DE349853C

DE349853C - Process for the production of water-soluble and water-emulsifiable substances by treating tar or pitch with alkaline substances

Info

Publication number: DE349853C
Application number: DE1919349853D
Authority: DE
Original assignee: M MELAMID DR
Current assignee: M MELAMID DR
Priority date: 1919-07-10
Filing date: 1919-07-10
Publication date: 1922-03-09

Description

Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher und mit Wasser emulgierbarer Stoffe durch Behandeln von Teer oder Pech mit alkalischen Stoffen.Process for the preparation of water-soluble and water-emulsifiable Substances by treating tar or pitch with alkaline substances.

Es ist bekannt, daß man durch Verseifung von Fettsäuren und ähnlichen wie Säuren wirkenden Produkten, auch unter Zugrundelegung, von sulfurieften Olen, Salze herstellen kann, die in Olen, besonders in Mineralölen, kolloidal löslich sind. It is known that by saponification of fatty acids and the like products that act like acids, also based on sulfurized oils, Can produce salts that are colloidally soluble in oils, especially in mineral oils are.

Diese kolloidalen Lösungen haben die Eigenschaft, in Wasser mehr oder weniger klar löslich zu sein oder mit Wasser beständige milchähnliche Emulsionen zu bilden. These colloidal solutions have the property of being more in water or to be less clearly soluble or water-resistant milk-like emulsions to build.

Man hat mm bereits vorgeschlagen, Teer und einzelneTeerbestandteile, insbesondere die phenolartigen Anteile, durch Behandlung mit Alkali wasserlöslich zu machen. Man hat ferner vorgeschlagen, aus Teer durch Destillation im Vacuum aus der bei 190 bis 235 ° C übergehenden Fraktion höhere Fettsäuren zu gewinnen. Auch die Verwendung von mit alkalischen Stoffen direkt behandelten Teeren als Emulgierungsmittel für Öle ist an sich bekannt. Indessen liefern alle diese Verfahren keine Stoffe, die einen voliwertigen Ersatz für die durch die Verwendung von Fettsäuren erzielbaren Produkte geben können. Beispielsweise weisen die Körper, die durch Behandeln von Teeren mit Alkali oder aber niedrigsiedenden Fraktionen erhalten sind, die Eigenschaften auf, daß sie die Haut angreifen, so daß also die entstehenden Körper Beine allgemeine Verwendung finden können. It has already been proposed to use tar and individual tar constituents, especially the phenol-like components, water-soluble after treatment with alkali close. It has also been proposed to make tar by vacuum distillation the fraction passing over at 190 to 235 ° C to win higher fatty acids. Even the use of tars directly treated with alkaline substances as emulsifying agents for oils is known per se. However, none of these processes produce any substances which are a volatile substitute for those achievable through the use of fatty acids Products can give. For example, the bodies that are created by treating Tars with alkali or low-boiling fractions are obtained, the properties on that they attack the skin, so that the resulting body legs are general Can be used.

Es hat sich nun gezeigt, und darin besteht die Erfindung, daß man Stoffe, die eine ganz besonders gute Wasserlöslichkeit bzw..Emulsionsfähigkeit mit Wasser aufweisen, gewinnen kann, wenn man die aus den verschiedenen Teerarten wie Steinkohlenteer, Braunkohlenteer u. dgl. isolierbaren hochsiedenden festen bis halbfesten harzartigen Körper von saurem Charakter mit basischen Stoffen neutralisiert und in den Teerölen löst bzw. kolloidal verteilt. It has now been shown, and therein lies the invention, that one Substances that have a particularly good water solubility or emulsifiability Have water, can be obtained if one such as those from the various types of tar Coal tar, lignite tar and the like, isolatable high-boiling solid to semi-solid Resin-like body of acidic character neutralized with basic substances and dissolves or colloidally distributed in the tar oils.

Die fertigen Lösungen und Mischungen der Salze und salzähnlichen Produkte mit oder in beispielsweise Teerölen oder B {ineralölen sind besonders beständig emulgierbar. The finished solutions and mixtures of salts and salt-like Products with or in, for example, tar oils or mineral oils are particularly resistant emulsifiable.

Es hat sich ferner ergeben, daß nicht nur die in den Destillaten sich befindenden verseifbaren Substanzen sondern auch die aus den Destillationsrückständen, also beispielsweise aus Pech direkt herauslösbaren, chemisch noch nicht aufgeklärten Substanzen nach ihrer Behandlung gemäß dem neuen Verfahren ein gleiches, bisher nicht beobachtetes Emulsionsvermögen aufweisen. It has also been found that not only those in the distillates saponifiable substances but also those from the distillation residues, For example, those that can be extracted directly from pitch but have not yet been chemically elucidated Substances after their treatment according to the new method have been the same so far have unobserved emulsivity.

Die gewerbliche Benutzung dieser neuen Beobachtung ist von ganz besonders großer technischer Bedeutung, weil sie es ermöglicht, von der Verwendung von Fetten und Fettsäuren als Emulsionsmittel gänzlich abzusehen und somit einen vollwertigen Ersatz für die aus diesen schwerer zugänglichen Stoffen herstellbaren wasserlöslichen bzw. mit Wasser emulgierbaren Körper zu schaffen. The commercial use of this new observation is very special of great technical importance because it makes it possible to avoid the use of fats and fatty acids as emulsifying agents and therefore a wholesome one Replacement for the water-soluble ones that can be produced from these less accessible substances or to create bodies emulsifiable with water.

Zur Gewinnung der wasserlöslichen bzw. mit Wasser emulgierbaren Stoffe werden also nach der Erfindung entweder die Teere oder aber die Destillationsrückstãnde mit basischen Stoffen, wie Laugen, Pyriden o. dgl., so lange behandelt, bis alle phenolartigen und sauren Stoffe herausgelöst sind. Dann wird nach Abspaltung des Alkalis durch Säuren im Vacuum destilliert und die über etwa 2700 siedenden Anteile, die beim Abkühlen fest bis zähflüssig werden, werden nach erfolgter Reinigung, beispielsweise durch Überführen in Kalk oder Bleisalze und Zerlegung der Salze, mit basischen Stoffen behandelt. Die hierbei erhaltenen Massen werden dann in Teerölen aufgelöst bzw. darin kolloidal verteilt. For the extraction of water-soluble or water-emulsifiable substances So according to the invention either the tars or the distillation residues treated with basic substances such as alkalis, pyrids or the like for so long, until all phenolic and acidic substances have been dissolved out. Then after splitting of the alkali distilled by acids in a vacuum and those boiling over about 2700 Parts that become solid to viscous on cooling become after cleaning, for example by converting it into lime or lead salts and breaking down the salts, treated with basic substances. The masses obtained in this way are then in tar oils dissolved or colloidally distributed therein.

Weiterhin kann man die über 270 " C siedenden Anteile durch fraktionierte Destillation weiter trennen, die einzelnen Trenustücke dann für sich mit basischen Stoffen behandeln. Die hierbei erhaltenen Körper können dann auch ganz oder teilweise wieder vereinigt und dann, wie oben angegeben, weiterbehandelt werden. Furthermore, the fractions boiling above 270 ° C can be obtained by fractionating Distillation further separate the individual pieces of trenus with basic ones Treat fabrics. The bodies obtained in this way can then also be wholly or partially recombined and then treated further as indicated above.

Schließlich kann man auch die mit basischen Stoffen sich verbindenden chemischen Individuen vor der Behandlung mit Basen zur Erhöhung der Löslichkeit durch Einwirkung von Schwefelsäure, wie Türkischrotöl, sulfurieren. Finally, one can also use those that combine with basic substances chemical individuals before treatment with bases to increase solubility sulfurize by exposure to sulfuric acid such as turkey red oil.

An einem Ausführungsbeispiel beschrieben, geht das Verfahren folgenderweise vor sich: 100 kg Gasteer werden mit 50 kg 4ogradiger Natronlauge in der Kälte versetzt und so lange stehen gelassen, bis sich zwei Schichten gebildet haben. Die untere Schicht wird abgelassen und aus ihr mit NVasserdampf die letzten Olreste herausgetrieben. Hierauf wird mit etwa gleichen Teilen Wasser verdünnt und die Masse mit soviel verdünnter Salzsäure behandelt, bis die alkalische Reaktion verschwunden ist. Die ausgeschiedenen ölartigen Stoffe werden mit Wasser gewaschen und alsdann im Vacuum bei einem Druck von 20 mm fraktioniert. Die Phenole, Kresole, Xylole usw. werden zuerst abgetrieben und dann die Temperatur auf 270 0gesteigert. Die oberhalb dieser Temperatur übergehenden Massen werden dann noch einmal mit Lauge behandelt, um sie von dem noch etwa verbleibenden Rest laugenunlöslicher Anteile zu befreien. Dann wird die Lauge wieder mit Salzsäure abgespalten und ausgewaschen und der Rückstand noch einmal im Vacuum bei I4 mm destilliert. Die etwa übergehenden niedrigsiedenden Bestandteile werden beseitigt, die Fraktion über 2700 C bildet dann das Produkt, das aus einer zähen gelben Masse besteht, die in Lauge vollkommen leicht löslich ist. Die Ausbeute beträgt etwa 10 Prozent auf Rohteer bezogen. Erforderlichenfalls kann eine weitere Reinigung durch Überführen in das Kalksalz und Abspalten des Kalks durch Säure erfolgen. Described using an exemplary embodiment, the method is as follows in front of you: 100 kg of Gasteer are mixed with 50 kg of 4-degree sodium hydroxide solution in the cold and let it stand until two layers have formed. The lower one The layer is drained and the last oil residues are driven out of it with N steam. Then it is diluted with approximately equal parts of water and the mass is diluted with that much Treated hydrochloric acid until the alkaline reaction has disappeared. The eliminated Oil-like substances are washed with water and then in a vacuum at one pressure fractionated by 20 mm. The phenols, cresols, xylenes, etc. are driven off first and then the temperature increased to 270 °. Those passing over above this temperature Masses are then treated once more with lye to separate them from any remaining To free residual alkali-insoluble components. Then the liquor is again with hydrochloric acid split off and washed out and the residue is distilled again in vacuo at 14 mm. Any low-boiling constituents that pass over are eliminated, the fraction above 2700 C then forms the product, which consists of a viscous yellow mass, the is completely soluble in lye. The yield is about 10 percent Sourced raw tar. If necessary, further purification can be carried out by transferring into the lime salt and splitting off of the lime by acid.

Zur Verwendung wird die Masse in Alkali aufgelöst und darauf in beliebigen Mengen Teeröl oder Mineralöl aufgelöst. For use, the mass is dissolved in alkali and then in any Dissolved amounts of tar oil or mineral oil.

Die nach dem Verfahren herstellbaren neuen Körper sind für die Bearbeitung von Metallen, Textilstoffen für medizinische Zwecke sowie auch als Bohröle, Ziehöle, Wollspicköle u. dgl. verwendbar. The new bodies that can be produced by the process are ready for processing of metals, textiles for medical purposes as well as drilling oils, drawing oils, Woolen pickling oils and the like can be used.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of water-soluble and with Water emulsifiable substances by treating tar or pitch with alkaline substances, characterized in that tar or tar fractions or pitch is treated with alkalis, the alkaline extract is distilled in a vacuum after the alkali has been split off, which over about 2700 C boiling portions are collected for themselves, then treated again with alkali and finally dissolved in tar oils or mineral oils or emulsified with them.