CH166400A - Procédé pour la fabrication d'un éther hydroxyéthylique de cellulose. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication d'un éther     hydroxyéthyHque   <B>de</B> cellulose.    lie brevet principal décrit un procédé de  fabrication d'un éther     hydroxyéthylique,    de  cellulose,     caraetérisé    en ce qu'on traite de la  cellulose non fortement     dépolymérisée    par       iine    solution d'alcali caustique pour former       une        alcali-cellulose    mouillée, et sans la.

   laisser  vieillir plus -de 24 heures, on l'amène en con  tact intime avec -de l'oxyde d'éthylène et<B>la</B>  fait réagir avec<B>10 à</B> 20<B>%</B> -de -cet oxyde par  rapport au poids -de cellulose, pour former  un éther     hydroxyéthylique    de cellulose au  moins partiellement soluble dans une solu  tion     #diluée    -de soude caustique, tout au plus  légèrement soluble dans     une    solution de po  tasse caustique et, insoluble dans l'eau et W;  solvants organiques.  



  On a trouvé qu'il est possible d'obtenir  un produit qui possède sensiblement les mê  mes propriétés au point de vue de la solubi  lité quand, suivant le procédé de la. présente  invention, on emploie l'oxyde d'éthylène  dans des proportions de<B>6 à. 10%</B> par rapport  au poids de cellulose.    Le     _procédé    de la présente invention peut  être mis en     #uvre    par les mêmes méthodes  que celles qui sont indiquées -dans le brevet  principal. Ainsi, on peut, par exemple, faire  réagir l'oxyde -d'éthylène avec     l'alcali-          cellulose    en présence -d'alcali et -d'eau en  quantité plus grande que l'alcali.

   De préfé  rence, on emploie pour la réaction une     alcali-          cellulose    formée par traitement de la cellu  lose avec une solution d'alcali caustique d'une  concentration inférieure à<B>60%</B> et au moins  égale<B>à</B> 14%, par exemple une solution -de  soude     caustiqued'une    concentration     -denviron     <B>30%.</B> Comme température de réaction, on  choisit de préférence une température infé  rieure<B>à</B> la température de carbonisation.  



  La réaction terminée, il est désirable de  libérer le produit de réaction de l'alcali     caus-          tique,   <B>,</B>     par        exemple        par        neutralisation        et        la-          vage    qui peut être suivi par un procédé de  séchage.  



  Pour obtenir un produit     apprckl)ri6   <B>à.</B> -la  fabrication des filaments, films,     etc.,    on peut      employer -de     l'alpha-cellulose    et dissoudre le  produit final -dans une solution diluée -de  soude caustique. De préférence, on laisse réa  gir l'oxyde d'éthylène en forme des vapeurs  ou -d'une solution -dans un solvant inerte sur  une     alcali-cellulose    mouillée,<B>-</B> spécialement  dans un état fibreux     duveïeux,    en sorte que  l'agent     éthérifiant    vient en contact avec, sen  siblement toutes les fibres avec lesquelles il  réagit avec la même -vitesse.

   Il est pratique  de produire le vide -dans la chambre     de    réac  tion avant<B>d'y</B>     introduiire        l'alcali-cellulose    et  l'agent     éthérifiant.     



  Si le produit de réaction est en solution,  on peut coaguler l'éther cellulosique de la so  lution sodique, puis laver et sécher.  



  On peut     obtenir,de    très bons résultats en  employant de la cellulose sodique mouillée  obtenue en faisant tremper des fibres cellu  losiques renfermant de     l'alpha-cellulose    de  haute qualité, dans une solution de soude  caustique et exprimant l'excès<B>de</B> solution  jusqu'à, ce que la teneur -en cellulose ait     été     portée<B>à</B>     9-0%    au moins, et lorsque la réaction  a eu lieu, en neutralisant la soude restante.  



  On peut encore employer une     alcali-          cellulose    mouillée obtenue en trempant de la  cellulose dans une solution d'alcali caustique       dant    la concentration est comprise entre 14  et<B>50% à</B> approximativement la température  ambiante, puis en éliminant l'excès -de soude  caustique jusqu'à ce que la teneur en cellu  lose ait été portée<B>à</B> approximativement<B>25</B>  <B>-à 35%,</B> et faire réagir     l'alcali-cellulose    avec  l'oxyde d'éthylène<B>à</B> une température infé  rieure à 45<B>' C.</B>    <I>Exemple:

  </I>  <B>A.</B> On utilise comme matière première des  feuilles de pâte de bois     eltimique    riche en       alpha-cellulose.    On prend une quantité suf  fisante de pâte de bois. pour qu'elle con  tienne<B>100</B> parties, en poids, de cellulose  sèche.

   Les feuilles de pâte de bois sont mer  cerisées -dans la -solution -de. soude caustique<B>à</B>  <B>30%.</B> Après avoir éliminé par pressurage la  -soude caustique en excès de la pâte de bois,       on    la     #défibre    sous forme d'une masse duve-         teuse.    On place     lalcali-cellulose    dans une  chambre de réaction hermétiquement close  dans laquelle en la     reinue    énergiquement pen  dant qu'on admet<B>7</B> parties environ, en poids.  -d'oxyde d'éthylène gazeux<B>à.</B> l'intérieur de  la chambre. Lorsque l'oxyde -d'éthylène a  complètement réagi avec,     Falcali-cellulose.    on  enlève la masse de réaction de la chambre  ,de réaction.

   On peut -dissoudre ce produit  dans une solution de soude caustique de<B>6 %</B>  environ au moins de concentration.<B>Il</B> con  tient quelques produits cellulosiques non dis  sous -dont la présence, pour certaines appli  cations, par exemple certaines opérations     d'en-          duisage,    ne constitue pas un inconvénient.  Toutefois, on peut rendre les matières cellu  losiques     non    -dissoutes pour ainsi dire     entiè-          renient    solubles par une opération     de    réfrigé  ration.  



  B. La concentration en éther de cellulose  de la solution finale obtenue     da-us   <B>A</B> n'est  pas suffisamment élevée pour convenir en  vue de la, fabrication de films, filaments,     etc.     Pour élever la. concentration en éther<B>à</B> la va  leur -désirée en vue de la     fabricationde    films  et filaments, soit habituellement     8,%    environ,  le mode opératoire est quelque peu modifié.

    Lorsque     l'éthérification    est terminée, on en  lève le tiers environ de la. masse de réaction       ià,    base d'éther et on le neutralise en l'addi  tionnant d'une -solution<B>à.</B>     5-10%    d'acide  chlorhydrique ou sulfurique.<B>On</B> lave l'éther  neutralisé pour on éliminer les sels, puis     oit     le réunit aux deux, tiers restants de la masse  qui n'ont pas     été    traités par l'acide.

   On di  lue alors la masse entière<B>à.</B> l'aide d'eau pour  ramener la concentration de la soude causti  que<B>à</B> 4,75 %' environ.     Er    opérant de, cette  façon, on élève 'la concentration de l'éther,  par rapport<B>à</B> la solution de soude caustique,  <B>â.</B> la valeur nécessaire pour obtenir la con  centration finale -désirée. On refroidit alors la  masse entière, puis on la. fond.

   On peut ma  nipuler la solution visqueuse et limpide ré  sultante pour créer -des films, filaments et  autres objets analogues<B>à,</B> la.     pyroxyline.    Le  composé<B>à</B> base -de cellulose et -d'oxyde     -dé-          thylène    qu'on obtient après élimination de      la solution de soude caustique par     coagula-          k#          tion    n'est pas aussi. soluble dans les solutions  de soude caustique que celui obtenu dans le  brevet principal.

Claims (1)

1. REVENDICATION<B>-</B> Procédé pour la fabrication d'un éther hydroxyk-hylique de cellulose, caractérisé en ce qu'on traite de la cellulose non forte ment dépolymérisée, par une solution d'al cali caustique pour former une alcali- cellulose mouillée et. sans la laisser -vieillir plus de 24 heures. on l'amène en contact in time avec de l'oxyde d'éthylène et la fait réagir avec<B>6 à.

   10</B> % de cet oxyde par rap port, au poids -de cellulose pour former un éther hydroxyéthylique -de cellulose ait mains partiellement soluble -dans une solution di luée -de soude caustique, tout au plus légère ment soluble dans une solution de potasse caustique et insoluble dans l'eau et les sol vants organiques. SOUS-REVENDICATIONS: <B>1</B> Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on fait réagir l'oxyde d'éthylène avec l'alcali-cellulose en pré sence d'alcali et d'eau en quantité plus grande que l'alcali.

   Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on forme l'alcali- cellulose mouillée par traitement par nue solution d'alcali caustique de concentra- tio#n inférieure<B>à 60%</B> et, au moins égale <B>à</B> 14%.

   <B>3</B> Procédé, selon la sous-revendication :2# caractérisé par le fait qu'on forme l'alcali-oellulose mouillée par traitement par une solution de soude caustique -de concentration éo-ale <B>à,</B> environ #30%. 4 Procédé selon la. revendication, caractérisé par le fait qu'on effectue la réaction entre l'oxyde d'éthylène et lalcali-cellulose mouillée<B>à-</B> -des températures inférieures <B>à</B> la température de carbonisation.

   <B>5</B> Procédé selon la revendication, caraeté- risé par le fait que la réaction une foii terminée, le produit de réaction est li béré de l'alcali caustique. <B>6</B> Procédé selon la sous-revendication <B>5,</B> ca ractérisé par le fait que la réaction une fois terminée, le produit de réaction est acidifié en vue de neutraliser l'alcali caustique, et lavé et séché.

   <B>7</B> Procédé selon la. revendication pour la fabrication d'un produit approprié<B>à</B> la préparation !de filaments, films, etc., va- ractérisé, en ce qu'on emploie de l'alpha- cellulose et qu'on dissout le produit final de réaction -dans une solution diluée d'alcali caustique. <B>8</B> Procédé selon la. revendication, caracté risé en ce qu'on amène -des vapeurs -d'oxyde,d'#éthylône a-Li contact de cellulose, sodique mouillée.

   <B>9</B> Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on fait réagir avec l'oxyde -d'éthylène de la cellulose sodique mouillée obtenue en faisant tremper des fibres cellulosiques renfermant de l'alpha- cellulose de haute qualité, dans une so lution -de soude caustique et exprimant l'excès de solution jusqu'à ce que la te neur en cellulose ait<B>été</B> portée<B>à,</B> 20% au moins, et que, lorsque la réaction a eu lieu, on neutralise la soude caustique res tante.

   <B>1.0</B> Procédé selon la revendication, caracté risé par le, fait qu'on obtient l'alcali- cellulose mouillée en trempantde la cellu lose dans une solution d'alcali-caustique dont la concentration est comprise entre 14 et<B>50,% à,</B> approximativement la tempéra ture ambiante, puis en éliminant l'excès de solution caustique jusqu'à ce que la teneur en cellulose ait été portée<B>à,</B> ap proximativement<B>25 à 35%,</B> et on fait réagir l'alcali-cellulose avec l'oxyde<B>d'é-</B> thylène<B>à</B> une température inférieure<B>à</B> 45<B>0<I>C.</I></B> <B>11,</B> Procédé selon la.

   revendication, caracté risé par le fait que Falcali-cellulose mouillée est produite<B>à.</B> l'état fibreux du veteux, en sorte que l'oxyde d'éthylène vient en contact avec sensiblement toutes les fibres, avec lesquelles il réagit<B>à</B> la même vitesse.

   12, Procédé<B>-</B> selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on produit le vide dans la chambre de réaction avant<B>d'y</B> intro- .duire l'alca;li-edllulose et l'agent ét héri- fiant. <B>13</B> Procédé selon la revendication, caracté- ris6 par le fait que l'oxyde d'éthylène est employé en solution dans un solvant inerte.

   14 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait que, le produit de -réae,- tion étant en solution dans de la soude caustique, l'éther est coagulé, puis lavé et séché.