Verfahren zur Herstellung eines Alkylierunbsproduktes. Es wurde. gefunden, dass man wertvolle Peralkylierungsprodukte erhält, wenn man für das Alkylierungsverfahren von Verbin dungen ausgeht, die mehrfach die Gruppie rung
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worin X einen negativen Rest, wie beispiels weise die Gruppe -CN bedeutet, enthalten.
Man gelangt zu diesen Ausgangskörpern nach an sich bekannten Methoden, beispiels weise in der Weise, dass man die Polyalkylen- polyamine zunächst mit Formaldehyd-Bisul- f'it umsetzt und anschliessend die Sulfogruppe in dem erhaltenen jTmsetzungsprodukt gegen die Cyangruppe austauscht. Die Alkylierung erfolgt in der tiblichen Weise.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf (4n Verfahren zur Herstellung eines Alkylie- ningsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Polyäthylenpolyamingemisch, her gestellt durch Einwirkung von Ammoniak auf ein Dihalogenäthan und Abdestillieren der bei 10 mm Druck bis 220 übergehenden Anteile des so entstandenen Basengemisches, zunächst mit F'ormaldehyd-Bisulfit umsetzt,
-hliessend die Sulfogruppe in dem erhalte <B>.</B> -insp in nen Reaktionsprodukt gegen die Cyangruppe austauscht und schliesslich das erhaltene Um setzungsprodukt bis znr erschöpfenden Alky- lierung mit Dimethylsulfat behandelt.
Das so erhaltene Alkylierungsprodukt ist ein dunkelbraunes Pulver, das sich in Was ser leicht löst. Es soll als Textilhilfsmittel Verwendung finden. Beispiel:
Zu einer Lösung von 33 Teilen Polyäthy- lenpolyamin (hergestellt durch Abdestillieren der bei 10 mm Druck bis 220 übergehenden Anteile aus einem durch Einwirkung von Ammoniak auf Dihalogenäthane entstande nen Basenemisch) in' etwa<B>150</B> Teilen Was- kn
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ser <SEP> gibt <SEP> man <SEP> -l0 <SEP> Teile <SEP> festes <SEP> Formaldehy <SEP> d-Bi sulfit <SEP> (, <SEP> i.1 <SEP> ? <SEP> ig) <SEP> und <SEP> lässt <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur
<tb> etwa <SEP> 3 <SEP> Stunden <SEP> rühren.
<SEP> Hierauf <SEP> -wird <SEP> eine
<tb> Lösung <SEP> von <SEP> <B>1.5</B> <SEP> Teilen <SEP> Cvannatriuni <SEP> in <SEP> etwa
<tb> :;-l <SEP> Teilen <SEP> Nasser <SEP> zugegeben, <SEP> was <SEP> eine <SEP> ge ringe <SEP> Temperatursteigerung <SEP> zur <SEP> Folge <SEP> hat.
<tb> Man <SEP> rührt <SEP> das <SEP> Reaktionsgemiseh <SEP> noch <SEP> etwa
<tb> ].ei <SEP> Stunden <SEP> ohne <SEP> Kühlung <SEP> weiter, <SEP> wobei <SEP> sieh
<tb> das <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> als <SEP> Ü1 <SEP> abseheidet.
<tb> Durch <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> fester <SEP> Soda. <SEP> kann <SEP> die <SEP> Ab seh,@idung <SEP> nötigenfalls <SEP> vervollständigt <SEP> -wer den.
<SEP> Die <SEP> ölige <SEP> Schicht <SEP> -wird <SEP> abgehoben, <SEP> in
<tb> (-ttt"a <SEP> 300 <SEP> Teilen <SEP> Wasser <SEP> gelöst <SEP> und <SEP> nach <SEP> Zu von <SEP> 105 <SEP> Teilen <SEP> Natriiimearboiia.t <SEP> und
<tb> @@llmähliches <SEP> Eintragen <SEP> von <SEP> 210 <SEP> Teilen <SEP> Di nicthvlsulfat <SEP> etwa. <SEP> ?4 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> Raumtem peratur <SEP> gerührt, <SEP> -wobei <SEP> die <SEP> quaternäre <SEP> Ainmo niurnvei-hin,lun <SEP> -; <SEP> erhalten <SEP> wird.
<tb>
Durch <SEP> Verdünnen <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> auf <SEP> 1000
<tb> Teile <SEP> erhält. <SEP> man <SEP> eine <SEP> 3,3 <SEP> öige <SEP> Lösung, <SEP> be zogen <SEP> auf <SEP> den <SEP> Ausgangsstoff, <SEP> die <SEP> naeh <SEP> ent slirechender <SEP> Verdünnung <SEP> (z. <SEP> B. <SEP> 4 <SEP> g <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> Flotte) <SEP> zur <SEP> Nachbehandlung <SEP> von <SEP> substantiven
<tb> nrbungen <SEP> Verwendung <SEP> finden <SEP> kann.
Process for the preparation of an alkylation product. It was. found that valuable peralkylation products are obtained if the alkylation process is based on compounds which multiply the grouping
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wherein X is a negative radical, such as, for example, the group -CN, contain.
These starting materials are obtained by methods known per se, for example in such a way that the polyalkylenepolyamines are first reacted with formaldehyde bisulfite and then the sulfo group in the resulting reaction product is exchanged for the cyano group. The alkylation takes place in the usual manner.
The present patent now relates to (4n process for the production of an alkylation product, characterized in that a polyethylene polyamine mixture, produced by the action of ammonia on a dihaloethane and distilling off the proportions of the base mixture formed in this way at a pressure of 10 mm to 220, initially Reacts with formaldehyde bisulfite,
Finally, the sulfo group in which the reaction product obtained is exchanged for the cyano group and the reaction product obtained is finally treated with dimethyl sulfate until it is fully alkylated.
The alkylation product thus obtained is a dark brown powder that easily dissolves in water. It is said to be used as a textile auxiliary. Example:
To a solution of 33 parts of polyethylene polyamine (prepared by distilling off the proportions which pass over at 10 mm pressure up to 220 from a base mixture formed by the action of ammonia on dihaloethanes) in about 150 parts of water
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ser <SEP> give <SEP> one <SEP> -l0 <SEP> parts <SEP> solid <SEP> formaldehyde <SEP> d-Bi sulfite <SEP> (, <SEP> i.1 <SEP>? <SEP > ig) <SEP> and <SEP> leave <SEP> at <SEP> room temperature
<tb> stir <SEP> for about 3 <SEP> hours <SEP>.
<SEP> Then <SEP> - <SEP> becomes a
<tb> Solution <SEP> from <SEP> <B> 1.5 </B> <SEP> parts <SEP> Cvannatriuni <SEP> in <SEP> for example
<tb>:; - l <SEP> parts <SEP> wet <SEP> added, <SEP> which <SEP> has a <SEP> low <SEP> temperature increase <SEP> to the <SEP> result <SEP>.
<tb> You <SEP> stir <SEP> the <SEP> reaction mixture <SEP> or <SEP> for example
<tb>]. for <SEP> hours <SEP> without <SEP> cooling <SEP> continue, <SEP> where <SEP> see
<tb> separates the <SEP> condensation product <SEP> as <SEP> Ü1 <SEP>.
<tb> With <SEP> addition <SEP> from <SEP> solid <SEP> soda. <SEP>, <SEP> the <SEP> ref, @ idung <SEP> if necessary <SEP> can be completed <SEP>.
<SEP> The <SEP> oily <SEP> layer <SEP> -is <SEP> lifted off, <SEP> in
<tb> (-ttt "a <SEP> 300 <SEP> parts <SEP> water <SEP> dissolved <SEP> and <SEP> after <SEP> To of <SEP> 105 <SEP> parts <SEP> Natriiimearboiia. t <SEP> and
<tb> @@ Gradual <SEP> entry <SEP> of <SEP> 210 <SEP> parts <SEP> Di nicthvlsulfat <SEP> for example. <SEP>? 4 <SEP> hours <SEP> at <SEP> room temperature <SEP> stirred, <SEP> -where <SEP> the <SEP> quaternary <SEP> Ainmo niurnvei-hin, lun <SEP> -; <SEP> received <SEP> is received.
<tb>
By <SEP> diluting <SEP> with <SEP> water <SEP> to <SEP> 1000
<tb> parts <SEP> received. <SEP> man <SEP> a <SEP> 3,3 <SEP> oy <SEP> solution, <SEP> related <SEP> to <SEP> the <SEP> starting material, <SEP> the <SEP> near < SEP> corresponding <SEP> dilution <SEP> (e.g. <SEP> e.g. <SEP> 4 <SEP> g <SEP> per <SEP> liter
<tb> Fleet) <SEP> for <SEP> follow-up treatment <SEP> of <SEP> substantives
<tb> nrbungen <SEP> can be used <SEP> <SEP>.