CH370755A - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufarbeitung von leicht verharzenden Reaktionsprodukten - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufarbeitung von leicht verharzenden
Reaktionsprodukten
Bei vielen Synthesen erhält man Rohprodukte, die neben dem gewünschten flüssigen Produkt, das in unreinem Zustand sehr instabil ist, feste   Polymeri-    sate, die oft Katalysatoren einschliessen, enthalten.



  Ein Beispiel für eine solche Synthese ist die cyclisierende Polymerisation des Acetylens und seiner Derivate, z. B. Methylacetylen und Vinylacetylen zu Cyclopolyolefinen.



   Die übliche Aufarbeitung derartiger Reaktionsprodukte durch Destillation oder einfache Wasserdampfdestillation führt nicht zum gewünschten Erfolg, da es durch Sekundärreaktionen zur Harzbildung kommt, die wiederum zu Verlusten an dem Hauptprodukt, an Lösungsmittel und an Katalysator führt, sobald die in der Hitze klebrigen Rückstände sich zusammenballen. Darüber hinaus bereiten die häufig vorkommenden festhaftenden Abscheidungen derartiger harzartiger Stoffe an Apparatewandungen und Leitungen auch technische Schwierigkeiten.



   Es wurde nun gefunden, dass sich leicht verharzende, organische Reaktionsprodukte enthaltende Gemische aus festen und flüssigen Stoffen durch Wasserdampfdestillation störungsfrei und kontinuierlich aufarbeiten lassen, wenn man diese in Gegenwart von oberflächenaktiven Stoffen in einer Wassersäule vornimmt, der die Reaktionsprodukte von oben und der Dampf von unten zugeführt werden.



   Durch den Zusatz der oberflächenaktiven Stoffe wird eine leichte und intensive Benetzung der beispielsweise mit wasserabstossenden Kohlenwasserstoffen gesättigten Rückstände erreicht und damit ein Zusammenballen der festen Rückstände verhindert.



  Ausserdem fördert die Anwendung oberflächenaktiver Stoffe im genannten Fall die Aus dämpfung der Kohlenwasserstoffe aus den porösen festen Rückständen und verhindert dadurch Verluste an dem gewünschten Reaktionsprodukt und Lösungsmittel.



   Geeignete oberflächenaktive Stoffe sind solche, die nicht flüchtig sind,   z.B.    oxäthylierte Fettalkohole,   Fettamine,    Fettsäuren, Alkylphenole   und -naph-    thole, weiter   Alkylbenzo ;    und Naphthylsulfonate, Salze der   Suelfobernsteinsäureester,    sowie Alkyl und Oxyalkylsulfonate, Fettsäureäthanolamide und quarternäre oxäthylierte Fettaminbasen.



   Dadurch, dass bei der Wasserdampfdestillation der Wasserdampf von unten nach oben durch die Wassersäule strömt, in der, wie gesagt, von oben die Reaktionsprodukte und zweckmässig auch die   oberen    flächenaktiven Stoffe zugegeben werden, ist für eine genügend lange Verweilzeit der Feststoffteilchen und damit eine restlose Ausdämpfung dieser Teilchen gesorgt. Die starke Bewegung, die in dieser Zone durch den gegebenenfalls zusammen mit Inertgas eingeblasenen Wasserdampf herrscht, verhindert, dass sich die Teilchen zusammenballen und absetzen.



   Eine für die Durchführung des erfindungsgemä ssen Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der Abbildung wiedergegeben.



   A stellt eine Füllkörpersäule dar, die mit Wasser gefüllt ist und der im unteren Teil durch die Leitung a der zur Aus dämpfung nötige Wasserdampf zugeführt wird. Am untersten Punkt der Kolonne A wird die wässrige Suspension der festen Rückstände so weit abgezogen, dass in dem erweiterten Kopfteil B ein bestimmter Flüssigkeitsstand gehalten wird. Der Flüssigkeitsstand kann in dem Standanzeiger S abgelesen werden. In diesen Teil B werden gleichzeitig über die Leitung 1 die Reaktionsprodukte und die wässrige   Lösung der oberflächenaktiven Stoffe aus den Vorratsbehältern 2 und 3 eingeführt. Über ein Verbindungsrohr C und einen Kühler D scheiden sich die flüchtigen Anteile gewöhnlich in Form zweier Schichten in der Vorlage E ab.

   Die obere Schicht stellt eine Lösung aller im Austrag befindlichen flüchtigen Stoffe,   z.B.    flüchtige Kohlenwasserstoffe, im verwendeten organischen Lösungsmittel dar, während die untere Schicht aus Wasser besteht.



   In der Kolonne bildet sich allmählich eine wässrige Suspension aus, die infolge ihrer Feinheit und vor allem durch ihre Bewegung durch den   eingetbla-    senen Dampf, eventuell unterstützt durch Zugabe von Inertgas, zu keinerlei Abscheidungen auf den Füllkörpern führt. Vielmehr kann die völlig homogene Suspension der Feststoffe und Nebenprodukte mühelos bei b abgezogen werden.



   Beispiel
In den erweiterten Kopfteil B der 1 m langen Kolonne A werden stündlich 1000   cm3    des Reak  tionsproduktes    der Cyclooctatetraensynthese, das etwa 10   Gew.O/ol      Cyclooctatetraen    und etwa 1   Gew.O/o    Feststoffe in Benzol enthält, zugetropft. Gleichzeitig werden 100   cm3    einer wässrigen Lösung, die etwa 10   Gew.O/o    eines Polyglykoläthers aus 1 Mol Spermölakohol und 24 Mol Äthylenoxyd enthält, zugegeben. Die angewandte Menge des oberflächenaktiven Stoffes beträgt etwa   1 0/0,    bezogen auf die Menge des Reaktionsproduktes.



   Durch die mit Füllkörpern und Wasser gefüllte Säule A werden von unten etwa 2 kg/Stunde Wasserdampf eingeleitet.



   In der Vorlage E erhält man ein zwei Schichten bildendes Destillat. Aus der oberen Schicht zieht man stündlich etwa 990   cm3    einer benzolischen Lösung von Cyclooctatetraen ab, während die untere Schicht aus Wasser besteht, von dem man stündlich etwa 1 Liter ablaufen lässt.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur kontinuierlichen Aufarbeitung von leicht verharzende organische Reaktionsprodukte enthaltenden Gemischen aus festen und flüssigen Stoffen durch Wasserdampfdestillation, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wasserdampfdestillation in Gegenwart von oberflächenaktiven Stoffen in einer Wassersäule vornimmt, der die Reaktionsprodukte von oben und der Dampf von unten zugeführt werden.

   II. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Füllkörperkolonne, die in ihrem oberen Teil zu einer Blase erweitert ist, eine Dampfzuführung und eine Ableitung für die Feststoffsuspension im unteren Teil und im oberen Teil je eine Zuführung für das aufzuarbeitende Produkt sowie für die Lösung des oberflächenaktiven Stoffes zu der blasenförmigen Erweiterung der Kolonne, deren Kopf über ein Verbindungsrohr und einen Kühler mit einer Vorlage verbunden ist, enthält.