Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. <B>291819.</B> Verfahren zur HersteRung eines braunen, ehromhaltigen Farbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines braunen, ehromhaltigen Parbstoffes. Das Verfahren
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mit ehromabgebenden Mitteln in solchen Mengen behandelt, dass auf 2 Moleküle Azo- farbstoff mindestens<B>1</B> Atom Chrom entfällt.
Die erhaltene neue gemischte Chrom- komplexverbindung stellt ein sehwarzes Pulver dar, das sieh in heissem Wasser mit brauner Farbe löst und das Wolle aus neutralem. Bade in tiefbraunen Tönen färbt.
<I>Beispiel:</I> <U>92,2</U> Teile 6-Chlor--')-amino-plieiiol-4-methyl- sulfon werden in<B>150</B> Teilen Wasser mit<B>1-7</B> Teilen konzentrierter Salzsäure gelöst, auf<B>50</B> ,ib("ehülilt und unter zeitweiser Zugabe von Eis mit<B>6,9</B> Teilen Natriumnitrit 1001/o (als 331/oige Lösung) versetzt.
Nach Beendigung <B>L' k3 C</B> Jer Diazotierung macht man durch Zugabe <B>Z,</B> #n von Natriumhydrogenkarbonat gerade neutral, gibt dann noch<B>3</B> Teile Natriumhydrogen- karbonat züi Lind giesst eine Lösung von<B>18,3</B> ist dadurch -ekennzeiehnet dass man ein <B>kn 3</B> Gemisch äquimolekularer Mengen der Farb stoffe
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Teilen 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon in<B>300</B> Teilen Wasser und<B>10,
5</B> Volumteilen 10n-Na- tronlauge zu. Man rührt, ohne zu kühlen, bis die Kupplung beendet ist, erhitzt auf<B>600</B> und filtriert den ausgefallenen Farbstoff (Farb stoff I) ab.<B>18,7</B> Teile 2-Amino-phenol-4- nieth,ylsulion werden nach obigen Angaben diazotiert und mit Natriumhydrogenkarbonat neutralisiert.
Die Diazoverbindung giesst man bei<B>0-30</B> in eine Lösung von<B>222,8</B> Teilen Carbomethoxyamino-naphthol- <B>(1,7)</B> in<B>250</B> Teilen Wasser,<B>10,5</B> Volumteilen 10n-,Natron- lauge und<B>15</B> Teilen wasserfrelem Natrium karbonat. Die Kupplung ist nach einigen Stunden beendet. Man erhitzt auf<B>700,</B> fällt den teilweise in Lösung gegangenen Farbstoff durch Zugabe von Natriumehlorid aus und filtriert ihn ab (Farbstoff<B>11).</B>
42,9 Teile Mononatriumsalz des Farb- "toffes I und 43,7 Teile Mononatriumsalz des Farbstoffes. II werden in 2000 Teilen Wasser miteinander verrührt. Dann werden 220 Teile einer Lösung von ehromsalieylsaurem Animo- nium (entsprechend<B>5,7</B> Teilen Cr) zugengeben und während<B>5</B> Stunden mun Sieden erhitzt.
Dabei scheidet sieh ein braunsehwarzes <B>Öl</B> aus, das beim Erkalten kristalliniseh erstarrt. Es wird abfiltriert und getroeknet. Der neue Farbstoff stellt ein seliwar7es Pulver dar, das sieh in heissem Wasser mit brauner Farbe
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mit ehromabgebenden Mitteln in solchen Mengen behandelt, dass auf 2 Moleküle Azo- farbstoff mindestens<B>1</B> Atom Chrom entfällt.
Die erhaltene neue gemischte<B>-</B> Chrom- komplexverbindung stellt ein schwarzes Pulver löst und das Wolle aus neutralem Bade in tiefbraunen Tönen von sehr hoher Licht- eehtheit, sehr -,uter Waseb-, Walk- und See- wassereehtheit färbt.
Additional patent to the main patent no. <B> 291819. </B> Process for the production of a brown, ethylomic dye. The subject of the present patent is a process for the production of a brown paraffin containing Ehrom. The procedure
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Treated with chromium-releasing agents in such quantities that there are at least <B> 1 </B> atom of chromium for every 2 molecules of azo dye.
The new mixed chromium complex compound obtained is a black powder that dissolves in hot water with a brown color and the wool from neutral. Bath colors in deep brown tones.
<I> Example: </I> <U> 92.2 </U> parts of 6-chloro - ') - amino-plieiiol-4-methyl-sulfone are added in <B> 150 </B> parts of water <B> 1-7 </B> parts of concentrated hydrochloric acid dissolved, to <B> 50 </B>, ib ("and with occasional addition of ice with <B> 6.9 </B> parts of sodium nitrite 1001 / o (as a 331% solution) added.
After completion of <B> L 'k3 C </B> Jer diazotization, adding <B> Z, </B> #n of sodium hydrogen carbonate makes it just neutral, then adding <B> 3 </B> parts of sodium hydrogen carbonate züi Lind pours a solution of <B> 18.3 </B> and is characterized by the fact that a <B> kn 3 </B> mixture of equimolecular amounts of the dyes is used
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Parts of 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone in <B> 300 </B> parts of water and <B> 10,
5 parts by volume of 10N sodium hydroxide solution. The mixture is stirred without cooling until the coupling is complete, heated to <B> 600 </B> and the precipitated dye (dye I) is filtered off. 18.7 parts of 2-amino phenol-4-nieth, ylsulion are diazotized as described above and neutralized with sodium hydrogen carbonate.
The diazo compound is poured at <B> 0-30 </B> into a solution of <B> 222.8 </B> parts of carbomethoxyamino-naphthol- <B> (1.7) </B> in 250 parts water, 10.5 parts by volume 10N caustic soda and 15 parts anhydrous sodium carbonate. The coupling is complete after a few hours. The mixture is heated to <B> 700 </B>, the dye, which has partially dissolved, is precipitated by adding sodium chloride and filtered off (dye <B> 11). </B>
42.9 parts of the monosodium salt of the dye I and 43.7 parts of the monosodium salt of the dye. II are stirred together in 2000 parts of water. 220 parts of a solution of Ehromsalieyl acid ammonium (corresponding to 5.7% Add parts of Cr) and boil for <B> 5 </B> hours.
A brownish-black <B> oil </B> is released, which solidifies crystalline when it cools. It is filtered off and dried. The new dye is a selective powder that looks brown in hot water
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Treated with chromium-releasing agents in such quantities that there are at least <B> 1 </B> atom of chromium for every 2 molecules of azo dye.
The new mixed <B> - </B> chromium complex compound that is obtained is a black powder that dissolves and dyes the wool from neutral bath in deep brown tones of very high lightfastness, very, good waseb, fulled and sea water fastness .