Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes der Teerfarbenindustrie. Es wurde gefunden, dass. man ein neues Zwischenprodukt, das tertiäre Kondensations produkt von einem Mol. Cyanurchlarid mit einem Mol. Ammoniak und zwei Mol. 1-Oxy- 2,4-dia.minobenzol-6-sulfosäure, erhält,
wenn man auf ein Mol. Cyanurchlorid in beliebiger Reihenfolge ein Mol. Ammoniak und zwei Mol. 1 - Oxy - 2 - nitro-4-aminobenzol-6-sulfo- sä.ure einwirken lässt, und das so erhaltene Produkt reduziert.
Diese Kondensation wird .durch Zusam menrühren der Komponenten in einem geeig neten Verdünnungsmittel durchgeführt, und es wurde gefunden, dass Nasser als solches in überras,chen.der Weise sehr gut geeignet ist. Das tertiäre Kondensationprodukt aus einem Mol. Cyanurchlorid mit einem Mol. Ammo niak und zwei Mol. 1-Oxy-2,4-diaminobenzol- G-sulfosäure bildet als Alhalisalz ein in Was ser lösliches, fast farbloses Pulver.
Es enthält kein reaktionsfähiges Chloratom mehr und stellt ein wertvolles Ausgangsmaterial zur Herstellung von Farbstoffen dar. <I>Beispiel:</I> In eine Suspension von 18,5 Teilen Cya- nurchlorid in der Machen Menge Wasser werden in der Kälte eine Lösung von<B>52,5</B> Teilen 1-oxy - 2 - nitro-4-aminob!enzol-6-sul.fo- saures Natrium langsam eingetragen und so lange gerührt, bis 7,$ Teile Salzsäure frei ge worden sind.
Diese werden neutralisiert, das Ganze mit 100 Teilen 20 %igem Ammoniak kurze Zeitani Rückfluss gekocht und das ter tiäre Kondensationsprodukt aus einem Mol. Cyanurchlorid mit zwei Mol. 1-Oxy-2-nitro-4- a,mino@benzol-6-sulfosäure und ein Mol. Am moniak kalt durch Aussäuern isoliert.
Zur Reduktion wird die neutrale Natrönsalzlö- sung langsam in ein Gemisch aus 1000 Teilen Wasser, 100 Teilen Eisenfeile und 10 Teilen Essigsäure eingerührt und so lange gekocht, bis die- gelbe Lösung farblos geworden ist.
Die Reduktionsflüssigkeit wird in üblicher Weise vom Eisen befreit und das tertiäre Kondensationsprodukt aus einem Mol. Cya- nurehlorid, zwei Mol. 1-Oxy-2,4-di.aminober_- zol-6-sulfosäure und ein Mol. Ammonia.h durch Aussäuern befällt.
Process for the production of a new intermediate product in the tar color industry. It has been found that a new intermediate product, the tertiary condensation product of one mole of cyanuric laride with one mole of ammonia and two moles of 1-oxy-2,4-dia.minobenzene-6-sulfonic acid, is obtained,
if one mole of ammonia and two moles of 1-oxy-2-nitro-4-aminobenzene-6-sulfonic acid are allowed to act on one mole of cyanuric chloride in any order, and the product thus obtained is reduced.
This condensation is carried out by stirring the components together in a suitable diluent, and it has been found that water is very suitable as such in a surprising way. The tertiary condensation product of one mole of cyanuric chloride with one mole of ammonia and two moles of 1-oxy-2,4-diaminobenzene-G-sulfonic acid forms, as an alhali salt, an almost colorless powder which is soluble in water.
It no longer contains a reactive chlorine atom and is a valuable starting material for the production of dyes. <I> Example: </I> In a suspension of 18.5 parts of cyanuric chloride in the same amount of water, a solution of < B> 52.5 parts of 1-oxy-2-nitro-4-aminobenzene-6-sulpho-acid sodium are slowly added and the mixture is stirred until 7. $ parts hydrochloric acid have been released.
These are neutralized, the whole thing is refluxed for a short time with 100 parts of 20% ammonia and the tertiary condensation product of one mole of cyanuric chloride with two moles of 1-oxy-2-nitro-4-a, mino @ benzene-6-sulfonic acid and one mole of ammonia isolated by acidification.
For the reduction, the neutral sodium salt solution is slowly stirred into a mixture of 1000 parts of water, 100 parts of iron file and 10 parts of acetic acid and boiled until the yellow solution has become colorless.
The reducing liquid is freed from iron in the usual manner and the tertiary condensation product is freed from one mole of cyano chloride, two moles of 1-oxy-2,4-di.aminober_zene-6-sulfonic acid and one mole of ammonia by acidification infested.