CH367162A - Procédé de préparation d'un nouveau dérivé cuivreux de l'acide éthylène-bis-dithiocarbamique et utilisation de ce dérivé - Google Patents
Procédé de préparation d'un nouveau dérivé cuivreux de l'acide éthylène-bis-dithiocarbamique et utilisation de ce dérivéInfo
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Description
Procédé de préparation d'un nouveau dérivé cuivreux de l'acide éthylène-bis-dithiocarbamique et utilisation de ce dérivé La présente invention concerne un dérivé cuivreux de l'acide éthylène-bis-dithiocarbamique à environ 48 % de cuivre non décrit jusqu'ici dans la littérature et remarquable notamment par son pouvoir fongicide élevé permettant son application en agriculture pour le traitement du mildiou et autres maladies des plantes causées par des fongi. Le nouveau composé est vraisemblablement un chelate, le produit étant essentiellement défini par son mode de préparation décrit plus loin et par sa teneur en cuivre qui est de 47 à 49 %. Pour préparer le nouveau dérivé cuivreux de l'acide éthylène-bis-dithiocarbamique contenant de 47 à 49 % de cuivre on fait réagir, sous atmosphère de gaz inerte et à la température ordinaire, une solution aqueuse d'éthylène-bis-dithiocarbamate d'un métal alcalin ou alcalino-terreux avec une solution de chlorure cuivreux en présence d'un chlorure d'un métal alcalin et en maintenant le pH du mélange réactionnel à une valeur comprise entre 3 et 4, essore le précipité et le lave jusqu'à ce qu'il soit exempt de chlorures et sèche le produit ainsi obtenu renfermant moins de 0,25 % de sels hydrosolubles. La solution aqueuse d'éthylène-bis-dithiocarbamate de sodium peut être préparée extemporanément par action du sulfure de carbone sur l'éthylène diamine suivie d'une neutralisation par la soude. On peut effectuer la double décomposition avec le chlorure cuivreux en utilisant un éthylène-bisdithiocarbamate d'un autre métal alcalin que le sodium ou encore employer les éthylène-bis-dithiocarbamates des métaux alcalino-terreux. La réaction est effectuée à la température ordinaire et sous gaz inerte, de façon à éviter le passage du sel cuivreux en sel cuivrique. Après la double décomposition, on essore le précipité du produit formé, vraisemblablement de chelate, qu'on lave jusqu'à ce que les eaux de lavage ne renferment plus de chlorure. Le produit séché titre généralement 48,2-48,8 % de cuivre métal. L'exemple suivant illustre l'invention. On dissout 60 g de chlorure cuivreux dans 500 cm3 de solution aqueuse saturée de chlorure de sodium et ajoute de l'acide chlorhydrique concentré de façon à amener le pH de cette solution à une valeur comprise entre 3 et 4. A 205 cm3 de cette solution on ajoute, sous agitation et sous atmosphère d'azote, 200 cm8 de solution saturée de chlorure de sodium, vérifie encore une fois que le pH est bien compris entre 3 et 4 sans interrompre l'agitation ni le courant gazeux, on introduit assez rapidement (en cinq minutes environ) 83 cm3 de la solution d'éthylène-bis-dithiocar- bamate de sodium dont on décrit la préparation ci-après, mélangée au préalable à 56 cm3 d'eau et 66 cm3 de solution saturée de chlorure de sodium, tout en maintenant le pH du mélange entre 3 et 4. On agite encore quelques minutes et filtre. Le précipité essoré constitué par le nouveau dérivé cuivreux est lavé d'abord avec 100cm3 de solution saturée de chlorure de sodium, puis avec 100 cm3 d'ammoniaque à 10 % et enfin à l'eau jusqu'à ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorures. On essore à fond et sèche sous vide. Rendement: 30,4 g. Le produit se présente sous forme d'une poudre brun foncé contenant de 47 à 49 % de cuivre, insoluble dans l'eau, les acides et alcalis dilués ainsi que dans la plupart des solvants usuels. I1 renferme moins de 0,25 % de sels hydrosolubles. On peut obtenir une solution d'éthylène-bisdithiocarbamate de sodium de la manière suivante: Dans 360 cm3 de solution aqueuse à 10 % d'éthylène diamine chauffée à 400 C, on introduit, sous agitation, 96 g de sulfure de carbone en une t12 heure environ et continue l'agitation à 400 C pendant une heure. Sans laisser refroidir, on ajoute lentement 154,5 cm8 de soude à 31 % et l'introduction terminée, ce qui demande environ une heure, on continue l'agitation encore deux heures et filtre la solution jaune orangé obtenue.
Claims (1)
- REVENDICATION I Procédé de préparation d'un nouveau dérivé cuivreux de l'acide éthylène-bis-dithiocarbamique contenant de 47 à 49 % de cuivre, caractérisé en ce qu'on fait réagir, sous atmosphère de gaz inerte et à la température ordinaire une solution aqueuse d'éthylène-bis-dithiocarbamate d'un métal alcalin ou alcalinoeterreux avec une solution de chlorure cuivreux en présence d'un chlorure d'un métal alcalin et en maintenant le pH du mélange réactionnel à une valeur comprise entre 3 et 4, essore le précipité et le lave jusqu'à ce qu'il soit exempt de chlorures et sèche le produit ainsi obtenu renfermant moins de 0,25 % de sels hydrosolubles.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on utilise l'éthylène-bis-dithiocarbamate de sodium, le chlorure alcalin étant le chlorure de sodium et le gaz inerte étant l'azote.2. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on ajuste le pH du mélange réactionnel par addition d'acide chlorhydrique.REVENDICATION II Utilisation du dérivé cuivreux de l'acide éthylènebis-dithiocarbamique obtenu par le procédé selon la revendication I, comme fongicide agricole.
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