CH397653A - Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol - Google Patents

Description

  
 



  Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de   cyclohexanol   
 La présente invention a pour objet un procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol.



   En général, on   obtient    le cyclohexanol et la cyclohexanone en oxydant partiellement du cyclohexane, puis en séparant le cyclohexane non transformé du mélange résultant, désigné ci-après    huile ,    et qui   continent    le cyclohexanol et la cyclohexanone avec des impuretés.

   Un procédé pour purifier ce mélange consiste à le laver au moyen d'une solution aqueuse   alcaline    diluée, telle que de l'hydroxyde de sodium dilué, pour former une phase   huileuse    contenant le cyclohexanol et la cyclohexanone et une phase aqueuse contenant les impuretés indésirables en plus de quantités appréciables de   cyclohexanone    et de   cyciohexanol      dissouss.    La phase huileuse peut être séparée par décantation, les impuretés restant dans la solution de lavage. Cette solution aqueuse de lavage peut ensuite être réutilisée pour purifier de la même façon de nouvelles quantités d'huile. Cependant, à un moment donné, la solution de lavage est usée et doit être remplacée par une   solution    fraîche.



  Dans l'état actuel de la technique, la solution usée emporte avec elle une certaine quantité de cyclohexanol et de   cyclohexanone    dissous, qui sont   irrécu-    opérables si la solution usée est jetée. C'est principalement cet inconvénient qui a suscité le désir de diminuer le plus possible la perte de cyclohexanol et de cyclohexanone dans les solutions de lavage usées.



   L'invention a donc pour but de réduire la concentration de la cyclohexanone et du cyclohexanol dans la solution aqueuse alcaline de   lavage    employée pour laver un mélange de cyclohexanone et de cyclohexanol des impuretés qu'il contient.



   Conformément à l'invention, on incorpore à ladite solution alcaline au plus tard après le lavage, un sel inorganique, de préférence du sulfate de sodium, qui ne   réagit    pas avec la cyclohexanone et le cyclohexanol, mais réduit notablement leur solubilité   Idans    la phase aqueuse, afin de réduire la perte en cyclohexanone et de   cyclohexantol    dissous dans la phase aqueuse. Le sulfate de sodium ne réagit pas avec la cyclohexanone ou le cyclohexanol et n'a pas d'effet appréciable sur le pouvoir épurant de la solution alcaline.



   La concentration de la solution aqueuse alcaline de lavage peut être de 2 à 20 O/o en poids environ, avantageusement de 5 à 15 % en poids environ, et de   préférence    d'environ 10 % en poids.



   Dans la   plupart    des cas, la concentration en sulfate de sodium est de préférence la   ooncentration    de saturation ou une concentration proche de la saturation, bien que des concentrations plus faibles puissent aussi être utilisées.



   Une   récupération    optimum de la cyclohexanone et du   cyelohexanol    est réalisée lorsque   les    composants de la solution alcaline ide lavage ont approximativement les proportions suivantes:
 NaOH 10   Olo    en poids
   Na2SO4    33 O/o en poids
 Exemple
 On introduit du cyclohexane   dans    une   marmite,    on le chauffe, on le fait réagir avec de l'air et on distille pour obtenir une fraction bouillant 'dans l'intervalve allant de la cyclohexanone   lau      cyciohexanol    in  clusivement.    On agite énergiquement cette fraction pendant 5 mn à 250 C avec une phase   eau-alcali,    dans un récipient.

   La charge du récipient consiste en 6,8 kg de phase aqueuse et 15 kg de fraction huileuse. La phase aqueuse contient 10% d'hydroxyde de sodium et 15 % de   Na2SO4. lO H20.    On Baisse  ensuite le mélange se séparer en une phase aqueuse et une phase huileuse. Après   séparation    des deux phases, on distille la phase huileuse dans une colonne   d'Oldershaw    à 20 plateaux, avec un   rapport    de reflux de 5: 1. Les fractions réunies de cyclohexanone ont une pureté de 97   O/o.   



   A titre de comparaison, on répète l'exemple en remplaçant la phase aqueuse par une solution   aqueuse    d'hydroxyde de sodium à 10   0/o.    Les fractions réunies de cyclohexanone ont une pureté de 93   O/o.   



   Bien que dans l'exemple ci-dessus le sulfate de sodium soit incorporé à la   solution      d'hydroxyde    de sodium de lavage avant sa mise en contact avec l'huile, le sulfate de sodium peut être ajouté à n'importe quel moment pendant le lavage ou, lorsque seule une récupération plus poussée est recherchée, pendant la décantation de l'huile, ou même après la décantation de l'huile, mais avant de jeter la solution de lavage usée.



   Bien que l'invention ait été illustrée par   l'addition    de sulfate de sodium à une solution de lavage aqueuse diluée d'hydroxyde de sodium, il est   entendu    que le sulfate de sodium est utilisable avec   d'autres    solutions aqueuses alcalines, telles que d'hydroxyde de potassium, et que d'autres sels inorganiques neutres modérément ou fortement   solubles    peuvent remplacer le sulfate de sodium, pour autant qu'ils ne réagissent pas avec la   cyciohexanone    et le cyclohexanol, mais réduisent notablement leur solubilité dans la solution de lavage.
  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol par lavage au moyen d'une solution de lavage aqueuse alcaline diluée et formation d'une phase huileuse contenant de la cyclohexanone et du cyclohexanol et d'une phase aqueuse contenant les impuretés dudit mélange et de la cyclohexanone et du cyclohexanol dissous, ca ractérisé en ce que l'on n incorpore à ladite solution alcaline, au plus tard après le lavage, un sel inorganique qui ne réagit pas avec la cyclohexanone et le cyclohexanol malus réduit notablement leur solubilité dans la phase aqueuse, afin de réduire la perte en cyclohexanone et de cyciohexanol dissous s dans la phase aqueuse.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ladite solution de lavage aqueuse alcaline diluée est une solution d'hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de potassium.

   2. Procédé selon la revendication ou la sousrevendication 1, caractérisé en ce que ledit sel inorganique est le sulfate de sodium.

   3. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que l'on incorpore ledit sel inorganique à ladite solution alcaline après l'avoir séparée de la phase huileuse et en ce que l'on récupère la cyclohexanone et le cyclohexanol ainsi insolubilisés.

   4. Procédé selon la sous-revendication 2, oaractérisé en ce qu'on lave le mélange impur avec une solution aqueuse diluée d'hydroxyde de sodium contenant du sulfate de sodium, en ce qu'on sépare la phase huileuse de la phase aqueuse, en ce qu'on abandonne une partie de ladite phase aqueuse et en ce qu'on réutilise la partie restante de ladite phase aqueuse pour laver de même façon une nouvelle quantité de mélange contenl nt du cyclohexanol et de la cyclohexanone impurs après avoir ajouté à ladite partie restante de la phase aqueuse une solution aqueuse Idiluée d'hydroxyde de sodium fraîche contenant Idu sulfate de sodium pour la recompléter.