CA2514070A1 - Dispositif et procede de test, par thermogravimetre, du comportement d'un materiau solide - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de test, par thermogravimétrie, du comportement d'un matériau solide en présence d'une atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que l'on place une pluralité d'échantillons (10) en présence de ladite atmosphère gazeuse au sein d'un même four (4) à
atmosphère contrôlée, on associe chaque échantillon à une balance (38) qui lui est propre, on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle on chauffe directement les échantillons (par rayonnement ou induction), et une étape de refroidissement, on mesure et on enregistre le poids de chaque échantillon de façon indépendante, en continu au moins durant une période prédéterminée -telle qu'un palier à haute température- au cours de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
atmosphère contrôlée, on associe chaque échantillon à une balance (38) qui lui est propre, on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle on chauffe directement les échantillons (par rayonnement ou induction), et une étape de refroidissement, on mesure et on enregistre le poids de chaque échantillon de façon indépendante, en continu au moins durant une période prédéterminée -telle qu'un palier à haute température- au cours de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
Claims (34)
1/ Procédé de test par thermogravimétrie du comportement d'un matériau solide en présence d'une atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que:
- on place une pluralité d'échantillons (10) en présence de ladite atmosphère gazeuse au sein d'un même four (4) à atmosphère contrôlée, - on associe chaque échantillon à une balance (38), qui lui est propre, d'erreur inférieure à 100 µg, - on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle on chauffe directement les échantillons, et une étape de refroidissement, durant laquelle on ne chauffe pas les échantillons, - on mesure et on enregistre le poids de chaque échantillon de façon indépendante, en continu au moins durant un palier à haute température de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique,
- on place une pluralité d'échantillons (10) en présence de ladite atmosphère gazeuse au sein d'un même four (4) à atmosphère contrôlée, - on associe chaque échantillon à une balance (38), qui lui est propre, d'erreur inférieure à 100 µg, - on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle on chauffe directement les échantillons, et une étape de refroidissement, durant laquelle on ne chauffe pas les échantillons, - on mesure et on enregistre le poids de chaque échantillon de façon indépendante, en continu au moins durant un palier à haute température de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique,
2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, a chaque cycle thermique, on chauffe les échantillons (10) de sorts que leur température soit comprise entre 400°C et 1800°C au moins durant un palier à
haute température de l'étape de chauffage.
haute température de l'étape de chauffage.
3/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé
en ce que, à chaque cycle thermique, on chauffe les échantillons (10) de sorte que leur température soit supérieure à 1100°C au moins durant un palier à haute température de l'étape de chauffage.
en ce que, à chaque cycle thermique, on chauffe les échantillons (10) de sorte que leur température soit supérieure à 1100°C au moins durant un palier à haute température de l'étape de chauffage.
4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé
en ce que, à chaque cycle thermique, ont chauffe les échantillons (10) a une vitesse de chauffage supérieure à 300°C/min.
en ce que, à chaque cycle thermique, ont chauffe les échantillons (10) a une vitesse de chauffage supérieure à 300°C/min.
5/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé
en ce que, à chaque cycle thermique, on refroidit les échantillons (10) à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C/min.
en ce que, à chaque cycle thermique, on refroidit les échantillons (10) à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C/min.
6/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé
en ce que l'on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques comprenant chacun une étape de chauffage constituée d'une phase de montée en température d'une durée inférieure à 5 minutes et d'un palier à haute température d'une durée de l'ordre de 60 minutes, et une étape de refroidissement constituée d'une phase de descente en température d'une durée inférieure à 10 minutes et d'un palier à basse température d'une durée comprise entre 0 et 15 minutes.
en ce que l'on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques comprenant chacun une étape de chauffage constituée d'une phase de montée en température d'une durée inférieure à 5 minutes et d'un palier à haute température d'une durée de l'ordre de 60 minutes, et une étape de refroidissement constituée d'une phase de descente en température d'une durée inférieure à 10 minutes et d'un palier à basse température d'une durée comprise entre 0 et 15 minutes.
7/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé
en ce que l'on soumet les échantillons (10) à un nombre de cycles thermiques successifs compris entre 10 et 3000.
en ce que l'on soumet les échantillons (10) à un nombre de cycles thermiques successifs compris entre 10 et 3000.
8/ Dispositif de test, par thermogravimétrie, du comportement d'un matériau solide en présence d'une atmosphère gazeuse contrôlée, comprenant:
- un four (4) à atmosphère gazeuse contrôlée, - des moyens de pesée (6) du matériau placé dans le four, présentant une erreur inférieure à 100 µg, - des moyens de confinement (7, 8, 34) adaptés pour limiter les éventuelles perturbations subies par les moyens de pesée du fait de l'environnement extérieur au dispositif et/ou de l'atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que:
- le four (4) est adapté pour recevoir un nombre N strictement supérieur à 1 d'échantillons (10) du matériau, - le four comprend des moyens (11) de chauffage direct des échantillons, aptes à soumettre les échantillons à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle les échantillons sont chauffés, et une étape de refroidissement, durant laquelle les échantillons ne sont pas chauffés, les moyens de chauffage étant aptes à
imposer des paliers à haute température durant les étapes de chauffages, - les moyens de pesée comprennent N balances (38) indépendantes d'erreur inférieure à 100 µg, chaque balance étant apte à
mesurer et enregistrer le poids d'un échantillon en continu au moins durant un palier à
haute température de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique, - le dispositif présente une architecture globale en étoile, dans laquelle au moins tes balances sont disposées en étoile, laquelle architecture en étoile est adaptée pour recevoir les échantillons à proximité les uns des autres en une partie centrale du four.
- un four (4) à atmosphère gazeuse contrôlée, - des moyens de pesée (6) du matériau placé dans le four, présentant une erreur inférieure à 100 µg, - des moyens de confinement (7, 8, 34) adaptés pour limiter les éventuelles perturbations subies par les moyens de pesée du fait de l'environnement extérieur au dispositif et/ou de l'atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que:
- le four (4) est adapté pour recevoir un nombre N strictement supérieur à 1 d'échantillons (10) du matériau, - le four comprend des moyens (11) de chauffage direct des échantillons, aptes à soumettre les échantillons à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle les échantillons sont chauffés, et une étape de refroidissement, durant laquelle les échantillons ne sont pas chauffés, les moyens de chauffage étant aptes à
imposer des paliers à haute température durant les étapes de chauffages, - les moyens de pesée comprennent N balances (38) indépendantes d'erreur inférieure à 100 µg, chaque balance étant apte à
mesurer et enregistrer le poids d'un échantillon en continu au moins durant un palier à
haute température de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique, - le dispositif présente une architecture globale en étoile, dans laquelle au moins tes balances sont disposées en étoile, laquelle architecture en étoile est adaptée pour recevoir les échantillons à proximité les uns des autres en une partie centrale du four.
9/ Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à porter tes échantillons à une température supérieure à 1100°C.
10/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 9, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
chauffer les échantillons à une vitesse de chauffage supérieure à 300°C/min.
chauffer les échantillons à une vitesse de chauffage supérieure à 300°C/min.
11/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
refroidir les échantillons à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C/min.
refroidir les échantillons à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C/min.
12/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
réaliser des cycles thermiques comprenant chacun une étape de chauffage constituée d'une phase de montée en température d'une durée inférieure à 5 minutes et d'un palier à
haute température d'une durée de l'ordre de b0 minutes, et une étape de refroidissement constituée d'une phase de descente en température d'une durée inférieure à 10 minutes et d'un palier à basse température d'une durée comprise entre 0 et 15 minutes.
réaliser des cycles thermiques comprenant chacun une étape de chauffage constituée d'une phase de montée en température d'une durée inférieure à 5 minutes et d'un palier à
haute température d'une durée de l'ordre de b0 minutes, et une étape de refroidissement constituée d'une phase de descente en température d'une durée inférieure à 10 minutes et d'un palier à basse température d'une durée comprise entre 0 et 15 minutes.
13/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
réaliser plus de 3000 cycles thermiques successifs.
réaliser plus de 3000 cycles thermiques successifs.
14/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que le four comprend au moins N lampes (11) à fort rayonnement, une chambre (9) de réception des échantillons en une matière thermique résistante transparente aux rayonnements des lampes, et une face interne (12) périphérique réflective ayant une forme adaptée pour définir au moins N zones distinctes d'éclairement maximal à l'intérieur de la chambre, à l'emplacement desquelles peuvent être placés les échantillons.
15/ Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que la face interne périphérique (12) du four forme au moins N portions d'ellipses agencées en étoile, chaque ellipse ayant un premier foyer (13) extérieur à la chambre (9), dit foyer émissif, à l'emplacement duquel est agencée une lampe, et un second foyer (14) intérieur à la chambre, dit foyer réceptif, à l'emplacement duquel peut être placé un échantillon, au moins N desdites ellipses présentant des foyers réceptifs distincts.
16/ Dispositif selon les revendications 8 et 15, caractérisé en ce que la chambre (9) et les foyers réceptifs (14) sont situés en partie centrale du four et les foyers émissifs (13) sont situés en partie périphérique du four, et en ce que la chambre (9) présente des dimensions radiales réduites.
17/ Dispositif selon les revendications 8 à 16, caractérisé en ce que chaque balance (38) présente une erreur inférieure à 10 µg.
18/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 17, caractérisé en ce que chaque balance (38) présente une dérive inférieure à 1 µg/h.
19/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 18, caractérisé en ce que les balances (38) sont montées sur un même plateau support (3).
20/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 19, caractérisé en ce que les balances (38) sont agencées au-dessus du four et comprennent chacune un fléau (39), des moyens (40) de mesure d'un déplacement ou d'une force subi(e) par le fléau, et une tige de suspension (41) en alumine qui s'étend sensiblement verticalement et présente une extrémité inférieure munie d'un crochet (49) pour l'accrochage d'un échantillon (10) et une extrémité supérieure articulée ou fixée à une extrémité longitudinale (45) du fléau, dite extrémité de mesure.
21/ Dispositif selon les revendications 8 et 20, caractérisé en ce que les fléaux (39) des N balances sont disposés en étoile, chaque fléau s'étendant sensiblement selon une direction radiale de sorte que son extrémité de mesure (45) surplombe la partie centrale du four.
22/ Dispositif selon l'une des revendications 20 ou 21, caractérisé en ce que les tiges de suspension (41) sont du type capillaire à
deux canaux pour permettre le passage de fils thermocouples (48).
deux canaux pour permettre le passage de fils thermocouples (48).
23/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 21, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (60) de support d'au moins un morceau de matériau (57), dit témoin, adaptés pour maintenir le témoin à proximité
immédiate d'un échantillon (10) et dotés de moyens (58) de mesure de la température à
l'intérieur du témoin.
immédiate d'un échantillon (10) et dotés de moyens (58) de mesure de la température à
l'intérieur du témoin.
24/ Dispositif selon la revendication 23, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (60) de support de N témoins, adaptés pour maintenir un témoin en dessous de chaque échantillon, sur son foyer réceptif, et dotés de moyens (58), du type fils thermocouples aboutissant à l'intérieur du témoin, de mesure indépendante de la température de chacun des témoins.
25/ Dispositif selon l'une des revendications 20 à 24, caractérisé en ce que les moyens de mesure d'au moins une balance comprennent une cellule de pesée (40) électronique sur laquelle est fixé le fléau (39).
26/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 25, caractérisé est ce que le four (4) est monté coulissant selon une direction sensiblement verticale entre une position basse de préparation, dans laquelle il est situé
en dessous de l'extrémité inférieure des tiges de suspension (41) en vue de permettre l'accrochage et/ou le retrait des échantillons, et une position haute de test, dans laquelle l'extrémité
inférieure des tiges de suspension (41) s'étend à l'intérieur de la chambre (9) du four.
en dessous de l'extrémité inférieure des tiges de suspension (41) en vue de permettre l'accrochage et/ou le retrait des échantillons, et une position haute de test, dans laquelle l'extrémité
inférieure des tiges de suspension (41) s'étend à l'intérieur de la chambre (9) du four.
27/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 26, caractérisé en ce que les moyens de confinement comprennent une cloche supérieure (8) de protection adaptée pour coiffer l'ensemble des balances (38) et pour être fixée de façon amovible et hermétique sur le plateau support (3).
28/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 27, caractérisé en ce que les moyens de confinement (7) comprennent une colonne de confinement entre le plateau support (3) et le four (4), adaptée pour réaliser, d'une part, un raccordement hermétique et amovible, permettant le passage et le confinement des tiges de suspension, entre le plateau support et la chambre du four, et, d'autre part, un raccordement hermétique, au moyen de branchements (29, 31), à des moyens de génération de l'atmosphère gazeuse contrôlée.
29/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 28, caractérisé en ce que les moyens de génération de l'atmosphère contrôlée comprennent, d'une part, une pompe à vide et un conduit (28) d'arrivée de gaz raccordés chacun à un branchement (29) de la colonne de confinement, et, d'autre part, un conduit (27) de sortie de gaz s'ouvrant sur une face inférieure de 1a chambre (9) du four.
30/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 29, caractérisé en ce que les moyens de confinement comprennent des moyens (34, 36, 37) de limitation des échanges gazeux et des échanges thermiques entre le four et les moyens de pesée, lesdits moyens de limitation comprenant une pluralité de plateaux (34) superposés et distants, intégrés dans la colonne de confinement (7) au-dessus des branchements de celle-ci, qui délimitent une pluralité de chambres (55) de refroidissement successives, chaque plateau étant percé de N lumières (35) pour le passage des tiges de suspension.
31/ Dispositif selon la revendication 30, caractérisé en ce que chaque plateau (34) présente des faces faiblement émissives.
32/ Dispositif selon les revendications 20 et 27, caractérisé
en ce que chaque balance comprend un contrepoids permanent (56) fixé à une extrémité
longitudinale (44) du fléau, dite extrémité de calibrage, de façon à être suspendu à
l'intérieur de la cloche de protection (8).
en ce que chaque balance comprend un contrepoids permanent (56) fixé à une extrémité
longitudinale (44) du fléau, dite extrémité de calibrage, de façon à être suspendu à
l'intérieur de la cloche de protection (8).
33/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 32, caractérisé en ce que le four (4) comprend des moyens de régulation en température du type PID.
34/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 33, caractérisé en ce que le four comprend des moyens de régulation en température adaptés pour contrôler indépendamment chaque lampe (11).
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