CH310710A - Process for the preparation of an organic salt of hydrofluoric acid. - Google Patents

Process for the preparation of an organic salt of hydrofluoric acid.

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CH310710A
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aminopropanol
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hydrofluoric acid
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hydrofluoride
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Description

  

  



  Verfahren zur Herstellung eines organischen Salzes der Fluorwasserstoffsäure.



   Es wurde gefunden, dass die fluorwasser  stoffsauren    Salze von Alkanolaminen wertvolle Mittel für die Prophylaxe gegen Zahn  earies darstellen.   



   Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung von 1-Aminopropanol-2-hydrofluorid. Ersetzt man in dem in der   Hauptpatentschrift      beseliriebenen    Ver   faliren das Monoäthanolamin durch 1-Amino-    propanol-2, so erhält man 1-Amino-propanol2-hydrofluorid in praktiseh quantitativer Ausbeute.



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass man Fluorwasserstoffsäure oder ein Fluorid mit   1-Amino-    propanol-2 oder einem Salz desselben umsetzt.



  Die Umsetzung wird zweckmϯig in Gegenwart eines Lösungsmittels vorgenommen.



   Wenn man ein Fluorsalz mit einem   Säure-    salz des 1-Amino-propanol-2 in Gegenwart eines   Losungsmittels umsetzt, so werden    zweckmässig solche Salze verwendet, dass bei der doppelten Umsetzung neben dem 1-Aminopropanol-2-hydrofluorid ein Salz entsteht, das im Losungsmittel, z. B. Wasser oder verdünntem Alkohol, einen unlöslichen   Niedersehlag    bildet.



   Die neue Verbindung ist in Wasser, absoluten und verdünnten Alkoholen löslich ; sie kann in fester Form, z. B. in Tabletten, als Zusatz zu Pasten oder auch in flüssiger Form in einem Lösungsmittel gelöst, angewendet werden.



   Beispiel 1 :
Eine   Losung    von 75 g reinem   1-Amino-pro-    panol-2 in 150 cm3 Wasser wird mit 50 g 40%iger Fluorwasserstoffsäure versetzt, wobei rasch Erwärmung eintritt. Die erhaltene Losung wird auf dem Wasserbad erwärmt und nach Zugabe von Kohle filtriert und eingeengt, worauf durch Abkühlen in Eis hygro  skopische    Kristalle vom F. 113-115¯ C erhalten werden.



      Beispiel 2 :   
55, 7 g   1-Amino-propanol-2-hydrochlorid    und 29, 1 g Kaliumfluorid werden zusammen mit   350      cm3 Xthylalkohol    mehrere Stunden auf dem Wasserbad unter Rückfluss erhitzt, bis das Kaliumfluorid vollkommen umgesetzt ist. Nach dem Abkühlen der Lösung wird vom ausgeschiedenen Kaliumchlorid abgesaugt, das Filtrat im Vakuum eingedampft, und man erhält ein Kristallisat des gebildeten 1-Amino   propanol-2-hydrofluorids.     



   PATENTANSPRUCH :
Verfahren zur Herstellung eines organi  schen    Salzes der Fluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man   Fluorwasser-      stoffsäure    oder ein Fluorid auf   1-Amino-pro-    panol-2 oder ein Salz desselben einwirken lässt.



   Das neue Salz,   1-Amino-propanol-2-hydro-    fluorid, ist in Wasser, absoluten und verdünnten Alkoholen löslich ; es bildet hygroskopische Kristalle, die bei 113-115  C schmelzen. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.





  



  Process for the preparation of an organic salt of hydrofluoric acid.



   It has been found that the hydrofluoric acid salts of alkanolamines are valuable agents for the prophylaxis against tooth earies.



   The present patent relates to a process for the preparation of 1-aminopropanol-2-hydrofluoride. If the monoethanolamine is replaced by 1-aminopropanol-2 in the ver described in the main patent specification, 1-aminopropanol-2-hydrofluoride is obtained in practically quantitative yield.



   The process according to the invention is thus characterized in that hydrofluoric acid or a fluoride is reacted with 1-aminopropanol-2 or a salt thereof.



  The reaction is expediently carried out in the presence of a solvent.



   If a fluorine salt is reacted with an acid salt of 1-aminopropanol-2 in the presence of a solvent, salts are expediently used that, in the double reaction, in addition to the 1-aminopropanol-2-hydrofluoride, a salt is formed which in the Solvents, e.g. B. water or diluted alcohol, forms an insoluble deposit.



   The new compound is soluble in water, absolute and dilute alcohols; it can be in solid form, e.g. B. in tablets, as an additive to pastes or in liquid form dissolved in a solvent, can be used.



   Example 1 :
A solution of 75 g of pure 1-aminopropanol-2 in 150 cm3 of water is mixed with 50 g of 40% strength hydrofluoric acid, with rapid heating. The resulting solution is heated on a water bath and, after adding charcoal, filtered and concentrated, whereupon hygroscopic crystals of 113-115 ° C are obtained by cooling in ice.



      Example 2:
55.7 g of 1-aminopropanol-2-hydrochloride and 29.1 g of potassium fluoride are refluxed for several hours on a water bath together with 350 cm3 of ethyl alcohol until the potassium fluoride has reacted completely. After the solution has cooled, the precipitated potassium chloride is filtered off with suction, the filtrate is evaporated in vacuo, and crystals of the 1-aminopropanol-2-hydrofluoride formed are obtained.



   PATENT CLAIM:
Process for the preparation of an organic salt of hydrofluoric acid, characterized in that hydrofluoric acid or a fluoride is allowed to act on 1-aminopropanol-2 or a salt thereof.



   The new salt, 1-amino-propanol-2-hydro-fluoride, is soluble in water, absolute and dilute alcohols; it forms hygroscopic crystals that melt at 113-115 C.

** WARNING ** End of DESC field could overlap beginning of CLMS **.



 

Claims (1)

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. ** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **. Verfahren zur Herstellung eines organischen Salzes der Fluorwasserstoffsäure. Process for the preparation of an organic salt of hydrofluoric acid. Es wurde gefunden, dass die fluorwasser stoffsauren Salze von Alkanolaminen wertvolle Mittel für die Prophylaxe gegen Zahn earies darstellen. It has been found that the hydrofluoric acid salts of alkanolamines are valuable agents for the prophylaxis against tooth earies. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung von 1-Aminopropanol-2-hydrofluorid. Ersetzt man in dem in der Hauptpatentschrift beseliriebenen Ver faliren das Monoäthanolamin durch 1-Amino- propanol-2, so erhält man 1-Amino-propanol2-hydrofluorid in praktiseh quantitativer Ausbeute. The present patent relates to a process for the preparation of 1-aminopropanol-2-hydrofluoride. If the monoethanolamine is replaced by 1-aminopropanol-2 in the ver described in the main patent specification, 1-aminopropanol-2-hydrofluoride is obtained in practically quantitative yield. Das erfindungsgemässe Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass man Fluorwasserstoffsäure oder ein Fluorid mit 1-Amino- propanol-2 oder einem Salz desselben umsetzt. The process according to the invention is thus characterized in that hydrofluoric acid or a fluoride is reacted with 1-aminopropanol-2 or a salt thereof. Die Umsetzung wird zweckmϯig in Gegenwart eines Lösungsmittels vorgenommen. The reaction is expediently carried out in the presence of a solvent. Wenn man ein Fluorsalz mit einem Säure- salz des 1-Amino-propanol-2 in Gegenwart eines Losungsmittels umsetzt, so werden zweckmässig solche Salze verwendet, dass bei der doppelten Umsetzung neben dem 1-Aminopropanol-2-hydrofluorid ein Salz entsteht, das im Losungsmittel, z. B. Wasser oder verdünntem Alkohol, einen unlöslichen Niedersehlag bildet. If a fluorine salt is reacted with an acid salt of 1-aminopropanol-2 in the presence of a solvent, salts are expediently used that, in the double reaction, in addition to the 1-aminopropanol-2-hydrofluoride, a salt is formed which in the Solvents, e.g. B. water or diluted alcohol, forms an insoluble deposit. Die neue Verbindung ist in Wasser, absoluten und verdünnten Alkoholen löslich ; sie kann in fester Form, z. B. in Tabletten, als Zusatz zu Pasten oder auch in flüssiger Form in einem Lösungsmittel gelöst, angewendet werden. The new compound is soluble in water, absolute and dilute alcohols; it can be in solid form, e.g. B. in tablets, as an additive to pastes or in liquid form dissolved in a solvent, can be used. Beispiel 1 : Eine Losung von 75 g reinem 1-Amino-pro- panol-2 in 150 cm3 Wasser wird mit 50 g 40%iger Fluorwasserstoffsäure versetzt, wobei rasch Erwärmung eintritt. Die erhaltene Losung wird auf dem Wasserbad erwärmt und nach Zugabe von Kohle filtriert und eingeengt, worauf durch Abkühlen in Eis hygro skopische Kristalle vom F. 113-115¯ C erhalten werden. Example 1 : A solution of 75 g of pure 1-aminopropanol-2 in 150 cm3 of water is mixed with 50 g of 40% strength hydrofluoric acid, with rapid heating. The resulting solution is heated on a water bath and, after adding charcoal, filtered and concentrated, whereupon hygroscopic crystals of 113-115 ° C are obtained by cooling in ice. Beispiel 2 : 55, 7 g 1-Amino-propanol-2-hydrochlorid und 29, 1 g Kaliumfluorid werden zusammen mit 350 cm3 Xthylalkohol mehrere Stunden auf dem Wasserbad unter Rückfluss erhitzt, bis das Kaliumfluorid vollkommen umgesetzt ist. Nach dem Abkühlen der Lösung wird vom ausgeschiedenen Kaliumchlorid abgesaugt, das Filtrat im Vakuum eingedampft, und man erhält ein Kristallisat des gebildeten 1-Amino propanol-2-hydrofluorids. Example 2: 55.7 g of 1-aminopropanol-2-hydrochloride and 29.1 g of potassium fluoride are refluxed for several hours on a water bath together with 350 cm3 of ethyl alcohol until the potassium fluoride has reacted completely. After the solution has cooled, the precipitated potassium chloride is filtered off with suction, the filtrate is evaporated in vacuo, and crystals of the 1-aminopropanol-2-hydrofluoride formed are obtained. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines organi schen Salzes der Fluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Fluorwasser- stoffsäure oder ein Fluorid auf 1-Amino-pro- panol-2 oder ein Salz desselben einwirken lässt. PATENT CLAIM: Process for the preparation of an organic salt of hydrofluoric acid, characterized in that hydrofluoric acid or a fluoride is allowed to act on 1-aminopropanol-2 or a salt thereof. Das neue Salz, 1-Amino-propanol-2-hydro- fluorid, ist in Wasser, absoluten und verdünnten Alkoholen löslich ; es bildet hygroskopische Kristalle, die bei 113-115 C schmelzen. The new salt, 1-amino-propanol-2-hydro-fluoride, is soluble in water, absolute and dilute alcohols; it forms hygroscopic crystals that melt at 113-115 C. UNTERANSPRÜCHE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart eines Lösungsmittels durchf hrt. SUBCLAIMS: 1. The method according to claim, characterized in that the reaction is carried out in the presence of a solvent. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, dass man ein Fluorid mit einem Salz des 1-Amino-propanol-2 in Gegenwart eines Lösungsmittels umsetzt und das gebildete 1-Amino-propanol-2-hydrofluorid vom gebildeten zweiten Salz trennt. 2. The method according to claim, characterized in that a fluoride is reacted with a salt of 1-aminopropanol-2 in the presence of a solvent and the 1-aminopropanol-2-hydrofluoride formed is separated from the second salt formed.
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