Verfabren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren; zur Herstellung eines neuen Kondensationsproduktes durch Umsetzung von Methyleyclohexanon mit Acetaldehyd in Gegenwart eines alkalischen Kondensations mittels, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Einleitung der Reaktion den Aldehyd auf einen Überschuss von Methyl- cy clohexanon bei niedriger Temperatur ein wirken lässt.
Das Reaktionsgemisch kann anschliessend, nach Einstellung auf pg 5-7, einige Zeit auf höhere Temperatur erhitzt werden, gegebe nenfalls im Vakuum oder unter Druck, wo bei leicht flüchtige Anteile entfernt werden. Man kann das Kondensationsmittel nach Neutralisation desselben auch durch Abtren nung der wässrigenSchicht entfernen und lii-erauf die Erhitzung vornehmen.
Dass erhaltene Produkt, das stets ein aus gleichen Verbindungen zusammengesetztes Gemisch darstellt, ist ein klares, leinölartiges, an der Luft trocknendes. Öl von schwachem Geruch, dessen Farbe und Viskosität je nach den bei seiner Herstellung angewandten Be dingungen verschieden sind. Beispiel: 7.1'20 Gewichtsteile Methylcyclohexanon werden mit 150 Gewichtsteilen 7-15%iger Natronlauge auf 30-70 erwärmt und in diese Mischung im Verlauf von einigen Stun den 440 Gewichtsteile Acetaldehyd einge tragen.
Das Reaktionsgemisch wird mit Mine ralsäure, z. B. Schwefelsäure, auf pA 5-7 eingestellt und die sich dabei abscheidende Rohölschicht gegebenenfalls von der wäss- rigen Schicht abgetrennt. Aus dem Rohöl werden die flüchtigen Anteile durch Erhit zen auf 100=300 im Vakuum entfernt, wor auf das erhaltene Kondensationsprozdukt ge gebenenfalls bei erhöhtem Druck so lange weiter erhitzt wird, bis der gewünschte Vis- kositätsgrad erreicht ist.
Procedure for the production of a condensation product. The subject of the present patent is a method; to prepare a new condensation product by reacting methyleyclohexanone with acetaldehyde in the presence of an alkaline condensation agent, which is characterized in that the aldehyde is allowed to act on an excess of methyl cyclohexanone at low temperature to initiate the reaction.
The reaction mixture can then, after adjustment to pg 5-7, be heated to a higher temperature for some time, if necessary in vacuo or under pressure, where volatile components are removed. After neutralizing it, the condensing agent can also be removed by separating off the aqueous layer and heating it up.
The product obtained, which is always a mixture composed of the same compounds, is a clear, linseed oil-like, air-drying one. Oil with a faint odor, the color and viscosity of which vary according to the conditions used in its manufacture. Example: 7.1'20 parts by weight of methylcyclohexanone are heated to 30-70 with 150 parts by weight of 7-15% strength sodium hydroxide solution and the 440 parts by weight of acetaldehyde are added to this mixture in the course of a few hours.
The reaction mixture is ralsäure with mine, z. B. sulfuric acid, adjusted to pA 5-7 and the crude oil layer which is deposited is separated from the aqueous layer if necessary. The volatile components are removed from the crude oil by heating to 100 = 300 in vacuo, whereupon the condensation process obtained is further heated, if necessary at elevated pressure, until the desired degree of viscosity is reached.