CH157943A

CH157943A - Process for the preparation of 2-oxycarbazole-7-sulfonic acid.

Info

Publication number: CH157943A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1930-12-04
Filing date: 1931-12-03
Publication date: 1932-10-31

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung von     2-Ogygarbazol-7-sulfosäure.       Es wurde gefunden, dass man die bisher  umbekannte     2-Oxycarbazol-7-sulfosäure    in  guter Ausbeute dadurch erhalten kann, dass  man     Carbazol-2.7-disulfosäure    der Einwir  kung eines bis 100'     %    Alkali     enthaltenden     Agens unterwirft, zweckmässig bei Tempera  turen zwischen     2"60-2,80'C.     



  Das Verfahren kann auch unter Zusatz  von Wasser unter Druck ausgeführt wer  den. Die neue     Oxysulfosäure    soll zur Her  stellung von Zwischenprodukten und Farb  stoffen dienen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  371 Gewichtsteile     carbazol-2.7-disulfo-          saures    Natrium, erhältlich gemäss dem Ver  fahren des Schweiz. Patentes Nr. 154816,  werden bei     265-27b.'    in eine Mischung von  9.00 Gewichtsteilen     Ätzkali    und 400 Ge  wichtsteilen     Ätznatron    unter gutem Rühren  langsam eingetragen. Nach     dreistündigem     Schmelzen bei dieser Temperatur verdünnt  man mit 3500 Teilen Wasser und lässt 1600         Gewichtsteils    Salzsäure     19'13A    zulaufen.

   Beim  Abkühlen kristallisiert das     Dikaliumsalz    der       2-Oxycarbazol-7-sulfosäure    in einer Ausbeute  von     etwa    80ö der Theorie. Es löst sich  leicht in Wasser mit blauer Fluoreszenz und  alkalischer Reaktion. Beim Versetzen mit       Mineralsäuren    bildet sich das Monokalium  salz, das in Wasser schwer löslich ist. Aus  dem     Alkalisalz    wird in bekannter Weise über  das     Bariumsalz    die freie Säure gewonnen.  



  Beim Erhitzen der     2-Oxycarbazol-7-sulfo-          säure    mit verdünnten Mineralsäuren unter  Druck entsteht in fast quantitativer Aus  beute     2-Oxycarbazol.     



  <I>Beispiel 2:</I>  371 Gewichtsteile     carbazol-2.7-disalfo-          saures    Natron werden mit 1200 Gewichts  teilen     Ätzkali    und 300 Gewichtsteilen Was  ser in     einem        Druckautoklaven    10 Stunden  auf 270-290   erhitzt. Die Schmelze wird  aufgearbeitet wie im Beispiel 1 angegeben.



      Process for the preparation of 2-ogygarbazole-7-sulfonic acid. It has been found that the previously unknown 2-oxycarbazole-7-sulfonic acid can be obtained in good yield by subjecting carbazole-2,7-disulfonic acid to the action of an agent containing up to 100% alkali, expediently at temperatures between 2 " 60-2.80'C.



  The process can also be carried out with the addition of water under pressure. The new oxysulfonic acid is to be used for the manufacture of intermediates and dyes.



  <I> Example 1 </I> 371 parts by weight of carbazole-2.7-disulphonic acid sodium, obtainable according to the method of Switzerland. Patent No. 154816, are at 265-27b. ' slowly entered into a mixture of 9.00 parts by weight of caustic potash and 400 parts by weight of caustic soda with thorough stirring. After three hours of melting at this temperature, it is diluted with 3500 parts of water and 1600 parts by weight of hydrochloric acid 19'13A are run in.

   On cooling, the dipotassium salt of 2-oxycarbazole-7-sulfonic acid crystallizes in a yield of about 80 ° of theory. It easily dissolves in water with blue fluorescence and alkaline reaction. When mixed with mineral acids, the monopotassium salt is formed, which is sparingly soluble in water. The free acid is obtained from the alkali salt in a known manner via the barium salt.



  When the 2-oxycarbazole-7-sulphonic acid is heated with dilute mineral acids under pressure, 2-oxycarbazole is produced in almost quantitative yield.



  <I> Example 2: </I> 371 parts by weight of carbazole-2.7-disalfosate sodium are heated with 1200 parts by weight of caustic potash and 300 parts by weight of water in a pressure autoclave to 270-290 hours for 10 hours. The melt is worked up as indicated in Example 1.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of 2-oxycarbazole-7-sulfonic acid, characterized in that carbazole-2. 7-disulfonic acid at he elevated temperature subjected to the action of an agent containing up to 100% alkali. The new compound forms crystals as a dipotassium salt, which easily dissolve in water with a blue fluorescence and an alkaline reaction. The monopotassium salt which forms when the solution is mixed with mineral acid is sparingly soluble in water.