CH169696A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     chromhaltigen        Azofarbstoffes.       Es     ;,wurde    gefunden, dass man einen     ebrom-          haltigerr        Azofarbstoff    aus dem     Azofarbstoff,     der durch Kuppeln von     diazotierter        1-Amino-          2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und     2-Oxynaph-          thalin    entsteht, erhalten kann, wenn man  diesen     Azofarbstoff,

      ein     Chromierungsmittel     und eine     hydroxylgruppenhaltige    organische  Verbindung in     ätzalkalischem    Medium aufein  ander einwirken lässt.  



  Der erhaltene chromhaltige Farbstoff stellt  ein dunkelgefärbtes Pulver dar, das sich in  Wasser mit blauer Farbe und rotem     Dichrois-          @bs        löst.        10%ige        Sodalösung        und        10%ige          1Vatronlauge    lösen den     Farbstoff    ebenfalls mit  blauer Farbe.

   Er färbt Wolle aus organisch  saurem-schwefelsaurem Bade in marine  blauen Tönen von sehr guten     Echtheiten.       <I>Beispiel</I>     .T     In eine     Glyzerinchromitlösung,    hergestellt  aus 25,6 Teilen     Cr20s    in Form einer       11,5        %igen        Chromhydroxydpaste,        120        Teilen          Ätzkali        (90        %ig)

          und        43        Teilen        Glyzerin            (90        %ig),        werden        nach        dem        Abkühlen        auf     40-50' 208 Teile des     Azofarbstoffes    aus       diazotierter    1-     Amino    - 2 -     oxynaphthalin-4-sul-          fonsäure    und     2-Oxynaphthalin        (Mononatrium-          salz)

          in        Form        einer        etwa        30        %igen        Paste     eingerührt.

   Man erwärmt vorerst. langsam       unter    Rühren auf<B>75-80'</B> hält 3 Stunden  bei dieser Temperatur und erhitzt darin 6  bis 8 Stunden auf     80-850.    Dann wird mit  Wasser auf 3000 Volumenteile verdünnt,       mit        10        %iger        Salzsäure        unter        gutem        Rühren     neutralisiert, mit Ameisensäure schwach     lak-          mussauer    gestellt und nach dem     Abfiltrieren     geringer Mengen Verunreinigungen im Va  kuum zur Trockne verdampft.

      <I>Beispiel 2:</I>  In 135 Teilen Natronlauge (30     %ig)    wer  den nach Zugabe von 6 Teilen Zucker 54,3       Teile        Chromhydroxydpaste        zu        14%        Cr203,     entsprechend 7,6 Teilen     Cr20s,    bei<B>80-900</B>  gelöst.

   Nach dem Abkühlen auf<B>500</B> wird       eine        etwa        30        %ige        Paste        von        41,6        Teilen         des     Azofarbstoffes    aus dianotierter     1-Amino-          2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure        und2-Oxynaph-          thalin        (Mononatriumsalz)    eingetragen, und  unter Rühren 2 Stunden auf 75-80o, so  dann 8 auf 85-90o erwärmt.

   Das blau ge  färbte Reaktionsgemisch wird hierauf mit  kaltem Wasser auf etwa 500     Volumteile     verdünnt, mit 10     o/oiger    Salzsäure sorgfältig  neutralisiert, mit 5 Teilen Ameisensäure an  gesäuert, vom Chromüberschuh     abfiltriert    und  der chromhaltige     Farbstoff    durch     Aussalzen     ausgeschieden.  



       Beispiel   <I>3:</I>  675 Teile einer Paste des     Azofarbstoffes     aus dianotierter     1-Amino-2-oxynaphthalin-4-          sulfonsäure    und     2-Oxynaphthalin,    die 138,6  Teile     Farbstoff    enthält, werden mit 50 Teilen  einer 30     o/oigen    Natronlauge verrührt.

   In  zwischen bereitet man eine     Chromitlösung     wie folgt: In ein Gemisch von 42 Teilen  90     o/oigern        Kaliumhydroxyd    und 90 Teilen  30     o/oiger    Natronlauge wird eine 12     o/oige          Chromhydroxydpaste,    enthaltend 19,0 Teile       Cr20s,    eingerührt und bei<B>60-700</B> gelöst.

    Man lügt noch 35 Teile     Sulfitzelluloseablauge     zu und giesst das Ganze unter Umrühren zur       Farbstofflösung.    Nach Zusatz von 46     Teiler)     kristallisiertem     Natriumacetat    wird zunächst  etwa 3 Stunden auf 75-80 o und hierauf  3 Stunden auf 90-100o unter Rühren er  wärmt. Die entstandene schwarzblaue Lösung  wird dann mit dem gleichen Volumen Wasser  verdünnt, mit 5-10     o/oiger        Mineralsäure-,rierr-          tral    gestellt und nach dem     Abfiltrieren    ge  ringer Mengen Verunreinigungen im Vakuum  zur Trockne verdampft.  



  Zu demselben Farbstoff gelangt man,  wenn man, statt den     Azofarbstoff    mit solchen  Komplexverbindungen zu behandeln, die  durch Einwirkung von     hydroxylgruppenhalti-          gen    organischen Verbindungen auf ätzalkali-         sche        Ohr,ombydr-oxydsusper)sioner)    entstehen,  Chromsalze, sowie überschüssige     Ätzalkalien     zusammen mit der)     hydroxylgruppenhaltigen     organischen     Verbindungen    und dem     Azofarb-          stoff    erwärmt.  



  Zu einem Farbstoff, der mit dem nach  den Beispielen 1-3 erhältlichen Farbstoffe  identisch ist, gelangt man auch, wenn die  in den Beispielen verwendeten     hydroxylgrup-          penhaltigen    organischen Verbindungen (Gly  zerin, Zucker,     Sulfitzelluloseablauge)    durch       anderehydroxylgruppenhaltige    organische Ver  bindungen ersetzt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Azofarbstoffes aus dem Azofarbstoff, der durch Kuppeln von dianotierter 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfor)säure und 2-Oxynaph- thalin entsteht, dadurch gekennzeichnet, dass man diesen Azofarbstoff, ein Chromierungs- mittel und eine hydroxylgruppenhaltige or ganische Verbindung in ätzalkalischem Me dium aufeinander einwirken lässt.

   Der erhaltene chromhaltige Farbstoff stellt ein dunkel gefärbtes Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer Farbe mit rotem Dichro- ismus löst. 10 o/oige Sodalösung und 10 o/oige Natronlauge lösen den Farbstoff ebenfalls mit blauer Farbe.

   Er färbt Wolle aus or- ganischsarrrem-schwefelsaurem .Bade in ma rineblauen Tönen von sehr guten Echtheiten. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man den Azofarbstoff mit einer durch Einwirkung von hydroxyl- gruppenhaltigen organischen Verbindungen auf ätzalkalische Chromhydroxydsuspensionen entstandenen Komplexverbindung behandelt.