CA2008630C - Additif de viscosite pour huiles lubrifiantes, son procede de preparation et compositions lubrifiantes a base dudit additif - Google Patents

Additif de viscosite pour huiles lubrifiantes, son procede de preparation et compositions lubrifiantes a base dudit additif Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un additif de viscosité pour huiles lubrifiantes, lequel est particulièrement économique et stable dans le temps bien qu'il comporte à la fois de fortes proportions de polyméthacrylates (PMA) d'une part, et de copolymères d'oléfine (OCP) d'autre part. Cet additif contient plus précisément de 6 à 15 parties d'un copolymère éthylène-propylène (OCP) de masse moléculaire comprise entre 155.000 et 250.000 et de rapport pondéral éthylène/proppylène compris entre 60/40 et 54/46. Il contient également de 2 à 8 parties d'un polyméthacrylate d'alkyle en C1-C20 (PMA) de masse moléculaire comprise entre 30.000 et 150.000, avec un rapport PMA/OCP de 1/5 à 1/1, le complément à 100 parties étant constitué d'huile de dilution. L'invention concerne aussi les compositions lubrifiantes contenant de 0,1 à 10% de cet additif.

Description

ADDITIF DE VISCOSITE POUR HUILES LUBRIFIANTES, SON PROCEDE DE
PREPARATION ET COMPOSITIONS LUBRIFIANTES A BASE DUDIT ADDITIF
La présente invention a pour objet un additif de viscosité pour huiles lubrifiantes, à base d'un polyméthacrylate d'alkyle et d'un copolymère d'oléfine, son procédé de préparation ainsi que les compositions lubrifiantes renfermant ledit additif.
Les polyméthacrylates (PMA) et les copolymères d'oléfine (OCP) sont deux familles d'additifs de viscosité bien connues.
Chacune de ces deux familles possèdent des avantages et des inconvénients qui lui sont propres. Les PMA permettent d'obtenir des propriétés rhéologiques à basses températures supérieures à celles des OCP ; ils possèdent en outre une action sur le point d'écoulement des bases lubrifiantes. Par contre, leur effet épaississant est inférieur à
celui des OCP , de ce fait ils doivent être utilisés à plus fortes concentrations lors de la réalisation de formules lubrifiantes.
Ainsi a-t-on recherché à combiner ces deux additifs en un seul afin de réunir de façon simple les avantages de chacun de ces polymères.
Des tentatives ont été effectuées pour réaliser un tel additif, la méthode la plus simple consistant en un mélange des deux polymères à
partir d'additifs commercialement disponibles ; mais comme l'indiquent les brevets US n° 4.290.925 et BE 870.329, de tels mélanges ne sont stables dans le temps que lorsque l'un des polymères représente moins de 5 % du poids total des polymères. C'esi. pourquoi des méthodes plus complexes ont été envisagées. A titre d'exemple, on peut citer le greffage d'un PMA sur un tronc OCP (brevets BE n° 870.329, US n°
4.229.311 et US N° 3.923.930)... Une technique plus complexe consiste à
greffer un OCP par du PMA puis à utiliser ce copolymère comme compati-bilisant pour stabiliser des mélanges en émulsion d'OCP et de PMA
(brevets EP n° 193.272 et US n° 4.290.925).
La Demanderesse a trouvé un additif de viscosité particulièrement économique et stable dans le temps bien que comportant à la fois de fortes proportions de PMA d'une part et d'OCP d'autre part.

,~...
20oa s30
- 2 -L'additif de viscosité pour huiles moteurs selon l'invention est à base d'un copolymère d'oléfine et d'un polyméthacrylate d'alkyle en solution dans de l'huile de dilution. I1 est caractérisé en ce qu'il renferme:
- de 6 à 15 parties en poids, de préférence de 7,5 à 12,5 parties en poids, d'au moins un copolymère éthylène-propylène de masse moléculaire moyenne en poids pouvant aller de 155.000 environ à 250.000 environ, de préférence de l'ordre de 155.000 à 190.000 et présentant un rapport pondéral éthylène /
propylène allant de 60/40 à 54/46, et de préférence de 58/42 à 54/46;
- de 2 à 8 parties en poids, de préférence de 2,5 à 7,5 parties en poids, d'au moins un polyméthacrylate d'alkyle en o éventuellement greffé par 1 à 8% de son poids, de préférence de 1 à 4% de son poids, d'un monomère "dispersant", ledit polyméthacrylate présentant une masse moléculaire moyenne en poids comprise entre 30.000 et 150.000, de préférence de l'ordre de 60.000 à 120.000, le rapport pondéral polyméthacrylate éventuellement greffé / copolymère éthylène -propylène étant compris entre 1/5 et 1/1; et - le complément à 100 parties en poids, d'une huile de dilution.
Dans la description générale qui est donnée de l'invention, il est indiqué que le polyméthacrylate d'alkyle est "éventuellement" greffé d'un monomère dispersant. Dans les revendications annexées, on notera toutefois que le polyméthacrylate d'alkyle est décrit comme étant toujôurs greffé d'un monomère dispersant.
Selon une variante de rêalisation, l'additif selon l'invention contient en outre jusqu'à 10% de son poids, de préférence de 0,1 à 0,4% de son poids d'un agent antioxydant.
Les polymères aussi bien oléfiniques que méthacryliques constituant ledit additif présentent un indice de polydispersité aussi faible que possible; un indice inférieur à 3,5 est particulièrement favorable.

.d Zoos s3o - 2a -Le polyméthacrylate d'alkyle présent est générale-ment un mélange constitué de 0 à 10$ en poids de polymétha-crylâtes légers dont le groupe alkyle est inférieur à C4 et de à 100 en poids de polyméthacrylates lourds dont le groupe alkyle va de C~o à C2o, de préférence de C~o à C~8.
Parmi les monomères "dispersants" utilisés, c'est-à-dire les monomères apportant audit additif des motifs à effet dispersant des boues (sludge) dans l'huile lubrifiante, on peut citer les monomères vinyliques azotés habituels, 10 notamment la N-vinylpyrrolidone, la N-vinylimidazole, la N-vinylpyridine...
L'huile de dilution peut être une huile de base quelconque du.commerce telle qu'une huile pétrolière à
tendance paraffinique, une huile minérale, une huile synthétique du type polymère d'alkylène, esters de diacide, esters de polyol...
Parmi les agents anti-oxydants éventuellement présents on peut citer . les dialkylamines dont le groupe alkyle est supérieure à C12, les alkyldiphénylamines éventuellement sulfirisées, les alkylphénols éventuellement sulfurisés.
C
3 L'additif de viscosité faisant l'objet de l'invention peut être préparé par mélange, selon les proportions signalées ci-dessus, d'une solution dans de l'huile de dilution d'un copolymère éthylène-propylène tel que défini ci-dessus et d'une solution dans une huile de dilution semblable ou différente de polyméthacrylate éventuellement greffé tel que défini ci-dessus.
Lesdites solutions de polymères oléfiniques et méthacryliques peuvent être des solutions commerciales ou non-commerciales.
Des polymères de masses moléculaires supérieures à celles revendi-quées peuvent être mises en oeuvre ; un précisaillage est alors réalisé, permettant ainsi d'arriver à des polymères de masse moléculaire désirée.
Lorsqu'un agent anti-oxydant est présent dans ledit additif, celui--ci est de préférence prémélangé à la solution de copolymère oléfinique.
La présente invention a également pour objet les compositions lubrifiantes obtenues par addition à des huiles lubrifiantes, notamment huiles moteurs et huiles pour boites et ponts, de 0,1 à 10 % en poids, de préférence de 1 à 5 % en poids par rapport à l'huile lubrifiante de l'additif ci-dessus décrit.
Ces compositions peuvent également contenir d'autres additifs usuels tels que dispersants, détergents, anti-corrosion, extrême-pression...
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif et ne peuvent âtre considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'in-vention.
Exemple 1 Dans un becher de 250 cm3 on introduit successivement - 75 g d'une solution à 10 % en poids dans une huile 150 N (huile à
tendance paraffinique de viscosité cinématique à 40°C comprise entre 28 et 32,5 mm2/s) d'un copolymère éthylène-propylène ("OCP") présentant un rapport pondéral motifs éthylène/motifs propylène de 58/42, une masse moléculaire en poids de 230.000 et un indice de polydispersité de 3,I
- 4,3 g d'une solution à 58 % en poids dans une huile 150 N d'un copolyméthacrylate d'alkyle ("PMA") (dont la longueur moyenne des chaines alkyles est de 10 atomes de carbone) ~~effé par 3,5 % en poids ~'~~~6~~~
r_'.,r.-,.
' 4 ds N-vinylpyrrolidone (% en poids par rapport à l'ensemble du copolyméthacrylate) présentant une masse moléculaire en poids de 114.000 et un indice de polydispersité de 2,5 - et 20,7 g d'huile 150 N.
Ce mélange est agité durant une heure à 100°C ; après refroidissement on obtient un mélange encore stable après 300 jours.
(La détermination de la stabilité est effectuée par observation visuelle ; sont considérés comme instables les mélanges dans lesquels on observe une forte opalescence, une émulsion de type huile dans l'huile ou une demixion).
Les caractéristiques suivantes du produit figurent au tableau I
- pouvoir épaississant (TP) . quantité de matière active (m. a.) c'est-à-dire de mélange sec de polymères néccessaire pour obtenir une viscosité cinématique de 13,8 mm2/s à 100°C (mesurée selon la norme ASTM D 445) dans une huile 200 N (huile paraffinique dont la viscosité
cinématique à 40°C est de 37,5-43,5 mm2/s) - indice de viscosité (VIE) . mesuré selon la norme ASTM D 2270 à
l'aide de 5 % en poids de mélange ci-dessus dans une huile 200 N
- simulateur de démarrage à froid (C.C.S. "cold cranking simula-tor") . selon la norme ASTP D 2602 à -15°C.
Exemple 2 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1, un mélange constitué de - 87,5 g de la solution d'OCP décrite à l'exemple 1 - 6,5 g de la solution de "PMA" décrite à l'exemple 1 - 6 g d'huile 150 N
Les propriétés du mélange figurent au tableau I.
Exemple 3 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1, un mélange constitué de - 76,5 g d'une solution à 9,8 % en poids dans une huile 150 N d'un OCP présentant un rapport pondéral éthylène/propylène de 58/42, une masse moléculaire en poids de 177.400 et un indice de polydispersité de 2,3 2~0~630 - 0,2 g d'antioxydant phénolique (GARBANOX*150 commercialisé par la Société Française d'Organo Synthèse) - 4,3 g de la solution de "PMA" décrite à l'exemple 1 - 19,2 g d'huile 150N
5 Les propriétés du mélange figurent au tableau I.
Exemple 4 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1, un mélange constitué de : ' - 89,3 g de la solution d'OCP décrite à l'exemple 3 - 0,2 g de l'antioxydant de l'exemple 3
- 6,5 g de la solution de PMA décrite à l'exemple 1 - 4,2 g d'huile 150 N.
Les propriétés du mélange figurent au tableau I.
Les propriétés des mélanges obtenus aux exemples 1 à 4 sont comparées à celles des produits de l'art antérieur, à savoir - essai A : le PMA décrit à l'exemple 1 , - essais H, C : OCP (éthylène/propylène) . ECA*6710 et ECA* 8586 commercialisés par PARAMINS.
- essais D, E, F : OCP greffés par PMA : VISCOPLEX*5164C, VISCOPLEX*
5067, VISCOPLE7~ 5962 commercialisés par ROHM.
Les résultats figurant au tableau I montrent que les mélanges des exemples 1 à 4 présentent - un pouvoir épaississant équivalent à celui des OCP et nettement supérieur à celui des OCP greffés PMA
- un VIE supérieur ou égal à celui des OCP
- un comportement à basse température supérieur ou égal à celui des OCP, PMA et OCP greffés PMA.
La concentration en matière active (polymère) des mélanges de l'invention est du même ordre ou inférieure à celles des OCP du com merce.
Exemple 5 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1, un mélange constitué de - 10 g de l'OCP décrit à l'exemple 1, pris à l'état pur (et non en solution dans une huile 150 N) * marques de commerce - 12,9 g de la solution de PMA décrite à l'exemple 1 - 77,1 g d'huile 150N.
Exemple 6 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple i, un mélange constitué de - 75 g de la solution d'OCP décrite à l'exemple 1 - 4,6 g d'une solution à 54 % en poids dans une huile 150 N d'un copolyméthacrylate d'alkyle non greffé présentant une .longueur moyenne de chaines alkyles de 10 atomes de carbone, une masse moléculaire en poids de 114.000 et un indice de polydispersité de 2,5 - 20,4 g d'huile 150 N.
Exemple 7 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1, un mélange constitué de - 89,3 g de la solution d'OCP décrite à l'exemple 3 - 0,2 g de l'antioxydant décrit à l'exemple 3 - 10,4 g d'une solution à 36 % dans de l'huile 150 N d'un copolyméthacrylate d'alkyle (longueur moyenne des chaines alkyles lOC) greffé par 1 % de N-vinylimidazole, présentant une masse moléculaire en poids de 114.000 et un indice de polydispersité de 2,5 - 0,3 g d'huile 150 N.
Exemple 8 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1 un mélange constitué de - 76,5 g de la solution d'OCP décrite à l'exemple 3 - 0,2 g de l'antioxydant décrit à l'exemple 3 - 4,3 g d'une solution à 58 % dans de l'huile 150 N d'un copolyméthacrylate d'alkyle (longueur moyenne des chaines alkyles lOC) greffé par 3,5 % en poids de N-vinylpyrrolidone, présentant une masse moléculaire en poids de 63.700 et un indice de polydispersité de 2,9.

~~~8630
7 Exemple 9 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1 un mélange constitué de - 89,3 g de la solution d'OCP décrite à l'exemple 4 - 0,2 g de l'antioxydant décrit à l'exemple 4 - 6,5 g de la solution de PMA de l'exemple 8.
Exemple 10 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple l.un mélange constitué de - 12,5 g de l'OCP décrit à l'exemple 1, pris à l'état pur - 4,3 g de la solution de PMA de l'exemple 1 - 83,2 g d'huile 150 N
Exemple 11 On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1 un mélange constitué de - 75 g de la solution d'OCP décrit à l'exemple 1, - 12,9 g de la solution de PMA de l'exemple 3 - 12,1 g d'huile 150 N
La stabilité des mélanges des exe~aples 1 à 11 figure au tableau II.
Exemple 12 comparatif (rapport pondéral PMA/OCP = 1,33) On prépare selon le mode opératoire de l'exewplE 1 un mélange constitué de - 37,5 g de la solution d'OCP décrit à l'exemple 1
- 8,6 g de la solution de PMA de l'exemple 1 - 53,9 g d'huile 150 N
On constate que le mélange demixe au bout de 6 jours.
Exemple 13 comparatif (rapport pondéral PMA/OCP = O,lî) On prépare selon le mode opératoire de l'exemple 1 un mélange constitué de - 75 g de la solution d'OCP décrit à l'exemple 3 - 0,2 de l'antioxydant de l'exemple 3 - 2,2 g de la solution de PMA de l'exemple 3 ZÖ08630 - 22,8 g d'huile 150 N
On constate que le mélange relargue au bout de 90 jours.
Formulations lubrifiantes On prépare une formulation lubrifiante de grade 15 W 40 en introduisant dans un becher - respectivement : 14,3 parties en poids du mélange de l'exemple 3 - 10 parties en poids du mélange de l'exemple 4 - 10,3 parties en poids d'ECA*8685 - 5,9 parties en poids de VISCOPLEX* 51640.
- 5 parties en poids de package multifonctionnel OLOA* 4261 D
commercialisé par OROGIL
- et le complément à 100 parties d'un mélange d'huiles de base paraffiniques comprenant 80 % en poids d'huile de grade 175 N et 20 %
d'huile de grade 600 N.
On agite pendant 1 heure à 80°C.
On détermine pour ces quatre formulations - leur viscositë cinématique à 100°C et à 40°C selon la norme ASTM D

- leur VIE selon la norme ASTM D 2270 - leur CCS à -15°C selon la norme ASTM 2602.
Les résultats figurent au tableau III.

* marques de commerce
9 TABLEAU I
. EXEMPLE . T P
OU

. ESSAI . X m.a. . VIE CCS . X MATIERE ACTIVE
.

A . 4,9 . 147 Z450 . 58 .
.

B . 1,51 . 123 . 2200 . il -1 0 . C . 2,14 . 121 . 2100 , lT

D . 2,68 . 136 . 2500 . 40 E . 3,6 . 142 . 2100 . 60 F . 2,04 . 137 . 2300 . 34 . 1 . 1, 07 . 126 . - . 10 2 . 1,06 . 132 . - . 12,5 3 . 1, 36 . 123 . 1500 . 10 .

. 4 . 1,45 . 125 . 2500 . 12,5 .

TABLEAU II

EXEMPLE . STABILITE (jours) 1 . > 300 . .
10 . 2 . > 300 .

3 . > 300 .

4 . > 300 .

. 5 . > 150 .

6 . > 150 .

. 7 . > 150 .

. 8 . > 150 .

9 . > 150 .

10 . > 150 .

il . > 150 .

. 12 . 6 13 . 90 ~aas~~o ADDITIF X . m.a. U 100C . U
X . 40C

. . . mm2~s . mm2~s. UIE CCS
.

ECA*B586 10,3 . 1,75 13,99 . 105,05. 135 3300 . .

1 0 : UISCOPLEX~1645,9 . 3,36 14,32 . 102,19. 144 3200 C . :

mlange de 14,3 , 1,43 14,51 . 104,9. 142 3300 . .

l'exemple 3 1 5 : mlange 10,0 . 1,25 14,18 . 103,7. 139 3100 de . .

. l'exemple . .

* marques de commerce

Claims (12)

1. Additif de viscosité pour huiles moteurs caractérisé en ce qu'il renferme:
- de 6 à 15 parties en poids d'au moins un copolymère éthylène-propylène de masse moléculaire moyenne en poids allant de 155.000 à 250.000 et présentant un rapport pondéral éthylène/propylène allant de 60/40 à 54/46;
- de 2 à 8 parties en poids d'au moins un polyméthacrylate d'alkyle en C1-C20 greffé par 1 à 8% de son poids d'un monomère "dispersant", ledit polyméthacrylate présentant une masse moléculaire moyenne en poids pouvant aller de 30.000 à 150.000, le rapport pondéral polyméthacrylate greffé / copolymère éthylène-propylène allant de 1/5 à 1/1;
- et le complément à 100 parties en poids d'huile de dilution.
2. Additif de viscosité pour huiles moteurs selon la revendication 1, caractérisé en ce que le monomère dispersant greffé sur le polyméthacrylate est choisi dans le groupe constitué par la N-vinylpyrrolidone, la N-vinylimidazole et la N-vinylpyridine.
3. Additif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il renferme:
- 7,5 à 12,5 parties en poids de copolymère éthylène-propylène;
- 2,5 à 7,5 parties en poids de polyméthacrylate d'alkyle;
- et le complément à 100 parties en poids d'huile de dilution.
4. Additif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le copolymère éthylène-propylène a une masse moléculaire moyenne en poids de 155.000 à 190.000.
5. Additif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polyméthacrylate d'alkyle greffé a une masse moléculaire moyenne en poids de 60.000 à 120.000.
6. Additif selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 4 et 5, caractérisé en ce qu'il contient en outre jusqu'à 10% de son poids d'un agent antioxydant.
7. Additif selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il contient de 0,1 à 0,4% de son poids d'un agent antioxydant.
8. Additif selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 4, 5 et 7, caractérisé en ce que le polyméthacrylate d'alkyle est constitué de 0 à 10% en poids de polyméthacrylates légers dont le groupe alkyle est inférieur à C4 et de 90 à 100 en poids de polyméthacrylates lourds dont le groupe alkyle va de C10 à C20.
9. Additif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le groupe alkyle des polyméthacrylates lourds va de C10 à
C18.
10. Composition lubrifiante à base d'huile lubrifiante, caractérisée en ce qu'elle contient un additif selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 4, 5, 7 et 9.
11. Composition lubrifiante selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'elle contient de 0,1 à l0% de son poids dudit additif.
12. Usage d'un additif selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 4, 5, 7 et 9 comme additif de viscosité.
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