CA3102188A1 - Controle de la rheologie d'un residu de minerai metallique - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une méthode de préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique dans lequel est introduit un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100000 à 3.106 g/mol et préparé par polymérisation radicalaire d'au moins un monomère anionique (M). L'invention concerne également la suspension produite dont la viscosité Brookfield est supérieure à 2000 mPa.s ou dont le seuil d'écoulement est supérieur à 40 Pa.
Description
CONTROLE DE LA RHÉOLOGIE D'UN RÉSIDU DE MINERAI MÉTALLIQUE
DESCRIPTION
L'invention concerne une méthode de préparation d'une suspension minérale aqueuse à
partir d'un résidu aqueux de minerai métallique dans lequel est introduit un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par polymérisation radicalaire d' au moins un monomère anionique (M). L'invention concerne également la suspension produite dont la viscosité Brookfield est supérieure à
DESCRIPTION
L'invention concerne une méthode de préparation d'une suspension minérale aqueuse à
partir d'un résidu aqueux de minerai métallique dans lequel est introduit un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par polymérisation radicalaire d' au moins un monomère anionique (M). L'invention concerne également la suspension produite dont la viscosité Brookfield est supérieure à
2 000 mPa.s ou dont le seuil d'écoulement est supérieur à 40 Pa.
La méthode selon l'invention est mise en oeuvre lors d'un procédé minier d'exploitation d'au moins un gisement minier. Ces procédés miniers permettent généralement d'obtenir au moins un métal à valoriser à partir d'un minerai métallique. Le minerai métallique comprend également un résidu de ce minerai métallique. Les procédés miniers sont habituellement mis en uvre en utilisant de l'eau comme support de traitement ou de transport des matières sèches. Le résidu de minerai métallique est donc habituellement un résidu aqueux de minerai métallique. Il peut également s'agir d'une boue de résidu de minerai métallique. Il peut également s'agir d'un résidu boueux de minerai.
Selon l'invention, le résidu aqueux de minerai métallique résulte donc d'au moins une étape de séparation du métal à valoriser ou d'un dérivé du métal à valoriser à
partir d'un minerai métallique, notamment d'un minerai métallique produit par extraction minière.
Selon l'invention, la fraction du minerai métallique à valoriser est un métal ou plusieurs métaux ou bien un dérivé d'un métal ou un dérivé de plusieurs métaux.
Lors de la mise en oeuvre de la méthode de préparation selon l'invention, une étape essentielle consiste à ajouter au moins un polymère (P) dans un résidu aqueux de minerai métallique. Cette étape concerne donc le traitement d'un résidu de minerai métallique. Elle ne concerne pas le traitement du minerai métallique qui est à valoriser. Cette étape est donc généralement mise en oeuvre au sein d'un procédé minier comprenant différentes étapes de traitement du minerai métallique et différentes étapes de traitement du résidu de minerai métallique.
De manière habituelle, les procédés miniers comprennent plusieurs étapes de traitement du minerai métallique, plusieurs étapes de traitement du métal à valoriser ou de traitement du dérivé de métal à valoriser ainsi que plusieurs étapes de traitement du résidu de minerai métallique.
De manière conventionnelle, un procédé minier comprend une ou plusieurs des étapes suivantes :
- concassage du minerai métallique, - broyage du minerai métallique, notamment broyage à sec ou broyage par voie humide, généralement dans l'eau, - séparation, notamment par flottation, du métal à valoriser ou d'un dérivé
du métal à valoriser et du résidu de minerai métallique, en particulier du résidu sous forme aqueuse, - purification ou enrichissement du métal à valoriser ou d'un dérivé du métal à
valoriser, notamment par flottation, - concentration du résidu de minerai métallique, par exemple par filtration, par sédimentation, par gravitation, par utilisation d'un épaississeur, par floculation, - séparation partielle du résidu aqueux de minerai métallique et d'une partie de l'eau, - transport du résidu aqueux de minerai métallique, - stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
On connait des méthodes de préparation d'une suspension minérale aqueuse à
partir d'un résidu aqueux de minerai métallique, en particulier de telles méthodes mises en oeuvre lors du traitement, du transport ou du stockage d'un tel résidu.
Le document EP 1976613 concerne la concentration d'une suspension aqueuse de particules solides par addition d'un polymère organique floculant et d'un agent choisi dans le groupe comprenant les agents radicalaires, les agents oxydants, les enzymes et les radiations.
Le document WO 00-43317 divulgue l'utilisation d'un composé modificateur de viscosité
dans un épaississeur de boues au cours de laquelle ce composé est introduit de manière particulière dans un épaississeur.
La méthode selon l'invention est mise en oeuvre lors d'un procédé minier d'exploitation d'au moins un gisement minier. Ces procédés miniers permettent généralement d'obtenir au moins un métal à valoriser à partir d'un minerai métallique. Le minerai métallique comprend également un résidu de ce minerai métallique. Les procédés miniers sont habituellement mis en uvre en utilisant de l'eau comme support de traitement ou de transport des matières sèches. Le résidu de minerai métallique est donc habituellement un résidu aqueux de minerai métallique. Il peut également s'agir d'une boue de résidu de minerai métallique. Il peut également s'agir d'un résidu boueux de minerai.
Selon l'invention, le résidu aqueux de minerai métallique résulte donc d'au moins une étape de séparation du métal à valoriser ou d'un dérivé du métal à valoriser à
partir d'un minerai métallique, notamment d'un minerai métallique produit par extraction minière.
Selon l'invention, la fraction du minerai métallique à valoriser est un métal ou plusieurs métaux ou bien un dérivé d'un métal ou un dérivé de plusieurs métaux.
Lors de la mise en oeuvre de la méthode de préparation selon l'invention, une étape essentielle consiste à ajouter au moins un polymère (P) dans un résidu aqueux de minerai métallique. Cette étape concerne donc le traitement d'un résidu de minerai métallique. Elle ne concerne pas le traitement du minerai métallique qui est à valoriser. Cette étape est donc généralement mise en oeuvre au sein d'un procédé minier comprenant différentes étapes de traitement du minerai métallique et différentes étapes de traitement du résidu de minerai métallique.
De manière habituelle, les procédés miniers comprennent plusieurs étapes de traitement du minerai métallique, plusieurs étapes de traitement du métal à valoriser ou de traitement du dérivé de métal à valoriser ainsi que plusieurs étapes de traitement du résidu de minerai métallique.
De manière conventionnelle, un procédé minier comprend une ou plusieurs des étapes suivantes :
- concassage du minerai métallique, - broyage du minerai métallique, notamment broyage à sec ou broyage par voie humide, généralement dans l'eau, - séparation, notamment par flottation, du métal à valoriser ou d'un dérivé
du métal à valoriser et du résidu de minerai métallique, en particulier du résidu sous forme aqueuse, - purification ou enrichissement du métal à valoriser ou d'un dérivé du métal à
valoriser, notamment par flottation, - concentration du résidu de minerai métallique, par exemple par filtration, par sédimentation, par gravitation, par utilisation d'un épaississeur, par floculation, - séparation partielle du résidu aqueux de minerai métallique et d'une partie de l'eau, - transport du résidu aqueux de minerai métallique, - stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
On connait des méthodes de préparation d'une suspension minérale aqueuse à
partir d'un résidu aqueux de minerai métallique, en particulier de telles méthodes mises en oeuvre lors du traitement, du transport ou du stockage d'un tel résidu.
Le document EP 1976613 concerne la concentration d'une suspension aqueuse de particules solides par addition d'un polymère organique floculant et d'un agent choisi dans le groupe comprenant les agents radicalaires, les agents oxydants, les enzymes et les radiations.
Le document WO 00-43317 divulgue l'utilisation d'un composé modificateur de viscosité
dans un épaississeur de boues au cours de laquelle ce composé est introduit de manière particulière dans un épaississeur.
3 Le document WO 2017-097799 divulgue une méthode de traitement d'un effluent aqueux issu de l'exploitation minière de sables bitumineux comprenant l'addition d'un agent dispersant sulfoné puis l'addition d'un agent de floculation.
Le document GB 1414964 concerne une méthode de défloculation d'un matériau particulaire, qui consiste à ajouter à un coulis du matériau particulaire un copolymère ou un dérivé hydrosoluble d'un copolymère vinylique.
Afin de les rendre manipulables, les suspensions connues possèdent généralement une concentration réduite en matières solides. En effet, l'addition d'eau peut permettre d'abaisser la viscosité ou le seuil d'écoulement de ces suspensions.
Toutefois, l'addition d'eau conduit à des problèmes de consommation d'eau, de consommation énergétique ou bien encore à des problèmes d'organisation et de stockage des résidus aqueux de minerai métallique.
II est donc important de disposer de méthodes de préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique possédant une concentration élevée en matière sèche.
Il est également important de disposer de telles méthodes qui permettent de préparer des suspensions stables, notamment à des concentrations élevées en matière sèche.
De même, il est important de disposer de telles méthodes qui permettent de préparer des suspensions stables et dont la granulométrie des particules de matière sèche est relativement grossière ou bien peu homogène.
Le contrôle de la viscosité des suspensions minérales aqueuses préparées à
partir d'un dérivé minier est important, notamment pour leur pompage, pour faciliter leur agitation ou pour leur transport.
Le contrôle de la viscosité des suspensions minérales aqueuses préparées à
partir d'un dérivé minier est donc essentiel, notamment pour leur stockage. En effet, les conditions de stockage des boues ou des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d'un dérivé
minier peuvent être influencées par de nombreux facteurs, tant physiques que chimiques.
Ainsi, la concentration, le comportement rhéologique et notamment la viscosité, le seuil d'écoulement, l'angle de talutage, doivent pouvoir être contrôlés.
Le document GB 1414964 concerne une méthode de défloculation d'un matériau particulaire, qui consiste à ajouter à un coulis du matériau particulaire un copolymère ou un dérivé hydrosoluble d'un copolymère vinylique.
Afin de les rendre manipulables, les suspensions connues possèdent généralement une concentration réduite en matières solides. En effet, l'addition d'eau peut permettre d'abaisser la viscosité ou le seuil d'écoulement de ces suspensions.
Toutefois, l'addition d'eau conduit à des problèmes de consommation d'eau, de consommation énergétique ou bien encore à des problèmes d'organisation et de stockage des résidus aqueux de minerai métallique.
II est donc important de disposer de méthodes de préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique possédant une concentration élevée en matière sèche.
Il est également important de disposer de telles méthodes qui permettent de préparer des suspensions stables, notamment à des concentrations élevées en matière sèche.
De même, il est important de disposer de telles méthodes qui permettent de préparer des suspensions stables et dont la granulométrie des particules de matière sèche est relativement grossière ou bien peu homogène.
Le contrôle de la viscosité des suspensions minérales aqueuses préparées à
partir d'un dérivé minier est important, notamment pour leur pompage, pour faciliter leur agitation ou pour leur transport.
Le contrôle de la viscosité des suspensions minérales aqueuses préparées à
partir d'un dérivé minier est donc essentiel, notamment pour leur stockage. En effet, les conditions de stockage des boues ou des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d'un dérivé
minier peuvent être influencées par de nombreux facteurs, tant physiques que chimiques.
Ainsi, la concentration, le comportement rhéologique et notamment la viscosité, le seuil d'écoulement, l'angle de talutage, doivent pouvoir être contrôlés.
4 En cas de contrôle insuffisant de ces paramètres, le stockage dans des bassins peut être perturbé et ces bassins peuvent présenter des risques d'écoulement incontrôlé.
11 est donc nécessaire de pouvoir épaissir des résidus aqueux de minerai, notamment à la sortie d'un épaississeur, tout en contrôlant leur rhéologie. Ces résidus peuvent donc alors être placés dans des bassins de stockage de manière plus efficace et plus sûre, notamment par empilement des couches successives de résidu ainsi épaissi. L'empilement de résidu en couches successives avec une pente adaptée permet alors l'augmentation de la durée de vie des bassins de stockage généralement limités en superficie.
Par ailleurs, la compatibilité avec les différents constituants des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique est également une propriété importante à rechercher, notamment la compatibilité avec un agent de floculation pouvant être mis en oeuvre pour traiter le résidu aqueux de minerai métallique, notamment la compatibilité avec un polyacrylamide ou avec un dérivé de polyacrylamide.
Egalement, il est important de pouvoir contrôler le comportement des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique afin d'éviter des problèmes au sein des installations de traitement, de stockage ou de transport.
En effet, ces installations peuvent être endommagées, bloquées ou bouchées en cas de dérive ou de déficit de contrôle de la viscosité ou du seuil d'écoulement d'une suspension minérale aqueuse préparée à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique.
11 est également important de disposer de méthodes de contrôle de la viscosité
des suspensions minérales aqueuses pour lesquelles ce contrôle est réalisé par action sur la phase aqueuse sans significativement modifier ni perturber la floculation des particules minérales.
Il existe donc un besoin de disposer de méthodes améliorées pour la préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique.
La méthode selon l'invention permet d'apporter une solution à tout ou partie des problèmes des méthodes de préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique de l'état de la technique.
Ainsi, l'invention fournit une méthode de préparation d'une suspension minérale aqueuse dont la concentration en matière sèche est supérieure à 40 % en poids de la suspension et possédant au moins une propriété choisie parmi:
11 est donc nécessaire de pouvoir épaissir des résidus aqueux de minerai, notamment à la sortie d'un épaississeur, tout en contrôlant leur rhéologie. Ces résidus peuvent donc alors être placés dans des bassins de stockage de manière plus efficace et plus sûre, notamment par empilement des couches successives de résidu ainsi épaissi. L'empilement de résidu en couches successives avec une pente adaptée permet alors l'augmentation de la durée de vie des bassins de stockage généralement limités en superficie.
Par ailleurs, la compatibilité avec les différents constituants des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique est également une propriété importante à rechercher, notamment la compatibilité avec un agent de floculation pouvant être mis en oeuvre pour traiter le résidu aqueux de minerai métallique, notamment la compatibilité avec un polyacrylamide ou avec un dérivé de polyacrylamide.
Egalement, il est important de pouvoir contrôler le comportement des suspensions minérales aqueuses préparées à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique afin d'éviter des problèmes au sein des installations de traitement, de stockage ou de transport.
En effet, ces installations peuvent être endommagées, bloquées ou bouchées en cas de dérive ou de déficit de contrôle de la viscosité ou du seuil d'écoulement d'une suspension minérale aqueuse préparée à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique.
11 est également important de disposer de méthodes de contrôle de la viscosité
des suspensions minérales aqueuses pour lesquelles ce contrôle est réalisé par action sur la phase aqueuse sans significativement modifier ni perturber la floculation des particules minérales.
Il existe donc un besoin de disposer de méthodes améliorées pour la préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique.
La méthode selon l'invention permet d'apporter une solution à tout ou partie des problèmes des méthodes de préparation d'une suspension minérale aqueuse à partir d'un résidu aqueux de minerai métallique de l'état de la technique.
Ainsi, l'invention fournit une méthode de préparation d'une suspension minérale aqueuse dont la concentration en matière sèche est supérieure à 40 % en poids de la suspension et possédant au moins une propriété choisie parmi:
5 = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa;
comprenant l'addition dans un résidu aqueux de minerai métallique, d'au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Cu" et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d'acrylamide, un sel d'un dérivé d'acrylamide et leurs combinaisons ;
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa;
comprenant l'addition dans un résidu aqueux de minerai métallique, d'au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Cu" et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d'acrylamide, un sel d'un dérivé d'acrylamide et leurs combinaisons ;
6 PCT/FR2019/000093 en présence d' au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fe", Cu', Cu" et leurs mélanges.
La méthode selon l'invention permet donc de contrôler des propriétés essentielles de la suspension aqueuse préparée. Cette méthode permet de contrôler tant la viscosité
Brookfield que le seuil d'écoulement de la suspension préparée.
Selon l'invention la viscosité Brookfield est mesurée à 100 tour/min et à 25 C, par exemple au moyen d'un rhéomètre Brookfield DV3T. La viscosité Brookfield de la suspension préparée est supérieure à 2 000 mPa.s. De manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède une viscosité supérieure à 2 500 mPa.s, plus préférentiellement supérieure à 3 000 mPa.s ou supérieure à 4 000 mPa.s.
De manière également préférée selon l'invention, la viscosité de la suspension préparée est inférieure à 10 000 mPa.s, plus préférentiellement inférieure à 8 000 mPa.s ou inférieure à
La méthode selon l'invention permet donc de contrôler des propriétés essentielles de la suspension aqueuse préparée. Cette méthode permet de contrôler tant la viscosité
Brookfield que le seuil d'écoulement de la suspension préparée.
Selon l'invention la viscosité Brookfield est mesurée à 100 tour/min et à 25 C, par exemple au moyen d'un rhéomètre Brookfield DV3T. La viscosité Brookfield de la suspension préparée est supérieure à 2 000 mPa.s. De manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède une viscosité supérieure à 2 500 mPa.s, plus préférentiellement supérieure à 3 000 mPa.s ou supérieure à 4 000 mPa.s.
De manière également préférée selon l'invention, la viscosité de la suspension préparée est inférieure à 10 000 mPa.s, plus préférentiellement inférieure à 8 000 mPa.s ou inférieure à
7 000 mPa.s.
De manière également préférée selon l'invention, la viscosité de la suspension préparée va de 1 800 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou de de 2 000 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou encore de de 2 500 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou bien encore de 3 000 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou bien encore de de 4 000 mPa.s à 10 000,
De manière également préférée selon l'invention, la viscosité de la suspension préparée va de 1 800 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou de de 2 000 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou encore de de 2 500 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou bien encore de 3 000 mPa.s à 10 000, 8 000 ou 7 000 mPa.s ou bien encore de de 4 000 mPa.s à 10 000,
8 000 ou 7 000 mPa.s.
De manière particulièrement avantageuse, la méthode selon l'invention permet de contrôler, notamment d'augmenter, le seuil d'écoulement du résidu aqueux de minerai métallique par rapport au seuil d'écoulement du résidu aqueux de minerai métallique ne comprenant pas de polymère (P).
Selon l'invention, le seuil d'écoulement, qui caractérise la résistance à
l'écoulement, est mesuré sur un échantillon d'une suspension minérale aqueuse, en particulier d'un résidu aqueux de minerai métallique. Le seuil d'écoulement est la contrainte qu'il faut appliquer à une suspension afin de provoquer son écoulement. Si la contrainte est insuffisante, la suspension se déforme de manière élastique alors que si la contrainte est suffisante, la suspension peut s'écouler à la manière d'un liquide.
Selon l'invention, le seuil d'écoulement exprimé en Pascal (Pa) est mesuré à
la température de 25 C au moyen d'un rhéomètre Brookfield DV3T à contrainte imposée, équipé
d'un mobile à ailettes adapté. Sans détruire la structure sous-jacente, le mobile à
ailettes est plongé dans le matériau jusqu' au premier repère d'immersion. Après un temps d'attente de 5 min, la mesure est effectuée sans pré-cisaillement à la vitesse de 0,5 tour/min. Cette vitesse relativement faible est préférée afin de minimiser les effets d'inertie du mobile à
ailettes. La variation du couple de torsion mesuré par l'appareil afin de maintenir une vitesse de rotation de 0,5 tour/min est suivie en fonction du temps. La valeur de la limite d'écoulement ou seuil d'écoulement du résidu aqueux est indiquée par l'appareil lorsque cette variation devient nulle.
Selon l'invention, le seuil d'écoulement est mesuré à une température de 25 C
au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier. Le seuil d'écoulement de la suspension préparée est supérieur à 40 Pa.
De manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à 100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa.
Egalement de manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement inférieur à 700 Pa ou inférieur à
500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à 400 Pa.
Egalement de manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à
100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa, et inférieur à 700 Pa ou inférieur à 500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à
400 Pa.
Plus particulièrement, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement allant de 40 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa ou de 80 Pa à
700, 500, 450 ou 400 Pa ou encore de 100 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa ou de 150 Pa à
700, 500, 450 ou 400 Pa ou bien encore de 200 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa ou encore de 300 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa.
La méthode selon l'invention permet de contrôler la rhéologie de la suspension préparée pour une concentration en matière sèche supérieure à 40 % en poids de la suspension. De manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension possédant une concentration en matière sèche supérieure à 50 % en poids ou à
55 % en poids. De manière plus préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension possédant une concentration en matière sèche supérieure à 60 % en poids ou supérieure à 65 % en poids. Bien plus préférentiellement, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension possédant une concentration en matière sèche supérieure à 70 % en poids ou supérieure à 75 % en poids.
Selon l'invention, la quantité de polymère (P) utilisé peut varier assez largement. De manière préférée selon l'invention, la suspension préparée comprend de 0,01 à
2 % en poids ou de 0,01 à 1,8 % ou encore de 0,01 à 1,5 % de polymère (P) (sec sur sec par rapport au résidu de minerai). Plus préférentiellement, la suspension préparée comprend de 0,01 à
1,2 % ou de 0,01 à 1 % ou de 0,02 à 0,8 % ou bien de 0,03 à 0,5 % ou encore de 0,04 à
0,25 % ou de 0,04 à 0,15 % en poids de polymère (P) (sec sur sec par rapport au résidu de minerai).
La méthode selon l'invention peut mettre en oeuvre un ou plusieurs polymères (P). De manière préférée, la suspension préparée comprend alors un, deux ou trois polymères (P) différents. La méthode selon l'invention peut également comprendre l'addition supplémentaire d' au moins un composé choisi parmi un dérivé polymère épaississant d'origine naturelle ou synthétiques, minéraux ou organiques (alginates, gommes de guar, gommes de xanthanes, dérivés de cellulose modifiée, dérivés de cellulose non-modifiée, amidons, amidons modifiés), d'origine minérale (bentonite, laponite, argiles), un polysaccharide non-modifié et un polysaccharide.
La méthode selon l'invention comprend l'addition dans un résidu aqueux de minerai métallique d'au moins un polymère (P). De manière préférée, le minerai métallique n'est pas un minerai d'aluminium. De manière également préférée selon l'invention, le minerai métallique est choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb. De manière plus préférée selon l'invention, le
De manière particulièrement avantageuse, la méthode selon l'invention permet de contrôler, notamment d'augmenter, le seuil d'écoulement du résidu aqueux de minerai métallique par rapport au seuil d'écoulement du résidu aqueux de minerai métallique ne comprenant pas de polymère (P).
Selon l'invention, le seuil d'écoulement, qui caractérise la résistance à
l'écoulement, est mesuré sur un échantillon d'une suspension minérale aqueuse, en particulier d'un résidu aqueux de minerai métallique. Le seuil d'écoulement est la contrainte qu'il faut appliquer à une suspension afin de provoquer son écoulement. Si la contrainte est insuffisante, la suspension se déforme de manière élastique alors que si la contrainte est suffisante, la suspension peut s'écouler à la manière d'un liquide.
Selon l'invention, le seuil d'écoulement exprimé en Pascal (Pa) est mesuré à
la température de 25 C au moyen d'un rhéomètre Brookfield DV3T à contrainte imposée, équipé
d'un mobile à ailettes adapté. Sans détruire la structure sous-jacente, le mobile à
ailettes est plongé dans le matériau jusqu' au premier repère d'immersion. Après un temps d'attente de 5 min, la mesure est effectuée sans pré-cisaillement à la vitesse de 0,5 tour/min. Cette vitesse relativement faible est préférée afin de minimiser les effets d'inertie du mobile à
ailettes. La variation du couple de torsion mesuré par l'appareil afin de maintenir une vitesse de rotation de 0,5 tour/min est suivie en fonction du temps. La valeur de la limite d'écoulement ou seuil d'écoulement du résidu aqueux est indiquée par l'appareil lorsque cette variation devient nulle.
Selon l'invention, le seuil d'écoulement est mesuré à une température de 25 C
au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier. Le seuil d'écoulement de la suspension préparée est supérieur à 40 Pa.
De manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à 100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa.
Egalement de manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement inférieur à 700 Pa ou inférieur à
500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à 400 Pa.
Egalement de manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à
100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa, et inférieur à 700 Pa ou inférieur à 500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à
400 Pa.
Plus particulièrement, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension qui possède un seuil d'écoulement allant de 40 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa ou de 80 Pa à
700, 500, 450 ou 400 Pa ou encore de 100 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa ou de 150 Pa à
700, 500, 450 ou 400 Pa ou bien encore de 200 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa ou encore de 300 Pa à 700, 500, 450 ou 400 Pa.
La méthode selon l'invention permet de contrôler la rhéologie de la suspension préparée pour une concentration en matière sèche supérieure à 40 % en poids de la suspension. De manière préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension possédant une concentration en matière sèche supérieure à 50 % en poids ou à
55 % en poids. De manière plus préférée, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension possédant une concentration en matière sèche supérieure à 60 % en poids ou supérieure à 65 % en poids. Bien plus préférentiellement, la méthode selon l'invention permet de préparer une suspension possédant une concentration en matière sèche supérieure à 70 % en poids ou supérieure à 75 % en poids.
Selon l'invention, la quantité de polymère (P) utilisé peut varier assez largement. De manière préférée selon l'invention, la suspension préparée comprend de 0,01 à
2 % en poids ou de 0,01 à 1,8 % ou encore de 0,01 à 1,5 % de polymère (P) (sec sur sec par rapport au résidu de minerai). Plus préférentiellement, la suspension préparée comprend de 0,01 à
1,2 % ou de 0,01 à 1 % ou de 0,02 à 0,8 % ou bien de 0,03 à 0,5 % ou encore de 0,04 à
0,25 % ou de 0,04 à 0,15 % en poids de polymère (P) (sec sur sec par rapport au résidu de minerai).
La méthode selon l'invention peut mettre en oeuvre un ou plusieurs polymères (P). De manière préférée, la suspension préparée comprend alors un, deux ou trois polymères (P) différents. La méthode selon l'invention peut également comprendre l'addition supplémentaire d' au moins un composé choisi parmi un dérivé polymère épaississant d'origine naturelle ou synthétiques, minéraux ou organiques (alginates, gommes de guar, gommes de xanthanes, dérivés de cellulose modifiée, dérivés de cellulose non-modifiée, amidons, amidons modifiés), d'origine minérale (bentonite, laponite, argiles), un polysaccharide non-modifié et un polysaccharide.
La méthode selon l'invention comprend l'addition dans un résidu aqueux de minerai métallique d'au moins un polymère (P). De manière préférée, le minerai métallique n'est pas un minerai d'aluminium. De manière également préférée selon l'invention, le minerai métallique est choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb. De manière plus préférée selon l'invention, le
9 minerai métallique est choisi parmi un minerai d'uranium, de molybdène, manganèse, fer, cobalt, nickel, cuivre, argent, or. De manière bien plus préférée, il s'agit d'un minerai de cuivre. Il peut également s'agir d'un dérivé de plusieurs métaux à valoriser comprenant cuivre, zinc et cobalt.
Selon l'invention, le minerai métallique comprend au moins un métal ou au moins un dérivé de métal à valoriser obtenu en séparant tout ou partie du résidu du minerai métallique. De manière préférée selon l'invention, le minerai métallique comprend un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal.
Selon l'invention, le résidu de minerai métallique peut comprendre une certaine quantité
résiduelle de métal. En particulier, le résidu de minerai métallique peut comprendre une quantité résiduelle de métal inférieure à 2 000 g par tonne (sec/sec) par rapport à la quantité
de résidu de minerai métallique. Cette quantité de métal au sein du résidu de minerai métallique peut généralement aller de 10 à 2 000 g par tonne (sec/sec) ou de
Selon l'invention, le minerai métallique comprend au moins un métal ou au moins un dérivé de métal à valoriser obtenu en séparant tout ou partie du résidu du minerai métallique. De manière préférée selon l'invention, le minerai métallique comprend un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal.
Selon l'invention, le résidu de minerai métallique peut comprendre une certaine quantité
résiduelle de métal. En particulier, le résidu de minerai métallique peut comprendre une quantité résiduelle de métal inférieure à 2 000 g par tonne (sec/sec) par rapport à la quantité
de résidu de minerai métallique. Cette quantité de métal au sein du résidu de minerai métallique peut généralement aller de 10 à 2 000 g par tonne (sec/sec) ou de
10 à 1 000 g par tonne (sec/sec), par rapport à la quantité de résidu de minerai métallique.
Lors de la mise en oeuvre de la méthode selon l'invention, le polymère (P) peut être ajouté
lors d'une ou plusieurs étapes du procédé minier, notamment lors d'une ou plusieurs étapes de traitement du résidu de minerai métallique, par exemple de pompage, de floculation, de concentration, de transport ou de stockage du résidu de minerai métallique, en particulier du résidu aqueux de minerai métallique.
Selon l'invention, lors d'une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique selon l'invention, la concentration du résidu aqueux de minerai métallique est augmentée de manière sensible. De manière préférée, la concentration du résidu aqueux de minerai métallique est augmentée de 10 à 40 % en poids ou de 20 à 40 % en poids ou de 10 à 50 % en poids ou de 20 à 50 % en poids. De manière également préférée, la concentration du résidu aqueux de minerai métallique est augmentée de 10 à 70 % en poids ou de 20 à 70 % en poids ou encore de 10 à 60 % en poids ou bien encore de 20 à 60 % en poids.
De manière préférée selon l'invention, l'addition du polymère (P) est réalisée :
- avant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe choisie parmi une pompe centrifuge, une pompe péristaltique, d'une pompe à déplacement positif, une pompe à eau, une pompe à
air comprimé, une pompe à membrane, une pompe rotative ou - pendant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou 5 - après une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique, par exemple au moyen d' au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur, un épaississeur haute densité, ou bien par concentration densimétrique ou par 10 concentration gravimétrique ; ou - avant une étape de transport du résidu aqueux de minerai métallique, notamment de transport au moyen d'une conduite ouverte, d'une conduite fermée ou d'un minéroduc ;
- avant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique ;
- pendant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
De manière plus préférée selon l'invention, l'addition du polymère (P) est réalisée :
- avant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe choisie parmi une pompe centrifuge, une pompe péristaltique, une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge, d'une pompe péristaltique ou d'une pompe à
déplacement positif ; ou - après une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique, par exemple au moyen d'au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur, un épaississeur haute densité, ou bien par concentration densimétrique ou par concentration gravimétrique ; ou - avant une étape de transport du résidu aqueux de minerai métallique, notamment de transport au moyen d'une conduite fermée ou d'un minéroduc ;
- avant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
De manière préférée, le polymère (P) mis en oeuvre selon l'invention a une masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 200 000 g/mol à 2,5.106 g/mol, plus préférentiellement allant de 250 000 g/mol à 2,2.106 g/mol ou de 400 000 g/mol à
Lors de la mise en oeuvre de la méthode selon l'invention, le polymère (P) peut être ajouté
lors d'une ou plusieurs étapes du procédé minier, notamment lors d'une ou plusieurs étapes de traitement du résidu de minerai métallique, par exemple de pompage, de floculation, de concentration, de transport ou de stockage du résidu de minerai métallique, en particulier du résidu aqueux de minerai métallique.
Selon l'invention, lors d'une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique selon l'invention, la concentration du résidu aqueux de minerai métallique est augmentée de manière sensible. De manière préférée, la concentration du résidu aqueux de minerai métallique est augmentée de 10 à 40 % en poids ou de 20 à 40 % en poids ou de 10 à 50 % en poids ou de 20 à 50 % en poids. De manière également préférée, la concentration du résidu aqueux de minerai métallique est augmentée de 10 à 70 % en poids ou de 20 à 70 % en poids ou encore de 10 à 60 % en poids ou bien encore de 20 à 60 % en poids.
De manière préférée selon l'invention, l'addition du polymère (P) est réalisée :
- avant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe choisie parmi une pompe centrifuge, une pompe péristaltique, d'une pompe à déplacement positif, une pompe à eau, une pompe à
air comprimé, une pompe à membrane, une pompe rotative ou - pendant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou 5 - après une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique, par exemple au moyen d' au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur, un épaississeur haute densité, ou bien par concentration densimétrique ou par 10 concentration gravimétrique ; ou - avant une étape de transport du résidu aqueux de minerai métallique, notamment de transport au moyen d'une conduite ouverte, d'une conduite fermée ou d'un minéroduc ;
- avant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique ;
- pendant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
De manière plus préférée selon l'invention, l'addition du polymère (P) est réalisée :
- avant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe choisie parmi une pompe centrifuge, une pompe péristaltique, une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge, d'une pompe péristaltique ou d'une pompe à
déplacement positif ; ou - après une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique, par exemple au moyen d'au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur, un épaississeur haute densité, ou bien par concentration densimétrique ou par concentration gravimétrique ; ou - avant une étape de transport du résidu aqueux de minerai métallique, notamment de transport au moyen d'une conduite fermée ou d'un minéroduc ;
- avant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
De manière préférée, le polymère (P) mis en oeuvre selon l'invention a une masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 200 000 g/mol à 2,5.106 g/mol, plus préférentiellement allant de 250 000 g/mol à 2,2.106 g/mol ou de 400 000 g/mol à
11 2,2.106 g/mol. Le polymère (P) mis en uvre selon l'invention n'est donc pas un agent de floculation.
Selon l'invention, la masse moléculaire Mw est déterminée par Chromatographie d'Exclusion Stérique (CES) ou en anglais Gel Permeation Chromatography (GPC).
Cette technique met en uvre un appareil de chromatographie liquide de marque Waters doté d'un détecteur de concentration réfractométrique de marque Waters. Cet appareillage de chromatographie liquide est doté d'une colonne d'exclusion stérique afin de séparer les différents poids moléculaires des copolymères étudiés :
- pompe isocratique Waters 515, - échantillonneur automatique Waters 717 plus, - four pour 4 colonnes, température contrôlée par le détecteur RI (indice de réfraction) Waters 2414, - colonne de protection : Agilent PLgel, 20 ptm, MiniMlX-A, 50 mm de long et 4,6 mm de diamètre interne, - colonnes analytiques : un PLgel Agilent, 20 t,m, MiniMIX-A, 250 mm de long et 4,6 mm de diamètre, et un PLgel Agilent, 101.1m, MiniMIX-B, de 250 mm de long et 4,6 mm ID, - ordinateur et logiciel ConSenxus hs NTeqGPC V 5.1.5, - filtres seringues à porosité 0,2 Les produits analytiques utilisés sont du tétrahydrofurane pour HPLC et un jeu de standards de poly(méthacrylate de méthyle) fourni par Agilent (Polymer Lab), EasiVial PMMA (4 mL), numéro de pièce PL2020-0200, gamme de poids moléculaires: 500 à
1,5.106 g/mol (Mpeak).
Les paramètres d'analyse sont :
1 / phase mobile: tétrahydrofurane, sans inhibiteur (qualité HPLC), 2 / débit en veille de 0,1 mL/min et débit en analyse de 0,3 mL/min, 3 / températures des colonnes four de 35 C et température interne du détecteur RI de 35 C, 4 / quantité d'échantillons avant injection de 5 mg/mL de polymère sec en phase mobile, 5 / volume d'injection 100 !IL par boucle par échantillonneur automatique, 6 / temps d'analyse de 30 min, 7 / étalonnage selon les étapes :
- analyse du jeu d'étalons, - correction d'étalon interne (pic d'eau négatif) et mesure de Vp pour chaque analyse, (Vp = volume de rétention de crête), - calcul de la courbe d'étalonnage des standards étroits (poids moléculaire Mp par rapport
Selon l'invention, la masse moléculaire Mw est déterminée par Chromatographie d'Exclusion Stérique (CES) ou en anglais Gel Permeation Chromatography (GPC).
Cette technique met en uvre un appareil de chromatographie liquide de marque Waters doté d'un détecteur de concentration réfractométrique de marque Waters. Cet appareillage de chromatographie liquide est doté d'une colonne d'exclusion stérique afin de séparer les différents poids moléculaires des copolymères étudiés :
- pompe isocratique Waters 515, - échantillonneur automatique Waters 717 plus, - four pour 4 colonnes, température contrôlée par le détecteur RI (indice de réfraction) Waters 2414, - colonne de protection : Agilent PLgel, 20 ptm, MiniMlX-A, 50 mm de long et 4,6 mm de diamètre interne, - colonnes analytiques : un PLgel Agilent, 20 t,m, MiniMIX-A, 250 mm de long et 4,6 mm de diamètre, et un PLgel Agilent, 101.1m, MiniMIX-B, de 250 mm de long et 4,6 mm ID, - ordinateur et logiciel ConSenxus hs NTeqGPC V 5.1.5, - filtres seringues à porosité 0,2 Les produits analytiques utilisés sont du tétrahydrofurane pour HPLC et un jeu de standards de poly(méthacrylate de méthyle) fourni par Agilent (Polymer Lab), EasiVial PMMA (4 mL), numéro de pièce PL2020-0200, gamme de poids moléculaires: 500 à
1,5.106 g/mol (Mpeak).
Les paramètres d'analyse sont :
1 / phase mobile: tétrahydrofurane, sans inhibiteur (qualité HPLC), 2 / débit en veille de 0,1 mL/min et débit en analyse de 0,3 mL/min, 3 / températures des colonnes four de 35 C et température interne du détecteur RI de 35 C, 4 / quantité d'échantillons avant injection de 5 mg/mL de polymère sec en phase mobile, 5 / volume d'injection 100 !IL par boucle par échantillonneur automatique, 6 / temps d'analyse de 30 min, 7 / étalonnage selon les étapes :
- analyse du jeu d'étalons, - correction d'étalon interne (pic d'eau négatif) et mesure de Vp pour chaque analyse, (Vp = volume de rétention de crête), - calcul de la courbe d'étalonnage des standards étroits (poids moléculaire Mp par rapport
12 au volume de rétention), avec choix du meilleur ajustement de courbe.
La méthode selon l'invention met en oeuvre au moins un polymère (P) particulier, notamment un polymère (P1) ou un polymère (P2), préparé par une réaction de polymérisation radicalaire à une température allant de 50 à 98 C, de préférence de 50 à
95 C ou de 50 à 85 C. Une température supérieure, notamment supérieure à 100 C, peut être mise en oeuvre en adaptant la pression du milieu réactionnel afin d'éviter l'évaporation.
De manière préférée selon l'invention, le polymère (P) est préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire en émulsion ou bien par au moins une réaction de polymérisation radicalaire en émulsion inverse. Lors de la réaction de polymérisation radicalaire, un ou plusieurs composés tensio-actifs peuvent être mis en uvre, en particulier un ou plusieurs composés tensio-actifs non-ioniques.
Selon l'invention, le polymère (Pl) est préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Feu, Fein, cur, Cu"et leurs mélanges. De manière préférée, cette réaction de polymérisation n'utilise pas le benzoyl peroxyde.
De manière préférée selon l'invention, le polymère (P1) est préparé dans l'eau, seule ou en mélange avec un solvant organique. De manière plus préférée selon l'invention, le polymère (P1) est préparé dans l'eau seule.
Selon l'invention, le polymère (P2) est préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d' acrylamide et leurs combinaisons ;
La méthode selon l'invention met en oeuvre au moins un polymère (P) particulier, notamment un polymère (P1) ou un polymère (P2), préparé par une réaction de polymérisation radicalaire à une température allant de 50 à 98 C, de préférence de 50 à
95 C ou de 50 à 85 C. Une température supérieure, notamment supérieure à 100 C, peut être mise en oeuvre en adaptant la pression du milieu réactionnel afin d'éviter l'évaporation.
De manière préférée selon l'invention, le polymère (P) est préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire en émulsion ou bien par au moins une réaction de polymérisation radicalaire en émulsion inverse. Lors de la réaction de polymérisation radicalaire, un ou plusieurs composés tensio-actifs peuvent être mis en uvre, en particulier un ou plusieurs composés tensio-actifs non-ioniques.
Selon l'invention, le polymère (Pl) est préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Feu, Fein, cur, Cu"et leurs mélanges. De manière préférée, cette réaction de polymérisation n'utilise pas le benzoyl peroxyde.
De manière préférée selon l'invention, le polymère (P1) est préparé dans l'eau, seule ou en mélange avec un solvant organique. De manière plus préférée selon l'invention, le polymère (P1) est préparé dans l'eau seule.
Selon l'invention, le polymère (P2) est préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d' acrylamide et leurs combinaisons ;
13 en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fe", uu Cun et leurs mélanges.
De manière préférée selon l'invention, le polymère (P2) est préparé dans un solvant organique, de préférence dans un solvant hydrocarboné, en particulier une coupe pétrolière hydrocarbonée.
De manière avantageuse selon l'invention, le polymère (P2) est totalement ou partiellement, neutralisé, notamment à l'issue de la réaction de polymérisation.
Le polymère (P2) selon l'invention peut être neutralisé, notamment durant la réaction de polymérisation ou à l'issue de la réaction de polymérisation. Le polymère selon l'invention peut être totalement ou partiellement neutralisé. Selon l'invention, la neutralisation du polymère est réalisée en neutralisant ou en salifiant tout ou partie des fonctions acides carboxyliques présentes au sein du polymère.
De manière préférée, la neutralisation est réalisée au moyen d'une base, par exemple au moyen d'un dérivé de métal alcalin ou d'un dérivé de métal alcalino-terreux.
Les bases préférées sont choisies parmi NaOH, KOH, NH4OH, monoisopropylamine, triéthanolamine, triisopropylamine, 2-amino-2-méthyl- 1 -propanol (AMP), triéthylamine, diéthylamine, monoéthylamine. De manière particulièrement préférée, la neutralisation est réalisée au moyen de NaOH, KOH, NH4OH, seuls ou combinés.
Selon l'invention, la réaction de polymérisation met en oeuvre au moins un monomère anionique (a) qui comprend au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels. De manière préférée, le monomère anionique (a), comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, comprend une ou deux fonctions acides carboxyliques, en particulier une seule fonction acide carboxylique. Plus préférentiellement, il est choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d'acide acrylique, un sel d'acide méthacrylique et leurs mélanges, bien plus préférentiellement l'acide acrylique.
Pour la préparation du polymère (P1), le monomère (a) préféré est l'acide méthacrylique.
Pour la préparation du polymère (P2), le monomère (a) préféré est l'acide acrylique.
De manière préférée selon l'invention, le polymère (P2) est préparé dans un solvant organique, de préférence dans un solvant hydrocarboné, en particulier une coupe pétrolière hydrocarbonée.
De manière avantageuse selon l'invention, le polymère (P2) est totalement ou partiellement, neutralisé, notamment à l'issue de la réaction de polymérisation.
Le polymère (P2) selon l'invention peut être neutralisé, notamment durant la réaction de polymérisation ou à l'issue de la réaction de polymérisation. Le polymère selon l'invention peut être totalement ou partiellement neutralisé. Selon l'invention, la neutralisation du polymère est réalisée en neutralisant ou en salifiant tout ou partie des fonctions acides carboxyliques présentes au sein du polymère.
De manière préférée, la neutralisation est réalisée au moyen d'une base, par exemple au moyen d'un dérivé de métal alcalin ou d'un dérivé de métal alcalino-terreux.
Les bases préférées sont choisies parmi NaOH, KOH, NH4OH, monoisopropylamine, triéthanolamine, triisopropylamine, 2-amino-2-méthyl- 1 -propanol (AMP), triéthylamine, diéthylamine, monoéthylamine. De manière particulièrement préférée, la neutralisation est réalisée au moyen de NaOH, KOH, NH4OH, seuls ou combinés.
Selon l'invention, la réaction de polymérisation met en oeuvre au moins un monomère anionique (a) qui comprend au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels. De manière préférée, le monomère anionique (a), comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, comprend une ou deux fonctions acides carboxyliques, en particulier une seule fonction acide carboxylique. Plus préférentiellement, il est choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d'acide acrylique, un sel d'acide méthacrylique et leurs mélanges, bien plus préférentiellement l'acide acrylique.
Pour la préparation du polymère (P1), le monomère (a) préféré est l'acide méthacrylique.
Pour la préparation du polymère (P2), le monomère (a) préféré est l'acide acrylique.
14 Outre les monomères (a) et (b) ou (c), la réaction de préparation du polymère (P) peut également mettre en oeuvre un ou plusieurs autres monomères. De manière préférée, la réaction de polymérisation met alors en oeuvre au moins un autre monomère choisi parmi :
(d) au moins un composé choisi parmi acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique, méthacrylate de 2-sulfoéthyl, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate, leurs sels et leurs combinaisons ou (e) au moins un composé de formule (1):
R1-(0E).-(0P).-R2 (I) dans laquelle :
- m et n, identiques ou différents, représentent indépendamment 0 ou un nombre entier ou décimal inférieur à 150, m ou n est différent de 0, - OE représente un groupement CH2CH20, - OP représente indépendamment un groupement choisi parmi CH(CH3)CH20 et CH2CH(CH3)0, - R1 représente un groupement comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence un groupement choisi parmi acrylate, méthacrylate, acryluréthane, méthacryluréthane, vinyl, allyl, méthallyl et isoprényl, plus préférentiellement un groupement méthacrylate, - R2 représente un groupement hydrocarboné linéaire, ramifié ou cyclique, saturé, insaturé ou aromatique comprenant de 6 à 40 atomes de carbone, de préférence un groupement C6-C40-alkyl, linéaire ou ramifié, de préférence un groupement C8-C30-alkyl, linéaire ou ramifié, un groupement C6-C40-aryl, de préférence un groupement C8-C30-aryl, par exemple un groupement tristyrylphényl ; ou (f) au moins un monomère choisi parmi :
- acrylate de polyalkylèneglycol, de préférence acrylate de polyéthylèneglycol ou acrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - méthacrylate de polyalkylèneglycol, de préférence méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - allylpolyalkylèneglycol, de préférence allylpolyéthylèneglycol ou allylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - méthallylpolyalkylèneglycol, de préférence méthallylpolyéthylèneglycol ou méthallylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyalkylèneglycol, de préférence 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylèneglycol ou 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylènepolypropylèneglycol ; ou (g) au moins un monomère réticulant ou au moins un monomère comprenant au 5 moins deux insaturations oléfiniques.
De manière préférée, le polymère (P) mis en oeuvre selon l'invention est un polymère non-sulfoné.
10 La méthode de préparation selon l'invention permet de préparer une suspension de résidu aqueux de minerai métallique comprenant au moins un polymère (P) qui possède des propriétés particulièrement avantageuses, notamment des propriétés rhéologiques particulièrement avantageuses.
(d) au moins un composé choisi parmi acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique, méthacrylate de 2-sulfoéthyl, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate, leurs sels et leurs combinaisons ou (e) au moins un composé de formule (1):
R1-(0E).-(0P).-R2 (I) dans laquelle :
- m et n, identiques ou différents, représentent indépendamment 0 ou un nombre entier ou décimal inférieur à 150, m ou n est différent de 0, - OE représente un groupement CH2CH20, - OP représente indépendamment un groupement choisi parmi CH(CH3)CH20 et CH2CH(CH3)0, - R1 représente un groupement comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence un groupement choisi parmi acrylate, méthacrylate, acryluréthane, méthacryluréthane, vinyl, allyl, méthallyl et isoprényl, plus préférentiellement un groupement méthacrylate, - R2 représente un groupement hydrocarboné linéaire, ramifié ou cyclique, saturé, insaturé ou aromatique comprenant de 6 à 40 atomes de carbone, de préférence un groupement C6-C40-alkyl, linéaire ou ramifié, de préférence un groupement C8-C30-alkyl, linéaire ou ramifié, un groupement C6-C40-aryl, de préférence un groupement C8-C30-aryl, par exemple un groupement tristyrylphényl ; ou (f) au moins un monomère choisi parmi :
- acrylate de polyalkylèneglycol, de préférence acrylate de polyéthylèneglycol ou acrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - méthacrylate de polyalkylèneglycol, de préférence méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - allylpolyalkylèneglycol, de préférence allylpolyéthylèneglycol ou allylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - méthallylpolyalkylèneglycol, de préférence méthallylpolyéthylèneglycol ou méthallylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyalkylèneglycol, de préférence 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylèneglycol ou 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylènepolypropylèneglycol ; ou (g) au moins un monomère réticulant ou au moins un monomère comprenant au 5 moins deux insaturations oléfiniques.
De manière préférée, le polymère (P) mis en oeuvre selon l'invention est un polymère non-sulfoné.
10 La méthode de préparation selon l'invention permet de préparer une suspension de résidu aqueux de minerai métallique comprenant au moins un polymère (P) qui possède des propriétés particulièrement avantageuses, notamment des propriétés rhéologiques particulièrement avantageuses.
15 Ainsi, l'invention fournit également une suspension minérale aqueuse dont la concentration en matière sèche est supérieure à 40 % en poids de la suspension et possédant au moins une propriété choisie parmi :
= une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa;
comprenant un résidu aqueux de minerai métallique et au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
= une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa;
comprenant un résidu aqueux de minerai métallique et au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
16 PCT/FR2019/000093 (a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fe", Cu', Cu" et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d'acrylamide et leurs combinaisons ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fein, Cu', Cu" et leurs mélanges.
Les caractéristiques particulières, avantageuses ou préférées de la méthode selon l'invention définissent des suspensions selon l'invention qui sont également particulières, avantageuses ou préférées.
Les exemples qui suivent permettent d'illustrer les différents aspects de l'invention.
On prépare des polymères mis en oeuvre au cours de la méthode selon l'invention.
On prépare le polymère (P1A) en introduisant dans un réacteur en verre d'un litre, muni d'une agitation mécanique et d'un chauffage de type bain d'huile, 420 g d'eau désionisée et 2,15 g de dodecyl sulfate de sodium.
Dans un bécher de 600 mL muni d'une pompe de dosage et d'une agitation magnétique, on prépare une pré-émulsion comprenant :
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fe", Cu', Cu" et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d'acrylamide et leurs combinaisons ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fein, Cu', Cu" et leurs mélanges.
Les caractéristiques particulières, avantageuses ou préférées de la méthode selon l'invention définissent des suspensions selon l'invention qui sont également particulières, avantageuses ou préférées.
Les exemples qui suivent permettent d'illustrer les différents aspects de l'invention.
On prépare des polymères mis en oeuvre au cours de la méthode selon l'invention.
On prépare le polymère (P1A) en introduisant dans un réacteur en verre d'un litre, muni d'une agitation mécanique et d'un chauffage de type bain d'huile, 420 g d'eau désionisée et 2,15 g de dodecyl sulfate de sodium.
Dans un bécher de 600 mL muni d'une pompe de dosage et d'une agitation magnétique, on prépare une pré-émulsion comprenant :
17 - 205 g d'eau désionisée, - 1,85 g de dodecyl sulfate de sodium, - 164 g d' acrylate d'éthyle, - 132 g d'acide méthacrylique, - 6 g de divinyl benzène, - 4,8 g de diméthacrylate d'éthylène glycol.
Dans un bécher de 10 mL, on pèse 0,26 g de persulfate d'ammonium dissout dans 5 mL
d'eau désionisée comme initiateur 1.
Dans une éprouvette de 20 mL munie d'une pompe de dosage, on pèse 0,2 g de persulfate d'ammonium dilué dans 20 g d'eau comme initiateur 2.
Le réacteur est chauffé à 85 C et on injecte l'initiateur 1. Puis, on injecte en 2,5 h la pré-émulsion dans le réacteur maintenu à 85 C. L'initiateur 2 est injecté en parallèle dans le réacteur pendant la durée de la polymérisation et concomitamment à l'addition de la pré-émulsion.
On continue de chauffer pendant 1 h à 85 C. Puis, on traite à chaud en 30 min le milieu réactionnel avec une solution de 0,3 g de persulfate dans 10 g d'eau.
Finalement, les pompes sont rincées avec de l'eau.
Le milieu est à nouveau chauffé 60 min à 80 C.
On obtient une dispersion de polymère (P1A) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC
de 2.106 g/mol à 30 % en poids d'extrait sec et de pH 2,8.
On prépare le polymère (P1B) en introduisant dans un réacteur en verre d'un litre, muni d'une agitation mécanique et d'un chauffage de type bain d'huile, 420 g d'eau désionisée et 4,1 g de dodecyl sulfate de sodium.
Dans un bécher de 600 mL muni d'une pompe de dosage et d'une agitation magnétique, on prépare une pré-émulsion comprenant :
- 170 g d'eau désionisée, - 2 g de dodecyl sulfate de sodium, - 159 g d' acrylate d'éthyle, - 107 g d'acide méthacrylique, - 19 g de méthacrylate de 2-tetradecyloctadecanol oxyéthylé 25 fois.
Dans un bécher de 10 mL, on pèse 0,26 g de persulfate d'ammonium dissout dans 5 mL
d'eau désionisée comme initiateur 1.
Dans une éprouvette de 20 mL munie d'une pompe de dosage, on pèse 0,2 g de persulfate d'ammonium dilué dans 20 g d'eau comme initiateur 2.
Le réacteur est chauffé à 85 C et on injecte l'initiateur 1. Puis, on injecte en 2,5 h la pré-émulsion dans le réacteur maintenu à 85 C. L'initiateur 2 est injecté en parallèle dans le réacteur pendant la durée de la polymérisation et concomitamment à l'addition de la pré-émulsion.
On continue de chauffer pendant 1 h à 85 C. Puis, on traite à chaud en 30 min le milieu réactionnel avec une solution de 0,3 g de persulfate dans 10 g d'eau.
Finalement, les pompes sont rincées avec de l'eau.
Le milieu est à nouveau chauffé 60 min à 80 C.
On obtient une dispersion de polymère (P1A) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC
de 2.106 g/mol à 30 % en poids d'extrait sec et de pH 2,8.
On prépare le polymère (P1B) en introduisant dans un réacteur en verre d'un litre, muni d'une agitation mécanique et d'un chauffage de type bain d'huile, 420 g d'eau désionisée et 4,1 g de dodecyl sulfate de sodium.
Dans un bécher de 600 mL muni d'une pompe de dosage et d'une agitation magnétique, on prépare une pré-émulsion comprenant :
- 170 g d'eau désionisée, - 2 g de dodecyl sulfate de sodium, - 159 g d' acrylate d'éthyle, - 107 g d'acide méthacrylique, - 19 g de méthacrylate de 2-tetradecyloctadecanol oxyéthylé 25 fois.
18 Dans un bécher de 10 mL, on pèse 0,9 g de persulfate d'ammonium dissout dans 5 mL
d'eau désionisée comme initiateur 1.
Dans une éprouvette de 20 mL munie d'une pompe de dosage, on pèse 0,09 g de métabisulfite de sodium dans 5 mL d'eau comme initiateur 2.
Le réacteur est chauffé à 75 C et on injecte l'initiateur 1 et l'initiateur 2.
Puis, on injecte en 2 h la pré-émulsion dans le réacteur maintenu à 75 C.
On continue de chauffer pendant 1 h à 85 C. Puis, on traite à chaud en 30 min le milieu réactionnel avec une solution de 0,3 g de persulfate dans 10 g d'eau.
Finalement, les pompes sont rincées avec de l'eau.
Le milieu est à nouveau chauffé 60 min à 80 C.
On obtient une dispersion de polymère (P1B) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC
de 500 000 g/mol à 30 % en poids d'extrait sec et de pH 3,0.
La matière première utilisée pour cette série de tests est un résidu aqueux de minerai métallique provenant d'une mine de cuivre chilienne située dans le Nord du pays. Il s'agit d'un déchet provenant de la séparation de la roche extraite de la mine du minerai comprenant le métal à valoriser.
Ce résidu aqueux de minerai de cuivre est sous la forme d'une suspension dans l'eau.
Les échantillons utilisés pour ces tests proviennent de la sortie d'un épaississeur conventionnel servant à concentrer le résidu aqueux de minerai métallique avant son dépôt dans un bassin de stockage. Le premier échantillon est prélevé juste après une pompe péristaltique, le second après une pompe centrifuge.
Différentes mesures préalables ont été effectuées sur le résidu aqueux en l'absence du polymère selon l'invention :
- répartition granulométrique au moyen d'un granulomètre laser Mastersizer (Malvem), - taux de solide au moyen d'une balance à sec Mettler-Toledo, - viscosité Brookfield à 100 tour/min au moyen d'un viscosimètre Brookfield à l'aide d'un mobile adapté,
d'eau désionisée comme initiateur 1.
Dans une éprouvette de 20 mL munie d'une pompe de dosage, on pèse 0,09 g de métabisulfite de sodium dans 5 mL d'eau comme initiateur 2.
Le réacteur est chauffé à 75 C et on injecte l'initiateur 1 et l'initiateur 2.
Puis, on injecte en 2 h la pré-émulsion dans le réacteur maintenu à 75 C.
On continue de chauffer pendant 1 h à 85 C. Puis, on traite à chaud en 30 min le milieu réactionnel avec une solution de 0,3 g de persulfate dans 10 g d'eau.
Finalement, les pompes sont rincées avec de l'eau.
Le milieu est à nouveau chauffé 60 min à 80 C.
On obtient une dispersion de polymère (P1B) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC
de 500 000 g/mol à 30 % en poids d'extrait sec et de pH 3,0.
La matière première utilisée pour cette série de tests est un résidu aqueux de minerai métallique provenant d'une mine de cuivre chilienne située dans le Nord du pays. Il s'agit d'un déchet provenant de la séparation de la roche extraite de la mine du minerai comprenant le métal à valoriser.
Ce résidu aqueux de minerai de cuivre est sous la forme d'une suspension dans l'eau.
Les échantillons utilisés pour ces tests proviennent de la sortie d'un épaississeur conventionnel servant à concentrer le résidu aqueux de minerai métallique avant son dépôt dans un bassin de stockage. Le premier échantillon est prélevé juste après une pompe péristaltique, le second après une pompe centrifuge.
Différentes mesures préalables ont été effectuées sur le résidu aqueux en l'absence du polymère selon l'invention :
- répartition granulométrique au moyen d'un granulomètre laser Mastersizer (Malvem), - taux de solide au moyen d'une balance à sec Mettler-Toledo, - viscosité Brookfield à 100 tour/min au moyen d'un viscosimètre Brookfield à l'aide d'un mobile adapté,
19 - valeur de limite d'écoulement au moyen d'un viscosimètre Brookfield DV3T
à
l'aide d'un mobile à ailettes.
La répartition granulométrique en volume montre la présence de plusieurs populations de particules ayant des tailles différentes :
- point (A) en sortie de pompe péristaltique placée après un épaississeur de type conventionnel dans l'installation de traitement du résidu de minerai de cuivre :
D(0,1) = 1,2 ilm, D(0,5) = 22.1 1.A,m, D(0,9) = 139 11111, - point (B) en sortie de pompe centrifuge placée après un épaississeur de type conventionnel dans l'installation de traitement du résidu de minerai de cuivre :
D(0,1) = 1,1 [lm, D(0,5) = 22.3 !lm, D(0,9) = 147 ptm.
Les autres caractéristiques du résidu de minerai de cuivre sans polymère sont présentées dans le tableau 1.
Point (A) Point (B) Taux de solide en % 62,8 60,4 pH 8,3 8,3 Conductivité en [IS/cm 1 630 1 729 Viscosité Brookfield 100 tour/min en mPa.s 925 560 Valeur limite d'écoulement en Pa 25 13 Tableau 1 On réalise ensuite des essais d'épaississement sur les échantillons de résidu aqueux provenant des points (A) et (B).
Un échantillon de suspension de résidu aqueux de minerai de cuivre est transféré dans un bécher de 500 mL puis est placé sous agitation mécanique à l'aide d'un mélangeur Raynerie. L'agitation varie entre 800 et 1 000 tour/min.
Puis, on ajoute les polymères (P 1A) ou (P 1B) selon l'invention et on laisse sous agitation 5à 10 min.
L'agitation est ensuite stoppée pour permettre les mesures de viscosités Brookfield à
100 tour/min et la valeur de limite d'écoulement.
On renouvelle l'essai en ajoutant différentes quantités de polymère de 0,05 %, 0,1 % et 5 0,15 % en poids sec /sec par rapport à la suspension. Les résultats sont présentés dans le tableau 2.
Viscosité Brookfield 100 tour/min en mPa.s Point (A) Point (B) Dosage % sec/sec - Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) 0,05 1 256 1 090 600 650 0,1 1 460 1 470 880 830 0,15 2 050 1 970 1 100 1 Limite d'écoulement en Pa Point (A) Point (B) Dosage % sec/sec - Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) 0,05 27 39 23 19 0,1 42 53 37 35 0,15 85 70 54 48 Tableau 2 Une autre série d'essais est menée sur d'autres échantillons de résidu aqueux de minerai de cuivre présentant des taux de solide de 50 % et 61 %. Un protocole similaire est mis en 10 uvre avec des doses de polymères (P1A) et (P1B) de 0,05 % en et 0,1 %
en poids sec/sec.
Les mesures de valeurs de limite d'écoulement sont réalisées immédiatement après l'addition des polymères (P1A) ou (P1B) (TO), puis après une heure (Ti), après deux heures (T2) et enfin après 24 heures (T24). Les résultats sont présentés dans le tableau 3.
TO Ti T2 T24 Limite d'écoulement en Pa, taux de solide à 61 %
Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) Point (A) ¨ 0,05 % 14 22 22 26 23 43 96 136 Point (B) ¨ 0,05 % 48 26 69 28 74 35 144 101 Point (A) ¨ 0,01 % 51 42 51 54 66 82 156 142 Point (B) ¨ 0,01 % 47 48 50 50 52 62 136 140 Limite d'écoulement en Pa, taux de solide à 50 %
Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) Point (A) ¨ 0,1 % 9 9 22 16 30 38 126 116 Point (B) ¨ 0,1 % 20 16 55 44 60 90 244 136 Tableau 3 En l'absence de polymère, on constate que les suspensions aqueuses de résidu de minerai de cuivre présentent des viscosités faibles qui perturbent leur stockage dans des bassins et peuvent présenter des risques d'écoulement incontrôlé.
L'ajout des polymères (P1A) ou (P1B) selon l'invention permet d'augmenter sensiblement ces viscosités ainsi que de contrôler le seuil d'écoulement de ces suspensions.
Grâce aux polymères selon l'invention, il est donc possible d'épaissir des résidus aqueux de minerai de cuivre, notamment à la sortie d'un épaississeur, tout en contrôlant leur rhéologie.
Ces résidus peuvent donc alors être placés dans des bassins de stockage de manière plus efficace et plus sûre, notamment par empilement des couches successives de résidu ainsi épaissi. L'empilement de résidu en couches successives avec une pente adaptée permet alors l'augmentation de la durée de vie des bassins de stockage généralement limités en superficie.
à
l'aide d'un mobile à ailettes.
La répartition granulométrique en volume montre la présence de plusieurs populations de particules ayant des tailles différentes :
- point (A) en sortie de pompe péristaltique placée après un épaississeur de type conventionnel dans l'installation de traitement du résidu de minerai de cuivre :
D(0,1) = 1,2 ilm, D(0,5) = 22.1 1.A,m, D(0,9) = 139 11111, - point (B) en sortie de pompe centrifuge placée après un épaississeur de type conventionnel dans l'installation de traitement du résidu de minerai de cuivre :
D(0,1) = 1,1 [lm, D(0,5) = 22.3 !lm, D(0,9) = 147 ptm.
Les autres caractéristiques du résidu de minerai de cuivre sans polymère sont présentées dans le tableau 1.
Point (A) Point (B) Taux de solide en % 62,8 60,4 pH 8,3 8,3 Conductivité en [IS/cm 1 630 1 729 Viscosité Brookfield 100 tour/min en mPa.s 925 560 Valeur limite d'écoulement en Pa 25 13 Tableau 1 On réalise ensuite des essais d'épaississement sur les échantillons de résidu aqueux provenant des points (A) et (B).
Un échantillon de suspension de résidu aqueux de minerai de cuivre est transféré dans un bécher de 500 mL puis est placé sous agitation mécanique à l'aide d'un mélangeur Raynerie. L'agitation varie entre 800 et 1 000 tour/min.
Puis, on ajoute les polymères (P 1A) ou (P 1B) selon l'invention et on laisse sous agitation 5à 10 min.
L'agitation est ensuite stoppée pour permettre les mesures de viscosités Brookfield à
100 tour/min et la valeur de limite d'écoulement.
On renouvelle l'essai en ajoutant différentes quantités de polymère de 0,05 %, 0,1 % et 5 0,15 % en poids sec /sec par rapport à la suspension. Les résultats sont présentés dans le tableau 2.
Viscosité Brookfield 100 tour/min en mPa.s Point (A) Point (B) Dosage % sec/sec - Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) 0,05 1 256 1 090 600 650 0,1 1 460 1 470 880 830 0,15 2 050 1 970 1 100 1 Limite d'écoulement en Pa Point (A) Point (B) Dosage % sec/sec - Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) 0,05 27 39 23 19 0,1 42 53 37 35 0,15 85 70 54 48 Tableau 2 Une autre série d'essais est menée sur d'autres échantillons de résidu aqueux de minerai de cuivre présentant des taux de solide de 50 % et 61 %. Un protocole similaire est mis en 10 uvre avec des doses de polymères (P1A) et (P1B) de 0,05 % en et 0,1 %
en poids sec/sec.
Les mesures de valeurs de limite d'écoulement sont réalisées immédiatement après l'addition des polymères (P1A) ou (P1B) (TO), puis après une heure (Ti), après deux heures (T2) et enfin après 24 heures (T24). Les résultats sont présentés dans le tableau 3.
TO Ti T2 T24 Limite d'écoulement en Pa, taux de solide à 61 %
Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) Point (A) ¨ 0,05 % 14 22 22 26 23 43 96 136 Point (B) ¨ 0,05 % 48 26 69 28 74 35 144 101 Point (A) ¨ 0,01 % 51 42 51 54 66 82 156 142 Point (B) ¨ 0,01 % 47 48 50 50 52 62 136 140 Limite d'écoulement en Pa, taux de solide à 50 %
Polymère (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) (P1A) (P1B) Point (A) ¨ 0,1 % 9 9 22 16 30 38 126 116 Point (B) ¨ 0,1 % 20 16 55 44 60 90 244 136 Tableau 3 En l'absence de polymère, on constate que les suspensions aqueuses de résidu de minerai de cuivre présentent des viscosités faibles qui perturbent leur stockage dans des bassins et peuvent présenter des risques d'écoulement incontrôlé.
L'ajout des polymères (P1A) ou (P1B) selon l'invention permet d'augmenter sensiblement ces viscosités ainsi que de contrôler le seuil d'écoulement de ces suspensions.
Grâce aux polymères selon l'invention, il est donc possible d'épaissir des résidus aqueux de minerai de cuivre, notamment à la sortie d'un épaississeur, tout en contrôlant leur rhéologie.
Ces résidus peuvent donc alors être placés dans des bassins de stockage de manière plus efficace et plus sûre, notamment par empilement des couches successives de résidu ainsi épaissi. L'empilement de résidu en couches successives avec une pente adaptée permet alors l'augmentation de la durée de vie des bassins de stockage généralement limités en superficie.
Claims (12)
1. Méthode de préparation d'une suspension minérale aqueuse dont la concentration en matière sèche est supérieure à 40 % en poids de la suspension et possédant au moins une propriété choisie parmi :
= une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ;
comprenant l'addition dans un résidu aqueux de minerai métallique, d'au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fen, Feu', cul, c H
u et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d' acrylamide et leurs combinaisons ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fein, Cul, Cun et leurs mélanges.
= une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ;
comprenant l'addition dans un résidu aqueux de minerai métallique, d'au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fen, Feu', cul, c H
u et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d' acrylamide et leurs combinaisons ;
en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fein, Cul, Cun et leurs mélanges.
2. Méthode selon la revendication 1 pour laquelle la suspension possède :
- une viscosité supérieure à 2 500 mPa.s, de préférence supérieure à 3 000 mPa.s, plus préférentiellement supérieure à 4 000 mPa.s ; ou - une viscosité inférieure à 10 000 mPa.s, de préférence inférieure à 8 000 mPa.s ou inférieure à 7 000 mPa.s.
- une viscosité supérieure à 2 500 mPa.s, de préférence supérieure à 3 000 mPa.s, plus préférentiellement supérieure à 4 000 mPa.s ; ou - une viscosité inférieure à 10 000 mPa.s, de préférence inférieure à 8 000 mPa.s ou inférieure à 7 000 mPa.s.
3. Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2 pour laquelle la suspension possède :
- un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à 100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa ;
- un seuil d'écoulement inférieur à 700 Pa ou inférieur à 500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à 400 Pa ; ou - un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à 100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa, et inférieur à 700 Pa ou inférieur à 500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à
400 Pa.
- un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à 100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa ;
- un seuil d'écoulement inférieur à 700 Pa ou inférieur à 500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à 400 Pa ; ou - un seuil d'écoulement supérieur à 80 Pa ou supérieur à 100 Pa, de préférence supérieur à 150 Pa ou supérieur à 200 Pa ou encore supérieur à 300 Pa, et inférieur à 700 Pa ou inférieur à 500 Pa, de préférence inférieur à 450 Pa ou inférieur à
400 Pa.
4. Méthode selon l'une des revendications 1 à 3 pour laquelle la suspension possède une concentration en matière sèche supérieure à 50 % en poids ou à 55 % en poids, de préférence supérieure à 60 % en poids ou supérieure à 65 % en poids, plus préférentiellement supérieure à 70 % en poids ou supérieure à 75 % en poids.
5. Méthode selon l'une des revendications 1 à 4 pour laquelle la suspension comprend de 0,01 à 2 % en poids de polymère (P) (sec sur sec par rapport au résidu de minerai), de préférence de 0,01 à 1,8 % ou de 0,01 à 1,5 %, plus préférentiellement de 0,01 à 1,2 % ou de 0,01 à 1 %, bien plus préférentiellement de 0,02 à 0,8 % ou de 0,03 à 0,5 %, encore plus préférentiellement de 0,04 à 0,25 % ou de 0,04 à 0,15 %.
=
=
6. Méthode selon l'une des revendications 1 à 5 comprenant l' addition d'un, deux ou trois polymères (P) différents ou l'addition supplémentaire d'au moins un composé
choisi parmi un dérivé polymère épaississant d'origine naturelle ou synthétiques, minéraux ou organiques (alginates, gommes de guar, gommes de xanthanes, dérivés de cellulose modifiée, dérivés de cellulose non-modifiée, amidons, amidons modifiés), d'origine minérale (bentonite, laponite, argiles), un polysaccharide non-modifié et un polysaccharide.
choisi parmi un dérivé polymère épaississant d'origine naturelle ou synthétiques, minéraux ou organiques (alginates, gommes de guar, gommes de xanthanes, dérivés de cellulose modifiée, dérivés de cellulose non-modifiée, amidons, amidons modifiés), d'origine minérale (bentonite, laponite, argiles), un polysaccharide non-modifié et un polysaccharide.
7. Méthode selon l'une des revendications 1 à 6 pour laquelle :
- le minerai métallique est choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb ; ou = le minerai métallique comprend un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal ; ou - le résidu de minerai métallique comprend une quantité résiduelle de métal inférieure à 2 000 g par tonne (sec/sec) par rapport à la quantité de résidu de minerai métallique ; de préférence une quantité de métal allant de 10 à 2 000 g par tonne (sec/sec) ou de 10 à 1 000 g par tonne (sec/sec), par rapport à la quantité de résidu de minerai métallique.
- le minerai métallique est choisi parmi un minerai de lithium, strontium, lanthanides, actinides, uranium, terres rares, titane, zirconium, vanadium, niobium, chrome, molybdène, tungstène, manganèse, fer, cobalt, rhodium, iridium, nickel, palladium, platine, cuivre, argent, or, zinc, cadmium, étain, plomb ; ou = le minerai métallique comprend un oxyde de métal, un sulfure de métal ou un carbonate de métal ; ou - le résidu de minerai métallique comprend une quantité résiduelle de métal inférieure à 2 000 g par tonne (sec/sec) par rapport à la quantité de résidu de minerai métallique ; de préférence une quantité de métal allant de 10 à 2 000 g par tonne (sec/sec) ou de 10 à 1 000 g par tonne (sec/sec), par rapport à la quantité de résidu de minerai métallique.
8. Méthode selon l'une des revendications 1 à 7 pour laquelle l'addition du polymère (P) est réalisée :
- avant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe choisie parmi une pompe centrifuge, une pompe péristaltique, d'une pompe à déplacement positif, , une pompe à eau, une pompe à
air comprimé, une pompe à membrane, une pompe rotative ou - pendant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique, par exemple au moyen d' au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur, un épaississeur haute densité ou bien par concentration densimétrique ou par concentration gravimétrique ; ou - avant une étape de transport du résidu aqueux de minerai métallique, notamment de transport au moyen d'une conduite ouverte, d'une conduite fermée ou d'un 5 minéroduc ;
- avant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique ;
- pendant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
- avant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe choisie parmi une pompe centrifuge, une pompe péristaltique, d'une pompe à déplacement positif, , une pompe à eau, une pompe à
air comprimé, une pompe à membrane, une pompe rotative ou - pendant une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de pompage du résidu aqueux de minerai métallique, notamment au moyen d'une pompe centrifuge ou d'une pompe à déplacement positif ; ou - après une étape de concentration du résidu aqueux de minerai métallique, par exemple au moyen d' au moins un dispositif choisi parmi un épaississeur, un épaississeur haute densité ou bien par concentration densimétrique ou par concentration gravimétrique ; ou - avant une étape de transport du résidu aqueux de minerai métallique, notamment de transport au moyen d'une conduite ouverte, d'une conduite fermée ou d'un 5 minéroduc ;
- avant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique ;
- pendant une étape de stockage du résidu aqueux de minerai métallique.
9. Méthode selon l'une des revendications 1 à 8 pour laquelle :
- la réaction de polymérisation est mise en uvre à une température allant de 50 à
98 C, de préférence de 50 à 95 C ou de 50 à 85 C ; ou - la réaction de préparation :
o du polymère (P1) est réalisée dans l'eau, seule ou en mélange avec un solvant organique ; de préférence réalisée dans l'eau seule ; ou o du polymère (P2) est réalisée sans solvant ou bien dans un solvant organique, de préférence dans un solvant hydrocarboné, en particulier une coupe pétrolière hydrocarbonée ; ou - le polymère (P) a une masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 200 000 g/mol à 2,5.106 g/mol, préférentiellement allant de 250 000 g/mol à
2,2.106 g/mol ou de 400 000 g/mol à 2,2.106 g/mol ; ou - le polymère (P2) est, totalement ou partiellement, neutralisé, notamment à
l'issue de la réaction de polymérisation.
- la réaction de polymérisation est mise en uvre à une température allant de 50 à
98 C, de préférence de 50 à 95 C ou de 50 à 85 C ; ou - la réaction de préparation :
o du polymère (P1) est réalisée dans l'eau, seule ou en mélange avec un solvant organique ; de préférence réalisée dans l'eau seule ; ou o du polymère (P2) est réalisée sans solvant ou bien dans un solvant organique, de préférence dans un solvant hydrocarboné, en particulier une coupe pétrolière hydrocarbonée ; ou - le polymère (P) a une masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 200 000 g/mol à 2,5.106 g/mol, préférentiellement allant de 250 000 g/mol à
2,2.106 g/mol ou de 400 000 g/mol à 2,2.106 g/mol ; ou - le polymère (P2) est, totalement ou partiellement, neutralisé, notamment à
l'issue de la réaction de polymérisation.
10. Méthode selon l'une des revendications 1 à 9 pour laquelle le monomère anionique (M) comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable comprend une ou deux fonctions acides carboxyliques, de préférence comprend une seule fonction acide carboxylique, de préférence est choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, un sel d'acide acrylique, un sel d'acide méthacrylique et leurs mélanges.
11. Méthode selon l'une des revendications 1 à 10 pour laquelle la réaction de polymérisation met également en uvre au moins un autre monomère choisi parmi :
(d) au moins un composé choisi parmi acide 2-acrylarnido-2-méthylpropane sulfonique, méthacrylate de 2-sulfoéthyl, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate, leurs sels et leurs combinaisons ou (e) au moins un composé de formule (I) :
R1-(0E)m-(0P)n-R2 (I) dans laquelle :
- m et n, identiques ou différents, représentent indépendamment 0 ou un nombre entier ou décimal inférieur à 150, m ou n est différent de 0, - OE représente un groupement CH2CH20, - OP représente indépendamment un groupement choisi parmi CH(CH3)CH20 et CH2CH(CH3)0, - R1 représente un groupement comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence un groupement choisi parmi acrylate, méthacrylate, acryluréthane, méthacryluréthane, vinyl, allyl, méthallyl et isoprényl, plus préférentiellement un groupement méthacrylate, - R2 représente un groupement hydrocarboné linéaire, ramifié ou cyclique, saturé, insaturé ou aromatique comprenant de 6 à 40 atomes de carbone, de préférence un groupement C6-C40-alkyl, linéaire ou ramifié, de préférence un groupement C8-C3o-alkyl, linéaire ou ramifié, un groupement C6-C40-aryl, de préférence un groupement C8-C30-aryl, par exemple un groupement tristyrylphényl ; ou (f) au moins un monomère choisi parmi :
- acrylate de polyalkylèneglycol, de préférence acrylate de polyéthylèneglycol ou acrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - méthacrylate de polyalkylèneglycol, de préférence méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - allylpolyalkylèneglycol, de préférence allylpolyéthylèneglycol ou allylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - méthallylpolyalkylèneglycol, de préférence méthallylpolyéthylèneglycol ou méthallylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyalkylèneglycol, de préférence 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylèneglycol ou 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylènepolypropylèneglycol ; ou (g) au moins un monomère réticulant ou au moins un monomère comprenant au moins deux insaturations oléfiniques.
(d) au moins un composé choisi parmi acide 2-acrylarnido-2-méthylpropane sulfonique, méthacrylate de 2-sulfoéthyl, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate, leurs sels et leurs combinaisons ou (e) au moins un composé de formule (I) :
R1-(0E)m-(0P)n-R2 (I) dans laquelle :
- m et n, identiques ou différents, représentent indépendamment 0 ou un nombre entier ou décimal inférieur à 150, m ou n est différent de 0, - OE représente un groupement CH2CH20, - OP représente indépendamment un groupement choisi parmi CH(CH3)CH20 et CH2CH(CH3)0, - R1 représente un groupement comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence un groupement choisi parmi acrylate, méthacrylate, acryluréthane, méthacryluréthane, vinyl, allyl, méthallyl et isoprényl, plus préférentiellement un groupement méthacrylate, - R2 représente un groupement hydrocarboné linéaire, ramifié ou cyclique, saturé, insaturé ou aromatique comprenant de 6 à 40 atomes de carbone, de préférence un groupement C6-C40-alkyl, linéaire ou ramifié, de préférence un groupement C8-C3o-alkyl, linéaire ou ramifié, un groupement C6-C40-aryl, de préférence un groupement C8-C30-aryl, par exemple un groupement tristyrylphényl ; ou (f) au moins un monomère choisi parmi :
- acrylate de polyalkylèneglycol, de préférence acrylate de polyéthylèneglycol ou acrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - méthacrylate de polyalkylèneglycol, de préférence méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, - allylpolyalkylèneglycol, de préférence allylpolyéthylèneglycol ou allylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - méthallylpolyalkylèneglycol, de préférence méthallylpolyéthylèneglycol ou méthallylpolyéthylènepolypropylèneglycol, - 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyalkylèneglycol, de préférence 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylèneglycol ou 3-méthy1-3-buten-1-ylpolyéthylènepolypropylèneglycol ; ou (g) au moins un monomère réticulant ou au moins un monomère comprenant au moins deux insaturations oléfiniques.
12. Suspension minérale aqueuse dont la concentration en matière sèche est supérieure à
40 % en poids de la suspension et possédant au moins une propriété choisie parmi :
= une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ;
comprenant un résidu aqueux de minerai métallique et au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d' au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Feu, Fein, Cu', Cu" et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d' acrylamide et leurs combinaisons ;
= en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fem, Cull et leurs mélanges.
40 % en poids de la suspension et possédant au moins une propriété choisie parmi :
= une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s ;
= un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ; et = une viscosité Brookfield, mesurée à 100 tour/min et à 25 C, supérieure à
2 000 mPa.s et un seuil d'écoulement mesuré à une température de 25 C au moyen d'un rhéomètre à contrainte imposée, équipé d'un mobile à ailettes, pour un couple de torsion particulier, supérieur à 40 Pa ;
comprenant un résidu aqueux de minerai métallique et au moins un polymère (P) de masse moléculaire Mw mesurée par GPC allant de 100 000 à 3.106 g/mol et préparé par au moins une réaction de polymérisation radicalaire, à une température supérieure à 50 C, et choisi parmi :
= un polymère (P1) préparé en émulsion directe à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ;
(b) d'au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique ;
en présence d' au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Feu, Fein, Cu', Cu" et leurs mélanges ;
= un polymère (P2) préparé en émulsion inverse à partir :
(a) d'au moins un monomère anionique comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable et au moins une fonction acide carboxylique ou d'un de ses sels ;
(c) d'au moins un composé choisi parmi acrylamide, un dérivé d' acrylamide, un sel d'un dérivé d' acrylamide et leurs combinaisons ;
= en présence d'au moins un composé générateur de radicaux choisi parmi persulfate d'ammonium, un persulfate de métal alcalin et leurs combinaisons ou leurs associations respectives avec un ion choisi parmi Fe", Fem, Cull et leurs mélanges.
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