CH153385A

CH153385A - Process for the preparation of a nitrogenous compound.

Info

Publication number: CH153385A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1929-10-17
Filing date: 1930-10-15
Publication date: 1932-03-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     stickstoffhaltigen    Verbindung.    Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung einer stickstoff  haltigen Verbindung, welches dadurch ge  kennzeichnet ist,     dass    man     Methylmalonsäure-          dinitril    in Gegenwart eines kondensierend  wirkenden     Metallehlorids    auf     Acenaphten    ein  wirken     lässt.     



  <I>Beispiel.</I>  In eine Suspension von 440 Gewichtstei  len     feinst    gepulverten     Aluminiumehlorids    und  <B>300</B> Gewichtsteilen     Ohlorbenzol    trägt man  bei gewöhnlicher Temperatur unter Rühren  nebeneinander<B>50</B> Gewichtsteile     Methylmalon-          säuredinitril    und 92,4 Gewichtsteile     Acenaph-          ten    ein. Dabei steigt die Temperatur unter  Grünwerden der Schmelze von selbst auf<B>30</B> bis  <B>35 0 C.</B> Zur Vervollständigung der Umsetzung  rührt man entweder noch längere Zeit bei dieser  Temperatur nach, oder besser, man heizt lang  sam auf<B>80-110 0</B>     C    oder auch kurze Zeit bis  zum Sieden.

   Sobald die grüne Schmelze eine    gelbliche Farbe angenommen bat, zersetzt  man sie entweder direkt mit Wasser oder  nach vorherigem Zusatz von<B>90</B> Gewichts  teilen wasserfreiem Kochsalz und     Abdestil-          lieren    des Chlorbenzols im Vakuum. Bei der  Aufarbeitung der zersetzten     Sohmelze,    wie im  Beispiel des Hauptpatentes angegeben, erhält  man das     Methylhomologe    des     peri-Acenapht-          indandions    der folgenden Formel:  
EMI0001.0022     
    in Form seines salzsauren Salzes.  



  Es hat ähnliche Eigenschaften wie das  nach dem Beispiel des Hauptpatentes er-      haltende     Diketimid,    ist von gelber Farbe,  löst sich in starker Schwefelsäure mit gelber  Farbe und intensiv gelbgrüner Fluoreszenz.  In warmem Wasser löst es sich leicht und  kann durch Zusatz von Kochsalz wieder  vollständig ausgeschieden werden. Die so     er-          halteneneue    Verbindung dient als Ausgangs  material     zur    Darstellung von Farbstoffen.



  Process for the preparation of a nitrogenous compound. The subject of this additional patent is a process for the preparation of a nitrogen-containing compound, which is characterized in that methylmalonic acid dinitrile is allowed to act on acenaphthene in the presence of a condensing metal chloride.



  <I> Example. </I> In a suspension of 440 parts by weight of finely powdered aluminum chloride and <B> 300 </B> parts by weight of chlorobenzene, <B> 50 </B> parts by weight of methylmalonic acid dinitrile are carried next to one another at normal temperature while stirring and 92.4 parts by weight acenaphthene. In the process, the temperature rises by itself to <B> 30 </B> to <B> 35 ° C. while the melt turns green. To complete the reaction, either stirring is continued for a longer time at this temperature, or better still, stirring heats slowly to <B> 80-110 0 </B> C or for a short time until it boils.

   As soon as the green melt has assumed a yellowish color, it is either decomposed directly with water or after adding <B> 90 </B> parts by weight of anhydrous table salt and distilling off the chlorobenzene in vacuo. When working up the decomposed salt melt, as indicated in the example of the main patent, the methyl homologue of the peri-acenaphtindandione of the following formula is obtained:
EMI0001.0022
    in the form of its hydrochloric acid salt.



  It has similar properties to the diketimide obtained according to the example of the main patent, is yellow in color, dissolves in strong sulfuric acid with a yellow color and intensely yellow-green fluorescence. It dissolves easily in warm water and can be completely eliminated by adding table salt. The new compound obtained in this way serves as the starting material for the representation of dyes.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a nitrogen-containing compound, characterized in that methylmalononitrile is allowed to act on acenaphthene in the presence of a condensing metal chloride. In the form of its hydrochloric acid salt, the product obtained has a yellow color and dissolves in strong sulfuric acid with a yellow color and intense yellow-green fluorescence. It dissolves easily in warm water and can be completely eliminated by adding table salt.

SUBClaims: <B> 1. </B> Method according to patent claim, characterized in that the reaction is carried out in the presence of a diluent. 2. The method according to claim, characterized in that aluminum chloride is used as the condensation agent.