Verfahren zur Herstellung eines ILüpenfarhstoftes der Anthrachinonreihe. Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines güpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, nach dem man den nach dem Patent Nr.16'35.48 aus l,2'-Dianthra- chinonylsulfid :durch Behandeln mit Chlor zink, in der Wärme erhältlichen Farbstoff mit einem chlorierenden Mittel behandelt.
Es wurde nun gefunden, dass man eben falls einen wertvollen güpenfarbstoff er hält, wenn man den im Hauptpatent als Aus- gangsstoff benutzten Farbstoff mit einem bromfierenden Mittel behandelt. Die Einwir kung des bromfierenden Mittels kann man ge- wünschtenfalls in Gegenwart von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln durchführen.
Da bei wird zunächst eine bromreiche Anlage- rungsverbindung gebildet, die bei der Ein wirkung von einem bromwasserstoffabspal- tenden Mittel, wie konzentrierter Schwefel säure, Methanol oder Phenol in eine Mono bromverbindung übergeht.
Der so erhältliche neue Farbstoff zeich- net sich vordem. Ausgangsstoff durch klare ren Farbton und vor allem durch eine beson ders hohe Chlorechtheit aus. <I>Beispiel 1:</I> Eine Aufschlämmung von 19 Teilen des nach dem Patent Nr. 163548 erhältlichen Farbstoffes in 380, Teilen Nitrobenzol ver setzt man unter gutem Rühren im Laufe einiger Stunden mit einer Lösung von. 16 Teilen Brom in 160 Teilen Nitrobenzol. Da bei .geht ,der blaugrüne Ausgangsstoff in ein- heitliche olivbraune Nadeln über.
Wenn eine Probe keinen unveränderten Ausgangsstoff mehr erkennen lässt, was nach etwa '24 bis 3,6 Stunden der Fall ist, saugt man deu Farbstoff ab und wäscht ihn mit Nitro- benzol und einem damit mischbaren Lö- sungsmittel aus. Die so erhaltene Verhin- @dung, die auf 1 Mol des Ausgangsstoffe rund 2@ Atome Brom enthält,
geht beim Be handeln mit warmem Methanol sehr rasch in eine lfonohroinverbinclung über. wohei die Farbe von olivbraun nach blaugrün um- ?n Der Farbstoff färbt Baumwolle in sehr echten blaugrünen Tönen.
Beispiel <I>2:</I> llan versetzt eine Aufschlämmung von 63 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Aus gangsstoffes in 125U Teilen Nitrobenzol bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Mi- sehung aus :5; Teilen. Brom und 53(I Teilen Nitrobenzol.
Das Gemisch rührt nian dann bei Zimmertemperatur. bis die C1in wandlung in die olivbraunen Kristalle der Bromver- 1>indung vollendet ist. und gibt darauf 100 Teile Phenol zu, @cohei die Farbe. der Kri stalle sehr rasch nach olivgrün und später nach blaugrün umschlägt. Wenn ein-wei- tere Änderung nicht mehr erfolgt, was nach einigen Munden der Fall ist, trennt man den Farbstoff in der üblichen Weise ab.
Er stimmt in seinen Eigenschaften mit der in Beispiel 1 beschriebenen --NIonobromverbin- dung überein.
Process for the production of an ILüpenfarhstoftes the anthraquinone series. The main patent relates to a process for the production of a high quality dye of the anthraquinone series, according to which the dye obtainable in the heat according to patent no .
It has now been found that a valuable high-quality dye is obtained if the dye used as the starting material in the main patent is treated with a brominating agent. The action of the brominating agent can, if desired, be carried out in the presence of solvents or diluents.
In this case, a bromine-rich attachment compound is initially formed, which converts into a monobromine compound when exposed to an agent that splits off hydrogen bromide, such as concentrated sulfuric acid, methanol or phenol.
The new dye obtainable in this way is previously apparent. The starting material is characterized by its clearer color and, above all, its particularly high resistance to chlorine. <I> Example 1: </I> A slurry of 19 parts of the dye obtainable according to patent no. 163548 in 380 parts of nitrobenzene is added to a solution of ver with thorough stirring over the course of a few hours. 16 parts of bromine in 160 parts of nitrobenzene. Since the blue-green starting material changes into uniform olive-brown needles.
When a sample no longer shows any unchanged starting material, which is the case after about 24 to 3.6 hours, the dye is sucked off and washed off with nitrobenzene and a solvent that can be mixed with it. The prevention obtained in this way, which contains around 2 atoms of bromine per mole of the starting material,
When treated with warm methanol, it changes very quickly into a lphonohroin compound. where does the color change from olive brown to blue-green? n The dye dyes cotton in very real blue-green tones.
Example <I> 2: </I> Ilan mixed a slurry of 63 parts of the starting material used in Example 1 in 125 parts of nitrobenzene at normal temperature with a mixture of: 5; Divide. Bromine and 53 (I parts nitrobenzene.
The mixture is then stirred at room temperature. until the conversion into the olive-brown crystals of the bromine compound is complete. and then add 100 parts of phenol, @cohei the color. the crystal very quickly changes to olive green and later to blue-green. If another change no longer occurs, which is the case after a few mouths, the dye is separated off in the usual way.
Its properties correspond to the --NIonobromverbin- connection described in Example 1.