CH312572A - Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide - Google Patents

Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide

Info

Publication number
CH312572A
CH312572A CH312572DA CH312572A CH 312572 A CH312572 A CH 312572A CH 312572D A CH312572D A CH 312572DA CH 312572 A CH312572 A CH 312572A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
methyl
anilide
diethylamine
chloro
fatty acid
Prior art date
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Henry Dr Martin
Original Assignee
Cilag Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cilag Ag filed Critical Cilag Ag
Publication of CH312572A publication Critical patent/CH312572A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C237/00Carboxylic acid amides, the carbon skeleton of the acid part being further substituted by amino groups

Description

  

  



  Verfahren zur Herstellung eines neuen basisch substituierten   Fettsäure-       (2-halogen-6-methyl)-anilids   
Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung eines neuen basisch substituierten Fettsäure-(2-halogen-6methyl-anilids), welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Verbindung der Formel
EMI1.1     
 in welcher X einen reaktionsfähigen, während der Reaktion sich abspaltenden Rest bedeutet, mit Diäthylamin umsetzt.



   Der Rest X kann in einem Halogenatom oder einem sonstigen, für den Austausch gegen den   basisehen    Rest geeigneten reaktionsfähigen Substituenten, wie z. B. einer Alkylsulfonyloxy-oder Arylsulfonyloxygruppe bestehen. Der Austausch der Gruppe X gegen den Diäthylaminrest erfolgt zum Beispiel durch einfaches Erwärmen mit Diäthylamin, gegebenenfalls in Gegenwart eines basiseh reagierenden Kondensationsmittels oder von Diäthylamin im Überschuss.



   Das   Diäthylaminoacet-N-methyl-      (2-chlor-    6-methyl-anilid) ist ein farbloses, unter 0, 35 mm Hg bei 127-130  siedendes   61.    Das neue Anilid soll als   Lokalanästhetikum    und als Zwischenprodukt zur Herstellung weiterer Derivate Verwendung finden.



   Beispiel
23 Gewichtsteile Chloracet-N-methyl- (2  chlor-6-methyl-anilid)    (gewonnen durch Umsetzen von   N-Methyl-2-chlor-6-methyl-anilin    mit   Chloracetyleblorid    in Gegenwart von Na  triumacetat)    werden in 40 Gewichtsteilen Äthanol suspendiert und mit 20   Gewichtstei-      len Diäthylamin    versetzt.

   Die Temperatur steigt dabei leicht an, und ein grosser Teil des Reaktionsgemisches geht in   Losung.    Nun wird während 4 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt, dann 3 Stunden bei 45-50  und endlich 4 Stunden bei   65-75".    Mit Wasserdampf wird hierauf der Alkohol und das übersehüssige Diäthylamin abgeblasen und naeh dem Erkalten das   zuriiekbleibende    öl in Äther aufgenommen. Nach dem Trocknen der   ätheri-    schen   Losung    und   Verjagen des Losungsmit-    tels verbleibt ein   öl,    das durch   Vakuumdestil-    lation gereinigt wird. Man erhält 22   Gewichts-    teile reines Diäthylaminoessigsäure-N-methyl (2-chlor-6-methyl-anilid).

   Die Umsetzung mit Diäthylamin kann auch in Benzol stattfinden.  



   PATENTANSPRUCH
Verfahren zur Herstellung eines neuen basisch substituierten   Fettsäure- (2-halogen-6-    

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.





  



  Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide
The subject of the present patent is a process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6methyl-anilide), which is characterized in that a compound of the formula
EMI1.1
 in which X is a reactive radical which is split off during the reaction, is reacted with diethylamine.



   The radical X can be in a halogen atom or any other reactive substituent suitable for replacement with the basic radical, such as e.g. B. an alkylsulfonyloxy or arylsulfonyloxy group. Group X is exchanged for the diethylamine residue, for example, by simply heating with diethylamine, optionally in the presence of a condensing agent which reacts on a basic basis or of excess diethylamine.



   The diethylaminoacet-N-methyl- (2-chloro-6-methyl-anilide) is a colorless 61 boiling below 0.35 mm Hg at 127-130. The new anilide is said to be used as a local anesthetic and as an intermediate for the production of other derivatives .



   example
23 parts by weight of chloroacet-N-methyl- (2 chloro-6-methyl-anilide) (obtained by reacting N-methyl-2-chloro-6-methyl-aniline with chloroacetyl chloride in the presence of sodium acetate) are suspended in 40 parts by weight of ethanol and treated with 20 parts by weight of diethylamine.

   The temperature rises slightly, and a large part of the reaction mixture goes into solution. The mixture is then stirred for 4 hours at room temperature, then 3 hours at 45-50 and finally 4 hours at 65-75 ". The alcohol and the excess diethylamine are then blown off with steam and, after cooling, the remaining oil is absorbed in ether Drying the ethereal solution and driving off the solvent leaves an oil that is purified by vacuum distillation, giving 22 parts by weight of pure N-methyl (2-chloro-6-methyl-anilide) diethylaminoacetic acid.

   The reaction with diethylamine can also take place in benzene.



   PATENT CLAIM
Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-

** WARNING ** End of DESC field could overlap beginning of CLMS **.



 

Claims (1)

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. ** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **. Verfahren zur Herstellung eines neuen basisch substituierten Fettsäure- (2-halogen-6-methyl)-anilids Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung eines neuen basisch substituierten Fettsäure-(2-halogen-6methyl-anilids), welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Verbindung der Formel EMI1.1 in welcher X einen reaktionsfähigen, während der Reaktion sich abspaltenden Rest bedeutet, mit Diäthylamin umsetzt. Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide The subject of the present patent is a process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6methyl-anilide), which is characterized in that a compound of the formula EMI1.1 in which X is a reactive radical which is split off during the reaction, is reacted with diethylamine. Der Rest X kann in einem Halogenatom oder einem sonstigen, für den Austausch gegen den basisehen Rest geeigneten reaktionsfähigen Substituenten, wie z. B. einer Alkylsulfonyloxy-oder Arylsulfonyloxygruppe bestehen. Der Austausch der Gruppe X gegen den Diäthylaminrest erfolgt zum Beispiel durch einfaches Erwärmen mit Diäthylamin, gegebenenfalls in Gegenwart eines basiseh reagierenden Kondensationsmittels oder von Diäthylamin im Überschuss. The radical X can be in a halogen atom or any other reactive substituent suitable for replacement with the basic radical, such as e.g. B. an alkylsulfonyloxy or arylsulfonyloxy group. Group X is exchanged for the diethylamine residue, for example, by simply heating with diethylamine, optionally in the presence of a condensing agent which reacts on a basic basis or of excess diethylamine. Das Diäthylaminoacet-N-methyl- (2-chlor- 6-methyl-anilid) ist ein farbloses, unter 0, 35 mm Hg bei 127-130 siedendes 61. Das neue Anilid soll als Lokalanästhetikum und als Zwischenprodukt zur Herstellung weiterer Derivate Verwendung finden. The diethylaminoacet-N-methyl- (2-chloro-6-methyl-anilide) is a colorless 61 boiling below 0.35 mm Hg at 127-130. The new anilide is said to be used as a local anesthetic and as an intermediate for the production of other derivatives . Beispiel 23 Gewichtsteile Chloracet-N-methyl- (2 chlor-6-methyl-anilid) (gewonnen durch Umsetzen von N-Methyl-2-chlor-6-methyl-anilin mit Chloracetyleblorid in Gegenwart von Na triumacetat) werden in 40 Gewichtsteilen Äthanol suspendiert und mit 20 Gewichtstei- len Diäthylamin versetzt. example 23 parts by weight of chloroacet-N-methyl- (2 chloro-6-methyl-anilide) (obtained by reacting N-methyl-2-chloro-6-methyl-aniline with chloroacetyl chloride in the presence of sodium acetate) are suspended in 40 parts by weight of ethanol and treated with 20 parts by weight of diethylamine. Die Temperatur steigt dabei leicht an, und ein grosser Teil des Reaktionsgemisches geht in Losung. Nun wird während 4 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt, dann 3 Stunden bei 45-50 und endlich 4 Stunden bei 65-75". Mit Wasserdampf wird hierauf der Alkohol und das übersehüssige Diäthylamin abgeblasen und naeh dem Erkalten das zuriiekbleibende öl in Äther aufgenommen. Nach dem Trocknen der ätheri- schen Losung und Verjagen des Losungsmit- tels verbleibt ein öl, das durch Vakuumdestil- lation gereinigt wird. Man erhält 22 Gewichts- teile reines Diäthylaminoessigsäure-N-methyl (2-chlor-6-methyl-anilid). The temperature rises slightly, and a large part of the reaction mixture goes into solution. The mixture is then stirred for 4 hours at room temperature, then 3 hours at 45-50 and finally 4 hours at 65-75 ". The alcohol and the excess diethylamine are then blown off with steam and, after cooling, the remaining oil is absorbed in ether Drying the ethereal solution and driving off the solvent leaves an oil which is purified by vacuum distillation, giving 22 parts by weight of pure N-methyl (2-chloro-6-methyl-anilide) diethylaminoacetic acid. Die Umsetzung mit Diäthylamin kann auch in Benzol stattfinden. The reaction with diethylamine can also take place in benzene. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines neuen basisch substituierten Fettsäure- (2-halogen-6- methyl-anilids), dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI2.1 in welcher X einen reaktionsfahigen, wahrend der Reaktion sich abspaltenden Rest bedeutetz mit Diäthylamin umsetzt. Das auf diese Weise erhaltene Diäthylaminoacet-N-methyl- (2-chlor- 6 - methyl - anilid) bildet ein farbloses, unter 0, 35 mm Hg bei 127-130¯ siedendes Öl. Das neue Anilid soll als Lokalanästhetikum und als Zwischenprodukt Verwendung finden. PATENT CLAIM Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide), characterized in that a compound of the formula EMI2.1 in which X represents a reactive residue that is split off during the reaction with diethylamine. The diethylaminoacet-N-methyl- (2-chloro-6-methyl-anilide) obtained in this way forms a colorless oil which boils below 0.35 mm Hg at 127-130¯. The new anilide will be used as a local anesthetic and as an intermediate product. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Halogenaeet- N-methyl- (2-chlor-6-methyl-anilid) mit Di- Ïthylamin reagieren lϯt. UNDER CLAIM Process according to patent claim, characterized in that a halogeno-N-methyl- (2-chloro-6-methyl-anilide) is allowed to react with diethylamine.
CH312572D 1952-11-25 1952-11-25 Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide CH312572A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH312572T 1952-11-25
CH307799T 1952-11-25

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH312572A true CH312572A (en) 1956-01-15

Family

ID=25735444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH312572D CH312572A (en) 1952-11-25 1952-11-25 Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH312572A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH311606A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311613A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311610A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311609A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311608A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311612A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311607A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311614A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311615A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH312572A (en) Process for the preparation of a new basic substituted fatty acid (2-halo-6-methyl) anilide
CH311621A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH328671A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid-2-halogen-6-methyl-anilide
CH311604A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311629A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311644A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311679A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid amide.
CH311639A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311633A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311642A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311605A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311680A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid amide.
CH311662A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid amide.
CH311630A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311603A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).
CH311632A (en) Process for the production of a new basic substituted fatty acid (2-halogen-6-methyl-anilide).