Verfahren zur Darstellung eines Beizenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen wert vollen Beizenfarbstoff erhält, wenn man im Aminoazofarbstoff: p-Amino-o-sulfobenzolazo- salieylsäure die Aminogruppe diazotiert und die Diazoverbindung in saurem Medium bei erhöhter Temperatur behandelt, bis die Kupp lungsfähigkeit vollständig verschwunden ist.
p-Amino-o-sulfoberizolazosalicylsäure kann auf verschiedenen Wegen erhalten werden, zum Beispiel: <B>1.</B> Monacetyl-p-phenyleiidiaminsulfosäure wird diazotiert und mit Salicylsäure gekup pelt, worauf die Acetylgruppe verseift wird.
2. p-Nitranilin-o-sulfosäure wird diazotiert und mit Salicylsäure gekuppelt, worauf die Nitrogruppe reduziert wird.
Der auf die eine oder andere Weise dar gestellte Körper wird diazotiert und die ent standene Diazoverbindung in saurem Medium bei erhöhter Temperatur behandelt. Immer erhält man denselben Endfarbstoff.
Das 'Verfahren wird erläutert durch fol gendes Beispiel: <B>3327</B> Teile p-Amino-o-stilfobenzolazosalieyl- säure werden in wässeriger Suspension mit <B>80</B> Teilen Salzsäure versetzt und durch Zu- laufenlassen von<B>6,9</B> Teilen Natriumnitrit bei gewöhnlicher Temperatur diazotiert. Die Suspension der entstandenen Diazoverbindung, die noch überschüssige Säure enthält, wird nun kurze Zeit zum Kochen erhitzt, bis die einsetzende Gasentwicklung aufgehört hat und die Kupplungsfähigkeit vollständig ver schwunden ist.
Man kühlt ab, worauf sich der entstandene neue Farbstoff ausscheidet; eventuell vervollständigt man die Ausschei dung durch Zugabe von etwas Salz. Der Farbstoff wird abfiltriert und getrocknet.
An Stelle von Salzsäure kann in diesem Beispiel mit gleichem Resultat die aequi- valente Menge einer andern Säure, zum Bei spiel Schwefelsäure verwendet werden.
Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit 'brauner Farbe, welche auf Zusatz von Natronlauge etwas röter wird. In konzen trierter Schwefelsäure löst er sich mit violett- brauner Farbe; durch Verdünnen mit Wasser wird er in Form schwarzer Flocken ausge fällt. Der neue Farbstoff gibt mit Chrom beize auf Baumwolle gedruckt gelbstichige braune Nuancen von guten Echtheitseigen schaften.
Process for the preparation of a stain dye. It has been found that a valuable mordant dye is obtained if the amino group is diazotized in the aminoazo dye: p-amino-o-sulfobenzolazosalicic acid and the diazo compound is treated in an acidic medium at elevated temperature until the coupling capacity has completely disappeared.
p-Amino-o-sulfoberizolazosalicylic acid can be obtained in various ways, for example: 1. Monacetyl-p-phenyleiidiaminesulfonic acid is diazotized and coupled with salicylic acid, whereupon the acetyl group is saponified.
2. p-Nitraniline-o-sulfonic acid is diazotized and coupled with salicylic acid, whereupon the nitro group is reduced.
The body presented in one way or another is diazotized and the diazo compound formed is treated in an acidic medium at elevated temperature. The final dye is always the same.
The process is illustrated by the following example: <B> 3327 </B> parts of p-amino-o-stilfobenzolazosalieylic acid are mixed with <B> 80 </B> parts of hydrochloric acid in aqueous suspension and then admixed with <B> 6.9 </B> parts of sodium nitrite diazotized at ordinary temperature. The suspension of the resulting diazo compound, which still contains excess acid, is now heated to the boil for a short time until the onset of gas evolution has ceased and the coupling ability has completely disappeared.
It is cooled, whereupon the resulting new dye precipitates; if necessary, you can complete the excretion by adding a little salt. The dye is filtered off and dried.
In this example, instead of hydrochloric acid, the equivalent amount of another acid, for example sulfuric acid, can be used with the same result.
The new dye dissolves in water with a brown color, which becomes a little redder when sodium hydroxide is added. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple-brown color; when diluted with water it is precipitated in the form of black flakes. When printed on cotton with chrome stain, the new dye gives yellowish brown nuances with good fastness properties.