles geschmolzen ist, wird das Rührwerk in Gang gesetzt und weiter bis auf 1600 erwärmt. Hierauf beginnt man mit dem langsamen Einfliessenlassen von 26,0 kg Schwefelsäure à 84,5 % (hergestellt durch Mischen von 22,4 kg Schwefelsäure à 98 % mit 3,6 kg Eis). Die Sulfierung tritt nicht sofort ein, sondern es bildet sich zuerst eine Emulsion, und die Temperatur beginnt zu sinken. Die Heizung wird nun so eingestellt, dass die Temperatur möglichst wenig sinkt und bald wieder steigt. Bei Beginn des Eintrittes der Reaktion nimmt man deutlich den Geruch schwefliger Säure wahr, der später wieder schwächer wird, aber nie ganz verschwindet.
Hat die Sulfierungsreaktion einmal eingesetzt, was man am Auftreten von Wasserdämpfen und am Eintritt des Siedens unter Rückfluss erkennt, so kann man sie bei einiger Übung durch Regulieren des Säurezuflusses und der Heizung des Bades leicht in gewünschten Grenzen halten. Im Rückflusskühler setzt sich immer etwas Naphthalin ab, das von Zeit zu Zeit durch vorübergehendes Abstellen des Kühlwassers und Entleeren des Kühlmantels heruntergeschmolzen wird. Die Siedetemperatur, die anfangs 1630 und nach dem Einlauf der Säure etwa 1590 beträgt, sinkt mit der Zeit um einige Grade, bis zum Schluss auf etwa 1540. Nach dem Zufliessen der Säure, welches etwa 3/4 bis 11/2 Stunden dauert, wird noch 3 bis 4 Stunden im Sieden gehalten.
Nach dieser Zeit ersetzt man Einlauftrichter und Rückflusskühler durch Dampfein- und -ableitungsrohr und leitet bei möglichst gleichbleibender oder nur wenig steigender Innentemperatur etwa 1/2 Stunde lang Dampf von etwa 1600 über die Sulfiermasse. Das Ableitungsrohr mündet in eine eisgekühlte, mit etwa 25 kg Eis beschickte Vorlage, die ihrerseits über einen langen Rückflusskühler entlüftet ist. In dieser Vorlage kondensiert sich der übergehende Dampf mit dem mitgerissenen Naphthalin, dessen Menge feucht etwa 2,2 kg, trocken 2 kg beträgt.
Nach Abtreiben des Naphthalins wird die Sulfiermasse unter Rühren auf etwa 135 bis 1200 erkalten gelassen und dann durch ein vorgeheiztes Rohr in dünnem Strahl, und wenn wegen Krusten- oder Klumpenbildung nötig, intermittierend in 60 1 einer ungefähr kalt gesättigten, 500 warmen Glaubersalzlösung eingedrückt (oder eingesaugt). Dauer dieses Ausdrückens höchstens 5 bis 10 Minuten. Es ist wichtig, dass sich dabei keine Klumpen oder Krusten bilden, sondern dass sich der Strahl der Sulfiermasse sofort gut in der Glaubersalzlösung verteile und verrührt werde. Man kann die Sulfiermasse auf die Lösung oder unter Niveau eindrücken.
Die Glaubersalzlösung braucht man vom zweiten Ansatz an nicht extra herzustellen, sondern es wird das Gemisch aus den Waschwässern der Filtration des ss-Salzes und so viel Mutterlauge, dass die Menge der Mischung total 60 1 beträgt, verwendet.
Bei diesem Ausdrücken steigt die Temperatur auf etwa 70 bis 800, und das ss-Salz fällt zum grossen
Teil schon aus. Nun neutralisiert man die saure Sus pension durch langsames Zulaufenlassen von 36,8 kg
Natronlauge à 30% (= 27,88 1), innert mindestens
20 bis 30 Minuten. Die Temperatur soll jetzt bis zum Siedepunkt (etwa 96 bis 980) steigen.
Man kann beim Neutralisieren so weit gehen, dass noch ganz saure, exakt neutrale oder alkalische
Reaktion vorhanden ist. Je nachdem verbraucht man dann noch etwas mehr Lauge. Bei schwach alkali scher Reaktion wird die Suspension gewöhnlich dün ner, sandiger und filtriert sehr gut. Man verbraucht hierzu etwa 1,2 kg Natronlauge mehr. Es fällt dabei noch mehr Natronsalz aus, das mit der Flüssigkeit einen schön kristallinen Brei bildet. Damit eine gut filtrierbare Form erhalten wird, erhitzt man die
Suspension einige (5 bis 10) Minuten zum Kochen.
Dann lässt man unter Rühren auf 340 erkalten und filtriert den Kristallbrei.
Die Mutterlauge scheidet beim Stehen in der
Kälte meist beträchtliche Mengen Glaubersalz ab, die natürlich gegebenenfalls gewonnen werden kön nen. Manchmal setzt sich auch noch etwas Schlamm ab, der, obwohl nur in sehr geringer Menge, zur
Hauptsache aus ss-Salz besteht und nach dem Ab sitzen ebenfalls in die Vorlagenlauge der nächsten
Operation. evtl. sogar mit etwas mitausgeschiedenem
Glaubersalz, hineingegeben werden kann.
Process for the preparation of naphthalene-2-sulfonic acid
It is known that naphthalene-2-sulfonic acid is formed preferentially in the sulfonation of naphthalene if one takes place at relatively high temperatures of, for. B. over 1500 works. Even with such a procedure, however, small amounts of naphthalene-l-sulfonic acid, disulfonic acids and sulfones are still formed. B. interfere with Cleves acid and especially ss-naphthol. The hydrolysis of the sulfonation mixture, which has also already been proposed, does bring about an improvement, but still allows certain amounts of disruptive impurities to remain in the mixture.
It has now been found that naphthalene-2-sulphonic acid can be prepared in an advantageous manner by sulphonating naphthalene with sulfuric acid at temperatures above 1350 if, in contrast to the usual processes using sulfuric acid concentrations of 92 to 98 Z - according to the invention a sulfuric acid concentration of about 84.5% begins, which decreases in the course of the process. 84.5% corresponds to an acid with the composition H2SOi, H2O.
To carry out the process, it is expedient to first melt the naphthalene in the usual way, then to heat it to over 1350, preferably to about 150 to 1700, and to allow the necessary amount of sulfuric acid of about 84.5% to run in.
The reaction mixture is advantageously kept at about 1600 during the entire reaction period. It should be noted, however, that the formation of water during the sulfonation reaction causes the concentration of sulfuric acid to drop over time, so that at normal pressure the temperature decreases by a few degrees with evaporation of water, e.g. B. to 1550, decreases.
In the present process it is generally not possible to carry out a complete sulfonation of the naphthalene. However, there are no difficulties in driving off the unsulphonated naphthalene after the sulphonation has ended, while maintaining a temperature of about 1600, by introducing steam and using it again as starting material in a further batch.
When using the present process, the amount of about 84.5% sulfuric acid used is not critical since the unsulfonated portions of the naphthalene are recovered. However, it is convenient to use about 130 to 150%, e.g.
140% of theory to use sulfuric acid.
Working with 84.5% sulfuric acid in cast vessels naturally raises questions about the resistance and corrosion of the vessels. Sulfuric acid acts at 1600 ss-sulfonating up to a degree of dilution of about 60%, regardless of the initial concentration. Cast iron does not withstand this stress completely, but still so that a boiler can withstand at least 1000 operations.
The resistance is immediately reduced if steel is immersed in the mass in addition to the cast, in such a way that the steel becomes more resistant than normal under these conditions, but the cast is less stable, so it is recommended that the boiler, stirrer and pipes are all made of the same uniform Material, ideally everything made of steel, insulated to immerse a cast electrode and to connect this outside of the sulphonation mass with the steel mass (possibly with a measuring device).
The naphthalene-2-sulfonic acid obtained by the present process in such an apparatus can be used for all purposes. Taking into account the recovered naphthalene, it arises in a yield of about 98 to 100% and is remarkably free from added naphthalene-1sulfonic acid, from disulfonic acids and from sulfones.
In many cases it is desirable to deposit the naphthalene-2-sulfonic acid as the sodium salt, in a form that can be easily filtered and the filter cake contains little water. For this purpose, the sulfonation mixture obtained can be introduced into an approximately saturated solution of sodium sulfate, the temperature of the crystal slurry obtained advantageously being relatively high, e.g. B. is kept at temperatures between 80 and 1000. The bisulfate formed and the sulfuric acid still present can then be neutralized with sodium hydroxide in the usual way. After the crystal slurry has cooled down while stirring, it can be filtered without further ado.
In the following examples, unless otherwise stated, parts are parts by weight, percentages are percentages by weight, and temperatures are given in degrees Celsius.
example 1
In a round bottom flask made of glass with ground joints for neck with stirrer, thermometer, reflux condenser and dropping funnel, 512 g of naphthalene, 72 g of which may be regenerated naphthalene from the previous operation, are melted while warming, then the stirrer is started and further up to 160 to 1700 heated. To this end, 650 g of 84.5S sulfuric acid (= 196 g 100S each) are added dropwise within 30 minutes. First the sulfuric acid dissolves in the naphthalene, then a reaction occurs, sometimes even with gentle boiling, and water appears in the form of steam, which condenses in the reflux condenser and from there runs back into the sulphonation mass. When all the sulfuric acid has been added dropwise, the mixture is kept at a gentle boil for another 4 hours at about 158 to 1560.
Some naphthalene is deposited on the walls of the cooler pipe, which is melted down by the temporary emptying of the cooling jacket by the vapors now rising higher. The temperature drops by about 2 to 30, i.e. H. to 157 to 1550. Now all of the naphthalene condensed in the condenser is melted down again, the heating bath is set aside and the reflux condenser is replaced by a descending pipe that ends in an ice-cooled receiver. The dropping funnel is replaced by a steam inlet pipe and, with the heating bath now placed underneath again, which keeps the mass boiling at around 1600, steam, which is also around 160 to 1800, is superheated on the sulphonation mass. Under the conditions mentioned, this neither absorbs nor releases water. Virtually all of the non-sulfated naphthalene passes over during 15 minutes, about 72 g (average).
The steam flow is now interrupted, the heating is removed and the sulphonation mass, which is about 1600 hot, is poured slowly and in a thin stream into 1500 cm3 of 320 saturated Glauber's salt solution after it has been cooled to 1300 using a water bath below. This does not need to be produced separately from the second batch on, but is obtained by mixing the mother liquor from this neutralization with the washing water, so that the total washing water and the mother liquor together make up 1500 cm3. The mother liquor is usually so concentrated that it separates out when it cools down Glauber's salt, and the specified mixture represents approximately saturated Glauber's salt solution.
The sulphonation mass, which consists of approximately
705 to 715 grams of s-naphthalenesulfonic acid
170 to 175 g sulfuric acid and
102 to 106 g of water and which is a dark liquid that solidifies to a gray, crystalline mass at around 98 to 1000, is already largely converted into sodium salt during this discharge, which immediately precipitates as a gray-white, crystalline precipitate. The temperature of the mixture rises to 70 to 800. Discharge should not take place too quickly and should take at least 10 to 15 minutes, because otherwise the precipitate is less easy to filter.
After discharge, the mixture is stirred homogeneously for about 10 minutes, then neutralized by slowly flowing in about 920 g of 30% sodium hydroxide solution (= 697 cm3). More sodium salt precipitates out and the temperature rises to the boiling point. It is then allowed to cool to 350 while stirring. The reaction should be just about alkaline, but it doesn't seem to matter whether it is slightly acidic, neutral, or slightly alkaline.
Acid solutions are usually a little easier to filter. It takes at least 3 to 4 hours to cool down.
If the temperature of the crystal pulp has fallen to 350, it is sucked on a large suction filter and everything is rinsed onto the filter with mother liquor.
You suck and squeeze well with a stopper. Then you wash three times with 200 cm3 of water each time, in such a way that you cover the filter cake with the water without sucking, let the water penetrate into the mass and only then suck it off. The wash water is collected separately from the mother liquor. Their amount is 600 to 750 cm3.
They are now brought back to 1500 cm3 with the main mother liquor from 350 cm3, and this mixture serves as a template for the discharge of the next sulfonation batch. The mother liquor that is not used can be processed on Glauber's salt.
Example 2
20.48 kg of naphthalene, about 2.9 kg of which is regenerated goods, are loaded into a cast iron stirred tank and melted while being heated. When everything has melted at around 80 to 850, the agitator is started and heated up to 1600. Then one begins with the slow flow in of 26.0 kg of sulfuric acid of 84.5% (produced by mixing 22.4 kg of sulfuric acid of 98% with 3.6 kg of ice). The sulphonation does not occur immediately; instead, an emulsion is formed first and the temperature begins to drop. The heating is now set so that the temperature falls as little as possible and soon rises again. When the reaction begins, the smell of sulphurous acid is clearly perceived, which later becomes weaker but never completely disappears.
Once the sulphonation reaction has started, which can be seen from the occurrence of water vapors and the onset of refluxing, with some practice it can easily be kept within the desired limits by regulating the flow of acid and heating the bath. Some naphthalene is always deposited in the reflux condenser, which is melted down from time to time by temporarily turning off the cooling water and emptying the cooling jacket. The boiling temperature, which is 1630 at the beginning and around 1590 after the acid has been poured in, drops by a few degrees over time, until the end to around 1540. After the acid has flowed in, which takes around 3/4 to 11/2 hours, is kept boiling for 3 to 4 hours.
After this time, the inlet funnel and reflux condenser are replaced by a steam inlet and outlet pipe and, with the internal temperature remaining as constant or only slightly increasing, steam of about 1600 is passed over the sulphonation mass for about 1/2 hour. The discharge pipe ends in an ice-cold receiver filled with around 25 kg of ice, which in turn is vented via a long reflux condenser. In this template, the steam that passes over condenses with the entrained naphthalene, the amount of which is about 2.2 kg when wet and 2 kg when dry.
After the naphthalene has been driven off, the sulphonation mass is allowed to cool to about 135 to 1200 while stirring and then pressed through a preheated pipe in a thin stream, and if necessary due to crust or lump formation, intermittently in 60 l of an approximately cold, saturated, 500 warm Glauber’s salt solution (or sucked in). This expression takes 5 to 10 minutes at most. It is important that no lumps or crusts form, but that the jet of sulphonation mass is immediately distributed and stirred well in the Glauber's salt solution. You can press the sulphonation mass onto the solution or below the level.
The Glauber's salt solution does not need to be prepared separately from the second batch on, but the mixture of the washing water from the filtration of the SS salt and so much mother liquor that the total amount of the mixture is 60 l is used.
With this expression the temperature rises to about 70 to 800, and the SS salt falls to the great
Part already out. The acidic suspension is now neutralized by slowly adding 36.8 kg
Sodium hydroxide solution à 30% (= 27.88 1), within at least
20 to 30 minutes. The temperature should now rise to the boiling point (around 96 to 980).
When neutralizing you can go so far that it is still completely acidic, exactly neutral or alkaline
Response is present. Depending on the situation, you then use a little more lye. In the case of a weakly alkaline reaction, the suspension is usually thinner, sandy and filtered very well. About 1.2 kg more sodium hydroxide solution is used for this. More sodium salt precipitates out, which forms a nicely crystalline paste with the liquid. In order to obtain an easily filterable form, the
Suspension a few (5 to 10) minutes to boil.
The mixture is then allowed to cool to 340 with stirring and the crystal pulp is filtered.
The mother liquor separates on standing in the
Usually cools down considerable amounts of Glauber's salt, which of course can be extracted if necessary. Sometimes there is also some sludge which, although only in a very small amount, is used
The main thing is made of SS salt and after the Ab also sit in the original solution of the next
Surgery. possibly even something that was eliminated
Glauber's salt, can be added.