CH308436A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 305716.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff    ge  langt, wenn man den     Azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0005     
    in welcher die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe  Stellung einnimmt wie die     Sulfonsäuregruppe     der durch     Sulfonierung    von     2-(4'-Amino-          plienyl)-6-methylbenzthiazol    mit konzentrier  ter Schwefelsäure erhältlichen     Sulfonsäure,     in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt,

   dass unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    der     o,o'-Dioxyazokupferkomplex    ent  steht.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in warmem Wasser mit grau  blauer Farbe löst und Baumwolle in grün  stichig grauen Tönen färbt.  



  Der Ausgangsfarbstoff der obigen Formel  wird zweckmässig durch Kupplung von diano  tierter     2-(4'-Aminophenyl)-6-methylbenzthia-          zolsulfonsäure    mit.     1-Amino-2-methoxybenzol,          Weiterdiazotierung    und Kupplung der     Diazo-          azov        erbindung    mit     2-Acetylamino-8-oxynaph-          thalin-6-sulfonsäure    hergestellt.

   Für die Me  tallinierung unter Aufspaltung der     Methoxy-          gruppe    ist eine Behandlung bei erhöhter Tem  peratur und während längerer Zeit mit einer       Kupfertetramminlösung    angezeigt. Als -zweck  mässig erweist sich, diese     Metallinierung    wäh  rend mehrerer Stunden in der Nähe von 100     in     wässrigem    Medium durchzuführen. Von be  sonderem Vorteil ist hier das an sich bekannte  Verfahren, wonach in Gegenwart von     Oxy-          alkylaminen,    insbesondere     Äthanolamin    bzw.  den sich davon ableitenden Kupferkomplexen  gearbeitet wird.

           Beispiel:       32 Teile 2-     (4'-Aminophenyl)        -6-methyl-          benzthiazolsulfonsäitre    (erhältlich durch     Sul-          fonieren    von     2-(4'-Aminophenyl)-6-methyl-          benzthiazol    mit konzentrierter Schwefelsäure)  werden als     Natriumsalz    in 200 Teilen Wasser  gelöst und mit 6,9 Teilen     Natriumnitrit    ver  setzt. Diese Lösung lässt man langsam     in    ein  Gemisch von 30 Teilen     30%iger        Salzsäure,    100  Teilen Wasser und 100 Teilen Eis zufliessen.

    Man rührt hierauf eine Stunde und trägt     dann     die Suspension der     Diazoverbindung    in eine  einen     IJberschuss    an     Natriumbicarbonat    ent  haltende Lösung von 21,7 Teilen     1-Amino-2-          methoxybenzol-oe-methansulfonsäure    ein und  rührt bei 10  bis zur Beendigung der Kupp  lung. Dann wird der     Monoazofarbstoff    abge  trennt und durch einstündiges     Erwärmen    auf  90  mit verdünnter     Natriumhydroxydlösung         verseift.

   Der     Aminomonoazofarbstoff    wird  aus dem Gemisch abgetrennt, in Wasser unter  Zusatz von     Natriumhydroxyd    bis zur schwach  alkalischen Reaktion gelöst, mit 7 Teilen Na  triumnitrit versetzt und durch Einstürzen von  30 Teilen 30%iger Salzsäure     weiterdiazotiert.     Man rührt 2 Stunden bei etwa.

       3511    und kup  pelt die     Diazoverbindung    in     natriumcarbo-          nat-    oder     natriumbiearbonat-alkalischer    Lö  sung mit 28 Teilen     2-Acetylamino-8-oxyna.pli-          thalin-6-sulfonsäure.    Die     Kupplung    wird  durch Zusatz von wenig     Pyridin    oder     Picolin     stark beschleunigt.

   Nach beendeter Kupplung  wird der     Disazofarbstoff        ausgesalzen    und     ab-          filtriert.       Die     Parbstoffpaste    wird in 1500 Teilen  Wasser unten Zusatz von 30 Teilen Mono  äthanolamin gelöst und die Lösung mit einer       aminoniakalischen        Lösung    von     Kupfersulfat     (entsprechend     27,.5    Teile     CuS0,1    . 5     H.0)    ver  setzt. Man behandelt unter     Rüekflusskühlunä-          6    bis 8 Stunden bei 95 .

   Die entstandene     Kup-          ferkomplexverbindung    wird     ausgesalzen,    ab  filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI-I Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Azofarbstoff der Formel EMI0002.0034 in welcher die Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung einnimmt wie die Sulfonsäuregruppe der durch Sulfonierung von 2-(4'-Amino- phenyl)-6-methylbenzthiazol mit konzentrier ter Schwefelsäure erhältlichen Sulfonsäure, in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln behandelt,

   dass unter Aufspaltung der Methoxy- gruppe der o,o'-Dioxyazokupferlzomplex ent steht. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in warmem Wasser mit grau blauer Farbe löst und Baumwolle in grün- etichig grauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebendes Mittel ein Kupfei.teti-amniin ver- wendet.. <B><U>'</U> 2<U>.</U></B> Verfahren gemäss Patentanspriteh, da- durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem kupferabgebenden :Mittel wäh rend längerer Zeit bei 1 erhöhter Temperatur und in wässrigem Medium durchführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gelzennzeiehnet, dass man die Behand lung mit dein kupferabgebenden Mittel in Ge genwart eines Oxyalkyla.niins durchführt.