CA2514070A1 - Device and method for thermogravimetrically testing the behavior of a solid material - Google Patents

Device and method for thermogravimetrically testing the behavior of a solid material Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé de test, par thermogravimétrie, du comportement d'un matériau solide en présence d'une atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que l'on place une pluralité d'échantillons (10) en présence de ladite atmosphère gazeuse au sein d'un même four (4) à
atmosphère contrôlée, on associe chaque échantillon à une balance (38) qui lui est propre, on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle on chauffe directement les échantillons (par rayonnement ou induction), et une étape de refroidissement, on mesure et on enregistre le poids de chaque échantillon de façon indépendante, en continu au moins durant une période prédéterminée -telle qu'un palier à haute température- au cours de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. The invention relates to a method for testing, by thermogravimetry, the behavior of a solid material in the presence of a gaseous atmosphere controlled, characterized in that a plurality of samples (10) are placed in the presence of said gaseous atmosphere within the same oven (4) at controlled atmosphere, each sample is associated with a balance (38) which is clean, the samples (10) are subjected to successive thermal cycles predetermined each comprising a heating step, during which directly heat the samples (by radiation or induction), and a cooling step, we measure and record the weight of each sample independently, continuously at least for a period predetermined - such as a high temperature bearing - during the heating of each thermal cycle. The invention also relates to a device for implementing this method.

Claims (34)

1/ Procédé de test par thermogravimétrie du comportement d'un matériau solide en présence d'une atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que:
- on place une pluralité d'échantillons (10) en présence de ladite atmosphère gazeuse au sein d'un même four (4) à atmosphère contrôlée, - on associe chaque échantillon à une balance (38), qui lui est propre, d'erreur inférieure à 100 µg, - on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle on chauffe directement les échantillons, et une étape de refroidissement, durant laquelle on ne chauffe pas les échantillons, - on mesure et on enregistre le poids de chaque échantillon de façon indépendante, en continu au moins durant un palier à haute température de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique, 1 / Test method by thermogravimetry of behavior a solid material in the presence of a controlled gas atmosphere, characterized in that than:
- a plurality of samples (10) are placed in the presence of said gaseous atmosphere within the same oven (4) with controlled atmosphere, - each sample is associated with a balance (38), which is clean, error less than 100 µg, - the samples (10) are subjected to thermal cycles predetermined successive stages each comprising a heating stage, during which one directly heat the samples, and a cooling step, during which one do not heat the samples, - we measure and record the weight of each sample of independently, continuously at least during a high temperature stop of the stage heating each thermal cycle, 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, a chaque cycle thermique, on chauffe les échantillons (10) de sorts que leur température soit comprise entre 400°C et 1800°C au moins durant un palier à
haute température de l'étape de chauffage. 2 / A method according to claim 1, characterized in that, a each thermal cycle, the samples (10) of lots are heated as their temperature is between 400 ° C and 1800 ° C at least during a plateau at high temperature the heating stage. 3/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé
en ce que, à chaque cycle thermique, on chauffe les échantillons (10) de sorte que leur température soit supérieure à 1100°C au moins durant un palier à haute température de l'étape de chauffage. 3 / Method according to one of claims 1 to 2, characterized in that, at each thermal cycle, the samples (10) are heated so that that their temperature is higher than 1100 ° C at least during a high bearing temperature of the heating stage. 4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé
en ce que, à chaque cycle thermique, ont chauffe les échantillons (10) a une vitesse de chauffage supérieure à 300°C/min. 4 / Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that, at each thermal cycle, the samples (10) are heated to a speed of heating above 300 ° C / min. 5/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé
en ce que, à chaque cycle thermique, on refroidit les échantillons (10) à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C/min. 5 / Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that, at each thermal cycle, the samples (10) are cooled to a speed of cooling above 100 ° C / min. 6/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé
en ce que l'on soumet les échantillons (10) à des cycles thermiques comprenant chacun une étape de chauffage constituée d'une phase de montée en température d'une durée inférieure à 5 minutes et d'un palier à haute température d'une durée de l'ordre de 60 minutes, et une étape de refroidissement constituée d'une phase de descente en température d'une durée inférieure à 10 minutes et d'un palier à basse température d'une durée comprise entre 0 et 15 minutes. 6 / Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the samples (10) are subjected to thermal cycles comprising each a heating step consisting of a temperature rise phase of a duration less than 5 minutes and a high temperature plateau lasting the order of 60 minutes, and a cooling step consisting of a descent phase in temperature of less than 10 minutes and a low level temperature of a duration between 0 and 15 minutes. 7/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé
en ce que l'on soumet les échantillons (10) à un nombre de cycles thermiques successifs compris entre 10 et 3000. 7 / Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the samples (10) are subjected to a number of thermal cycles successive between 10 and 3000. 8/ Dispositif de test, par thermogravimétrie, du comportement d'un matériau solide en présence d'une atmosphère gazeuse contrôlée, comprenant:
- un four (4) à atmosphère gazeuse contrôlée, - des moyens de pesée (6) du matériau placé dans le four, présentant une erreur inférieure à 100 µg, - des moyens de confinement (7, 8, 34) adaptés pour limiter les éventuelles perturbations subies par les moyens de pesée du fait de l'environnement extérieur au dispositif et/ou de l'atmosphère gazeuse contrôlée, caractérisé en ce que:
- le four (4) est adapté pour recevoir un nombre N strictement supérieur à 1 d'échantillons (10) du matériau, - le four comprend des moyens (11) de chauffage direct des échantillons, aptes à soumettre les échantillons à des cycles thermiques successifs prédéterminés comprenant chacun une étape de chauffage, durant laquelle les échantillons sont chauffés, et une étape de refroidissement, durant laquelle les échantillons ne sont pas chauffés, les moyens de chauffage étant aptes à
imposer des paliers à haute température durant les étapes de chauffages, - les moyens de pesée comprennent N balances (38) indépendantes d'erreur inférieure à 100 µg, chaque balance étant apte à
mesurer et enregistrer le poids d'un échantillon en continu au moins durant un palier à
haute température de l'étape de chauffage de chaque cycle thermique, - le dispositif présente une architecture globale en étoile, dans laquelle au moins tes balances sont disposées en étoile, laquelle architecture en étoile est adaptée pour recevoir les échantillons à proximité les uns des autres en une partie centrale du four. 8 / Test device, by thermogravimetry, of behavior of a solid material in the presence of a gaseous atmosphere controlled comprising:
- an oven (4) with a controlled gas atmosphere, - weighing means (6) of the material placed in the oven, with an error of less than 100 µg, - containment means (7, 8, 34) adapted to limit the possible disturbances to the weighing means due to the environment outside the device and / or the controlled gas atmosphere, characterized in that:
- the oven (4) is adapted to receive a number N strictly greater than 1 of samples (10) of the material, - The oven comprises means (11) for direct heating of samples, suitable for subjecting samples to thermal cycles successive predetermined each comprising a heating step, during which the samples are heated, and a cooling step, during which the samples are not heated, the heating means being suitable for impose high temperature bearings during the heating stages, - the weighing means comprise N scales (38) independent of error less than 100 µg, each balance being able to measure and record the weight of a sample continuously at least during one stop at high temperature of the heating stage of each thermal cycle, - the device has a global star architecture, in which at least your scales are arranged in a star, which architecture star is suitable for receiving samples close to each other in a part central oven. 9/ Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à porter tes échantillons à une température supérieure à 1100°C. 9 / Device according to claim 8, characterized in that the direct heating means (11) are capable of bringing your samples to a temperature above 1100 ° C. 10/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 9, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
chauffer les échantillons à une vitesse de chauffage supérieure à 300°C/min. 10 / Device according to one of claims 8 to 9, characterized in that the direct heating means (11) are suitable for heat them samples at a heating rate greater than 300 ° C / min. 11/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
refroidir les échantillons à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C/min. 11 / Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the direct heating means (11) are suitable for cool them samples at a cooling rate greater than 100 ° C / min. 12/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
réaliser des cycles thermiques comprenant chacun une étape de chauffage constituée d'une phase de montée en température d'une durée inférieure à 5 minutes et d'un palier à
haute température d'une durée de l'ordre de b0 minutes, et une étape de refroidissement constituée d'une phase de descente en température d'une durée inférieure à 10 minutes et d'un palier à basse température d'une durée comprise entre 0 et 15 minutes. 12 / Device according to one of claims 8 to 11, characterized in that the direct heating means (11) are suitable for perform thermal cycles each comprising a heating step consisting of a phase of temperature rise lasting less than 5 minutes and from one level to high temperature of a duration of the order of b0 minutes, and a step of cooling consisting of a temperature descent phase lasting less than 10 minutes and a low temperature bearing lasting between 0 and 15 minutes. 13/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que les moyens (11) de chauffage direct sont aptes à
réaliser plus de 3000 cycles thermiques successifs. 13 / Device according to one of claims 8 to 12, characterized in that the direct heating means (11) are suitable for achieve more than 3000 successive thermal cycles. 14/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que le four comprend au moins N lampes (11) à fort rayonnement, une chambre (9) de réception des échantillons en une matière thermique résistante transparente aux rayonnements des lampes, et une face interne (12) périphérique réflective ayant une forme adaptée pour définir au moins N zones distinctes d'éclairement maximal à l'intérieur de la chambre, à l'emplacement desquelles peuvent être placés les échantillons. 14 / Device according to one of claims 8 to 13, characterized in that the oven comprises at least N lamps (11) with strong radiation, a chamber (9) for receiving samples of a resistant thermal material transparent to lamp radiation, and an internal face (12) peripheral reflective having a shape adapted to define at least N distinct zones maximum light inside the room, where can be placed the samples. 15/ Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que la face interne périphérique (12) du four forme au moins N portions d'ellipses agencées en étoile, chaque ellipse ayant un premier foyer (13) extérieur à la chambre (9), dit foyer émissif, à l'emplacement duquel est agencée une lampe, et un second foyer (14) intérieur à la chambre, dit foyer réceptif, à l'emplacement duquel peut être placé un échantillon, au moins N desdites ellipses présentant des foyers réceptifs distincts. 15 / Device according to claim 14, characterized in that the peripheral internal face (12) of the oven forms at least N portions ellipses arranged in a star, each ellipse having a first focus (13) external to the bedroom (9), said emissive focus, at the location of which is arranged a lamp, and a second home (14) inside the room, called receptive hearth, at the location of which can be placed a sample, at least N of said ellipses having receptive foci distinct. 16/ Dispositif selon les revendications 8 et 15, caractérisé en ce que la chambre (9) et les foyers réceptifs (14) sont situés en partie centrale du four et les foyers émissifs (13) sont situés en partie périphérique du four, et en ce que la chambre (9) présente des dimensions radiales réduites. 16 / Device according to claims 8 and 15, characterized in that the chamber (9) and the receptive homes (14) are located in part central oven and the emissive sources (13) are located in the peripheral part of the oven, and in this that the chamber (9) has reduced radial dimensions. 17/ Dispositif selon les revendications 8 à 16, caractérisé en ce que chaque balance (38) présente une erreur inférieure à 10 µg. 17 / Device according to claims 8 to 16, characterized in that each balance (38) has an error of less than 10 µg. 18/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 17, caractérisé en ce que chaque balance (38) présente une dérive inférieure à 1 µg/h. 18 / Device according to one of claims 8 to 17, characterized in that each balance (38) has a drift less than 1 micrograms / hour. 19/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 18, caractérisé en ce que les balances (38) sont montées sur un même plateau support (3). 19 / Device according to one of claims 8 to 18, characterized in that the scales (38) are mounted on the same platform support (3). 20/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 19, caractérisé en ce que les balances (38) sont agencées au-dessus du four et comprennent chacune un fléau (39), des moyens (40) de mesure d'un déplacement ou d'une force subi(e) par le fléau, et une tige de suspension (41) en alumine qui s'étend sensiblement verticalement et présente une extrémité inférieure munie d'un crochet (49) pour l'accrochage d'un échantillon (10) et une extrémité supérieure articulée ou fixée à une extrémité longitudinale (45) du fléau, dite extrémité de mesure. 20 / Device according to one of claims 8 to 19, characterized in that the scales (38) are arranged above the oven and include each a flail (39), means (40) for measuring a displacement or a strength suffered by the plague, and an alumina suspension rod (41) which extends sensibly vertically and has a lower end provided with a hook (49) for the attachment of a sample (10) and an articulated upper end or attached to a longitudinal end (45) of the beam, known as the measurement end. 21/ Dispositif selon les revendications 8 et 20, caractérisé en ce que les fléaux (39) des N balances sont disposés en étoile, chaque fléau s'étendant sensiblement selon une direction radiale de sorte que son extrémité de mesure (45) surplombe la partie centrale du four. 21 / Device according to claims 8 and 20, characterized in that the beams (39) of the N scales are arranged in a star, each beam extending substantially in a radial direction so that its measuring end (45) overlooks the central part of the oven. 22/ Dispositif selon l'une des revendications 20 ou 21, caractérisé en ce que les tiges de suspension (41) sont du type capillaire à
deux canaux pour permettre le passage de fils thermocouples (48). 22 / Device according to one of claims 20 or 21, characterized in that the suspension rods (41) are of the capillary type with two channels to allow the passage of thermocouple wires (48). 23/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 21, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (60) de support d'au moins un morceau de matériau (57), dit témoin, adaptés pour maintenir le témoin à proximité
immédiate d'un échantillon (10) et dotés de moyens (58) de mesure de la température à
l'intérieur du témoin. 23 / Device according to one of claims 8 to 21, characterized in that it comprises means (60) for supporting at least one piece of material (57), called witness, adapted to keep the witness nearby immediate of a sample (10) and provided with means (58) for measuring the temperature at inside the witness. 24/ Dispositif selon la revendication 23, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (60) de support de N témoins, adaptés pour maintenir un témoin en dessous de chaque échantillon, sur son foyer réceptif, et dotés de moyens (58), du type fils thermocouples aboutissant à l'intérieur du témoin, de mesure indépendante de la température de chacun des témoins. 24 / Device according to claim 23, characterized in that that it comprises means (60) for supporting N witnesses, adapted to maintain a witness below each sample, on its receptive hearth, and equipped with means (58), of the thermocouple wire type terminating inside the indicator, of measured independent of the temperature of each of the witnesses. 25/ Dispositif selon l'une des revendications 20 à 24, caractérisé en ce que les moyens de mesure d'au moins une balance comprennent une cellule de pesée (40) électronique sur laquelle est fixé le fléau (39). 25 / Device according to one of claims 20 to 24, characterized in that the means for measuring at least one balance comprise a electronic load cell (40) on which the beam (39) is fixed. 26/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 25, caractérisé est ce que le four (4) est monté coulissant selon une direction sensiblement verticale entre une position basse de préparation, dans laquelle il est situé
en dessous de l'extrémité inférieure des tiges de suspension (41) en vue de permettre l'accrochage et/ou le retrait des échantillons, et une position haute de test, dans laquelle l'extrémité
inférieure des tiges de suspension (41) s'étend à l'intérieur de la chambre (9) du four. 26 / Device according to one of claims 8 to 25, characterized in that the oven (4) is slidably mounted in a direction sensibly vertical between a low preparation position, in which it is located under the lower end of the suspension rods (41) to allow hooking and / or sample removal, and a high test position, in which end lower of the suspension rods (41) extends inside the chamber (9) from the oven. 27/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 26, caractérisé en ce que les moyens de confinement comprennent une cloche supérieure (8) de protection adaptée pour coiffer l'ensemble des balances (38) et pour être fixée de façon amovible et hermétique sur le plateau support (3). 27 / Device according to one of claims 8 to 26, characterized in that the containment means include a bell higher (8) of protection suitable for covering all of the scales (38) and for be fixed from removable and airtight on the support plate (3). 28/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 27, caractérisé en ce que les moyens de confinement (7) comprennent une colonne de confinement entre le plateau support (3) et le four (4), adaptée pour réaliser, d'une part, un raccordement hermétique et amovible, permettant le passage et le confinement des tiges de suspension, entre le plateau support et la chambre du four, et, d'autre part, un raccordement hermétique, au moyen de branchements (29, 31), à des moyens de génération de l'atmosphère gazeuse contrôlée. 28 / Device according to one of claims 8 to 27, characterized in that the confinement means (7) comprise a column of confinement between the support plate (3) and the oven (4), suitable for on the one hand, an airtight and removable connection, allowing passage and containment of suspension rods, between the support plate and the oven chamber, and, on the other hand, a hermetic connection, by means of connections (29, 31), to means of generation of the controlled gaseous atmosphere. 29/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 28, caractérisé en ce que les moyens de génération de l'atmosphère contrôlée comprennent, d'une part, une pompe à vide et un conduit (28) d'arrivée de gaz raccordés chacun à un branchement (29) de la colonne de confinement, et, d'autre part, un conduit (27) de sortie de gaz s'ouvrant sur une face inférieure de 1a chambre (9) du four. 29 / Device according to one of claims 8 to 28, characterized in that the means for generating the controlled atmosphere include, on the one hand, a vacuum pump and a connected gas inlet pipe (28) each one connection (29) of the containment column, and, on the other hand, a conduit (27) of gas outlet opening on a lower face of the chamber (9) of the oven. 30/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 29, caractérisé en ce que les moyens de confinement comprennent des moyens (34, 36, 37) de limitation des échanges gazeux et des échanges thermiques entre le four et les moyens de pesée, lesdits moyens de limitation comprenant une pluralité de plateaux (34) superposés et distants, intégrés dans la colonne de confinement (7) au-dessus des branchements de celle-ci, qui délimitent une pluralité de chambres (55) de refroidissement successives, chaque plateau étant percé de N lumières (35) pour le passage des tiges de suspension. 30 / Device according to one of claims 8 to 29, characterized in that the confinement means comprise means (34, 36, 37) limiting gas exchange and heat exchange between the oven and the weighing means, said limiting means comprising a plurality of uplands (34) superimposed and distant, integrated in the containment column (7) above above connections thereof, which delimit a plurality of chambers (55) of successive cooling, each tray being pierced with N lights (35) for the passage of the suspension rods. 31/ Dispositif selon la revendication 30, caractérisé en ce que chaque plateau (34) présente des faces faiblement émissives. 31 / Device according to claim 30, characterized in that that each plate (34) has weakly emissive faces. 32/ Dispositif selon les revendications 20 et 27, caractérisé
en ce que chaque balance comprend un contrepoids permanent (56) fixé à une extrémité
longitudinale (44) du fléau, dite extrémité de calibrage, de façon à être suspendu à
l'intérieur de la cloche de protection (8). 32 / Device according to claims 20 and 27, characterized in that each balance comprises a permanent counterweight (56) fixed to a end longitudinal (44) of the beam, said calibration end, so as to be hanging on inside the protective cover (8). 33/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 32, caractérisé en ce que le four (4) comprend des moyens de régulation en température du type PID. 33 / Device according to one of claims 8 to 32, characterized in that the oven (4) comprises means for regulating temperature PID type. 34/ Dispositif selon l'une des revendications 8 à 33, caractérisé en ce que le four comprend des moyens de régulation en température adaptés pour contrôler indépendamment chaque lampe (11). 34 / Device according to one of claims 8 to 33, characterized in that the oven includes temperature regulation means adapted to independently control each lamp (11).
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