CH139696A

CH139696A - Process for the preparation of a nitrogenous vat dye.

Info

Publication number: CH139696A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1927-10-18
Filing date: 1928-10-01
Publication date: 1930-04-30

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen     ICüpenfarbstoffes.       Im     Hauptpatent    ist     ein.        Verfahren    zur       DarstdIlung    eines     stickstoffhaltigen        Küpen-          farbstoffes        beschrieben,

      bei dem man 1     Mol.     des durch     Behandlung    von     Pyranthron    mit  Halogen in     Chlorsulfonsäune    erhältlichen       Tetrahalogenpyranthrons    mit 3     Mol.    des  durch     Nitrieren    von     Dibenzanthrou    mit Sal  petersäure in Nitrobenzol und Reduktion der  entstandenen     Nitroverbindung    erhältlichen       Aminodibenzanthrons    und 1     Mal.        1-Amino-          anthrachinon        umsetzt.     



  Es, wurde nun gefunden,     idaff    man einen  neuen     Küpenfarbstoff    erhält,     wenn    man  1     Mol.        Tetrahadogenpyranthron,        erhältlich     durch     Halogenieren.    von     Pyranth,ron    in     Chlor-          swlfonsäure,    mit 2 Mal.     1-Aminoanihrachinon     und 2     Mol.        2-Aminoanthraehinon    umsetzt.

         Die        Kondensation        führt        man    zweckmässig in       hochsiedenden        Verdünnungsmitteln    und unter  Zusatz von     oiäarebindenden        Mitteln,        wie        Na-          triuxnacetat,        am.        @        Viehfach        ist        es    von     Vortelll,          Katalysatoren,

          beispielsweise    Kupferverbin  dungen,     zuzusetzen.     
EMI0001.0057     
  
    Der <SEP> neue <SEP> Farbstoff <SEP> löst <SEP> sich <SEP> in <SEP> konzen  trierter <SEP> Schwefelsäure <SEP> mit <SEP> violetter <SEP> Farbe
<tb>  und <SEP> gibt <SEP> mit <SEP> alkalischer <SEP> Hydrosulfitlösung
<tb>  eine <SEP> braunviolette. <SEP> Küpenlösung, <SEP> aus <SEP> der <SEP> die
<tb>  pflanzliche <SEP> Faser <SEP> in. <SEP> violettgrauen, <SEP> hervor  ragend <SEP> echten <SEP> Tönen <SEP> gefärbt <SEP> wird.
<tb>  



  <I>Beispiel:</I>
<tb>  36 <SEP> Teile <SEP> Tetrabrompyranthron <SEP> (dargestellt
<tb>  durch <SEP> Behandeln. <SEP> von <SEP> Pyä#:authron <SEP> mit <SEP> Brom
<tb>  in <SEP> Chlorsulfons!äure) <SEP> werden <SEP> in <SEP> 1000 <SEP> Teilen
<tb>  Nitroben@zol <SEP> mit <SEP> 23 <SEP> Teilen <SEP> 1-Amino!aathrachi  nom,, <SEP> 23 <SEP> Teilen <SEP> 2-Aminoanth@achinon, <SEP> 3@0
<tb>  Teilen <SEP> wassierfreiem <SEP> Natriumacetat, <SEP> 4 <SEP> Teilen
<tb>  Kiupferoxyd <SEP> und <SEP> 4 <SEP> Teilen <SEP> Kupfercarbo@nat
<tb>  so <SEP> lange <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> gekocht, <SEP> biss <SEP> das <SEP> Re  aktionsprodukt <SEP> prakttisch <SEP> bromfrei <SEP> ist. <SEP> Dann
<tb>  wind <SEP> in; <SEP> ,der <SEP> üblichen <SEP> Wievse <SEP> aufgearbeitet.



  Process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye. In the main patent is a. Process for the preparation of a nitrogenous vat dye described,

      in which one mol. of the tetrahalogenopyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the aminodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrou with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound and 1-Amino-anthraquinone converts.



  It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mol of tetrahadogenpyranthrone, obtainable by halogenation, is obtained. of pyranth, ron in chlorosulfonic acid, with 2 times. 1-Aminoanihrachinon and 2 mol. 2-Aminoanthraehinon implemented.

         The condensation is conveniently carried out in high-boiling diluents and with the addition of oil-binding agents such as sodium triuxnacetate. @ Viehfach it is from Vortelll, catalysts,

          for example copper connections to add.
EMI0001.0057
  
    The <SEP> new <SEP> dye <SEP> dissolves <SEP> <SEP> in <SEP> concentrated <SEP> sulfuric acid <SEP> with <SEP> violet <SEP> color
<tb> and <SEP> give <SEP> with <SEP> alkaline <SEP> hydrosulfite solution
<tb> a <SEP> brown-purple. <SEP> vat solution, <SEP> from <SEP> the <SEP> die
<tb> vegetable <SEP> fiber <SEP> in. <SEP> violet gray, <SEP> outstanding <SEP> real <SEP> shades <SEP> is dyed <SEP>.
<tb>



  <I> Example: </I>
<tb> 36 <SEP> parts <SEP> tetrabromopyranthrone <SEP> (shown
<tb> by <SEP> handling. <SEP> from <SEP> Pyä #: authron <SEP> with <SEP> bromine
<tb> in <SEP> chlorosulfonic acid) <SEP> are <SEP> in <SEP> 1000 <SEP> parts
<tb> Nitroben @ zol <SEP> with <SEP> 23 <SEP> parts <SEP> 1-Amino! aathrachi nom ,, <SEP> 23 <SEP> parts <SEP> 2-Aminoanth @ achinon, <SEP> 3 @ 0
<tb> parts <SEP> anhydrous <SEP> sodium acetate, <SEP> 4 <SEP> parts
<tb> copper oxide <SEP> and <SEP> 4 <SEP> parts <SEP> copper carbon @ nat
<tb> so <SEP> long <SEP> with <SEP> stirring <SEP> cooked, <SEP> until <SEP> the <SEP> reaction product <SEP> is practically <SEP> bromine-free <SEP>. <SEP> Then
<tb> wind <SEP> in; <SEP>, the <SEP> usual <SEP> Wievse <SEP> processed.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye, characterized in that one is once.

Tetrahalogen pyranthrone, obtainable by hadogenating pyranthrone in chlorosulphonic acid,

with 2 mol. 1-Amnnoanthraquinone and 2 mol. 2-Atminoanthraquinone implemented. The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with alkaline hydrosulphite solution, gives a brown-violet vat solution from which the vegetable fibers are colored in violet-gray, exceptionally real shades. SUBClaims 1.

Process according to claim, characterized in that one works in the presence of high-boiling diluents. 2. The method according to patent claim and sub-claim 1, because, durch_ marked, because, ss one works in the presence of acid-binding agents. 3.

Process according to patent claim and sub-claims 1 and 2, characterized in that one works in the presence of catalytic converters.