BRPI1007656B1

BRPI1007656B1 - fio para usar na proteção contra arco e chama, tecido e vestimenta

Info

Publication number: BRPI1007656B1
Application number: BRPI1007656A
Authority: BR
Inventors: Zhu Reiyao
Original assignee: Du Pont
Priority date: 2009-06-02
Filing date: 2010-06-02
Publication date: 2020-02-04
Also published as: CN102449214B; EP2438221A1; JP5539504B2; BRPI1007656B8; MX2011012769A; US20100299816A1; CA2760481C; CA2760481A1; US8069642B2; WO2010141549A1; EP2438221B1; CN102449214A; KR20120031480A; BRPI1007656A2; JP2012528953A; KR101722795B1

Abstract

fio para usar na proteção contra arco e chama, tecido e vestimenta trata-se de um fio, tecido, e vestimenta adequados para uso na proteção contra arco e chama e que possuem proteção contra fogo repentino melhorada, que consiste essencialmente em (a) 50 a 60% em peso de fibra de meta-aramida que possui um grau de cristalinidade de pelo menos 20%; (b) 31 a 39% em peso de fibra modacrílica; e (c) 5 a 15% em peso de fibra de paraaramida; sendo que as ditas porcentagens são à base dos componentes (a), (b), e (c). em algumas realizações, de 1 a 3% em peso da fibra de metaaramida é substituída por uma fibra antiestática que compreende carbono ou metal com a condição de que pelo menos 50% em peso da fibra de metaaramidasejam mantidos. as vestimentas feitas a partir dos fios fornecem proteção térmica de modo que um usuário experimentasse menos que uma queimadura corporal prevista de 65% quando exposto a uma exposição a um fogo repentino de 4 segundos por astm f1930, enquanto manter uma avaliação de arco de categoria 2 por astm f1959 e nfpa 70e.

Description

“FIO PARA USAR NA PROTEÇÃO CONTRA ARCO E CHAMA, TECIDO E VESTIMENTA”

Campo da Invenção [001] Essa invenção refere-se a um fio misturado útil para a produção de tecidos que possuem não apenas propriedades protetoras de chama e arco, como também desempenho melhorado quando exposto a fogos repentinos. Essa invenção também se refere a vestimentas produzidas com tais tecidos.

Antecedentes da Invenção [002] Ao proteger funcionários de potenciais fogos repentinos com indumentária protetora, o tempo de exposição à chama em si é uma consideração importante. Em geral, o termo fogo repentino é usado porque a exposição à chama tem uma duração muito curta, na ordem de segundos. Ademais, enquanto a diferença em um único segundo parece pequena, quando exposto ao fogo, um segundo adicional de exposição a uma chama pode significar uma diferença tremenda no ferimento de queimadura.

[003] O desempenho de um material em um fogo repentino pode ser medido com o uso de um manequim instrumentado com o uso do protocolo de teste de ASTM F1930.O manequim é vestido no material a ser medido, e, então, exposto a chamas de queimadores; sensores de temperatura distribuídos pelo manequim medem a temperatura local experimentada pelo manequim que seria a temperatura experimentada por um corpo humano, se submetido à mesma quantidade de chamas. Dada uma intensidade de chama padrão, a extensão das queimaduras que seriam experimentadas por um ser humano, (isto é, primeiro grau, segundo grau, etc.) e o percentual do corpo queimado podem ser determinados a partir dos dados de temperatura do manequim.

[004] As Patentes U.S. N° 7.348.059 para Zhu et al.

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2/23 apresentam misturas de fibra de modacrílico/aramida para uso em tecidos e vestimentas protetores contra arco e chama. Tais misturas têm, em média, um alto teor (40 a 70% em peso) de fibra modacrílica e um teor mais baixo (10 a 40% em peso) de fibra de meta-aramida que possui um grau de unidade de cristal de pelo menos 20 %, e fibra de para-aramida (5 a 20% em peso). Tecidos e vestimentas feitos de tais misturas fornecem proteção contra arcos elétricos e exposições a fogos repentinos por até 3 segundos. A Publicação de Pedido de Patente U.S. US2005/0025963 para Zhu apresenta uma mistura retardante de fogo melhorada, fio, tecido e artigo de roupa feitos de uma mistura de 10 a 75 partes de pelo menos uma fibra cortada de aramida, 15 a 80 partes em peso de pelo menos uma fibra de grampo modacrílico, e 5 a 30 partes em peso de pelo menos uma fibra cortada de poliamida alifática. Essa mistura não fornecerá uma avaliação de arco de Categoria 2 para tecidos na faixa de 186,5 a 237 gramas por metro quadrado (5,5 a 7 onças por jarda quadrada) por causa da alta proporção de fibra de poliamida alifática inflamável nessa mistura. A Patente U.S. 7.156.883 para Lovasic et al. apresenta uma mistura de fibra, tecidos, e vestimentas protetoras que compreendem fibra de meta-aramida amorfa, fibra de meta-aramida cristalizada, e fibra celulósica retardante de chama, sendo que a fibra de meta-aramida é 50 a 85% em peso com um ou dois terços da fibra de meta-aramida sendo amorfa e com foi a um terço da fibra de meta-aramida sendo cristalina. Novamente, os tecidos feitos com essas misturas não forneceriam uma avaliação de arco de Categoria 2 para tecidos na faixa de 186,5 a 237 gramas por metro quadrado (5,5 a 7 onças por jarda quadrada).

[005] O desempenho mínimo exigido para a indumentária protetora contra fogo repentino, pelo padrão NFPA 2112, é menor que 50% de queimadura de corpo de uma exposição à chama de 3 segundos. Já que o fogo repentino é uma ameaça muito palpável para trabalhadores em

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3/23 algumas indústrias, e não é possível prever totalmente quanto tempo o indivíduo ficará imerso em chamas, qualquer melhoria no desempenho contra fogo repentino tecidos de indumentária e vestimentas protetoras tem o potencial de salvar vidas. Em particular, se a indumentária protetora pode fornecer proteção melhorada contra a exposição ao fogo acima de 3 segundos, por exemplo, 4 segundos ou mais, isso representa um aumento no tempo de exposição potencial de até 33% ou mais. Fogos repentinos representam um dos tipos mais extremos de ameaça térmica que um trabalhador por experimentar; tais ameaças são muito mais graves do que a simples exposição a uma chama.

[006] O Pedido de Patente U.S. N° de série 12/218215 depositado em 11 de julho de 2008, para Zhu refere-se ao fio para uso na proteção contra arco e chama, e tecidos e vestimentas feitas a partir deste fio, sendo que o fio consiste essencialmente em (a) 50 a 80% em peso de fibra de meta-aramida que possui um grau de cristalinidade de pelo menos 20%, (b) 10 a 30% em peso de fibra modacrílica, (c) 5 a 20% em peso de fibra de para-aramida, e (d) 1 a 3% em peso de fibra antiestática baseado no peso total dos componentes (a), (b), (c) e (d). Os tecidos e vestimentas têm um peso base na faixa de 186,5 a 237 gramas por metro quadrado (5,5 a 7 onças por jarda quadrada). Em uma realização, as vestimentas feitas a partir do fio fornecem proteção térmica de modo que um usuário experimentasse menos que 65% de queimadura corporal quando exposto a uma exposição de fogo repentino de 4 segundos por ASTM F1930, enquanto mantém uma avaliação de arco de Categoria 2.

[007] A proteção contra arco e chama lida com o salvamento de vida humana, portanto, qualquer melhoria que forneça a combinação de desempenho contra fogo repentino melhorado com um alto nível de proteção contra arco em um peso base baixo é desejada.

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Descrição Resumida da Invenção [008] Essa invenção refere-se a fio, tecidos, e vestimentas para uso na proteção contra arco e chama, sendo que o fio consiste essencialmente em (a)50 a 60% em peso de fibra de meta-aramida que possui um grau de cristalinidade de pelo menos 20%, (b) 31 a 39% em peso de fibra modacrílica, e (c) 5 a 15% em peso de fibra de para-amida, com base no peso total dos componentes (a), (b), e (c). Em algumas realizações, 1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida é substituída por fibra antiestática com a condição de que pelo menos 50% em peso de fibra de meta-aramida seja mantida. Nessa realização, os fios consistem, em porcentagem em peso, em (a) um mínimo de 50% e um máximo de 59% de fibra de meta-aramida, (b) 31 a 39% de fibra modacrílica, (c) 5 a 15% de fibra de para-amida, e (d)1 a 3% de fibra antiestática, com base no peso total dos componentes (a), (b), (c), e (d). Em algumas realizações, os tecidos que compreende esse fio têm um peso base de 135 a 407 gramas por metro quadrado (4 a 12 onças por jarda quadrada). Em algumas realizações, as vestimentas que compreendem essas fibras têm um peso base na faixa de 150 a 290 gramas por metro quadrado (4,5 a 8,5 onças por jarda quadrada). Em uma realização, as vestimentas fornecem proteção térmica de modo que um usuário experimentasse menos que 65% de uma queimadura do corpo prevista quando exposto a uma exposição a fogo repentino de 4 segundos por ASTM F1930, enquanto mantém uma avaliação de arco de Categoria 2 por ASTM F1959 e NFPA 70E.

Breve Descrição Dos Desenhos [009] A Figura ilustra o desempenho de resistência a arco surpreendentemente superior da composição de tecido na área reivindicada.

Descrição Detalhada Da Invenção [010] Essa invenção refere-se ao fornecimento de um fio a partir do qual tecidos e vestimentas podem ser produzidos que fornecem

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5/23 proteção contra arco surpreendentemente superior em excesso de 6,28 joules por centímetro quadrado por 28,35 gramas por 0,836 metro quadrado (1,5 calorias por centímetro quadrado por onça quadrada por jarda quadrada) de tecido junto com proteção contra fogo repentino superior. Arcos elétricos envolvem, tipicamente, milhares de volts e milhares de ampéres de corrente elétrica, expondo a vestimenta ou tecido à energia incidente intensa. Para oferecer proteção a um usuário, uma vestimenta ou tecido tem que resistir à transferência dessa energia através do usuário. Acredita-se que isso ocorre pelo tecido absorver uma porção da energia incidente e pelo tecido resistir ao rompimento, bem como pelo vão de ar entre o tecido e o corpo do usuário. Durante o rompimento, um orifício é formado no tecido expondo diretamente a superfície ou usuário à energia incidente.

[011] Além de resistir à energia incidente intensa de um arco elétrico, as vestimentas e tecidos também resistem à transferência térmica de energia de uma longa exposição a um fogo repentino que é maior que 3 segundos. Acredita-se que essa invenção reduz a transferência de energia pela absorção de uma porção da energia incidente e pela carbonização que permite uma redução na energia térmica transmitida.

[012] Os fios consistem essencialmente em uma mistura de fibra de meta-aramida, fibra modacrílica, fibra de para-aramida, e, opcionalmente, fibra antiestática. Tipicamente, os fios consistem essencialmente em 50 a 60% em peso de fibra de meta-aramida com um grau de cristalinidade de pelo menos 20%, 31 a 39% em peso de fibra modacrílica, 5 a 15% em peso de fibra de para-aramida. Se desejado, opcionalmente de 1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida é substituída por fibra antiestática com a condição de que pelo menos 50% em peso de fibra de meta-aramida sejam mantidos. Nesse caso, os fios consistem, em porcentagem em peso, em um mínimo de 50% e um máximo de 59% de fibra de meta-aramida, 31 a 39% de

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6/23 fibra modacrílica, 5 a 15% de fibra de para-aramida, e 1 a 3% de fibra antiestática. De preferência, os fios consistem em 55% em peso de fibra de meta-aramida com um grau de cristalinidade de pelo menos 20%, 35% em peso de fibra modacrílica, 10% em peso de fibra de para-aramida, e, opcionalmente, 2% em peso da meta-aramida é substituída por fibra antiestática. Todas as porcentagens acima estão em uma base dos três componentes nomeados, se três estiverem presentes, ou os quatro componentes nomeados, se quatro estiverem presentes.

[013] O termo fio quer dizer um conjunto de fibras fiadas ou torcidas juntas para formar um filamento contínuo que pode ser usado para tecer, bordar, trançar, ou preguear, ou, senão, ser transformado em um material têxtil ou tecido. Conforme usado no presente documento consiste essencialmente em” engloba o uso de vários aditivos químicos no polímero usado nas fibras em quantidades de até cerca de 25%.

[014] Conforme é usado aqui, aramida significa uma poliamida em que pelo menos 85% das ligações de amida (-CONH-) são fixadas diretamente a dois aneis aromáticos. Aditivos podem ser usados com a aramida e, de fato, encontrou-se que até 10%, em peso, de outro material polimérico pode ser misturado com a aramida ou que copolímeros podem ser usados, que possuem até 10% de outra diamina no lugar da diamina da aramida ou até 10% de outro cloreto diácido no lugar do cloreto diácido da aramida. Fibras de aramida adequadas são descritas em Man-Made FibersScience and Technology, Volume 2, Seção intitulada Fiber-Forming Aromatic Poliamides, página 297, W. Black et al., lnterscience Publishers, 1968. As fibras de aramida são, também, apresentadas nas patentes U.S. N° 4.172.938; 3.869.429; 3.819.587; 3.673.143; 3.354.127; e 3.094.511. Meta-aramida são aquelas aramidas em que as ligações amida estão na posição meta em relação umas às outras, e para-aramidas são aquelas aramidas em que as ligações

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7/23 amida estão na posição para em relação umas às outras. As aramidas mais frequentemente usadas são poli(metafenileno isoftalamida) e poli(parafenileno tereftalamida).

[015] Quando usada em fios, a fibra de meta-aramida fornece uma fibra formadora de resíduo carbonoso (“char’) resistente à chama com um Índice de Limite de Oxigênio (LOI) de cerca de 26. A fibra de meta-aramida também é resistente ao espalhamento de dano ao fio devido à exposição à chama. Devido ao seu equilíbrio de propriedades de módulo e alongamento, a fibra de meta-aramida também fornece um tecido confortável útil para vestimentas de tecido de camada única destinadas a serem vestidas como indumentária industrial na forma de camisas, calças e macacões convencionais. É importante que o fio tenha pelo menos 50% em peso de fibra de meta-aramida para fornecer resíduo carbonoso melhorado para tecidos e vestimentas de baixo peso para resistir à transferência térmica de energia durante a exposição prolongada a fogos repentinos.

[016] Por fibra modacrílica entende-se fibra acrílica sintética feita a partir de um polímero que compreende primariamente acrilonitrila. De preferência, o polímero é um copolímero que compreende de 30 a 70% em peso de uma acrilonitrila e 70 a 30% em peso de um monômero de vinila que contém halogênio. O monômero de vinila que contém halogênio é pelo menos um monômero selecionado, por exemplo, a partir de cloreto de cloreto de vinila, cloreto de vinilideno, brometo de vinila, brometo de vinilideno, etc. Exemplos de monômeros de vinila copolímeroizáveis são ácido acrílico, ácido metacrílico, sais ou ésteres de tais ácidos, acrilamida, metilacrilamida, acetato de vinila, etc.

[017] As fibras modacrílicas preferíveis são copolímeros de acrilonitrila combinados com cloreto de vinilideno, sendo que o copolímero tem, adicionalmente, um óxido de antimônio ou óxidos de antimônio para retardação de fogo aprimorada. Tais fibras modacrílicas úteis incluem, mas não se limitam

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8/23 a, fibras apresentadas na Patente U.S. N° 3.193.602 que possuem 2% em peso de trióxido de antimônio, fibras apresentadas na Patente U.S. N° 3.748.302 fabricadas com vários óxidos de antimônio que estão presentes em uma quantidade de pelo menos 2% em peso e, de preferência, não maior que 8% em peso, e fibras apresentadas na Patente U.S. N^ 5.208.105 & 5.506.042 que possuem de 8 a 40% em peso de um composto de antimônio.

[018] Em algumas realizações, a fibra modacrílica tem um teor de antimônio menor que 8% em peso. Enquanto o antimônio foi, tradicionalmente, usado como um retardante de fogo adicional na fibra modacrílica, acredita-se que o fio, tecido, e vestimentas feitas a partir dessa mistura de fibras têm um desempenho de arco surpreendentemente superior mesmo sem quantidades aumentadas de antimônio. Em uma realização, as fibras modacrílicas têm pelo menos que 2,0% de teor de antimônio e em uma realização preferível, as fibras modacrílicas têm menos que 1,0% de teor de antimônio. Em uma realização mais preferível, as fibras modacrílicas são isentas de antimônio, o que significa que as fibras são fabricadas sem a adição intencional de quaisquer compostos baseados em antimônio que forneçam teor de antimônio adicional à fibra além de quaisquer quantidades de traço de antimônio que possam estar no polímero. O uso dessas fibras com baixo teor de antimônio ou isentas de antimônio fornecem tecidos que ainda fornecem proteção enquanto têm o potencial para um impacto de descarte ambiental menor.

[019] Nos fios, a fibra modacrílica fornece um resíduo carbonoso resistente à chama que forma a fibra com um LOI de tipicamente pelo menos 28, dependendo do nível de dopagem com derivados de antimônio. A fibra modacrílica também é resistente ao espalhamento do dano ao fio devido à exposição à chama. A fibra modacrílica, enquanto é altamente resistente à chama, não fornece, sozinha, resistência à tração adequada a um fio, ou tecido

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9/23 feito a partir do fio, para oferecer o nível desejado de resistência ao rompimento quando exposto a um arco elétrico. O fio tem, pelo menos, 30% em peso de fibra modacrílica. Em algumas realizações, a quantidade máxima preferida de fibra modacrílica é 40% em peso ou menos.

[020] A fibra de meta-aramida fornece resistência à tração adicional ao fio e tecidos formados a partir do fio. Combinações de fibra modacrílica e de meta-aramida são altamente resistentes à chama, mas não fornecem uma resistência à tração adequada a um fio ou tecido feito a partir do fio para oferecer o nível desejado de resistência ao rompimento quando exposto a um arco elétrico.

[021] É muito importante que a fibra de meta-aramida tenha um certo grau mínimo de cristalinidade para se perceber a melhoria na proteção contra arco. O grau de cristalinidade da fibra de meta-aramida é de pelo menos 20% e, com mais preferência, pelo menos 25%. Para fins de ilustração devido à facilidade de formação da fibra final, um limite superior prático de cristalinidade é de 50% (embora porcentagens mais altas sejam consideradas adequadas). Em geral, a cristalinidade estará em uma faixa de 25 a 40%. Um exemplo de uma fibra de meta-aramida comercial que tenha esse grau de cristalinidade é Nomex^® T-450 ou T-300, disponíveis junto à E. I. du Pont de Nemours & Company of Wilimington, Delaware.

[022] O grau de cristalinidade de uma fibra de meta-aramida é determinado por um de dois métodos. O primeiro método é empregado com uma fibra sem espaços vazios enquanto o segundo é em uma fibra que não é totalmente livre de espaços vazios.

[023] A porcentagem de cristalinidade de meta-aramidas no primeiro método é determinada ao, primeiro, gerar uma curva de calibração linear para cristalinidade com o uso de amostras boas, essencialmente sem espaços vazios. Para tais amostras sem espaços vazios, o volume específico (1

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10/23 /densidade) pode ser diretamente relacionado à cristalinidade com o uso de um modelo de duas fases. A densidade da amostra é medida em uma coluna gradiente de densidade. Um filme de meta-aramida, determinado para ser nãocristalino por métodos de espalhamento de raios-x, foi medido e encontrou-se ter uma densidade média de 1,3356 g/cm³ A densidade de uma amostra de metaaramida completamente cristalina foi, então, determinada a partir das dimensões da célula de unidade de raio-x para ser 1,4699 g/cm³. Uma vez que esses pontos finais 0% e 100% de cristalinidade são estabelecidos, a cristalinidade de qualquer amostra experimental sem espaços vazios para a qual a densidade é conhecida pode ser determinada a partir dessa relação linear:

Cristalinidade = (1 /densidade não-cristalina) - (1 /densidade experimental) (1 /densidade não-cristalina) - (1 /densidade totalmente-cristalina)

Já que muitas amostras de fibra não são totalmente isentas de espaços vazios, a espectroscopia Raman é o método preferível para determinar cristalinidade. Já que a medição Raman não é sensível ao teor de espaço vazio, a intensidade relativa da extensibilidade de carbonila a 1650-1 cm pode ser usada para determinar a cristalinidade de uma meta-aramida em qualquer forma, com espaços vazios ou não. Para realizar isso, uma relação linear entre cristalinidade e a intensidade da extensibilidade de carbonila a 1650 cm-1, normalizada para a intensidade do modo de extensibilidade do anel a 1002 cm-1 , foi desenvolvida com o uso de amostras com uma quantidade mínima de espaços vazios cuja cristalinidade era previamente determinada e conhecida a partir de medições de densidade, conforme descrito acima. A seguinte relação empírica, que é dependente da curva de calibração de densidade, foi desenvolvida para porcentagem de cristalinidade com o uso de um espectômetro Nicolet modelo 910 FT-Raman:

% cristalinidade = 100,0 x ( I(1.650 cm-1 ) - 0,2601 )

0,1247

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11/23 em que 1(1650 cm-1) é a intensidade Raman da amostra de metaaramida naquele ponto. Com o uso dessa intensidade, a porcentagem de cristalinidade da amostra de experimento é calculada a partir da equação.

[024] A fibra de meta-aramidas, quando fiada a partir da solução, arrefecida bruscamente e seca com o uso de temperaturas abaixo da temperatura de transição do vidro, sem aquecimento ou tratamento químico adicionais, desenvolve apenas pequenos níveis de cristalinidade. Tais fibras têm uma porcentagem de cristalinidade menor que 15% quando a cristalinidade da fibra é medida com o uso de técnicas de espalhamento Raman. Essas fibras com um baixo grau de cristalinidade são consideradas fibras de meta-aramida amorfas que podem ser cristalizadas através do uso de aquecimento ou meios químicos. O nível de cristalinidade pode ser aumentado pelo tratamento térmico em ou acima da temperatura de transição de vidro do polímero. Tal aquecimento é tipicamente aplicado por contato com a fibra com rolos aquecidos sob tensão por um tempo o suficiente para conferir a quantidade desejada de cristalinidade à fibra.

[025] O nível de cristalinidade de fibras de m-aramida pode ser aumentado por um tratamento químico, e em algumas realizações isso inclui métodos que colorem, tingem, ou tingem de modo simulado as fibras anteriormente a serem incorporadas em um tecido. Alguns métodos são apresentados aqui em, por exemplo, Patentes U.S. 4.668.234; 4.755.335; 4.883.496; e 5.096.459. Um agente de assistência de tingimento, também conhecido como carreador de tingimento, pode ser usado para auxiliar no aumento de absorção de corante das fibras de aramida. Carreadores de corante úteis incluem éter de arila, álcool de benzila, ou acetofenona.

[026] A fibra de para-aramidas fornece uma fibra de alta resistência à tração que, quando adicionada em quantidades adequadas no fio, melhora a resistência a rompimento de tecidos formada a partir do fio após a

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12/23 exposição à chama. Grandes quantidades de fibras de para-amida nos fios tornam as vestimentas que compreendem os fios desconfortáveis para o usuário. O fio tem, pelo menos, 5% em peso de fibras de para-aramida. Em algumas realizações, a quantidade máxima preferível de fibras de para-aramida é de 15% em peso ou menos.

[027] O termo resistência à tração refere-se à quantidade máxima de tensão que pode ser aplicada a um material antes da ruptura ou falha. A resistência ao rasgamento é a quantidade de força exigida para rasgar um tecido. Em geral, a resistência à tração de um tecido refere-se a quão facilmente o tecido rasgará ou romper. A resistência à tração também pode se referir à habilidade do tecido de evitar se tornar permanentemente estendido ou deformado. A resistência à tração e ao rasgamento de um tecido deveria ser alta o suficiente de modo a evitar o rasgamento, rompimento ou deformação permanente da vestimenta de uma maneira que comprometeria significativamente o nível tencionado de proteção da vestimenta.

[028] Porque as descargas elétricas estáticas podem ser prejudiciais para trabalhadores que trabalham com equipamento elétrico sensível ou próximos a vapores inflamáveis, o fio, tecido, ou vestimenta contém, opcionalmente, um componente antiestático que compreende um metal ou carbono. Exemplos ilustrativos são fibra de aço, fibra de carbono, ou carbono combinado a uma fibra existente. Quando usado, o componente antiestático está presente em uma quantidade de 1 a 3% em peso do fio total, tecido, ou vestimenta, e, quando usado, substitui um peso equivalente de fibra de meta-aramida no fio, tecido, ou vestimenta, contanto que a condição de um mínimo de fibra de meta-aramida no fio, tecido, ou vestimenta seja mantida. Em algumas realizações preferíveis, o componente antiestático está presente em uma quantidade de apenas 2 a 3% em peso. A Patente U.S. 4.612.150 (para De Howitt) e Patente U.S. 3.803453 (para Hull) descrevem uma fibra

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13/23 condutora especialmente útil em que fuligem é dispersa em uma fibra termoplástica, fornecendo condutância anti-estática à fibra. A fibra antiestática preferível é uma fibra de revestimento de náilon de núcleo de carbono. O uso de fibras anti-estáticas fornece fios, tecidos, e vestimentas que possuem propensão estática reduzida, e, portanto, resistência de campo elétrico aparente e interferência estática reduzidas.

[029] Os fios podem ser produzidos por técnicas de fiação de fio, como, mas não se limitando a, fiação de anel, fiação de núcleo, e fiação por jato de ar, incluindo técnicas de fiação a ar, como fiação a jato de ar Murata, em que o ar é usado para torcer fibras cortadas em um fio, contanto que o grau requerido de cristalinidade esteja presente no fio final. Se fios únicos forem produzidos, então eles são, de preferência, pregueados juntos para formar um fio torcido-pregueado que compreende pelo menos dois fios únicos anteriormente a serem convertido em um tecido.

[030] Para fornecer proteção a partir das tensões térmicas intensas causadas pelos arcos elétricos, é desejável que um tecido e vestimentas protetores contra arco formados a partir daquele tecido possuam características como um LOI acima da concentração de oxigênio no ar (ou seja, maior que 21 e, de preferência, maior que 25) para resistência contra chama, um comprimento de resíduo carbonoso curto indicativo de propagação lenta de dano ao tecido, e boa resistência ao rompimento para evitar que energia incidente colida diretamente nas superfícies abaixo da camada protetora.

[031] O termo tecido, conforme usado na descrição detalhada e nas reivindicações anexadas, se refere a uma camada protetora desejada que foi tecida, bordada, ou, senão, formada com o uso de um ou mais tipos diferentes do fio previamente descrito. Uma realização preferível é um tecido tecido, e uma trama é uma trama de sarja. Em algumas realizações preferíveis, os tecidos têm uma resistência a arco, normalizada para o peso base, maior

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14/23 que 6,28 joules por centímetro quadrado por 28,35 gramas por 0,836 metro quadrado (1,5 calorias por centímetro quadrado por onça por jarda quadrada). Em algumas realizações preferíveis, a resistência a arco é maior que 6,70 joules por centímetro quadrado por 28,35 gramas por 0,836 metro quadrado (1,6 calorias por centímetro quadrado por onça por jarda quadrada).

[032] Os fios que possuem as proporções de fibra de metaaramida, fibra modacrílica, fibra de para-aramida e, opcionalmente, fibra antiestática, conforme previamente descrito, estão, de preferência, exclusivamente presentes no tecido. No caso de um tecido tecido, os fios são usados em ambos o urdume e preenchimento do tecido. Se desejado, as quantidades relativas de fibra de meta-aramida, fibra modacrílica, fibra de paraaramida e fibra antiestática podem variar nos fios, contanto que a composição dos fios esteja nas faixas descritas anteriormente.

[033] Os fios usados na fabricação de tecidos, consiste essencialmente na fibra de meta- aramida, fibra modacrílica, fibra de paraaramida e, opcionalmente, fibra antiestática, conforme previamente descrito, nas proporções descritas, e não incluem quaisquer outros materiais ou fibras combustíveis ou termoplásticas. Outros materiais e fibras, como fibras de poliamida ou poliéster, fornecem material combustível aos fios, tecidos, e vestimentas, e acredita-se que afetam o desempenho de fogo repentino das vestimentas.

[034] As vestimentas feitas a partir de fios que possui as proporções de fibra de meta-aramida, fibra modacrílica, fibra de para-aramida, e fibra antiestática opcional conforme previamente descrito, fornecem proteção térmica ao usuário que é equivalente a menos que uma queimadura corporal prevista de 65% quando expostas a um fogo repentino de 4 segundos enquanto mantêm uma avaliação de arco de Categoria 2. Essa é uma melhoria significativa em relação ao padrão mínimo de menos que uma queimadura

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15/23 corporal prevista de 50% a um usuário em uma exposição de 3 segundos; sendo que o ferimento de queimadura é essencialmente exponencial em natureza em relação à exposição de chama para alguns outros tecidos de resistência à chama. A proteção fornecida pela vestimenta, se houvesse um segundo adicional de tempo de exposição à chama, pode, potencialmente, significar a diferença entre a vida e a morte.

[035] Há dois sistemas de avaliação de categoria comum para avaliações de arco. A National Fire Protection Association (NFPA) tem 4 categorias diferentes com a Categoria 1 possuindo o desempenho mais baixo e a Categoria 4 possuindo o desempenho mais alto. Sob o sistema NFPA 7OE, as Categorias 1,2,3, e 4 correspondem a um fluxo de calor pelo tecido de 4, 8, 25, e 40 calorias por centímetro quadrado, respectivamente. O National Electric Safety Code (NESC) também tem um sistema de avaliação com 3 categorias diferentes com a Categoria 1 possuindo o desempenho mais baixo e a Categoria 3 possuindo o desempenho mais alto. Sob o sistema NESC, as Categorias 1,2, e 3 correspondem a um fluxo de calor pelo tecido de 4, 8, e 12 calorias por centímetro quadrado, respectivamente. Portanto, um tecido ou vestimenta que tenha uma avaliação de arco de Categoria 2 pode aguentar um fluxo térmico de 8 calorias por centímetro quadrado, conforme medido por método de configurações padrão ASTM F 1959.

[036] O desempenho das vestimentas em um fogo repentino é medido com o uso de um manequim equipado com o uso do protocolo de teste de ASTM F1930. O manequim é vestido na vestimenta e exposto às chamas a partir de queimadores e sensores medem as temperaturas de pele localizadas que seriam experimentadas por um corpo humano, se submetido à mesma quantidade de chamas. Dada uma intensidade de chama padrão, a extensão das queimaduras que seriam experimentadas por um ser humano (isto é, primeiro grau, segundo grau, etc.) e a porcentagem do corpo queimado pode

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16/23 ser determinada a partir dos dados de temperatura do manequim. Uma queimadura de corpo prevista baixa é uma indicação de melhor proteção da vestimenta em perigo de fogo repentino.

[037] Acredita-se que o uso de fibra de meta-aramida cristalina nos fios, tecidos, e vestimentas, conforme previamente descrito, fornecem não apenas desempenho melhorado em fogos repentinos, mas também resulta em encolhimento de lavanderia significativamente reduzido. Esse encolhimento reduzido é baseado em um tecido idêntico em que a única diferença é o uso de fibra de meta-aramida que possui o grau de cristalinidade apresentando previamente se comparado a uma fibra de meta-aramida que não foi tratada para aumentar a cristalinidade. Para fins da presente invenção, o encolhimento é medido após um ciclo de lavagem de 20 minutos com uma temperatura de água de 60°C (140°F). Tecidos preferíveis demonstram um encolhimento de 5% ou menos após 10 ciclos de lavagem e, de preferência, após 20 ciclos. Conforme a quantidade de tecido por unidade de área aumenta, a quantidade de material entre um perigo potencial e o indivíduo a ser protegido aumenta. Um aumento no peso base do tecido resulta em resistência ao rompimento, fator de proteção térmica aumentado, e proteção contra arco aumentada; entretanto, não é evidente como o desempenho melhorado pode ser alcançado com tecidos mais leves. O peso base de tecidos que possuem ambos um desempenho contra arco e fogo repentino desejados é 135 g/m² (4 oz/yd²) ou mais, e em algumas realizações, o peso base é 186,5 g/m2 (5,5 oz/yd2) ou mais. Em algumas realizações preferíveis, o peso base é de 200 g/m2 (6,0 oz/yd2) ou mais. Em algumas realizações, o peso base máximo preferível é 237 g/m2 (7,0 oz/yd2); em algumas outras realizações, o peso base máximo é 407 g/m2 (12 oz/yd2). Acima desse máximo, acredita-se que os benefícios de conforto do tecido de peso mais leve em vestimentas de tecido único são reduzidos, porque acredita-se que o tecido de peso base mais alto apresentaria

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17/23 rigidez aumentada.

[038] O comprimento de resíduo carbonoso é uma medida da resistência à chama de um tecido. Um resíduo carbonoso é definido como um resíduo carbonáceo formado como o resultado de pirólise ou combustão incompleta. O comprimento de resíduo carbonoso de um tecido sob as condições de teste de ASTM 6413-99, conforme relatado nessa especificação, é definido como a distância da borda do tecido que é diretamente exposta à chama ao ponto mais distante do dano de tecido visível após uma força de rasgamento específica ter sido aplicada. Por NFPA 2112, um padrão de fogo repentino, o tecido deveria ter um comprimento de resíduo carbonoso menor que 10,2 centímetros (4 polegadas). Por ASTM F1506, um padrão de resistência a arco, o tecido deveria ter um comprimento de resíduo carbonoso menor que 15,24 cm (6 polegadas). Portanto, em uma realização, o tecido tem um comprimento de resíduo carbonoso conforme medido por ASTM 6413-99 menor que 15,2 cm (6 polegadas). Em outra realização, o tecido tem um comprimento de carbono conforme medido por ASTM 6413-99 menor que 10,2 cm (4 polegadas).

[039] Em algumas realizações preferíveis, o tecido é usado como uma camada única em uma vestimenta protetora. Neste relatório descritivo, o valor protetor de um tecido é relatado para uma única camada daquele tecido. Em algumas realizações, essa invenção também inclui uma vestimenta de múltiplas camadas feita a partir do tecido.

[040] Em algumas realizações particularmente úteis, fios cortados fiados que possuem as proporções de fibra de meta-aramida, fibra modacrílica, fibra de para-aramida e fibra antiestática opcional, conforme previamente descrito, podem ser usados para fazer vestimentas resistentes à chama. Em particular, tais vestimentas são adequadas para o uso na proteção contra arco e chama e compreendem um tecido que consiste essencialmente

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18/23 em (a) 50 a 80% em peso de fibra de meta-aramida que possui um grau de cristalinidade de pelo menos 20%; (b) 31 a 39% em peso de fibra modacrílica; e (d) 5 a 15% em peso de fibra de para-aramida; sendo que as ditas porcentagens são na base de componentes (a), (b), e (c). Se desejado, de 1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida pode ser substituído por fibra antiestática que compreende carbono ou metal com a condição de que pelo menos 50% em peso da fibra de meta-aramida sejam mantidos. O peso base preferido de tecidos nessas vestimentas é de 150 g/m² (4,5 oz/yd²) ou mais. Em algumas realizações, o peso base máximo preferível é 290 g/m2 (8,5 oz/yd2).

[041] Em algumas realizações, as vestimentas podem ter essencialmente uma camada do tecido protetor feito a partir do fio cortado fiado. Vestimentas exemplificadoras desse tipo incluem macacões e peças unitárias para bombeiros ou para funcionários militares. Tais roupas são tipicamente usadas sobre a roupa dos bombeiros e podem ser usadas para saltar de paraquedas em uma área para combater um incêndio florestal. Outras vestimentas podem incluir calças, camisas, luvas, mangas e similares que podem ser vestidos em situações como indústrias de processamento químico ou instalações industriais e elétricas, onde um evento térmico extremo pode ocorrer.

Métodos De Teste [042] O desempenho de abrasão de tecidos é determinado em conformidade com ASTM D-3884-01 Guia Padrão Para Resistência à Abrasão de Tecidos Têxteis (Plataforma Giratória, Método de Cabeça Dupla).

[043] A resistência a arco dos tecidos é determinada em conformidade com ASTM F-1959-99 Método de Teste Padrão para Determinar o Valor de Desempenho Térmico de Arco de Materiais para Roupas.

[044] O teor de antimônio na fibra modacrílica é determinado em uma amostra do tecido, já que nenhuma outra fibra é fornecida com

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19/23 antimônio, conforme apresentado em sua Planilha de Dados de Segurança de Material. Uma amostra de 0,1 grama é obtida do tecido. A amostra é combinada primeiramente com quatro milímetros de ácido sulfúrico de grau ambiental e, então, dois milímetros adicionais de ácido nítrico de grau ambiental são adicionados. A amostra em ácido é aquecida em um microondas por aproximadamente 2 minutos a uma temperatura de 200 a 220°C para digerir os materiais não metálicos. Uma solução de digestão ácida é diluída em 100 milímetros em um frasco volumétrico de Classe A com água MiIIi-Q. A solução ácida é, então, analisada por Espectometria de Emissão de ICP com o uso de três comprimentos de onda de emissão a 206,836nm, 217,582nm, e 231,146nm para determinar o teor de antimônio.

[045] A resistência ao rompimento de tecidos é determinada em conformidade com ASTM D-5034-95 Método de Teste Padrão Para Resistência à Ruptura e Alongamento de Tecido (Teste de Pega).

[046] O índice de limite de oxigênio (LOI) de tecidos é determinado em conformidade com ASTM G-125-00 Método de Teste Padrão para Medir Limites de Fogo Líquido e Sólido em Oxidantes Gasosos.

[047] A resistência ao rompimento de tecidos é determinada em conformidade com ASTM D-5587-03 Método de Teste Padrão para Rasgamento de Tecidos por Procedimento de Trapezóide.

[048] O desempenho de proteção térmica de tecidos é determinado em conformidade com NFPA 2112 Padrão em Vestimentas Resistentes à Chama para a Proteção de Pessoal Industrial Contra Fogo Repentino. O termo desempenho protetor térmico (ou TPP) refere-se à habilidade de um tecido para fornecer proteção contínua e confiável à pele de um usuário abaixo de um tecido quando o tecido é exposto a uma chama direta ou calor radiante.

[049] O teste do nível de proteção contra fogo repentino foi

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20/23 realizado em conformidade com ASTM F-1930 com o uso de um manequim térmico equipado com macacão padrão médio feito com o tecido de teste.

[050] O comprimento de resíduo carbonoso dos tecidos é determinado em conformidade com ASTM D- 6413-99 Método de Teste Padrão para Resistência à Chama de Produtos Têxteis (Método Vertical).

[051] A concentração mínima de oxigênio, expressa como uma porcentagem de volume, em uma mistura de oxigênio e nitrogênio que irá apenas auxiliar a combustão de chama de um tecido inicialmente à temperatura ambiente é determinada sob as condições de ASTM G125 / D2863.

[052] O encolhimento é determinado ao medir fisicamente a área de unidade de um tecido após um ou mais ciclos de lavagem. Um ciclo denota lavar o tecido em uma máquina de lavagem industrial por 20 minutos com uma temperatura de água de 60°C (140 °F).

[053] Para ilustrar a presente invenção, os seguintes exemplos são fornecidos. Todas as partes e porcentagens são em peso e °em Celsius a não ser que seja indicado de outra forma.

Exemplos

Exemplo 1 [054] Esse exemplo ilustra um fio, tecido, e vestimenta que possui fibra de meta-aramida que possui um grau de cristalinidade de pelo menos 20% combinada à fibra modacrílica, e à fibra de para-aramida. Esse material tem ambas a avaliação de arco desejada de 2 e uma queimadura corporal prevista de manequim térmico equipado a 4 segundos de exposição de < 65%.

[055] Um tecido protetor contra calor e arco durável é preparado possuindo ambos os fios urdidos e fiados por jato de ar de preenchimento de misturas íntimas de fibra Nomex® do tipo 300, fibra Kevlar® 29, e fibra modacrílica Nomex® do tipo 300 é poli(m-fenileno isoftalamida)(MPD-l) possuindo um grau de cristalinidade de 33 a 37%. A fibra modacrílica é fibra de ACN/co-polímero de

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21/23 policloreto de vinilideno possuindo 6,8% de antimônio (conhecido comercialmente como Protex®C). A fibra Kevlar® 29 é uma fibra de poli(p-fenileno tereftalamida) (PPD-T).

[056] Uma fita de mistura apanhadora de 55% em peso de Nomexfibra ^®do tipo 300, 10% em peso de fibra Kevlar^® 29, e 35% em peso de fibra modacrílica é preparada e transformada em fio cortado fiado com o uso de processamento de sistema de algodão e uma estrutura de fiação por jato de ar. O fio resultante é um fio unitário de 21 tex (28 de contagem de algodão). Dois fios unitários são, então, pregueados em uma máquina de retorção para fazer um fio de duas camadas ter uma torção de 10 voltas /polegada.

[057] O fio é, então, usado como no urdume e preenchimento de um tecido que é feito em um tear de lançadeira em uma construção sarja 3x1. O tecido de sarja de tecido cru tem um peso base de 203 g/m² (6 oz/yd²). O tecido de sarja de tecido cru é, então, lavado em água quente e tingido por jato com o uso de corante básico e seco. O tecido de sarja terminado tem uma construção de 31 extremidades x 16 tramas por cm (77 extremidades x 47 tramas por polegada) e um peso base de 220 g/m2 (6,5 oz/yd2). Uma porção desse tecido é, então, testada para suas propriedades mecânicas, térmicas e de arco, e uma porção é convertida em macacões protetores de camada única para teste de fogo repentino. O desempenho no teste de arco é mostrado na Tabela 1. Esse desempenho é equivalente a menos que uma queimadura corporal prevista de 65% quando exposto a uma exposição de fogo repentino de 4 segundos por ASTM F1930, enquanto mantém uma avaliação de arco de Categoria 2 por ASTM F1959 e NFPA 7OE.

Exemplo 2 [058] O procedimento do Exemplo 1 é repetido, exceto pelo fato de que três itens com composições diferentes são feitos com as mesmas fibras. O primeiro item A consistem em uma mistura de 25 % em peso da fibra

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Nomex®, 10 % em peso da fibra Kevlar®, e 65 % em peso da fibra modacrílica O segundo item B consiste em uma mistura de 65 % em peso da fibra Nomex®, 10 % em peso da fibra Kevlar®, e 25 % em peso da fibra modacrílica. O terceiro item C consiste em uma mistura de 70 % em peso da fibra Nomex®, 10 % em peso da fibra Kevlar^®, e 20 % em peso da fibra modacrílica. Uma porção desses tecidos é, então, testada para suas propriedades mecânicas, térmicas e de arco, e uma porção é convertida em macacões protetores de camada única para teste de fogo repentino.

[059] O teste para arco para estes tecidos é mostrado na Tabela 1 e é ilustrado na Figura. O tecido do Exemplo 1 mostra um aumento surpreendente na resistência a arco (também conhecida como avaliação de arco por unidade de peso) versus o ajuste linear das quatro composições, revelando que a composição do Exemplo 1 é inesperadamente superior.

Tabela

Item	Meta-aramida (% em peso)	Para-aramida (% em peso)	Modacrílica (% em peso)	Peso base (% em peso)	Avaliação de arco (cal/cm²)	Resistência contra arco (cal/cm2/oz/yd2)
A	25	10	65	8,0	12,3	1,5
1	55	10	35	6,3	10,6	1,7
B	65	10	25	6,6	9,1	1,4
C	70	10	20	6,0	7,1	1,2

Exemplo 3 [060] O Exemplo 1 é repetido, exceto pelo fato de que 2% em peso da fibra Nomex® são substituídos por uma fibra antiestática que é uma fibra de revestimento de náilon e núcleo de carbono conhecida comercialmente como P140. O tecido resultante é convertido em macacões protetores de camada única com desempenho previsto similar ao Exemplo 1.

Exemplo 4 [061] O Exemplo 1 é repetido, exceto pelo fato de que a fibra modacrílica que contém 6,8 % de antimônio é substituída por modacrílico que é

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23/23 isento de antimônio. O tecido resultante é convertido em macacões protetores de camada única.

Claims

Reivindicações

1. FIO PARA USAR NA PROTEÇÃO CONTRA ARCO E CHAMA, caracterizado por consistir em:

(a) 50 a 60% em peso de fibra de meta-aramida que possui um grau de cristalinidade de pelo menos 20%;

(b) 31 a 39% em peso de fibra modacrílica; e (c) 5 a 15% em peso de fibra de para-aramida;

as ditas porcentagens com base nos componentes (a), (b), e (c), contanto que:

1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida possa ser substituída por fibra antiestática com a condição de que pelo menos 50% em peso de fibra de meta-aramida esteja presente.
2. FIO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por 1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida ser substituída por fibra antiestática que compreende carbono ou metal com a condição de que pelo menos 50% em peso de fibra de meta-aramida seja mantida.
3. FIO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela fibra de meta-aramida possuir um grau de cristalinidade na faixa de 20 a 50%.
4. FIO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela fibra modacrílica possuir menos de 8% de antimônio.
5. FIO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por nenhuma fibra antiestática estar presente.
6. TECIDO, adequado para usar na proteção contra arco e chama, caracterizado por compreender um fio, conforme definido na reivindicação 1, em que o tecido possui um peso base na faixa de 135 a 407 gramas por metro quadrado (4 a 12 onças por jarda quadrada).
7. TECIDO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado

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2/3 por 1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida ser substituída por fibra antiestática que compreende carbono ou metal com a condição de que pelo menos 50% em peso de fibra de meta-aramida seja mantida.
8. TECIDO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pela fibra modacrílica possuir menos de 8% de antimônio.
9. TECIDO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por possuir um comprimento de resíduo carbonoso (“char’) carvão, em conformidade com ASTM D-6413-99, menor que 15,24 cm (6 polegadas).
10. TECIDO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por possuir resistência a arco, em conformidade com ASTM F-1959-99, maior que 6,28 joules por centímetro quadrado por 28,35 gramas por 0,836 metro quadrado (1,5 calorias por centímetro quadrado por onça por jarda quadrada) de tecido.
11. TECIDO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pela fibra de meta-aramida possuir um grau de cristalinidade em uma faixa de 20 a 50%.
12. TECIDO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por nenhuma fibra antiestática estar presente.
13. VESTIMENTA, adequada para usar na proteção contra arco e chama, caracterizada por compreender um tecido, em que dito tecido compreende um fio, conforme definido na reivindicação 1, em que a vestimenta possui um peso base na faixa de 150 a 290 gramas por metro quadrado (4,5 a 8,5 onças por jarda quadrada).
14. VESTIMENTA, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada por 1 a 3% em peso da fibra de meta-aramida ser substituída por fibra antiestática que compreende carbono ou metal com a condição de que pelo menos 50% em peso da fibra de meta-aramida seja mantida.
15. VESTIMENTA, de acordo com a reivindicação 13,

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3/3 caracterizada pela fibra modacrílica possuir menos de 8% de antimônio.
16. VESTIMENTA, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada por fornecer proteção térmica equivalente a menos que uma queimadura corporal de 65% em uma exposição à chama de 4 segundos por ASTM F1930, enquanto mantém uma avaliação de arco de Categoria 2 por ASTM F1959 e NFPA 70E.
17. VESTIMENTA, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo tecido possuir uma resistência a arco em conformidade com ASTM F-1959-99 maior que 6,28 joules por centímetro quadrado por 28,35 gramas por 0,836 metro quadrado (1,5 calorias por centímetro quadrado por onça por jarda quadrada) de tecido.
18. VESTIMENTA, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada por nenhuma fibra antiestática estar presente.