Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von organischen Antimonkomplexsalzen. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von organischen Antimonkomplexsalzen. wel ches dadurch gekennzeichnet ist, dass mann auf brenzkatechin-3,5-disulfosaures Natrium p- Acety lamino-phenylstibinoxyd in solchen Mengen einwirken lässt, .dass eine neutrale Endreaktion entsteht.
Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von organischen Antimonkomplexsalzen, wel ches dadurch nekennzeichnet ist. dass man Brenzkatechin-3.5-disulfosäure. p-Acetylami- nophenylstibinoxyd, eine Kalzium- und eine Natriumverbindung in solchen Mengen auf einander einwirken lässt, dass eine neutrale Endreaktion entsteht.
Das Produkt soll für therapeutische Zwecke oder als Zwischenprodukt für .die Herstellung von Heilmitteln verwendet wer den. Zweckmässig geht mann so vor, dass man zuerst eine Lösung des Natriumsalzes der Sulfosäure herstellt, und darauf p-Aoetyl- aminophenylstibinoxyd, das vorteilhaft aus p-Acetylaminophenylstibinelhlorid in der Reaktionslösung selbst durch .die Einwirkung eines Alkalis erzeugt wurde und Kalkmilch einwirken lässt.
Vorteilhaft ist es auch, zu erst aus der Calcium- und der Natriumver- bindung, sowie der Brenzkatechin-3,5-disulfo- säure ein gemischtes Ca-Na-Salz der Brenz- katechindisulfosäure herzustellen und darauf p-Acetylaminophenylstibinchlorid in Gegen wart von Kalkmilch einwirken zu lassen.
Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren, bei dem von der verwendeten Kalzium- und Natriumverbindung nur die Elemente Kal zium und Natrium in das Endprodukt über gehen, erhältliche Gemische von Aminoaryl- stibinkomplexsalzen enthält stets die gleichen Verbindungen. Seine quantitative Zusammen setzung kann jedoch je nach dem Mengen- verhältnis der angewandten Ausgangsmate rialien variieren, wobei aber Eigenschaften und Verwendbarkeit unverändert bleiben.
<I>Beispiel</I> Aus Brenzkatechin-3,5-disulfosäure und Chlornatrium und weitere Behandlung mit Chlorcalcium und Natronlauge wird nach dem Verfahren des DRP.549207 calcium- brenzkatechindisuHonsaures Calciumnatrium hergestellt.
8 gr dieser Verbindung werden in wässeriger Lösung mit einer methylalko- holischen Lösung von 3,2 gr p-Acetylamino- phenylstibinchlorürhydrochlorid in Methyl alkohol vereinigt. Man gibt 2-n Kalkmilch bis zur neutralen Reaktion hinzu, filtriert und fällt durch Einrühren in Alkohol aus.
Nach dem Abtrennen und Trocknen im Va kuum erhält man das gebildete Gemisch von Komplexsalzen als ein schwach gefärbtes Pulver, das sich leicht mit neutraler Reak tion in Wasser löst. Beim Einleiten von Schwefelwasserstoff in die angesäuerte wäs- serige Lösung des Gemisches von Komplex salzen erhält man eine gelbe Fällung.
Zu dem qualitativ gleichen Komplexsalzgemisch kann man zum Beispiel auch gelangen, wenn man brenzkatechindisulfonsaures Natrium, p-Aoetylaminnophenylstibinoxyd und Cal ciumhydrogyd oder p-Acetylaminophenyl- stibinchlorid, brenzkatechindisulfonsaures Natrium, Chlorcalcium und Natronlauge auf einander einwirken lässt.
Process for the preparation of a mixture of organic antimony complex salts. The main patent relates to a process for the preparation of a mixture of organic antimony complex salts. Which is characterized by the fact that p-acetylaminophenylstibinoxide is allowed to act on sodium pyrocatechol-3,5-disulphonic acid in such quantities that a neutral end reaction occurs.
The present patent relates to a process for the preparation of a mixture of organic antimony complex salts, which is characterized by this. that you can get pyrocatechol-3,5-disulfonic acid. p-Acetylaminophenylstibinoxyd, a calcium and a sodium compound can act on each other in such amounts that a neutral final reaction occurs.
The product is intended to be used for therapeutic purposes or as an intermediate for the manufacture of medicinal products. The best way to proceed is to first prepare a solution of the sodium salt of sulfonic acid, and then p-acetylaminophenylstibinoxide, which is advantageously produced from p-acetylaminophenylstibinel chloride in the reaction solution itself by the action of an alkali and lime milk to act.
It is also advantageous to first produce a mixed Ca-Na salt of catechol disulfonic acid from the calcium and sodium compounds and also the pyrocatechol-3,5-disulfonic acid and then to prepare p-acetylaminophenylstibine chloride in the presence of milk of lime let it act.
The mixtures of aminoarylstibine complex salts obtainable by the process according to the invention, in which only the elements calcium and sodium of the calcium and sodium compounds used are converted into the end product, always contain the same compounds. Its quantitative composition can, however, vary depending on the quantity ratio of the starting materials used, but the properties and usability remain unchanged.
<I> Example </I> From pyrocatechol-3,5-disulphonic acid and sodium chloride and further treatment with calcium chloride and sodium hydroxide solution, calcium sodium catechol disulphonic acid is produced according to the method of DRP.549207.
8 grams of this compound are combined in aqueous solution with a methyl alcoholic solution of 3.2 grams of p-acetylaminophenylstibine chlorine hydrochloride in methyl alcohol. 2N milk of lime is added until the reaction is neutral, filtered and precipitated by stirring into alcohol.
After separating and drying in vacuo, the resulting mixture of complex salts is obtained as a pale colored powder which easily dissolves in water with a neutral reaction. When hydrogen sulfide is introduced into the acidified aqueous solution of the mixture of complex salts, a yellow precipitate is obtained.
The same qualitative complex salt mixture can also be obtained, for example, if sodium pyrocatechol, sodium p-aoetylaminophenylstibine oxide and calcium hydrogen or p-acetylaminophenylstibine chloride, sodium pyrocatechol disulfonic acid, calcium chloride and sodium hydroxide solution are allowed to act on one another.