Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Trisazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Trisazofarbstoffes,welches darin be steht, dass man 1 Mol tetrazotiertes 3,3'-Di- methoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl zuerst mit 7 Mol 1-Oxynaphthalin-3,
8-disulfonsäure und Bernach mit 1 1VIol der Kupferkomplexverbin- clung des 1Vlonoazofarbstoffes der Zusammen setzung
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kuppelt und den erhaltenen Trisazofarbstoff entmethylierend kupfert.
Die Kupplungsreaktionen werden vorzugs weise in alkalischem Medium ausgeführt, die zweite zur Beschleunigung mit Vorteil in Ge genwart einer tertiären organischen Base wie Pyridin oder Chinolin; auch das rohe Pyri- cIinbasengemiseh leistet. hierbei wertvolle Dienste.
Die Kupfereng des gebildeten Trisa7ofarb- stoffes erfolgt nach verschiedenen aus der Li teratur bekannten Methoden, beispielsweise durch Erhitzen in schwach alkalischem Me dium mit Kupfertetramminhydroxyd in An- oder Abwesenheit organischer Basen, oder in der Schmelze von Alkalisalzen niedrigmole- kularer aliphatischer bIonocarbonsäuren mit Kupfersalzen. <I>Beispiel:
</I> Die Tetrazov erbindung aus 24,4 Teilen 3,3'- Dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl wird in üblicher Weise natriumcarbonatalkalisch mit 30,4 Teilen 1-Oxynaphthalin-3,8-disulfonsäure zur Zwischenverbindung gekuppelt. Die Zwi schenverbindung trägt man in eine Lösung von 49,5 Teilen der Kupferkomplexverbin- dimg des Monoazofarbstoffes der Zusammen setzung
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500 Teilen Pyridin und 50 Teilen 25 o/oigem wässerigem Ammoniak in 500 Teilen Wasser ein.
Nach Beendigung der Kupplung wird der Trisazofarbstoff isoliert und in wässeriger Lö sung in Gegenwart von organischen Basen mit Kupferoxydammoniak bei 95 auf übliche Weise entmethylierend gel@ipfert.
Die Kupferkomplexv erbindimg des neuen Farbstoffes stellt. getrocknet. ein dunkles Pul ver dar, das sieh in Wasser mit blauer, in kon zentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löst und Baumwolle in echten marine blauen Tönen färbt.
Process for the production of a copper-containing trisazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a copper-containing trisazo dye, which is that 1 mol of tetrazotized 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl is first with 7 mol 1-oxynaphthalene-3,
8-disulfonic acid and Bernach with 1 1VIol of the copper complex compound of the 1Vlonoazo dye of the composition
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couples and demethylating copper the obtained trisazo dye.
The coupling reactions are preferably carried out in an alkaline medium, the second, to accelerate it, advantageously in the presence of a tertiary organic base such as pyridine or quinoline; the crude pyricine base mixture also provides. valuable services here.
The copper concentration of the trisodium dye formed takes place according to various methods known from literature, for example by heating in a weakly alkaline medium with copper tetrammine hydroxide in the presence or absence of organic bases, or in the melt of alkali salts of low molecular weight aliphatic bionocarboxylic acids with copper salts. <I> example:
</I> The Tetrazov connection from 24.4 parts of 3,3'-dimethoxy-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl is sodium carbonate-alkaline with 30.4 parts of 1-oxynaphthalene-3,8- disulfonic acid coupled to the intermediate compound. The intermediate compound is carried in a solution of 49.5 parts of the copper complex compound of the monoazo dye of the composition
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500 parts of pyridine and 50 parts of 25% aqueous ammonia in 500 parts of water.
After the coupling has ended, the trisazo dye is isolated and gel @ ipfert in an aqueous solution in the presence of organic bases with copper oxide ammonia at 95 in the customary demethylating manner.
The copper complex compound of the new dye provides. dried. a dark powder which dissolves in water with blue, in concentrated sulfuric acid with a blue-green color and dyes cotton in real marine blue tones.