Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 285140 Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol der Diazo- verbindung aus dem Aminomonoazofarbstoff der Formel
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mit 0,65 Mol 2-Benzoylamino-5-oxynaphthalin-7- sulfonsäure und 0,35 Mol 2-(4'-Amino)
-benzoyl- amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure kuppelt und das erhaltene Farbstoffgemisch durch Behandeln mit einem kupferabgebenden Mittel unter entmethylie- renden Bedingungen in die Kupferkomplexverbin- dung überführt.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile.
<I>Beispiel</I> 47,8 Teile des Mononatriumsalzes des Amino- monoazofarbstoffes, welchen man durch saures Kuppeln von diazotierter 1-Oxy-2-aminobenzol-4- sulfonsäure mit 1-Methoxy-3-aminobenzol, Acylie- ren der erhaltenen Aminomonoazoverbindung mit 3-Methyl-4-nitrobenzol-l-carbonsäurechlorid und anschliessendes Reduzieren der Nitrogruppe zur Aminogruppe herstellt, werden in 900 Teilen Wasser gelöst.
Man versetzt die Lösung mit 24 Teilen 30 a/aiger Natriumnitritlösung, kühlt sie mittels Eis auf eine Temperatur von 5 und lässt ihr rasch 40 Teile 30 a/aige Salzsäure zulaufen.
Nach dreistündi gem Rühren bei einer Temperatur von 10-15 ist die Diazotierung beendigt; man vereinigt nun die entstandene Suspension in Gegenwart von über schüssigem Natriumcarbonat mit einer wässerigen Lösung aus 24 Teilen 2-benzoylamino-5-oxynaph- thalin-7-sulfonsaurem Natrium und 13,5 Teilen 2-(4'-amino)-benzoylamino@5-oxynaphthalin-7-sulfon- saurem Natrium.
Das Gemisch von Disazofarbstof- fen bildet sich augenblicklich. Es wird aus der warmen Lösung mittels Natriumchlorid abgeschie den, anschliessend abfiltriert und getrocknet. Es ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst.
Zur überführung in die Kupferkomplexverbin- dung werden 85,9 Teile des Dinatriumsalzes des Disazofarbstoffgemisches in 2000 Teilen Wasser ge löst. Man gibt der Lösung bei 90 allmählich 250 Teile einer Kupferoxydammoniaklösung, enthaltend 25 Teile kristallisiertes Kupfersulfat und 45 Teile 25 -1/aige Ammoniaklösung, zu. Hierauf wird die Masse zum Sieden erhitzt und ungefähr 6 Stunden lang am Rückfluss gekocht.
Das Gemisch aus den gebildeten Kupferkomplexverbindungen wird mit Hilfe von Natriumchlorid aus der Kupferungslösung abgeschieden, anschliessend abfiltriert und getrock net. Es färbt Baumwolle und Fasern aus regenerier- ter Cellulose in roten Tönen von guter Licht- und Waschechtheit.
In der Eignung zur Knitterfestaus- rüstung seiner Färbungen übertrifft es den einheit- lichen kupferhaltigen Disazofarbstoff, den man durch Kuppeln der erfindungsgemässen Diazoverbin- dung mit 2-Benzoylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfon- säure und anschliessendes Kupfern erhält.
Die glei chen Eigenschaften wie das verfahrungsgemäss her- gestellte Farbstoffgemisch besitzt auch das durch Mischen von 0,65 Mol des vorgenannten einheit lichen kupferhaltigen Disazofarbstoffes mit 0,35 Mol des einheitlichen kupferhaltigen Disazofarbstoffes, den man durch Kuppeln der erfindungsgemässen Diazoverbindung mit 2-(4'-Amino)-benzoylamino-5- oxynaphthaa-7-sulfonsäure und anschliessendes Kupfern erhält, gewonnene Gemisch.
Additional patent to main patent no. 285140 Process for the preparation of a disazo dye The present patent relates to a process for the preparation of a disazo dye, which consists in that 1 mol of the diazo compound from the amino monoazo dye of the formula
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with 0.65 mol of 2-benzoylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and 0.35 mol of 2- (4'-amino)
-benzoyl-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid is coupled and the resulting dye mixture is converted into the copper complex compound by treatment with a copper-releasing agent under demethylating conditions.
In the following example, the parts are parts by weight.
<I> Example </I> 47.8 parts of the monosodium salt of the amino monoazo dye, which can be obtained by acidic coupling of diazotized 1-oxy-2-aminobenzene-4-sulfonic acid with 1-methoxy-3-aminobenzene, acylers The aminomonoazo compound obtained with 3-methyl-4-nitrobenzene-1-carboxylic acid chloride and subsequent reduction of the nitro group to the amino group are dissolved in 900 parts of water.
The solution is mixed with 24 parts of 30% sodium nitrite solution, it is cooled to a temperature of 5 using ice and 40 parts of 30% hydrochloric acid are quickly run into it.
After three hours of stirring at a temperature of 10-15, the diazotization is complete; the resulting suspension is now combined in the presence of excess sodium carbonate with an aqueous solution of 24 parts of 2-benzoylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid sodium and 13.5 parts of 2- (4'-amino) -benzoylamino® 5 -oxynaphthalene-7-sulfonic acid sodium.
The mixture of disazo dyes forms instantly. It is separated from the warm solution using sodium chloride, then filtered off and dried. It is a dark powder that dissolves in water with a red color and in concentrated sulfuric acid with a blue-red color.
To convert into the copper complex compound, 85.9 parts of the disodium salt of the disazo dye mixture are dissolved in 2000 parts of water. At 90 °, 250 parts of a copper oxide ammonia solution containing 25 parts of crystallized copper sulfate and 45 parts of 25% ammonia solution are gradually added. The mass is then heated to the boil and refluxed for about 6 hours.
The mixture of the copper complex compounds formed is precipitated from the coppering solution with the aid of sodium chloride, then filtered off and dried. It dyes cotton and fibers made from regenerated cellulose in red shades that are lightfast and washfast.
In terms of its suitability for making its dyeings crease-resistant, it exceeds the uniform copper-containing disazo dye obtained by coupling the diazo compound according to the invention with 2-benzoylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and then copper.
The same properties as the dye mixture prepared according to the method also have that obtained by mixing 0.65 mol of the aforementioned uniform copper-containing disazo dye with 0.35 mol of the uniform copper-containing disazo dye, which is obtained by coupling the diazo compound according to the invention with 2- (4 ' -Amino) -benzoylamino-5- oxynaphthaa-7-sulfonic acid and subsequent copper is obtained, obtained mixture.