CH185350A - Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der Dioxazinreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum     Hauptpatent    Nr. 182053.    Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der     Diogazinreihe.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Darstellung eines  Farbstoffes der     Diogazinreihe,welches    dadurch  gekennzeichnet ist;

   dass man 1     Mol        Chloranil     mit 2     Mol        2-Aminofluoren    bei einer Tempe  ratur, die unter etwa 1200 C liegt,     konden-          siertunddiesoerhältliche    Zwischenverbindung  in Gegenwart eines     Lösungs-    und Oxydations  mittels bei Temperaturen, die über etwa 120   C  liegen, weiter kondensiert.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 18,7 Gewichtsteile     2-Aminofluoren,    14  Gewichtsteile     Chloranil    und 10 Gewichtsteile       Natriumacetat    werden in 500 Gewichtsteilen  Alkohol 1 Stunde bei Zimmertemperatur ver  rührt und danach 2 Stunden zum Sieden er  hitzt. Nach dem Erkalten saugt man ab und  wäscht mit Alkohol und Wasser nach. Das  braune Kondensationsprodukt löst sich in  Monohydrat mit blauer Farbe. Mit Alkali und       Hydrosulfit    erhält man eine gelbliche     Küpe.     



  10 Gewichtsteile des so erhaltenen Zwi  schenproduktes werden in 150 Gewichtsteilen    Nitrobenzol suspendiert, 10 Gewichtsteile       Benzoylchlorid    zugesetzt und unter Rühren  7 bis 8 Gewichtsteile Braunstein eingetragen.  Man heizt hierauf auf<B>1500</B> C und rührt  2 Stunden bei dieser Temperatur. Zur Ver  vollständigung der Reaktion wird noch 1 Stunde  zum Sieden erhitzt. Man saugt bei<B>1800</B> C  ab und wäscht mit Nitrobenzol und Alkohol  nach. Der Rückstand     wird    zur Entfernung  des überschüssigen Braunsteins     schwefelsauer     mit     Bisulfit        ausgerührt,    abgesaugt, neutral  gewaschen und getrocknet.

   Das in Nadeln von  grünem     Oberflächenglanz    erhaltene Reaktions  produkt löst sich in Monohydrat mit blau  grüner Farbe und stellt in feiner Verteilung  ein violettes Pigment dar. Diese neue Ver  bindung hat wahrscheinlich folgende Konsti  tution  
EMI0001.0023     
      2. 10 Gewichtsteile des nach Beispiel 1,  Absatz 1 erhältlichen Zwischenproduktes wer  den in 120 Gewichtsteilen Eisessig suspen  diert und bei 100 o C nach und nach 30 Ge  wichtsteile     Natriumbichromat    eingetragen. Da  nach wird noch 1 Stunde zum Sieden (Siede  punkt etwa 121-122o C) erhitzt, das Re  aktionsgemisch auf 1200 Gewichtsteile     cab     30     %ige    Schwefelsäure gegeben, abgesaugt,  neutral gewaschen und getrocknet.

   Das Re  aktionsprodukt ist mit dem nach Beispiel 1  erhältlichen identisch.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Farb stoffes der Dioxazinreihe, dadurch gekenn zeichnet, dass man 1 Mol Chloranil mit 2 DZol 2-Aminofluoren bei einer Temperatur, die unter etwa 120 o C liegt, kondensiert und die so erhältliche Zwischenverbindung in Gegen wart eines Lösungs- und Oxydationsmittels bei Temperaturen, die über etwa 120o C liegen, weiter kondensiert.

   Die so erhältliche Dioxazinverbindung kri stallisiert in Nadeln von grünem Oberflächen glanz, löst sich in Schwefelsäuremonohydrat mit blaugrüner Farbe und stellt in feiner Verteilung ein violettes Pigment dar. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation unter etwa 1200C durch Sieden der Reaktions komponenten in Alkohol in Gegenwart von Natriumacetat bewirkt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation über etwa 1201 C durch Erhitzen der Zwischen verbindung auf über 150 o C in Nitrobenzol in Gegenwart von Benzoylchlorid und Braunstein bewirkt wird.