CH128650A - Verfahren zur Darstellung des 4.5.4'.5'-Tetramethyl-6.6'-dichlorthioindigos. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung des     4.5.4'.5'-Tetramethyl-6.6'-dichlorthioindigos.       Gegenstand der     vorliegenden    Erfindung  ist ein Verfahren zur Darstellung des  4. 5. 4'.     5'-Tetramethyl-6.        6'-dichlorthioindi-          gos,    welches dadurch gekennzeichnet ist, dass  man das     4.5-Dimethyl-6-chloroxythionaph-          ten        oxydiert.     



  <I>Beispiel:</I>  40 Gewichtsteile     3.4-Dimethyl-5-chlor-          phenyl-l-thioglykol-2-carbonsäurenitril    wer  den mit 1250 Teilen Wasser, 20 Gewichts  teilen Natronlauge und 5 Gewichtsteilen  Schwefelnatrium in Lösung gebracht. Nach  erfolgter Lösung werden weitere 180 Ge  wichtsteile Natronlauge hinzugefügt und  zwei Stunden bei 80 bis 85   gerührt. Schon  beim Erwärmen beginnt die Ausscheidung  des     Natriumsalzes    der     3-Amino-l-thionaph-          ten-2-carbonsäure,    die nach Zugabe von 100  Gewichtsteilen Kochsalz beim Erkalten fast  vollständig ist.

   Nach dem Absaugen und  Waschen mit Kochsalzlösung wird die  feuchte Paste in der     20-fachen    Menge Wasser  unter Zugabe von etwas Natronlauge und       Bisulfit        in        Lösung    gebracht,     filtriert,    das    Filtrat mit     verdünnter    Salzsäure angesäuert  und auf dem Wasserbade solange     erwärmt,     bis die     Oxythionaphtenbildung    beendet ist.  Das     Oxythionaphten    wird nach dem Erkalten  abgesaugt, gewaschen.  



  Zwecks Umwandlung in den     Farbstoff    löst  man 20 Gewichtsteile des     Oxythionaphtens     in 50 Gewichtsteilen Sprit     und    115 Gewichts  teilen Natronlauge 40       Be,    giesst die Lösung  in eine auf     70          erwärmte    Lösung von 100  Gewichtsteilen Kupfersulfat in 1000 Teilen  Wasser allmählich unter Rühren ein und  leitet in der Wärme mehrere Stunden einen  kräftigen Luftstrom durch die Flüssigkeit.  Ist die     Farbstoffbildung    beendet, so fügt  man 80 Gewichtsteile Schwefelsäure von  66       Be    hinzu und     erwärmt    ebenfalls unter  Durchblasen von Luft noch einige Stunden.

    Der Farbstoff     wird    abgesaugt und bis zur  neutralen     Reaktion    gewaschen.  



  Der 4. 5. 4'.     5'-Tetramethyl-6.        6'-dichlor-          bisthionaphtenindigo    bildet ein     rotviolettes     Pulver, das sich in heisser konzentrierter  Schwefelsäure mit grüner Farbe löst. Er geht      beim     Verküpen    mit goldgelber Farbe in Lö  sung     und    erzeugt auf Baumwolle sehr klare  blaustichig rote Farbtöne, gelber als die des  Farbstoffes des Verfahrens des Hauptpaten  tes, die sich durch aussergewöhnliche gute       Echtheitseigenschaften    auszeichnen.  



  Der Ausgangskörper kann erhalten wer  den, indem man salzsaures 1 .     2-Dimethyl-3-          aminobenzol    den in den deutschen Patent  schriften 360 690 und 364 822 beschriebenen       Umsetzungen        unterwirft    und die auf diese  Weise gewonnene     2-Amino-3.4-dimethyl-5-          chlor-l-thioglykolsäure    über die     Diazover-          bindung    in die     2-Cyan-3.        4-dimethyl-5-chlor-          1-thioglykolsäure        überführt.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des 4.5.4'.5'- Tetramet11yl - 6 . 6'- dichlorthioindigos, da durch gekennzeichnet, dass man das 4. 5-Di- methyl-6-chloroxythionaphten oxydiert. Der 4. 5. 4'. 5'-Tetramethyl-6. 6'-dichlor- bisthionapUtenindigo bildet ein rotviolettes Pulver, das sich in heisser konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst.

   Er geht beim Verküpen mit goldgelber Farbe in Lö sung und erzeugt auf Baumwolle sehr klare blaustichig rote Farbtöne, gelber als die des Farbstoffes des Verfahrens des Hauptpaten tes, die sich durch aussergewöhnlich gute Echtheitseigenschaften auszeichnen.