CH121014A

CH121014A - Process for the preparation of a developer dye.

Info

Publication number: CH121014A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1925-03-28
Filing date: 1925-11-02
Publication date: 1927-07-01

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     Entwicklerfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Entwicklerfarbstoff    erhalten wird, wenn man       tetrazotiertes        Benzidin    in molekularem Ver  hältnis mit     2'-14Tethyl-3'-nitro-5'-sulfo-l-phe-          riyl-5-pyrazolon-3-kai,bonsäure    zu einem Zwi  schenprodukt vereinigt,

   dasselbe in alkali  scher Lösung mit     2-Amino-8-naphtol-6-sulfo-          säure        weiterkuppelt    und in dem so gebildeten       Disazofarbstoff    die     Nitrogruppe    mit Schwefel  natron zur     Aminogruppe    reduziert.  



  Der neue     Farbstoff    bildet ein braun  schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit       violettbrauner,    in     konzentrierter    Schwefelsäure  mit blauvioletter Farbe löst. Er färbt     unge-          beizte    Baumwolle in     violettbraunen    Tönen,  welche durch     Diazotieren    auf der Faser und  nachfolgende Entwicklung mit     Betanaphtol     ohne wesentliche     Nuancenänderung    waschecht  fixiert werden.  



  <I>Beispiel</I>  Zu der     Tetrazodiphenyllösung    aus 18,4  Teilen     Benzidin    lässt man bei 0-5   C die  Lösung des     Trinatriumsalzes    von 34,3 Teilen       2'-Methyl-    3'-     nitro-5'-        sulfo    -1-phenyl-5-pyrazo-         lon-3-karbonsäure    zufliessen.

   Sobald unverän  derte     Tetrazoverbindung    nicht mehr nachge  wiesen werden kann, gibt man die Lösung  von 20 Teilen     kalzinierter    Soda und hierauf  die schwach     phenolphtaleinalkalische    Lösung  von 23,9 Teilen     2-Amino-8-naphtol-6-sulfo-          säure    zu. Die     Kombination    ist nach wenigen  Stunden beendigt.     Nunmehr    wärmt man auf  50   C an, lässt die Lösung von 60 Teilen  kristallisiertem Schwefelnatron zufliessen und  hält die Temperatur bei 50   C während  12-l5 Stunden bis zum vollständigen Ver  schwinden des Schwefelnatrons.

   Alsdann wird  mit     Salzsäure    neutralisiert und der Farbstoff       ausgesalzen.  



  Process for the preparation of a developer dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained if tetrazotized benzidine is used in a molecular ratio with 2'-14Tethyl-3'-nitro-5'-sulfo-1-pheriyl-5-pyrazolone-3-alkali acid combined into an intermediate product,

   the same is coupled further in alkaline solution with 2-amino-8-naphthol-6-sulphonic acid and in the disazo dye thus formed the nitro group is reduced to the amino group with sodium sulphide.



  The new dye forms a brown-black powder that dissolves in water with a violet-brown color, and in concentrated sulfuric acid with a blue-violet color. It dyes unpickled cotton in violet-brown shades, which are fixed by diazotizing on the fiber and subsequent development with betanaphtol without any significant change in shade.



  <I> Example </I> The solution of the trisodium salt of 34.3 parts of 2'-methyl-3'-nitro-5'-sulfo -1- is added to the tetrazodiphenyl solution of 18.4 parts of benzidine at 0-5 ° C. phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid flow in.

   As soon as unchanged tetrazo compound can no longer be detected, the solution of 20 parts of calcined soda and then the weakly phenolphthalein-alkaline solution of 23.9 parts of 2-amino-8-naphthol-6-sulfonic acid are added. The combination ends after a few hours. The mixture is now warmed to 50 ° C., the solution of 60 parts of crystallized sodium sulphide is allowed to flow in and the temperature is maintained at 50 ° C. for 12-15 hours until the sodium sulphide has completely disappeared.

   It is then neutralized with hydrochloric acid and the dye is salted out.

Claims

PATENT CLAIM: A method for the preparation of a developer dye, characterized in that tetrazotized benzidine is added in a molecular ratio with 2'-methyl-3'-nitro-5'-sulfo-1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid an intermediate product combined, the same coupled further in alkaline solution with 2-amino-8-naphthol-6-sulfonic acid and the nitro group reduced to the amino group in the disazo dye thus formed.

The new dye forms a brown, black powder that turns into violet-brown in water, and in concentrated sulfuric acid with blue-violet color manure. It dyes unstained cotton in violet-brown towels, which are fixed by diazotizing on the fiber and subsequent development with betanaphtol without any significant change in shade.