Verfahren zur Darstellung eines gerbenden Stoffes. Das im Hauptpatent Nr. 156126 beschrie bene saure Kondensationsverfahren gibt in solchen Fällen unbefriedigende Ergebnisse, wo das angewandte Dioxydiphenylsulfon oder die verwendete aromatische Sulfosäure durch entsprechende Substitution zu reaktionsträge geworden sind; auch kann die Schwerlöslich keit bestimmter Dioxydiphenylsulfone einem guten Reaktionsverlauf hinderlich sein.
Es wurde nun gefunden, dass man dieser Schwierigkeit begegnen kann, wenn man die durch alkalische Kondensation aus Dioxy- diphenyIsulfonen und Formaldehyd erhaltenen Reaktionsprodukte nachträglich mit aromati schen Sulfosäuren in saurer Lösung erhitzt.
Gemäss denn den Gegenstand dieses Pa tentes bildenden Verfahren kann ein in Wasser in federn Verhältnis klar lösliches und zum Gerben wertvolles Produkt erhalten werden, wenn man 3,3'-Dimethyl-4,4'-dioxydiphenyl- sulfon in konzentrierter, ätzalkalischer Lösung mit Formaldehyd kondensiert, dann ansäuert und mit einem technischen Gemisch von a- und ss - Naphthalinmonosulfosäure in stark saurer Lösung weiter erhitzt. Der neue Gerb stoff liefert nach der Gerbung hervorragend gefüllte Leder von vorzüglicher Lichtechtheit.
In verdünnten, wässerigen Lösungen wird durch Ferrichlorid ein blauvioletter Nieder schlag erzeugt.
<I>Beispiel:</I> 120 Teile des 3,3'-Dimethyl-4,4'-dioxy- dipheriylsulfon - 5 - carbinols, erhalten durch 24stündiges Behandeln von 100 Teilen 3,3'- Dimethyl - 4,4'- dioxydiphenylsulfori mit 72 Teilen 40 /oiger Natronlauge, 88 Teilen Was ser und 48 Teilen Formaldehyd bei<B>500</B> und nachfolgendes vorsichtiges Ausfällen mit Salz säure,
werden mit 100 Teilen eines techni schen Gemisches von a- und ss-Napththalin. sulfosäure (erhalten durch mehrstündiges Erhitzen von 520 Teilen Naphthalin und 560 Teilen 93 o/oiger Schwefelsäure bei 145(1 bis zur Wasserlöslichkeit) und 50 Teilen Wasser 1 Stunde auf<B>1060</B> erhitzt. Nach erfolgter Kondensation ist das Produkt leicht in Was- ser löslich und wird zu Gerbzwecken zuerst durch Anneutralisieren so eingestellt, daG die Brühe eben kongoneutral reagiert.
Process for the preparation of a tanning substance. The acidic condensation process described in the main patent No. 156126 gives unsatisfactory results in cases where the dioxydiphenyl sulfone or the aromatic sulfonic acid used have become too inert due to appropriate substitution; the poor solubility of certain dioxydiphenyl sulfones can also be a hindrance to a good course of the reaction.
It has now been found that this difficulty can be countered if the reaction products obtained by alkaline condensation from dioxydiphenyl sulfones and formaldehyde are subsequently heated with aromatic sulfonic acids in acidic solution.
According to the process forming the subject of this Pa tentes, a product which is clearly soluble in water in a spring ratio and valuable for tanning can be obtained if 3,3'-dimethyl-4,4'-dioxydiphenylsulfone is used in a concentrated, caustic solution with formaldehyde condensed, then acidified and further heated with a technical mixture of a- and ss-naphthalene monosulfonic acid in a strongly acidic solution. After tanning, the new tanning material delivers leathers with excellent filling and excellent lightfastness.
In dilute, aqueous solutions, ferric chloride produces a blue-violet precipitate.
<I> Example: </I> 120 parts of 3,3'-dimethyl-4,4'-dioxydipheriylsulfon - 5 - carbinol, obtained by treating 100 parts of 3,3'-dimethyl - 4,4 'for 24 hours - Dioxydiphenylsulfori with 72 parts of 40% sodium hydroxide solution, 88 parts of water and 48 parts of formaldehyde at <B> 500 </B> and subsequent careful precipitation with hydrochloric acid,
be with 100 parts of a technical rule mixture of a- and ss-naphthalene. sulfonic acid (obtained by heating 520 parts of naphthalene and 560 parts of 93% sulfuric acid at 145 (1 to water solubility) and 50 parts of water for 1 hour to 1060. After condensation has taken place, the product is light soluble in water and for tanning purposes is first adjusted by neutralization so that the broth reacts in a Congo-neutral manner.