AT101337B

AT101337B - Process for the preparation of a basic bismuth salt of guaiacol-o-carboxylic acid.

Info

Publication number: AT101337B
Authority: AT
Original assignee: Farbenfab Vorm Bayer F & Co
Priority date: 1923-10-08
Filing date: 1924-03-17
Publication date: 1925-10-26
Also published as: CH109389A

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



   Es wurde gefunden, dass sich das in Wasser unlösliche basische Wismutsalz der   Guajakol-o-   karbonsäure der Formel 
 EMI1.2 
 in öliger oder ähnlicher Suspension hervorragend zur Behandlung luetischer Erkrankungen eignet. Die Eigenschaft der Guajakol-o-karbonsäure,   anästhesierend   zu wirken, kommt auch bei der Verwendung dieses Salzes zur Wirkung und ist geeignet, die bei Einspritzungen von Wismutverbindungen oft auftretende Schmerzempfindung zu verhindern. Durch diese Eigenschaft ist die neue Verbindung schon bekannten ähnlichen Produkten überlegen. Man kann das neue Produkt nach den für die Darstellung basischer Wismutsalze von   Karbonsäuren   üblichen Verfahren darstellen. Sein Wismutgehalt beträgt 53-54%. 



   Beispiel 1 : 200 Gewichtsteile (Mol. Gew. 483-5) gepulvertes Wismutnitrat werden in 150 bis 200 Gewichtsteilen   30% iger   Essigsäure gelöst, filtriert und mit Natronlauge eben alkalisch gemacht, darauf wiederholt mit Wasser dekantiert bis zur Neutralität. Das Hydroxyd wird mit etwas heissem Wasser aufgeschlemmt und unter starkem Rühren zu einer siedenden Lösung von 200 Gewichtsteilen Guajakol-o-karbonsäure in 20.000 Gewichtsteilen Wasser zugegeben. Unter starkem Umrühren wird dann 7 Stunden am   Rückflusskühler   gekocht. Dann wird heiss filtriert, der Niederschlag mit heissem Wasser bis zur Neutralität gewaschen, im Trockenschrank getrocknet, pulverisiert und durch ein Seidensieb getrieben. 



   Aus dem Filtrat kristallisiert die überschüssige Guajakol-o-karbonsäure aus. Die Mutterlauge wird eingedampft. Die wiedergewonnene Säure kann bei einer neuen Partie wieder verwendet werden. 



   Beispiel 2 : 10 Gewichtsteile gepulvertes Wismutnitrat werden in 10 Raumteilen   30% iger   Essigsäure gelöst und unter starkem Umrühren zu einer Lösung von 24 Gewichtsteilen guajakolkarbonsaurem Natron in 240 Raumteilen Wasser kalt zugegeben. Nach einigem Rühren saugt man ab, wäscht mit kaltem Wasser und dann mit heissem Alkohol, bis keine saure Reaktion mehr vorhanden ist. Das zurückbleibende Wismutsalz wird getrocknet. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.



   <Desc / Clms Page number 1>
 
 EMI1.1
 



   It has been found that the water-insoluble basic bismuth salt of guaiacol-o-carboxylic acid of the formula
 EMI1.2
 In an oily or similar suspension, it is ideal for the treatment of syphilitic diseases. The property of guaiacol-o-carboxylic acid to have an anesthetic effect also comes into play when this salt is used and is suitable for preventing the pain sensation that often occurs when bismuth compounds are injected. This property makes the new connection superior to similar products that are already known. The new product can be prepared by the methods customary for the preparation of basic bismuth salts of carboxylic acids. Its bismuth content is 53-54%.



   Example 1: 200 parts by weight (mol. Wt. 483-5) of powdered bismuth nitrate are dissolved in 150 to 200 parts by weight of 30% acetic acid, filtered and made alkaline with sodium hydroxide solution, then repeatedly decanted with water until neutral. The hydroxide is slurried with a little hot water and added, with vigorous stirring, to a boiling solution of 200 parts by weight of guaiacol-o-carboxylic acid in 20,000 parts by weight of water. The mixture is then refluxed for 7 hours while stirring vigorously. It is then filtered hot, the precipitate is washed with hot water until neutral, dried in a drying cabinet, pulverized and passed through a silk sieve.



   The excess guaiacol-o-carboxylic acid crystallizes out from the filtrate. The mother liquor is evaporated. The recovered acid can be reused in a new batch.



   Example 2: 10 parts by weight of powdered bismuth nitrate are dissolved in 10 parts by volume of 30% strength acetic acid and added cold, with vigorous stirring, to a solution of 24 parts by weight of sodium guaiacol carbonate in 240 parts by volume of water. After some stirring, it is filtered off with suction, washed with cold water and then with hot alcohol until there is no longer any acidic reaction. The remaining bismuth salt is dried.

** WARNING ** End of DESC field may overlap beginning of CLMS **.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a basic bismuth salt of guaiacol-o-carboxylic acid, characterized in that the said acid is treated with bismuth hydroxide or converted into its basic bismuth salt by another of the processes customary for the preparation of basic bismuth salts of carboxylic acids. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.