BRPI1104641A2

BRPI1104641A2 - processo para produzir produtos de aÇécar a partir de frutas

Info

Publication number: BRPI1104641A2
Application number: BRPI1104641-4A
Authority: BR
Inventors: Fabio Foraci; Pietro Foraci; Alessandro Foraci
Original assignee: Cantine Foraci S R L
Priority date: 2010-09-07
Filing date: 2011-09-05
Publication date: 2013-01-15
Also published as: US8414706B2; PL2425723T3; CL2011002174A1; ES2588432T3; EP2425723B1; US20110048413A1; CY1118025T1; AR082896A1; PT2425723T; EP2425723A1

Abstract

PROCESSO PARA PRODUZIR PRODUTOS DE AÇéCAR A PARTIR DE FRUTAS. Processo de acordo com a invenção, para produzir produtos de açúcar a partir de frutas, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: i) desmineralização e descoloração de um suco de frutas, para fazer com que o seu teor de sólidos seja trazido para 99% em peso a 99,99% em peso de uma mistura de sacarídeos, alcoóis e flavonóides; iii) a separação por cromatografia do suco de frutas desmineralizado e descolorido para a obtenção de uma fração rica em glicose ou uma fração rica em frutose a partir do suco de frutas. O teor de sólidos da fração rica em glicose contém pelo menos 70% em peso a 99,99% em peso de glicose; o teor de sólidos da fração rica em frutose contém 70% em peso a 99,99% em peso de frutose. O baixo teor de ânions e cátions do suco de frutas a ser tratado por cromatografia aumenta grandemente o rendimento do tratamento cromatográfico e a pureza das frações ricas em glicose e frutose obtidas através do mesmo.

Description

"PROCESSO PARA PRODUZIR PRODUTOS DE AÇÚCAR A PARTIR DE FRUTAS"

O pedido atual é uma continuação em parte do pedido americano não provisório concedido comumente intitulado como "Process and plant for producing sugar products from grapes" depositada em 21 de junho de 2007 e com número de série concedido de 11/821.454. O teor integral do pedido não provisório mencionado anteriormente é incorporado aqui como referência. Campo da invenção

A invenção atual refere-se a um processo e instalação para produzir produtos de açúcar a partir de frutas, especialmente de uvas.

O processo e a instalação de acordo com a invenção podem ser utilizados especialmente para produzir mosto retificado concentrado ou suco retificado concentrado, como uma solução aquosa ou na forma cristalina ou de pó.

Fundamentos da invenção

Em uma quantidade de aplicações da indústria de alimentos - e de produtos de higiene, é preferível o uso de glicose e frutose livre - isto é, glicose e frutose como monossacarídeos - como ingrediente ou matéria-prima, ao invés de sacarose. No entanto, a glicose livre e mesmo mais frutose livre são substâncias, atualmente, muito mais dispendiosas do que a sacarose. Por exemplo, a frutose livre é muito considerada como agente de adoçamento em quase todos os alimentos, especialmente em bebidas, produtos de panificação e geléias, porque ela é conhecida como sendo o carboidrato mais doce de ocorrência natural. A frutose livre é muito apreciada por diabéticos porque ela gera menos glicemia do que a sacarose. Em vários casos, a glicose é também preferida em relação à sacarose como adoçante para a indústria de alimentos, medicina e produtos dietéticos.

Atualmente são conhecidos vários processos para a obtenção de glicose e frutose livre em quantidades industriais. Por exemplo, é conhecida a obtenção de frutose por separação de açúcar invertido através de processos cromatográficos, conforme descrito, por exemplo, nas patentes US 6.325.940 e US 3.416.961. O açúcar invertido é obtido de beterraba separando-se a sacarose em glicose e frutose com processo químico e de acordo com as normas atuais, em vários países ele pode ser considerado e rotulado como não sendo "açúcar natural" nem "completamente natural".

É também conhecida atualmente a obtenção de frutose ou glicose livre através da conversão enzimática de uma parte da glicose contida no assim chamado "xarope de milho com alto teor de frutose" (HFCS). No entanto, essas glicoses e frutoses poderão ser consideradas e rotuladas como não sendo "açúcares naturais" nem "isentas de OGM". Além disso, as glicoses e frutoses livres obtidas em quantidades maciças com métodos conhecidos têm uma pureza relativamente baixa: por exemplo, as normas européias atuais requerem que, para ser rotulada como "frutose pura", uma solução líquida de frutose tem um teor de sólidos pelo menos de 95% de frutose, enquanto que a frutose cristalina tem um teor de sólidos de 99,5% de frutose por peso. Ao contrário, as glicoses e frutoses livres obtidas com os processos atuais de produção em massa, com freqüência dificilmente atingem esses graus de pureza, ou são obtidas a custos muito elevados.

Assim sendo, atualmente é sentida a necessidade de se ter disponíveis quantidades maciças de frutoses e glicoses livres - isto é, como monossacarídeos - com alta pureza e a custos relativamente baixos.

Atualmente, consumidores e legisladores cada vez mais gostam dos assim chamados "alimentos naturais", "produtos naturais" ou "produtos biológicos" isto é, alimentos e ingredientes obtidos com processos obtidos diretamente de forma natural o máximo possível, e tendo um gosto natural o máximo possível. Estas exigências são sentidas na produção de adoçantes e também em vinhos. Uvas e frutas em geral são conhecidas como contendo internamente glicose e frutose livres e pequenas quantidade de outros sacarídeos naturais, referidos como "açúcares secundários" na descrição atual. Assim sendo, falando teoricamente, as frutas poderiam ser vistas como uma fonte imediata de frutose e glicose natural. No entanto, até o presente, não se conhece nenhum processo satisfatório para a extração de glicose e frutose livre de frutas, em quantidades industriais e a custos aceitáveis. O que se conhece há muito tempo é a extração de uma mistura aquosa contendo água, frutose e glicose, das uvas, e conhecida como mosto concentrado retificado. O mosto concentrado retificado líquido atualmente é utilizado

na indústria de alimentos como adoçante em iogurtes, geléias e sucos, e permite o uso da indicação "sem adição de açúcares". O mosto concentrado retificado líquido é também utilizado na indústria de vinhos para elevar o

r

espírito de prova do mosto fermentado. E também conhecido o processamento do mosto concentrado retificado líquido para produzir mosto concentrado retificado na forma cristalina ou de pó.

Especialmente, o pedido de patente italiana RM99A000662 e o pedido européia correspondente EP 1096006 descrevem um processo no qual o mosto concentrado retificado líquido inicialmente é concentrado até uma concentração de 82° Brix e então é misturado com álcool etílico a 96°, na proporção de 1:1 (i.e. 50% de álcool etílico e 50% de mosto concentrado retificado líquido).

A mistura de álcool etílico e mosto concentrado retificado líquido é agitada para que o álcool etílico extraia a água contida dentro dos açúcares.

Esta operação resulta na separação de uma camada inferior de açúcar de uva pastoso e uma camada superior de álcool etílico e água.

A mistura de água e álcool etílico é então removida e destilada (para recuperar o álcool etílico) enquanto que o material pastoso é mantido durante pelo menos quinze dias em uma temperatura de - 5/6°C para a formação de cristal.

Depois do tempo requerido para a formação de cristal (pelo menos quinze dias) os cristais são centrifugados, lavados e mantidos em um secador para a obtenção do produto final. O produto final obtido não apresenta uma estrutura cristalina ou de pó verdadeira, mas ao contrário, está na forma de uma massa gelatinosa, consistindo de: açúcares de glicose e frutose (e outras quantidades mínimas - em torno de 1% em peso ou menos - de substâncias presentes nas uvas que são definidas como "não açúcares"), álcool etílico e água.

Com relação a isto, o álcool etílico remove somente parte da água, a secagem final não sendo capaz de eliminar o restante da água, a qual, portanto, permanece incorporada no interior da massa gelatinosa sem ser capaz de sair da mesma. A massa gelatinosa é também instável no ar e é difícil de ser

trabalhada.

Outra desvantagem é o alto custo do álcool etílico, tanto no seu estágio de compra como na sua recuperação; isto, evidentemente, afeta o custo do produto final. O tempo de maturação do cristal é muito comprido e

usualmente varia consideravelmente, dependendo das condições específicas nas quais ela acontece, e isto leva a uma industrialização difícil do processo.

Além disso, a lavagem do cristal modifica inevitavelmente a relação entre os pesos de frutose/glicose por causa da solubilidade maior em água da frutose, em comparação com a glicose.

Para reequilibrar esta relação, tem sido feita uma tentativa para enriquecer a solução inicial concentrada até 82° Brix com a frutose recuperada da lavagem com água e reconcentrada.

No entanto, o produto acabado obtido não é satisfatório em termos da sua secura, gosto e cheiro. O conteúdo da invenção atual é o de apresentar um processo e uma instalação para a obtenção e a separação de monossacarídeos naturais concentrados em quantidades industriais, especialmente glicose e frutose concentradas, com um rendimento mais elevado e a custos menores do que com processos ou instalações conhecidos. Sumário da invenção

O objetivo técnico, juntamente com estes e outros objetivos, são obtidos de acordo com a invenção, através de um processo e instalação para produzir produtos de açúcar a partir de uvas ou outras frutas de acordo com as reivindicações anexas.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, onde na etapa iii) que é constituída pela alimentação do suco de fruta desmineralizado e descolorido para uma ou mais colunas, cada uma delas contendo uma resina de troca de íons; naquele caso:

- a etapa iii) também pode compreender a alimentação do suco de fruta descolorido e desmineralizado em uma ou mais colunas, cada uma delas contendo uma resina de troca de cátions;

e/ou

- a maior parte da resina de troca de cátions da etapa iii) é constituída por grupos sulfônicos como grupos funcionais.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, na etapa iii) a fração enriquecida com glicose ou uma fração enriquecida com frutose, são separadas por cromatografia, de um suco de fruta concentrado retificado líquido, o suco de fruta concentrado retificado líquido, antes do tratamento de cromatografia, tendo um teor de água de 5% em peso a 45% em peso.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, o teor de sólidos da fração enriquecida por glicose compreende 85% em peso a 99,99% em peso de glicose. Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, o teor de sólidos da fração enriquecida com frutose compreende 90% em peso a 99,99% em peso de frutose.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, pelo menos uma das duas, a fração enriquecida por glicose e a fração enriquecida por frutose, é uma solução aquosa.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, a etapa iii) é constituída pela solidificação da fração enriquecida por glicose, para obter-se uma fração enriquecida por frutose amorfa, constituída por 90% em peso a 99,99% em peso de frutose.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, a etapa iii) é constituída pela solidificação da fração liquida enriquecida por frutose, para a obtenção de uma fração enriquecida por frutose cristalina ou amorfa constituída por 95% em peso a 99,99% em peso de frutose.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, a etapa iii) é constituída pela separação pelo menos de uma fração enriquecida por glicose, o teor de sólidos da qual é composto por 0,5% em peso a 10% em peso de uma mistura consistindo de uma ou mais das seguintes substâncias: pentoses, hexoses, ribose, arabinose, xilose, manose, galactose e ramnose.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, a etapa iii) é constituída pela separação pelo menos de uma fração enriquecida por frutose, o teor de sólidos da qual compreende 0,5% em peso a 10% em peso de uma mistura que consiste de uma ou mais das seguintes substâncias: pentoses, hexoses, ribose, arabinose, xilose, manose, galactose, ramnose.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, o suco de fruta desmineralizado e descolorido resultante da etapa ii) é um mosto concentrado retificado líquido tendo uma concentração de 65° Brix.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, a etapa iii) é constituída pela solidificação da fração líquida enriquecida por frutose, através de cristalização, de preferência, dentro da região metastável da fração líquida tratada enriquecida por frutose; naquele caso, a cristalização da fração líquida enriquecida por frutose pode compreender as etapas de concentração e resfriamento da fração enriquecida por frutose, cristais de frutose em crescimento, e a separação dos cristais da fração líquida enriquecida por frutose.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, na qual, conforme apresentado anteriormente, a cristalização da fração líquida enriquecida em frutose pode compreender as etapas de concentração e resfriamento da fração rica em frutose, cristais de frutose em crescimento, e a separação dos cristais da fração líquida enriquecida por frutose:

- os cristais de frutose podem crescer através da semeadura da fração líquida enriquecida por frutose concentrada com cristais de frutose,

antes do resfriamento da fração;

e/ou

- a cristalização da fração líquida enriquecida por frutose pode compreender as etapas de concentração da fração enriquecida por frutose a cerca de 80 - 84° Brix;

e/ou

- a cristalização da fração líquida enriquecida por frutose é constituída pelas etapas de resfriamento da fração enriquecida por frutose de IOa 15°C; e/ou

- a cristalização da fração líquida enriquecida por frutose é constituída pelas etapas de separação dos cristais da fração líquida enriquecida por frutose, através de centrifugação.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, na qual, conforme apresentado anteriormente, os cristais de frutose são desenvolvidos através da semeadura da fração líquida concentrada enriquecida por frutose com cristais de frutose, antes do resfriamento da fração:

- os cristais de frutose podem ser desenvolvidos através da semeadura da fração líquida enriquecida por frutose com cristais de frutose, em uma quantidade de 0,95 a 5% em peso; e/ou

- os cristais de frutose podem ser desenvolvidos através da semeadura da fração líquida enriquecida por frutose, pelo menos com cristais de frutose tendo um tamanho entre 0,001 mm a 0,15 mm.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, na etapa iii), a fração enriquecida por glicose é separada executando-se as etapas de concentração, resfriamento, granulação e secagem da fração líquida enriquecida por glicose; nesse caso:

- na etapa iii) a fração líquida enriquecida por glicose pode ser concentrada a 68 - 82° Brix, e de preferência, a 70 - 74° Brix; e/ou

- na etapa iii) a fração líquida enriquecida por glicose pode ser resfriada até uma temperatura de 10 - 15°C, e de preferência, até 11- 13°C; e/ou

- na etapa iii) a fração líquida enriquecida por glicose pode ser granulada ao mesmo tempo em que é resfriada; e/ou

- na etapa iii) a fração líquida enriquecida por glicose pode ser secada a vácuo.

Em uma realização preferida do processo de acordo com a invenção, no qual, conforme apresentado anteriormente, na etapa iii) a fração líquida enriquecida por glicose pode ser granulada ao mesmo tempo em que é resfriada, a fração líquida enriquecida por glicose pode ser agitada durante o resfriamento e a granulação na etapa iii).

Em uma realização preferida, o processo de acordo com a invenção é ainda constituído pela etapa iv) de mistura com glicose separada da fração líquida enriquecida por glicose e frutose separada da fração líquida enriquecida por frutose.

Em uma realização preferida, o processo de acordo com a invenção é ainda constituído pela etapa de processamento do suco de fruta, passando-se o mesmo através de uma quantidade de colunas cromatográficas ligadas de forma fluida em série, cada coluna implementando sucessivamente todas as etapas do processo cromatográfico, mas implementando as etapas de processo que são diferentes das outras colunas, sendo incluída uma etapa de recirculação na passagem de uma etapa para a seguinte.

Em uma realização preferida, o processo de acordo com a invenção é ainda constituído pela etapa de processamento do suco de frutas, através da passagem do mesmo por pelo menos quatro colunas cromatográficas, as quais implementam uma etapa de concentração de glicose, uma etapa de remoção de glicose, uma etapa de enriquecimento de frutose e uma etapa de concentração de frutose. Breve descrição dos desenhos

As características e vantagens da invenção ficarão mais aparentes a partir da descrição de uma realização preferida, mas não exclusiva, do processo e da instalação para produzir produtos de açúcar a partir de uvas de acordo com a invenção, ilustrado através do exemplo não limitante nos desenhos anexos nos quais:

As figuras 1-4 mostram a instalação cromatográfica da invenção em quatro estágios de operação diferentes;

A figura 5 mostra um diagrama da instalação de descolorir e de desmineralizar, na qual o mosto retificado concentrado é obtido a partir de uvas - ou de suco de frutas. Descrição detalhada da invenção

Na descrição atual, o termo "necessita" indica um suco obtido a partir de uvas, especialmente, um suco obtido espremendo-se e/ou pressionando-se as uvas.

A figura 5 mostra uma instalação de descolorir e desmineralizar para a obtenção do suco de fruta retificado concentrado.

Essa instalação de descolorir e desmineralizar, indicada com a referência geral 20, é constituída por uma quantidade de colunas de tratamento 21, 23, 25, 27, cada uma das quais contendo um leito sólido de resinas de troca de íons. Conforme mostrado na figura 5, as colunas de tratamento podem ser quatro. De preferência, algumas das colunas de tratamento contêm um leito de resinas de troca de ânions, e as colunas de tratamento restantes contêm um leito de resinas catiônicas. As colunas 21-27 são ligadas de forma fluida através dos dutos 29, 31, 33, 35, pelos quais o suco de frutas escoa durante o tratamento.

De preferência, cada coluna de tratamento contendo resinas de troca de ânions é alternada com uma coluna de tratamento contendo resinas de troca de cátions ao longo do caminho fluido do suco de frutas a ser tratado, conforme mostrado na figura 5, onde as colunas 21 e 25 contêm resinas de troca de ânions e as colunas 23 e 27 contêm resinas de troca de cátions.

De preferência, a primeira coluna de tratamento da série contém uma resina de troca de ânions, mais de preferência, uma resina de troca de ânions fraca. De preferência, a última coluna de tratamento da série contém resinas de troca de cátions. De preferência, a última coluna de tratamento, exceto a 25, contém um primeiro leito 25A de resinas de troca de ânions fraca na sua parte superior, e um segundo leito 25B de resinas aniônicas fortes na sua parte inferior.

De preferência, tudo ou pelo menos a maior parte das resinas de troca de íons das colunas de tratamento 21 - 27 é composta por uma matriz porosa de copolímero de estireno-divinilbenzeno.

De preferência, pelo menos a maior parte da resina de troca de ânions fraca na coluna 21 e no leito 25A é composta por aminas terciárias como o grupo ativo, como a RELITE RAMl fabricada pela Mitsubishi Chemicals.

De preferência, pelo menos a maior parte da resina de troca de cátions nas colunas 23 e 27 é constituída por grupos sulfônicos como grupos ativos, tais como a RELITE RPS fabricada pela Mitsubishi Chemicals.

Vantajosamente, pelo menos alguns dos dutos 29, 31, 33, 35 alimentam o suco de frutas líquido a ser tratado do fundo das colunas de tratamento 21, 23, 25, 27, conforme mostrado na figura 5.

O arranjo acima da instalação de descoloração e desmineralização 20 aumenta a quantidade de resinas de troca envolvidas efetivamente durante o tratamento, reduz em cerca de 50% o consumo de regenerantes - como ácido clorídrico e soda cáustica - e água para a regeneração das resinas de troca de íons, e reduz o tempo para a diluição do suco de fruta a ser tratado, dessa forma reduzindo o consumo elétrico do estágio seguinte de concentração.

O suco de fruta é alimentado através do duto 29 e é retirado

pelo duto 35.

A instalação para produção de produtos de açúcar, de preferência, contém uma instalação de concentração 37 colocada a jusante da instalação de descoloração e desmineralização, e a montante da instalação de separação 1 descrita aqui posteriormente. A instalação de concentração pode ser, por exemplo, uma instalação de concentração a vácuo conhecida por si própria. A instalação de concentração 37 reduz, por exemplo, por evaporação, o teor de água do suco de fruta descolorido e desmineralizado produzido pela instalação 20, sem alterar substancialmente a composição do seu conteúdo sólido. De preferência, a instalação de concentração 37 não reduz mais do que 45% em peso do teor de água do suco de fruta descolorido e desmineralizado. Mais de preferência, esse conteúdo de água é reduzido pela instalação de concentração 37 a não mais do que 35% em peso.

As referidas figuras 1-4 mostram uma instalação de separação para a separação de produtos de açúcar a partir de uvas ou de outras frutas, indicada pela referência geral numérica 1.

A instalação de separação 1 é constituída por uma quantidade de colunas cromatográficas 2, 3,4, 5, que de preferência, são ligadas em série.

Cada coluna 2-5 contém um leito sólido de resinas de troca de íons, de preferência, contendo pelo menos uma parte maior de resinas de troca de cátions. De preferência, essa resina de troca de cátions é constituída por uma matriz de copolímero de gel de estireno divinilbenzeno e grupos funcionais sulfônicos, tais como o DIAION UBK555, produzido pela Mitsubishi Chemical Corp.

Vantajosamente, durante um ciclo de trabalho, cada uma das colunas cromatográficas 2, 3, 4, 5 incrementa sucessivamente todos os estágios do processo cromatográfico, mas em cada instante cada coluna executa estágios do processo que são diferentes dos das outras colunas 2, 3, 4, 5.

Assim sendo, na prática, quando uma das colunas (por exemplo, a coluna 2) está em um estágio predeterminado do processo cromatográfico, a coluna 3 está em um estágio diferente, a coluna 4 está ainda em um estágio diferente, e a coluna 4 está em um estágio ainda mais diferente de todos os estágios anteriores.

Cada coluna, oportunamente, efetua todos os estágios do processo cromatográfico, um estágio de recirculação sendo executado para passar de um estágio para o seguinte. O estágio de recirculação é executado através da conexão fluida de todas as colunas 2 - 5 em série. Especificamente, conforme mostrado nas figuras, a instalação é constituída por quatro colunas, cada uma delas implementando os seguintes estágios de alimentação:

- um estágio de concentração de glicose; - um estágio de remoção de glicose;

- um estágio de enriquecimento de frutose; e

- um estágio de concentração de frutose.

Um conjunto de quatro estágios de alimentação e quatro estágios intermediários de recirculação forma o ciclo completo de trabalho da instalação de separação cromatográfica 1. Além das colunas, a instalação é fornecida com linhas de conexão, um tanque de concentrado 6, um alimentador de água de reposição 7 e um aquecedor de água 8 para o aquecimento da água até uma temperatura predeterminada para o processo.

No tanque de suco concentrado 6 o suco de fruta concentrado obtido a partir da instalação de concentração 37 é armazenado; especialmente, se o suco de fruta processado é suco de uva, no tanque de suco concentrado 6 é estocada uma solução aquosa do mosto concentrado retificado.

De acordo com um aspecto da invenção atual, a instalação de descoloração e desmineralização 20 é montada para alimentar na instalação de separação cromatografica um mosto retificado ou um suco de fruta retificado, o teor de sólidos do qual é uma mistura contendo entre 99 - 99,99% em peso de uma mistura de substâncias escolhidas do grupo que consiste de sacarídeos, alcoóis e flavonóides ou outros polifenóis, onde os sacarídeos são constituídos por frutose livre e glicose livre.

Especialmente, a instalação de descoloração e desmineralização 20 é montada para alimentar a instalação de separação cromatográfica 1 com um mosto retificado ou um suco de fruta retificado, o teor de sólidos do qual contém menos de 1% de impurezas, como ânions, cátions e sais, especialmente, ânions e/ou cátions mono-atômicos. De fato, as resinas de troca de íons da instalação de descoloração e desmineralização 20 reduzem o teor de substâncias iônicas do suco de fruta tratado, deixando o teor de sacarídeos, alcoóis e flavonóides substancialmente inalterado.

Vantajosamente, a instalação de descoloração e desmineralização 20 é montada para alimentar a instalação de separação cromatográfica com um mosto retificado ou um suco de fruta retificado, o teor de sólidos do qual compreende:

- cerca de 0,5 - 99,99% em peso, de preferência, cerca de 0,5 - 50%, e mais de preferência, cerca de 0,5 - 10% de açúcares e/ou oligossacarídeos menores, tais como pentoses, hexoses, ribose, arabinose, xilose, manose, galactose, ramnose; e/ou

- cerca de 0,5 - 99,99% em peso, de preferência, cerca de 0,5 - 50%, e mais de preferência, cerca de 0,5 - 5% de alcoóis poli-hídricos, tais como manitol, sorbitol, glicerol, eritritol, arabitol, meso- e sicilo-inositol;

- cerca de 0,0001- 99,99% em peso, de preferência, 0,0001- 50% em peso, e mais de preferência, cerca de 0,0005 - 1% em peso de flavonóides, tais como quercetina e miricetina.

A instalação é também fornecida com um tanque de acumulação de glicose IOe um tanque de acumulação de frutose 11.

Conforme mostrado na realização das figuras 1- 4, o eluente líquido pode ser alimentado no topo de cada coluna 2 - 5, e o eluente líquido pode ser retirado do fundo da mesma coluna.

A operação da instalação fica evidente conforme aquela descrita e ilustrada, e é substancialmente a seguinte.

No primeiro estágio geral de alimentação mostrado na figura 1, a coluna 2 é mostrada no estágio de absorção (para a concentração da glicose) e é alimentada com uma fração rica em glicose e frutose proveniente da coluna 5 (conforme indicado pela linha tracejada).

Uma fração enriquecida com glicose é retirada do fundo da coluna 2 e é alimentada para o tanque de glicose 10 (linha tracejada e pontilhada).

A coluna 3 está no estágio de purificação (para implementar a remoção de glicose) e está descansando, sem alimentação nem descarga.

A coluna 4 está no estágio de dessorção (i.e., enriquecimento de frutose), e é alimentada com água (linha toda), que é usada para deslocar a fração de glicose contida na mesma (coluna 4).

A fração de frutose é retirada do fundo da coluna 4 e é alimentada para o tanque 11 (linha tracejada e duplamente pontilhada); no entanto, nem toda a frutose é retirada, porque parte da frutose é alimentada para a coluna seguinte 5 (linha circulada).

A coluna 5 está no estágio de concentração (a frutose é concentrada nela), na qual (coluna 5) é alimentada com a fração residual da coluna 4 ainda rica em frutose (linha circulada), os seus produtos de fundo, juntamente com o mosto fresco ou outro suco de fruta fresco, sendo alimentada para a coluna 1 (linha tracejada).

Esta configuração é mantida pela instalação durante 6 minutos e 30 segundos (6 minutos e meio).

Depois de uma primeira etapa de recirculação de 19 minutos, a instalação então assume a configuração da figura 2, executando um segundo estágio geral de alimentação. Nesta configuração, a coluna 2 está no estágio de concentração, ela (a coluna 2) sendo alimentada com a fração residual da coluna 5 ainda rica em frutose (linha circulada), os produtos de fundo desta coluna, juntamente com o mosto fresco ou outro suco de fruta fresco, sendo alimentados para a coluna 3 (linha tracejada).

A coluna 3 está no estágio de absorção, no qual ela é alimentada com a fração rica em glicose e frutose proveniente da coluna 2 e com mosto concentrado diferente de suco de fruta concentrado (linha tracejada); uma fração enriquecida em glicose é retirada do fundo da coluna 3 e é alimentada para o tanque (linha tracejada e pontilhada).

A coluna 4 está no estágio de purificação e está descansando, sem alimentação nem descarga.

A coluna 5 está no estágio de dessorção, e é alimentada com água (para deslocar a fração de frutose contida na mesma, linha cheia), a fração de frutose sendo retirada do seu fundo e alimentada para o tanque 11 (linha tracejada e duplamente pontilhada), a frutose não extraída sendo alimentada para a coluna 2 (linha circulada).

Depois de uma segunda etapa de recirculação de 19 minutos, a instalação então assume a configuração da figura 3, executando um terceiro estágio geral de alimentação. A coluna 2 está no estágio de dessorção, e é alimentada com água (para deslocar a fração de frutose contida na mesma, linha cheia), a fração de frutose sendo retirada do seu fundo e alimentada para o tanque 11 (linha tracejada e duplamente pontilhada), a frutose não extraída sendo alimentada para a coluna 3 (linha circulada).

A coluna 3 está no estágio de concentração, no qual ela (a coluna 3) é alimentada com a fração residual da coluna 2 ainda rica em frutose (linha circulada), os seus produtos de fundo, juntamente com mosto fresco ou outros mosto fresco sendo alimentados para a coluna 4 (linha tracejada).

A coluna 4 está no estágio de absorção, no qual ela é alimentada com uma fração rica em glicose e frutose proveniente da coluna 3 e com mosto concentrado ou outro suco de fruta concentrado (linha tracejada); uma fração enriquecida com glicose é retirada do fundo da coluna 4 e é alimentada para o tanque (linha tracejada e pontilhada).

A coluna 5 está no estágio de purificação e está descansando, sem alimentação nem descarga. Esta configuração é mantida pela instalação durante 6 minutos e 30 segundos (6 minutos e meio).

Depois de uma terceira etapa de recirculação de 19 minutos, a instalação então assume a configuração da figura 4, executando um quarto estágio geral de alimentação.

A coluna 2 está no estágio de purificação e está descansando, sem alimentação ou descarga.

A coluna 3 está no estágio de dessorção, e é alimentada com água (para deslocar a fração de frutose contida na mesma, linha cheia), a fração de frutose sendo retirada do seu fundo e alimentada para o tanque 11 (linha tracejada e duplamente pontilhada), a frutose não extraída sendo alimentada para a coluna 4 (linha circulada).

A coluna 4 está no estágio de concentração, no qual ela é alimentada com a fração residual da coluna 3, ainda rica em frutose (linha circulada), os produtos de fundo da coluna 4, juntamente com o mosto fresco ou outros sucos de fruta frescos, sendo alimentados para a coluna 5 (linha tracejada).

A coluna 5 está no estágio de absorção, no qual ela é alimentada com a fração rica em glicose e frutose proveniente da coluna 4 e com mosto concentrado ou outros sucos de fruta concentrados (linha tracejada); uma fração enriquecida com glicose é retirada do fundo da coluna e é alimentada para o tanque (linha tracejada e pontilhada).

Esta configuração é mantida pela instalação durante 6 minutos e 30 segundos (seis minutos e meio).

Depois de uma quarta etapa de recirculação de 19 minutos, a instalação assume outra vez a configuração da figura 1, iniciando um novo ciclo de trabalho, através da repetição do primeiro estágio geral de alimentação.

No fim destes ciclos de trabalho, o tanque de glicose 10 contém uma solução líquida rica em glicose, o teor de sólidos da qual é constituído pelo menos por 70% em peso a 99,99% em peso de glicose, por exemplo, uma solução aquosa a cerca de 21° Brix, enquanto o tanque de frutose 11 contém uma solução líquida enriquecida com frutose, o teor sólido da qual é constituído pelo menos por 70% em peso a 99,99% em peso de frutose, por exemplo, uma solução aquosa com cerca de 42° Brix.

De forma semelhante à realização atual, as soluções líquidas enriquecidas com glicose e enriquecidas com frutose podem então ser alimentadas separadamente para a instalação de concentração a vácuo 37 para reduzir o seu teor de água.

Depois do processamento na instalação de concentração a vácuo 37, podem ser obtidas as duas soluções líquidas seguintes:

- uma mistura líquida concentrada de frutose a 82° Brix, o teor de sólidos da qual contém cerca pelo menos de 96% em peso de frutose, não

mais do que 2% em peso de glicose, cerca de 2 - 4% em peso, ou mesmo menos de açúcares menores, não mais do que 1% em peso de impurezas, isto é, substâncias diferentes de sacarídeos, alcoóis e flavonóides; as impurezas podem ser especialmente ânions, cátions e sais dos mesmos.

- uma mistura líquida de glicose concentrada em cerca de 90% a 72° Brix, o teor de sólidos da qual contém, por exemplo, pelo menos cerca

de 90% em peso de glicose, não mais do que 8% em peso de frutose, cerca de 2 - 10% em peso ou mesmo menos de açúcares menores, não mais do que 1% em peso das impurezas mencionadas acima.

Depois da mistura e/ou diluição, quando for necessário para se atingir a concentração desejada, estas frações concentradas de frutose e/ou glicose obtidas de uvas ou outro tipo de frutas, já podem ser comercializadas neste estágio como soluções líquidas, e são adequadas, por exemplo, como adoçantes de iogurte, geléia, sucos e outras bebidas, na indústria alimentícia. Como estas frações líquidas concentradas foram obtidas simplesmente pela extração de frutose, glicose e outros oligossacarídeos que já são contidos como tal nas frutas, os produtos alimentícios finais podem ser denominados de "isentos de açúcar" ou "totalmente naturais" de acordo com as normas mais correntes européias e extra-européias.

Na indústria vinícola as frações concentradas em frutose e/ou glicose acima obtidas de uvas, podem ser usadas para elevar o espírito de prova do mosto fermentado ou para o adoçamento de vinhos.

Graças ao conteúdo de açúcares menores que já são contidos em frutas naturais - tais como pentoses, hexoses, ribose, arabinose, xilose, manose, galactose, ramnose, de alcoóis poli-hídricos e de flavonóides, as frações concentradas em frutose e/ou glicose, obteníveis de acordo com a invenção, mantêm os aromas, custos e custos posteriores de fruta natural, e se enquadram melhor em receitas de alimentos tradicionais e/ou naturais.

Alternativamente, essas frutoses e/ou glicoses obtida nas uvas podem ser adicionalmente secadas, cristalizadas e/ou pulverizadas, conforme descrito em maiores detalhes posteriormente.

A instalação descrita incrementa um processo para produzir produtos de açúcar a partir de uvas ou outros tipos de frutas.

O processo de acordo com a invenção é constituído pelo tratamento de uma solução de mosto líquido concentrado retificado ou outro suco de fruta líquido concentrado retificado através de cromatografia, para separar pelo menos um açúcar contido no mesmo. Especialmente, o processo de acordo com a invenção, para produzir produtos de açúcar a partir de uvas ou outras frutas, é constituído pelas etapas de:

i) produção de um suco de fruta contendo glicose livre e

frutose livre;

ii) a desmineralização e a descoloração do suco de fruta, para fazer com que o seu conteúdo de sólidos seja constituído por 99% em peso a 99,99% em peso de sacarídeos, alcoóis e flavonóides, e 1% em peso a 0,01% em peso de ânions e cátions;

iii) a separação por cromatografia do suco de fruta desmineralizado e descolorido para a obtenção pelo menos de uma fração rica em glicose, ou uma fração rica em frutose, a partir do suco de frutas, através de cromatografia, onde o teor de sólidos da fração rica em glicose compreende 70% em peso a 99,99% em peso de glicose, e o teor de sólidos da fração rica em frutose compreende 70% em peso a 99,99% em peso de frutose.

Acredita-se que o teor especialmente baixo de ânions, cátions e outros não açúcares, alcoóis não poli-hídricos e não flavonóides do suco de fruta líquido descolorido e desmineralizado alimentado para a instalação cromatográfica 1, aumenta a eficiência da própria instalação cromatográfica, a qual pode produzir por longos tempos - tais como vários anos - frações enriquecidas por frutose e glicose com alta pureza, com rendimentos elevados, e substancialmente sem nenhuma necessidade de regenerar ou substituir as resinas de troca de íons.

Notou-se que se um suco de fruta descolorido e desmineralizado menos puro é alimentado para a instalação cromatográfica 1 - por exemplo, tendo um teor de sólidos de 3 - 5% em peso de ânions + cátions + não açúcares + alcoóis não poli-hídricos + não flavonóides do suco de fruta descolorido e desmineralizado líquido alimentado para a instalação cromatográfica 1 - a pureza da glicose e frutose finais piora rapidamente.

O mosto concentrado retificado líquido ou outro suco de fruta concentrado líquido usado para a separação dos açúcares, de preferência, tem uma concentração de 65° Brix antes do tratamento, i.e., depois do processamento na instalação de descoloração e desmineralização 20 e antes de ser alimentado para as colunas cromatográficas 2-4.

Os açúcares separados obtidos da instalação cromatográfica 1 são constituídos por uma solução líquida de glicose e uma solução líquida de frutose.

Pelo menos um destes açúcares obtidos é então separado da solução líquida que contém o mesmo, esta separação sendo feita por cristalização na região metastável da solução líquida tratada (i.e., da solução líquida de glicose e/ou frutose). A região do diagrama de fases da solução líquida tratada é a "região metastável", onde começa a formação de cristais de glicose ou frutose.

A cristalização de frutose é composta pelas etapas de concentração da solução líquida de frutose, a possível semeadura com cristais de frutose (para limitar o tempo de cristalização), e o resfriamento, o crescimento do cristal de frutose, e a separação dos cristais da solução líquida.

Vantajosamente, durante a etapa de concentração a solução líquida é trazida para uma concentração de 80 - 84° Brix, por exemplo, através de simples evaporação de água. Qualquer semeadura subseqüente é executada, de preferência,

adicionando-se cristais de frutose com menos de 0,15 mm de tamanho na solução líquida, em uma quantidade de 0,95 - 5,00% em peso.

O resfriamento é executado por resfriamento da solução líquida até uma temperatura de 10 - 15°C, a separação por centrifugação. Por exemplo, a solução de frutose - também referida como

"mistura concentrada de frutose" referida acima - é trazida para 82° Brix a uma temperatura de 12°C, e a semeadura é executada com 1% de cristais.

A secagem dos cristais obtidos (em um secador estático e sob vácuo) não apresentou nenhuma dificuldade, os cristais sendo estáveis na temperatura ambiente, sob condições de umidade próximas ou maiores do que 60%.

Deste modo podem ser obtidos cristais de glicose pura e frutose pura, o teor de sólidos dos quais é constituído pelo menos por 99,5 - 99,9% em peso de glicose e pelo menos 99,5 - 99,9% em peso de frutose, respectivamente.

Notou-se que o baixo teor de impurezas mencionado acima, isto é, substâncias diferentes de sacarídeos, alcoóis e flavonóides, especialmente ânions e cátions do suco de fruta líquido descolorido e desmineralizado alimentado para a instalação cromatográfica 1 permite uma formação mais fácil de cristais de glicose e frutose.

Os cristais de frutose assim obtidos podem ser vendidos, por exemplo, como adoçantes, em uma quantidade de produtos alimentícios, tais como bebidas, geléias e produtos de panificação. Os teores menores mencionados acima de alcoóis poli-hídricos e flavonóides fornecem ao cristal ou pó de frutose o gosto natural característico das frutas dos quais ele foi extraído.

A separação de glicose é constituída pelas etapas de concentração da solução líquida de glicose - também referida como "mistura de glicose concentrada" mencionada acima, o resfriamento e a granulação da glicose, e a secagem da glicose.

A concentração da solução líquida de glicose concentrada é trazida, adequadamente, para 68 - 82° Brix, e de preferência, para 70 - 74° Brix.

O resfriamento é executado até uma temperatura de 10 - 15 °C, e de preferência, para 11 - 13°C, a granulação sendo simultânea com o resfriamento.

Vantajosamente, a mistura é agitada durante o resfriamento, granulação e secagem sob vácuo.

Por exemplo, a mistura de glicose foi concentrada até 72° Brix e então trazida para uma temperatura de 12°C.

A glicose obtida desta forma não apresenta uma estrutura cristalina, é facilmente secada em um secador estático e tem a forma de um pó; ela pode ser comercializada como adoçante, especialmente em alimentos nos quais é desejado um gosto mais neutro.

Finalmente, a glicose separada da sua mistura líquida e a frutose separada da sua mistura líquida são misturadas vantajosamente em conjunto para formar o mosto concentrado retificado na forma cristalina ou de pó. A forma cristalina ou de pó é mais adequada, por exemplo, para produtos de panificação.

Na prática, verificou-se que o processo e a instalação para produzir produtos de açúcar a partir de uvas ou outro tipo de fruta de acordo com a invenção, são especialmente vantajosos, porque eles permitem que o suco de fruta concentrado retificado, especialmente o mosto concentrado retificado, seja obtido em quantidades industriais na forma líquida, cristalina ou de pó, de qualidade muito elevada, especialmente, uma pureza muito elevada.

Por exemplo, se cada uma das colunas 2, 3, 4, 5, 21, 23, 25, e 27 contém cerca de 10 m3 de resina de troca de íons, a instalação 1 descrita anteriormente é capaz de produzir cerca de 72 m3/dia de uma fração líquida rica em frutose a 42° Brix, 96 m3/dia de uma fração líquida rica em glicose a

26° Brix, cerca de 10.000 kg/dia de cristal - ou fração rica de glicose em pó,

-2

com um consumo em torno de 0,265 kWh de energia elétrica, e 0,150 cm N de metano para cada kg de produto final.

Outro fator que faz com que seja mais fácil atingir-se um grau elevado de pureza dos monossacarídeos obtidos é que eles estão presentes como tal em frutas, e de acordo com a invenção, simplesmente são extraídos das frutas, ao invés da divisão de moléculas de polissacarídeos naturais.

O processo e a instalação para produzir produtos de açúcar a partir de uvas concebido desta forma são suscetíveis de numerosas modificações e variantes, todos eles sendo enquadrados dentro do escopo do conceito da invenção; por exemplo, ele pode ser usado para produzir produtos de açúcar, e especialmente, frutose, a partir de outros tipos de frutas, tais como maçãs, tâmaras, pêras, pêssegos, damascos, figos, laranjas, toronjas. Além disso, todos os detalhes podem ser substituídos por elementos tecnicamente equivalentes.

Em resumo, os ensinamentos anteriores permitem a apresentação de um processo e instalação para produzir produtos de açúcar a partir de uvas ou outras frutas, através do qual as desvantagens técnicas da técnica conhecida são eliminadas.

Os ensinamentos anteriores permitem a apresentação de um processo e instalação que viabilizam a obtenção de um produto cristalino ou em pó, ao invés de uma massa gelatinosa.

Especialmente, através do processo de acordo com os ensinamentos anteriores, a água pode ser removida da massa gelatinosa muito eficientemente.

Graças aos ensinamentos anteriores, podem ser apresentados um processo e instalação que permitem que seja obtido um produto final que é estável ao ar e facilmente trabalhável, e além disso, podem ser apresentados um processo e instalação que não requerem o uso de álcool etílico, reduzindo substancialmente os custos relacionados.

O processo e instalação de acordo com os ensinamentos anteriores podem ser facilmente industrializados.

O processo e instalação de acordo com os ensinamentos anteriores permite que seja obtido um produto final que apresenta características satisfatórias em termos de secura, gosto e cheiro.

Claims

1. Processo para produzir produtos de açúcar a partir de frutas, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: i) produzir um suco de fruta contendo glicose livre e frutose livre; ii) desmineralizar e descolorar o suco de frutas, para trazer o seu conteúdo de sólidos para 99% em peso a 99,99% em peso de uma mistura de substâncias escolhidas do grupo que consiste de sacarídeos, alcoóis e flavonóides, ou outros polifenóis; iii) separar por cromatografia do suco de frutas desmineralizado e descolorido, para obter pelo menos de uma fração rica em glicose e/ou uma fração rica em frutose a partir do suco de frutas, onde o teor de sólidos da fração rica em glicose é constituído pelo menos por 70% em peso a 99,99% em peso de glicose, e o teor de sólidos da fração rica em frutose compreende 70% em peso a 99,99% em peso de frutose.

2. Processo para produzir produtos de açúcar a partir de frutas, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: i) produzir um suco de frutas constituído por glicose livre e frutose livre; ii) desmineralizar e a descolorar o suco de frutas para trazer o seu teor de sólidos para 0,0001% em peso a 1% em peso de impurezas escolhidas do grupo que consiste de ânions, cátions e sais; iii) separar por cromatografia do suco de frutas desmineralizado e descolorido para obter pelo menos de uma fração rica em glicose e/ou uma fração rica em frutose, a partir do suco de frutas, onde o teor de sólidos da fração rica em glicose é constituído pelo menos por 70% em peso a 99,99% em peso de glicose, e o teor de sólidos da fração rica em frutose compreende 70% em peso a 99,99% em peso de frutose.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa ii) de desmineralização e descoloração do suco de frutas trazer o seu teor de sólidos para 99% em peso a 99,8% em peso de uma mistura de substâncias escolhidas do grupo que consiste de sacarídeos, alcoóis e flavonóides, ou outros polifenóis.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa ii) de desmineralizar e descolorar o suco de frutas fazer com que o teor de sólidos seja trazido para 99% em peso a 99,99% em peso de sacarídeos, onde os sacarídeos são constituídos por uma ou mais substâncias escolhidas do grupo que consiste de glicose, frutose, pentoses, hexoses, ribose, arabinose, xilose, manose, galactose, ramnose, monossacarídeos, e dissacarídeos, trissacarídeos, tetrassacarídeos.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa ii) de desmineralização e descoloração do suco de frutas trazer o seu teor de sólidos para 99% em peso a 99,99% em peso de sacarídeos, onde os sacarídeos contêm glicose e/ou frutose, e uma ou mais das seguintes substâncias: pentoses, hexoses, ribose, arabinose, xilose, manose, galactose, ramnose.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa ii) de desmineralizar e descolorar o suco de frutas compreender a etapa de contato do suco de frutas líquido com um ou mais leitos de resinas de troca de íons.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de na etapa ii) pelo menos um dos leitos de resinas de troca de íons compreende resinas de troca de íons tendo grupos amino terciários como grupos funcionais, ou outras resinas de troca de ânions fracas.

8. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato da etapa ii) de desmineralização e descoloração do suco de frutas compreender a etapa de contato do suco de frutas líquido com uma sucessão de leitos de resinas de troca de ânions e resinas de troca de cátions.

9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de na etapa i) o suco de frutas é obtido de uma ou mais das seguintes frutas: uvas, maçãs, tâmaras, pêras, pêssegos, damascos, figos, laranjas, toronjas.

10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa ii) compreender a alimentação do suco de frutas para uma ou mais colunas, cada uma delas contendo uma resina de troca de cátions e/ou ânions.

11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato da maior parte da resina de troca de ânions e/ou cátions da etapa ii) compreender uma matriz de copolímero de estireno-divinilbenzeno.

12. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato da maior parte da resina de troca de ânions e/ou cátions da etapa ii) compreender aminas terciárias e/ou quaternárias, como grupos funcionais.

13. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da etapa iii) compreender a alimentação do suco de frutas descolorido e desmineralizado para uma ou mais colunas, cada uma delas contendo uma resina de troca de íons.

14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato da etapa iii) compreender a alimentação do suco de frutas descolorido e desmineralizado para uma ou mais colunas, cada uma delas contendo uma resina de troca de cátions.

15. Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato da maior parte da resina de troca de cátions da etapa iii) compreender uma matriz de copolímero de estireno-divinilbenzeno.