Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn man diazotiertes 5-Nitro-2-amino-l-phenol mit Glycerin-mono-(6-oxy-2-naphthyl)-äther kup pelt.
Der neue Farbstoff stellt ein violett schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser und verdünnter Sodalösung mit rotblauer, in konz. Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe löst. Der Farbstoff färbt Wolle aus saurem Bade in gleichmässigen violettroten Tönen, die durch Nachchromieren in ein walk-, potting- und lichtechtes Blaugrün übergeführt wer den. Der Farbstoff eignet sich auch zum Fär ben von Wolle nach dem Einbadchromierver- fahren, wobei ebenfalls echte blaugrüne Fär bungen erhalten werden.
Der bfonoglycerinäther des 2,6-Dioxynaph- thalins kann wie folgt erhalten werden: In 1500 Teilen Wasser, enthaltend 56 Teile 100%iges Kaliumhydroxy d, werden 160 Teile 2,6-Dioxynaphthalin bei 80 bis 850 in inerter Gasatmosphäre gelöst.
Hierauf lässt man bei 75 bis 800 unter Rühren eine Lösung von 120 Teilen Glycerinchlorhydrin in 500 Teilen Wasser innert einer Stunde zulaufen und erwärmt weitere vier bis fünf Stunden auf 80 bis 850 bis zum Eintritt neutraler Re aktion. Nach Kühlung auf Zimmertempera tur wird die entstandene hellgraue Suspen sion abgenutscht und die Paste in einem Ge- misch von 600 Teilen Wasser und 150 Vohun- teilen einer 30%igen Natronlauge verrührt.
Hierauf filtriert man vom ungelöst geblie benen Diglycerinäther ab und bringt im Fil- trat durch Sättigen mit Kochsalz den Mono- glyeerinäther zur Ausscheidung. Er wird durch Filtrieren und Nachwaschen mit Sole isoliert und gereinigt und nach Neutralisa tion mit Mineralsäure getrocknet.
Die Kupplung erfolgt zweckmässig in alka lischem, z. B. Alkalihydroxyd und gegebenen falls Alkaliearbonat enthaltendem Medium. Beispiel: 15,4 Teile 5-Nitro-2-amino-l-phenol wer den in bekannter Weise diazotiert und in alkalischer Lösung mit 24 Teilen Glycerin- mono-(6-oxy-2-naphthyl)-äther gekuppelt. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschie dene Farbstoff abfiltriert und getrocknet.
Process for the preparation of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye can be produced by coupling diazotized 5-nitro-2-amino-1-phenol with glycerol mono- (6-oxy-2-naphthyl) ether.
The new dye is a purple-black powder that dissolves in water and dilute soda solution with red-blue, in conc. Sulfuric acid dissolves with a blue-violet color. The dye dyes wool from an acid bath in uniform violet-red tones, which are converted into a walk-, potting- and lightfast blue-green by re-chrome plating. The dye is also suitable for dyeing wool by the single bath chroming process, which also gives real blue-green dyeings.
The monoglycerol ether of 2,6-dioxynaphthalene can be obtained as follows: 160 parts of 2,6-dioxynaphthalene are dissolved in 1500 parts of water containing 56 parts of 100% potassium hydroxide at 80 to 850 in an inert gas atmosphere.
A solution of 120 parts of glycerol chlorohydrin in 500 parts of water is then run in at 75 to 800 with stirring over the course of an hour and heated to 80 to 850 for a further four to five hours until a neutral reaction occurs. After cooling to room temperature, the resulting light gray suspension is suction filtered and the paste is stirred in a mixture of 600 parts of water and 150% by volume of a 30% strength sodium hydroxide solution.
The undissolved diglycerol ether is then filtered off and the monoglycerol ether is excreted in the filtrate by saturating it with table salt. It is isolated and purified by filtering and washing with brine and, after neutralization, dried with mineral acid.
The coupling is expediently carried out in alka cal, z. B. alkali hydroxide and if necessary alkali carbonate-containing medium. Example: 15.4 parts of 5-nitro-2-amino-l-phenol who are diazotized in a known manner and coupled with 24 parts of glycerol mono- (6-oxy-2-naphthyl) ether in an alkaline solution. After the coupling has ended, the dyestuff deposited is filtered off and dried.