DE727475C

DE727475C - Process for obtaining high quality cymene

Info

Publication number: DE727475C
Application number: DEZ25683D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich-Wilhelm Kahle; Dr-Ing Erwin Schmidt
Original assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Current assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Priority date: 1940-02-18
Filing date: 1940-02-18
Publication date: 1942-11-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von hochwertigem Cymol Das nach den bekannten Verfahren bei der Holzzellstoffherstellung gewonnene Cymol wird als ein stark saures, unangenehm riechendes öl erhalten, das noch erhebliche Verunreinigungen und allerlei zufällige Beimengungen enthält. Um das Cymol zu reinigen, ist man schon auf die verschiedenste Weise vorgegangen. Beispielsweise- hat man das Cymol zunächst mit Alkali oder Erdalkali behandelt und sodann einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Hierdurch gelingt es zwar, ein für die Anforderungen der Praxis genügend reines Cymol zu erhalten; ,aber das Verfahren ist teuer, und ein solches Cymol kann mit den gebräuchlichen Lösungsmitteln im Preis nicht konkurrieren.Process for the production of high quality cymene according to the known Cymol obtained in the wood pulp production process is classified as a strongly acidic, Unpleasant smelling oil obtained, which is still significant impurities and all sorts of things Contains incidental admixtures. To clean the cymene, one is already on the proceeded in various ways. For example- you have the cymene with you first Treated alkali or alkaline earth and then subjected to steam distillation. In this way it is possible to achieve a sufficiently pure for the requirements of practice Obtain cymene; , but the procedure is expensive, and such cymene can be used with Do not compete with common solvents in terms of price.

Versuche haben nun ergeben, daß man auf einfache und wirtschaftlich tragbare Weise ein genügend hochwertiges Cymol aus den Übertreibgasen der Sulfitzellstoffhers.tellung gewinnen kann, wenn man die Übertreibgase bzw. deren Kondensat auf Temperaturen abkühlt, die nicht unter rund 3o° liegen, sodann das hierbei abgeschiedene Cymol bei guter Belüftung mehrmals lediglich mit Wasser wäscht. Dabei kann es unter Umständen tweckmäßig sein, im AnsSChlüß an den Waschprozeß oder auch eingeschlossen in diesen eine Behandlung mit einem alkalischen Mittel, z. B. Natronlauge, vorzunehmen, woran sich eine Neutralisation mit Säure, z. B. Salzsäure, zweckmäßig anschließt.Tests have now shown that you can easily and economically a sufficiently high-quality cymene from the over-propellant gases of the sulphite pulp production can win if you bring the excess gases or their condensate to temperatures cools, which are not below about 30 °, then the thereby deposited cymene with good ventilation, wash several times with just water. It can under certain circumstances Be functional, in connection with the washing process or also included in it treatment with an alkaline agent, e.g. B. caustic soda to make what neutralization with acid, e.g. B. hydrochloric acid, expediently follows.

Auf diese Weise gelingt es, ein vollkommen neutrales und schön goldfarbig aussehendes, absolut klares Cymol zu erhalten.In this way it is possible to have a completely neutral and beautiful gold color to get looking, absolutely clear cymene.

Beispielsweise verfährt man zur Durchführung des neuen Verfahrens so, daß man die aus dem Kocher kommenden Abgase unter entsprechender Kühlung einem Sammelbehälter mit Turmlauge zuführt, in dem sich die Abgase in der Turmlauge lösen, wobei das spezifisch leichtere Cymol sich als ölige Schicht an der Oberfläche sammelt. Die Kühlung wird so geregelt, daß die Temperatur der Flüssigkeit in dem Sammelbehälter nie unter etwa 3o- sinkt. Daher wird z. B. im Winter die vorgelegte Turmlauge gegebenenfalls durch entsprechend heiße L bertreibgase auf über 3o' angewärmt. Als besonders vorteilhaft empfiehlt es sich, eine Temperatur von nahezu 30' zu wählen, da bei höherer Temperatur die Löslichkeit der schwefligen Säure abnimmt, bei tieferer Temperatur aber sich das Cymol nicht als ölige Schicht abscheidet. Hält man die angegebene Temperatur ein, so wird ein hartnäckiges Emulgieren des Cymols, das bei Temperaturen unterhalb 30' eintritt und eine Abtrennung des Cymols praktisch unmöglich macht, vermieden. Hat sich eine genügend hohe Schicht von Cymol in dem Sammelbehälter gebildet, so führt man dieses in einen anderen Behälter von zweckmäßig schlanker Gestalt über, indem man z. B. frische Turmlauge mit möglichst geringem Gehalt an freier schwefliger Säure von unten in den Sammelbehälter drückt. Von dem in den zweiten Behälter übergeführten Cymol wird zunächst die etwa mitgerissene Säure am Boden abgelassen und sodann das Cymol mit Wasser, dem gegebenenfalls etwas Salzsäure zugefügt sein kann, bei guter Belüftung wiederholt gründlich gewäschen (etwa 3- bis 4mal). Auf diese Weise gelingt es, die im Cymol gelöste schweflige Säure vollständig zu entfernen und ersteres als goldgelbe,. vollkommen klare und absolut neutrale Flüssigkeit zu erhalten.For example, one proceeds to carry out the new method so that you can remove the exhaust gases from the stove under appropriate Cooling a collecting tank with tower liquor, in which the exhaust gases in the Dissolve tower liquor, whereby the specifically lighter cymene becomes an oily layer the surface collects. The cooling is regulated so that the temperature of the liquid never drops below about 3o in the collecting container. Therefore z. B. in winter the submitted If necessary, the tower liquor is warmed to over 3o 'by means of appropriately hot propellant gases. It is particularly advantageous to choose a temperature of almost 30 ', since the solubility of the sulphurous acid decreases at a higher temperature, at a lower temperature Temperature but the cymene does not deposit as an oily layer. If you hold the specified temperature, a persistent emulsification of the cymene, which occurs at Temperatures below 30 'occur and separation of the cymene is practically impossible makes, avoided. Has a sufficiently high layer of cymene in the collecting container formed, then this leads into another container of expediently slimmer Shape over by z. B. fresh tower liquor with the lowest possible content pushes free sulphurous acid into the collecting container from below. From that in the The cymene transferred to the second container is first of all the acid that is entrained Drained the soil and then the cymene with water, possibly a little hydrochloric acid may have been added, wash repeatedly and thoroughly with good ventilation (approx. up to 4 times). In this way it is possible to completely remove the sulphurous acid dissolved in the cymene to remove and the former as golden yellow. completely clear and absolutely neutral To get liquid.

Arbeitet man in der vorstehend angegebenen Weise, lediglich mit dem Unterschied; daß das in dem zweiten Behälter zwecks Belüftung übergeführte Cymol mit etwas natronlaugehaltigem Wasser gewaschen und anschließend mit Salzsäure neutralisiert wird, so erhält man beispielsweise aus i o cbm Rohcymol 8,6 cbm (_74001,-g) Reincymol. Die Ausbeute beträgt somit 860`o. An Chemikalien werden für i oo kg Reincymol nur o,o5 kg Natronlauge und o, i.l leg Salzsäure benötigt.If you work in the manner indicated above, only with the Difference; that the cymene transferred in the second container for the purpose of ventilation washed with a little water containing sodium hydroxide and then neutralized with hydrochloric acid is obtained, for example, from 10 cbm of crude cymol 8.6 cbm (_74001, -g) pure cymol. The yield is 860'o. Only 100 kg of pure cymol are used in chemicals 0.05 kg of caustic soda and 0.11 kg of hydrochloric acid are required.

Zu bemerken ist noch, daß man in der Zellstoffherstellung unter Turmlauge eine Calciumbisulfitlösung versteht, die in der Regel nach Erhöhung des S OB-Gehaltes mit Hilfe von Abgasen vorhergehender Kochungen zum Aufschließen des Holzes in den Kochern benötigt wird und die man in den Sulfitlaugentürmen aus Kalkstein, schwefliger Säure und Wasser herstellt.It should also be noted that pulp production is carried out under tower liquor understands a calcium bisulfite solution, which is usually after increasing the S OB content with the help of exhaust gases from previous boilings to unlock the wood in the Stoves is needed and which one in the sulphite towers made of limestone, sulphurous Produces acid and water.

Claims

hA'rENTANSYRÜCHl :: i. Process for obtaining high quality cymene from the excess gases from sulphite pulp production, characterized in that the over-propellant gases or their condensate to a temperature not falling below 30 cools down, the condensate and the tower liquor provided are constantly at this temperature (expediently between about sound 6o), then the separated C ymol transferred to another container and there with good ventilation at the same time washes several times with water and finally, after settling down, from the one underneath located aqueous liquid layer separates.

2. The method according to claim i, characterized in that a treatment after repeated washing with water takes place with an alkaline agent, to which neutral washing, settling and Separation of the cymene follows.