Verfahren zur Darstellung einer Natriumverbindung eines Phosphor und Eisen enthaltenden Eiweissspaltproduktes. Im Patent Nr. 123060 und dessen Zusatz 124689 ist ein Verfahren zur Darstellung eines Gemisches von Verbindungen beschrie ben, welches den gesamten Phosphor und das Eisen der im Eigelb enthaltenen Proteide gebunden enthält. Dieses Gemisch besteht aus Verbindungen, die von den genannten Elementen zum Teil nur das erstere, zum Teil aber beide nebeneinander aufweisen.
Es wurde nun gefunden, dass man eine Na triumverbindung eines Phosphor und Eisen enthaltenden Eiweissspaltproduktes erhält, wenn man entfettetes Eigelb zunächst in Gegenwart einer Mineralsäure einer peptischen Verdauung unterwirft, bis nach erfolgter Auflösung des Eigelbes ein unlöslicher Nie derschlag entsteht, der durch Zusatz eines zur Abstumpfung der Mineralsäure dienenden Salzes einer organischen Säure vervollstän digt wird, die hierbei entstandene Fällung abfiltriert und einer tryptischen Verdauung in schwach alkalischem Medium- unterwirft, die erhaltene Verdauungsflüssigkeit schwach ansäuert, filtriert,
aus dem Filtrat durch Be handlung mit Schwermetallsalzen ein Gemisch von Schwermetallverbindungen des phosphor- und eisenhaltigen Eiweissspaltproduktes und Phosphorproteidspaltprodukten abscheidet, die ses Gemisch mit solchen Natriumverbindungen zersetzt, deren Anionen mit dem betreffenden Schwermetall unlösliche Verbindungen bilden, den entstandenen Niederschlag abfiltriert und aus dem Filtrat mit Alkohol das Natriumsalz des Phosphor- und eisenhaltigen Eiweissspalt produktes ausfällt.
Statt aus der Lösung des Gemisches der Natriumsalze; wie sie nach obigem Verfahren erhalten wird, direkt das Natriumsalz des Phosphor- und eisenhaltigen Eiweissspaltpro duktes auszufällen, kann man auch so vor gehen, dass man das die Natriumverbindungen des Phosphor- und eisenhaltigen Eiweissspalt produktes enthaltende Filtrat im Vakuum einengt, das Gemisch der Natriumverbin- dungen durch Fällen mit Alkohol abscheidet, filtriert, -den Rückstand in Wasser löst,
aus der Lösung durch Behandlung mit Schwer metallsalzen ein Gemisch von Schwermetall verbindungen des Phosphor- und eisenhaltigen Eiweissspaltproduktes und Phosphorproteid- Spaltprodukten abscheidet, dieses Gemisch mit solchen Natriumverbindungen zersetzt, deren Anionen mit dem betreffenden Schwer metall unlösliche Verbindungen bilden, den entstandenen Niederschlag abfiltriert und aus dem Filtrat mit Alkohol das Natriumsalz des Phosphor- und eisenhaltigen Eiweissspalt produktes ausfällt.
Die so erhaltene Natriumverbindung ent- hält wasserfrei ca. 3,0% Eisen und rund 10,3% Phosphor. Sie stellt ein gelblich gefärbtes, in Wasser etwas träge lösliches Pulver dar.
Dasselbe kann durch doppelte Umsetzung mit löslichen Erdalkali- - und Metallsalzen in'die entsprechenden unlöslichen Erdalkali- und Metallsalze übergeführt wer den.
Die neue Verbindung soll zu therapeutischen Zwecken verwendet werden. Beispiel: 10 kg des durch Kochen mit Sprit ent fetteten, getrockneten und fein gemahlenen Eigelbs werden in 500 Liter Wasser aufge- schlemmt, mit 2,8 kg konzentrierter Salzsäure und 100 gr Pepsin oder einer entsprechenden Menge eines Salzsäureauszuges der Magen schleimhaut des Schweines versetzt und bei 37-40 0 unter stetigem Rühren erwärmt, bis das Eigelb in Lösung gegangen ist.
Nach cä. 10 Stunden, das heisst nachdem. sich in der Verdauungslösung ein unlöslicher Nieder schlag gebildet hat, setzt man derselben 3,8 kg Natriumaeetat oder 11/2 kg Natrium karbonat und 1 kg Eisessig zu. Man filtriert, zweckmässig auf der Filterpresse, wäscht mit Wasser nach und nimmt den Rückstand mit einer Lösung von 1200 gr Soda in 40 Liter Wasser auf, setzt 100 gr fein gehackter Bauchspeicheldrüse .zu und verdaut während 24-48 Stunden bei 40 0. Die Verdauungs flüssigkeit wird dann mit Essigsäure leicht angesäuert, filtriert und das Filtrat mit Blei zuckerlösung versetzt, solange ein Nieder schlag entsteht.
Die Bleifällung wird filtriert, mit Wasser ausgewaschen und mit einer 20 %igen Sodalösung verrührt, bis die Mi- schung auf Phenolphtaleinpapier rot anschlägt. Die Phosphorverbindungen gehen als Natrium salze in Lösung, das Blei bleibt als Karbonat unlöslich zurück. Die Lösung der Natrium salze wird langsam unter Rühren mit 2'/s-3 Liter Alkohol versetzt.
Es bildet sich plötz lich eine flockige Fällung, die das Natrium salz des Phosphor- und eisenhaltigen Eiweiss spaltproduktes darstellt.
Zwecks Reinigung wird dasselbe nochmals in Wasser, wenn notwendig unter Zugabe von etwas Soda wieder gelöst, mit Alkohol neuerdings gefällt, gewaschen und im Vakuum getrocknet. Die Lösung dieses Salzes kann durch doppelte Umsetzung mit löslichen Erdalkali- und Schwermetallsalzen in die entsprechenden, unlöslichen Erdalkali- oder Schwermetallsalze, zum Beispiel das Magnesium-, Calcium-, Eisen oder Quecksilbersalz und dergleichen übergeführt werden.
Process for the preparation of a sodium compound of a protein breakdown product containing phosphorus and iron. In patent no. 123060 and its addition 124689 a method for the preparation of a mixture of compounds is described ben, which contains all of the phosphorus and iron in the protein contained in the egg yolk bound. This mixture consists of compounds, some of which have only the former of the elements mentioned, but some of which have both side by side.
It has now been found that a sodium compound of a protein breakdown product containing phosphorus and iron is obtained if defatted egg yolk is first subjected to peptic digestion in the presence of a mineral acid until an insoluble precipitate arises after the egg yolk has dissolved, which is caused by the addition of a to blunt the mineral acid-serving salt of an organic acid is completed, the resulting precipitate is filtered off and subjected to tryptic digestion in a weakly alkaline medium, the digestive fluid obtained is weakly acidified, filtered,
from the filtrate by treatment with heavy metal salts a mixture of heavy metal compounds of the phosphorus and iron-containing protein fission product and phosphorus proteid fission products is deposited, which decomposes this mixture with those sodium compounds whose anions form insoluble compounds with the heavy metal in question, the precipitate formed is filtered off and from the filtrate with alcohol the sodium salt of the phosphorus and iron-containing protein breakdown product precipitates.
Instead of a solution of a mixture of sodium salts; As it is obtained by the above process, directly to precipitate the sodium salt of the phosphorus and iron-containing protein breakdown product, one can also proceed in such a way that the filtrate containing the sodium compounds of the phosphorus and iron-containing protein breakdown product is concentrated in vacuo, the mixture of the sodium compounds deposits are separated out by precipitation with alcohol, filtered, -the residue is dissolved in water,
from the solution by treatment with heavy metal salts, a mixture of heavy metal compounds of the phosphorus and iron-containing protein cleavage product and phosphorus protein cleavage products is deposited, this mixture is decomposed with those sodium compounds whose anions form insoluble compounds with the heavy metal in question, the precipitate formed is filtered off and from the Filtrate precipitates with alcohol, the sodium salt of the phosphorus and iron-containing protein breakdown product.
The sodium compound obtained in this way contains approx. 3.0% iron and approx. 10.3% phosphorus in an anhydrous state. It is a yellowish powder that is somewhat sluggishly soluble in water.
The same can be converted into the corresponding insoluble alkaline earth and metal salts by double reaction with soluble alkaline earth and metal salts.
The new compound is intended to be used for therapeutic purposes. Example: 10 kg of the dried and finely ground egg yolks, degreased by boiling with fuel, are slurried in 500 liters of water, mixed with 2.8 kg of concentrated hydrochloric acid and 100 g of pepsin or a corresponding amount of a hydrochloric acid extract from the pig's stomach lining and warmed at 37-40 0 with constant stirring until the egg yolk has gone into solution.
After cä. 10 hours, that is after. If an insoluble precipitate has formed in the digestive solution, 3.8 kg sodium acetate or 11/2 kg sodium carbonate and 1 kg glacial acetic acid are added to it. It is filtered, conveniently on the filter press, washed with water and the residue is taken up with a solution of 1200 grams of soda in 40 liters of water, 100 grams of finely chopped pancreas are added and digested at 40 ° for 24-48 hours The liquid is then slightly acidified with acetic acid, filtered and the filtrate is mixed with lead sugar as long as there is precipitation.
The lead precipitate is filtered, washed out with water and stirred with a 20% soda solution until the mixture turns red on phenolphthalein paper. The phosphorus compounds go into solution as sodium salts, the lead remains insoluble as carbonate. The solution of the sodium salts is slowly mixed with 2 '/ s-3 liters of alcohol with stirring.
Suddenly a flaky precipitate forms, which is the sodium salt of the phosphorus and iron-containing protein breakdown product.
To clean it, it is redissolved in water, if necessary with the addition of a little soda, recently precipitated with alcohol, washed and dried in vacuo. The solution of this salt can be converted into the corresponding, insoluble alkaline earth or heavy metal salts, for example the magnesium, calcium, iron or mercury salt and the like by double reaction with soluble alkaline earth and heavy metal salts.