BRPI0815750B1

BRPI0815750B1 - “processo para recuperar um solvente orgânico de uma mistura de solvente/água”

Info

Publication number: BRPI0815750B1
Application number: BRPI0815750-2A
Authority: BR
Inventors: Yu Huang; Richard W. Baker; Ramin Daniels; Tiem Aldajani; Jennifer H. Ly; Franklin R. Alvarez; Leland M. Vane
Original assignee: Membrane Technology And Research, Inc.; U.S. Environmental Protection Agency
Priority date: 2007-08-27
Filing date: 2008-08-27
Publication date: 2019-03-06
Also published as: EP2195106B1; US8263815B2; EP2195106A1; WO2009029668A1; CA2695622C; BRPI0815750A2; US20110130598A1; CA2695622A1

Abstract

processo para recuperar um solvente orgânico de uma mistura de solvente/água processos para remover água de solventes orgânicos, tal como etanol. os processos incluem destilação para formar um produto de topo vapor retificado, compressão do vapor retificado e tratamento do vapor comprimido por duas etapas de separação por membranas sequenciais.

Description

“PROCESSO PARA RECUPERAR UM SOLVENTE ORGÂNICO DE UMA MISTURA DE SOLVENTE/ÁGUA” [001] Este pedido de patente reivindica o privilégio do Pedido de

Patente Provisório U.S. N°. 60/966.434, depositado em 27 de agosto de 2007 e aqui incorporado como referência.

[002] Esta invenção foi realizada em parte com o apoio do Governo sob o número de distinção DE-FG02-04ER84001, concedido pelo Departamento de Energia dos Estados Unidos (United States Department of Energy) e em parte sob um Acordo Cooperativo de Pesquisa e Desenvolvimento (Cooperative Research and Development Agreement (CRADA) entre a Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (United States Environmental Protection Agency) e a Membrana Technology and Research, Inc. O Governo tem alguns direitos sobre esta invenção. CAMPO DA INVENÇÃO [003] A invenção refere-se à desidratação de solventes, especialmente de alcoóis. Em particular, a invenção refere-se a combinações de destilação, compressão de vapor, compressão de produto de topo vapor e separação por membrana para produzir um produto solvente desidratado. FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [004] A produção de solventes secos partindo de misturas aquosas brutas é muitas vezes onerosa e complicada. A preparação de etanol seco é um bom exemplo. No processo convencional, o caldo de fermentação bruto é extraído sob vácuo moderado em uma destilaria de cerveja. O vapor do topo proveniente da destilaria de cerveja é enviado para uma coluna de retificação que produz um produto de topo próximo ao azeótropo (com aproximadamente 93 % em peso de etanol) e um produto de fundo, que é essencialmente água. O produto condensado do topo da coluna é evaporado sob pressão e alimentado a um secador de peneira molecular, que produz etanol de uma pureza de 99% em peso. Um tal processo consome quase 100 milhões de

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Btu/h para produzir 189 milhões de litros (50 milhões de galões por ano de etanol purificado proveniente de uma alimentação que contém 11 % em peso de etanol.

[005] É conhecido o uso de separação por membrana para desidratação. Tais processos são descritos nos pedidos de patente do mesmo Requerente e copendentes números de série 11/715.245 e 11/897.675, por exemplo.

[006] Também é conhecido o uso de separação por membrana para tratar a corrente de topo de uma coluna. A patente do mesmo Requerente e copendente de número de série 11/494.900 ensina um processo para a recuperação de etanol que envolve a separação por membrana, seguida de deflegmação, seguida por uma segunda etapa de separação para desidratar a corrente de topo proveniente do deflegmador.

[007] O Pedido de Patente Publicado U.S. número 2006/0070867 ensina um processo combinado de destilação/separação por membrana em que o vapor do topo da coluna é condensado, então uma parte do vapor é refervida antes de passar como alimentação para a etapa de separação por membrana.

[008] O Pedido de Patente Japonesa Publicada número JP7227517 ensina o uso de uma etapa de separação por membrana para tratar o produto de topo de uma coluna de extração, com o permeado da etapa de separação por membrana sendo retornado à coluna de extração.

[009] Permanece uma necessidade de um processo que seja tanto eficiente em relação à energia como eficaz em relação ao custo para a produção de solventes desidratados de grande pureza, especialmente etanol. SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0010] A invenção é um processo para a desidratação de solventes, particularmente de solventes que sejam facilmente miscíveis com água e especialmente etanol.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 14/62 / 39 [0011] O processo incorpora destilação, compressão de vapor e duas etapas de separação por membrana. As etapas são integradas de uma maneira tal de modo a fornecer uma operação que tenha boa eficiência em relação à energia e custos razoáveis.

[0012] Em uma modalidade básica, o processo da invenção inclui as seguintes etapas:

(a) sujeitar uma mistura de solvente/água a uma etapa de destilação que compreende uma etapa de extração realizada em uma seção de extração e uma etapa de retificação realizada em uma seção de realizada em uma seção de retificação, para produzir uma corrente de vapor retificada e uma corrente de fundo;

(b) comprimir pelo menos uma parte da corrente de vapor retificada para formar uma corrente de vapor de topo comprimida;

(c) realizar uma primeira etapa de separação por membrana, que compreende:

(i) fornecer uma primeira membrana que tem um primeiro lado de alimentação e um primeiro lado de permeado, a membrana sendo seletiva em favor de água em relação ao solvente;

(ii) passar pelo menos uma parte da corrente de vapor de topo comprimida a uma primeira pressão de alimentação através do primeiro lado de alimentação;

(iii) manter uma primeira pressão do permeado sobre o primeiro lado do permeado que é menor do que a primeira pressão de alimentação;

(iv) retirar do primeiro lado de alimentação uma primeira corrente de resíduo de vapor enriquecida em solvente em comparação com a primeira corrente de vapor de topo comprimida;

(v) retirar do primeiro lado do permeado uma primeira corrente de permeado enriquecida em água comparada à primeira corrente de

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 15/62 / 39 vapor de topo comprimida;

(d) realizar uma segunda etapa de separação por membrana, que compreende:

(i) fornecer uma segunda membrana que tem um segundo lado de alimentação e um segundo lado de permeado, a membrana sendo seletiva em favor de água em relação ao solvente;

(ii) passar pelo menos uma parte da primeira corrente de vapor de resíduo a uma segunda pressão de alimentação através do segundo lado de alimentação;

(iii) manter uma segunda pressão do permeado sobre o Segundo lado do permeado que é menor do que a segunda pressão de alimentação;

(iv) retirar do segundo lado de alimentação um produto solvente desidratado;

(v) retirar do segundo lado do permeado uma segunda corrente de permeado enriquecida em água comparada com a primeira corrente de vapor de resíduo;

(e) recuperar o calor latente de condensação da primeira corrente de permeado retornando a primeira corrente de permeado como um vapor para a seção de extração.

[0013] A eficiência global do processo é melhorada de diversas maneiras. Primeiro, o vapor de topo retificado proveniente da coluna é sujeito à compressão do vapor. Isto fornece a força motriz para as etapas de separação por membrana, assim como um mecanismo opcional para recuperar o calor latente por condensação de parte do vapor comprimido em um refervedor que aciona a seção de extração.

[0014] Em segundo lugar, a presença das etapas de separação por membrana permite a recuperação do calor latente útil proveniente do permeado proveniente da primeira etapa de separação por membrana, que de

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 16/62 / 39 modo geral tem uma concentração de etanol bastante baixa, pelo retorno do permeado para a coluna a uma posição baixa apropriada da bandeja baseada em sua composição. Isto representa um benefício significativo comparado com os processos em que o permeado não é retornado para a coluna.

[0015] Em terceiro lugar, o permeado proveniente da segunda unidade da membrana, que tem uma concentração de etanol relativamente alta, pode ser condensado. A condensação desta corrente fornece uma menor pressão de permeado para a segunda unidade da membrana, fornecendo desse modo a força motriz e a proporção de pressão nesta unidade. O permeado condensado fornece uma corrente líquida rica em etanol que pode ser retornada para a coluna para aumentar a recuperação de etanol. Como uma consequência, são possíveis altos níveis de recuperação de etanol sem o uso de áreas de membrana excessivamente grandes.

[0016] Em quarto lugar, o etanol produto desidratado é a corrente de resíduo proveniente da segunda unidade de membrana. Pelo fato de que este produto é líquido sob condições atmosféricas normais, este pode ser facilmente condensado no refervedor da seção de extração, contribuindo desse modo para o calor latente de condensação como parte dos requisitos de calor do refervedor.

[0017] Em quinto lugar, verificou-se inesperadamente que o uso de duas etapas de separação por membrana, em vez de uma, fornece a capacidade de controle do consumo de energia do processo, da utilização da área da membrana e dos custos de operação e de capital simultaneamente.

[0018] Por último, não há variação de fase entre o topo de coluna e a alimentação da membrana, o que representa um ganho considerável de energia em relação aos processos da técnica anterior em que o produto de topo retirado da coluna é primeiro condensado, então revaporizado antes de passar para a unidade da membrana.

[0019] Como isto se refere à produção de etanol, o processo da

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 17/62 / 39 invenção inclui a seguintes etapas:

(a) sujeitar uma mistura de etanol/água a uma etapa de destilação que compreende uma etapa de extração realizada em uma seção de extração e uma etapa de retificação realizada em uma seção de retificação, para produzir uma corrente de vapor retificada e uma corrente de fundo;

(b) comprimir pelo menos uma parte da corrente de vapor retificada para formar uma corrente de vapor de produto de topo comprimida;

(c) realizar uma primeira etapa de separação por membrana, que compreende:

(i) fornecer uma primeira membrana que tem um primeiro lado de alimentação e um primeiro lado de permeado, a membrana sendo seletiva em favor de água em relação a etanol;

(iv) retirar do primeiro lado de alimentação uma primeira corrente de vapor de resíduo enriquecida em etanol em comparação com a primeira corrente de vapor de topo comprimida;

(v) retirar do primeiro lado do permeado uma primeira corrente de permeado enriquecida em água comparada com a primeira corrente de vapor de topo;

(d) realizar uma segunda etapa de separação por membrana, que compreende:

(i) fornecer uma segunda membrana que tem um segundo lado de alimentação e um segundo lado de permeado, a membrana sendo seletiva em favor de água em relação a etanol;

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 18/62 / 39 (ii) passar pelo menos uma parte da primeira corrente de resíduo a uma segunda primeira pressão de alimentação através do segundo lado de alimentação;

(iii) manter uma segunda pressão de permeado sobre o segundo lado do permeado que é menor do que a segunda pressão de alimentação;

(iv) retirar do segundo lado de alimentação um etanol produto desidratado;

(e) recuperar o calor latente de condensação da primeira corrente de permeado por retorno da primeira corrente de permeado como um vapor para a seção de extração.

[0020] O vapor retificado é usualmente comprimido por um compressor de gás/vapor. Como uma alternativa menos preferida, o produto de topo retificado pode ser condensado, então bombeado sob pressão para as etapas de separação por membrana e revaporizado sob pressão antes de entrar na (s) unidade (s) da (s) membrana (s).

[0021] Precisa ser entendido que se pretende que o sumário acima e a descrição detalhada a seguir expliquem e ilustrem a invenção sem restringir o âmbito da mesma.

BREVE DESCRIÇÃO DAS ILUSTRAÇÕES [0022] A Figura 1 é um desenho esquemático que apresenta o esquema de fluxo do processo e elementos da aparelhagem para uma modalidade básica da invenção.

[0023] A Figura 2 é um desenho esquemático que apresenta uma modalidade da invenção em que a segunda corrente de permeado é condensada e retornada como líquido para a etapa de destilação.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 19/62 / 39 [0024] A Figura 3 é um desenho esquemático que apresenta uma modalidade da invenção em que a segunda corrente de vapor de resíduo é posta em contato para troca de calor com a corrente do refervedor proveniente da base da seção de extração.

[0025] A Figura 4 é um desenho esquemático que apresenta uma modalidade da invenção em que a segunda corrente de permeado é condensada e retornada como líquido para a etapa de destilação e a segunda corrente de vapor de resíduo é posta em contato para troca de calor com a corrente do refervedor proveniente da base da seção de extração.

[0026] A Figura 5 é um desenho esquemático que apresenta uma modalidade da invenção em que a primeira parte da corrente de vapor de topo comprimida é posta em contato para troca de calor com a corrente do refervedor e uma segunda parte é passada para as etapas de separação por membranas.

[0027] A Figura 6 é um desenho esquemático que apresenta uma modalidade da invenção em que a etapa de destilação é realizada em colunas de extração e de retificação separadas realizadas em colunas de extração e de retificação.

[0028] A Figura 7 é um desenho esquemático de uma coluna em que uma pequena coluna de retificação está montada no topo de uma coluna de extração.

[0029] A Figura 8 é um desenho esquemático de uma modalidade da invenção que incorpora condensação/reciclo da segunda corrente de permeado, condensação da corrente de resíduo do produto no refervedor e troca de calor entre a corrente de alimentação fria que entra e as correntes de topo quente de topo comprimidas provenientes da coluna.

[0030] A Figura 9 (que não está de acordo com a invenção) apresenta um projeto em que o produto de topo proveniente de uma coluna de extração é tratado em uma etapa de separação por membrana.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 20/62 / 39 [0031] A Figura 10 (que não está de acordo com a invenção) apresenta um projeto em que o produto de topo proveniente de uma coluna de extração é tratado em duas etapas de separação por membranas.

[0032] A Figura 11 é um gráfico que compara a energia total consumida, a área da membrana usada e a capacidade do compressor necessária para os processos em que são empregadas diferentes proporções da separação total pela coluna de destilação e pelas etapas de separação por membranas.

[0033] A Figura 12 é um gráfico que compara a energia total consumida e a capacidade do compressor necessária para os processos em que são usadas diferentes proporções da corrente de topo comprimida para a recuperação e calor no refervedor.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0034] Os termos solução de solvente/água e mistura de solvente/água usados neste caso referem-se a quaisquer misturas ou soluções de qualquer solvente orgânico e água que são geralmente líquidas à temperatura e pressão ambientes, mas que podem estar na fase líquida ou vapor durante a operação do processo.

[0035] O termo seletividade como usado neste caso refere-se à propriedade intrínseca de um material de membrana determinado pela razão da permeabilidade de dois componentes através do material, como discutido nos Capítulos 2, 8 e 9 de R.W. Baker, Membrane Technology and Applications @, 2^a Ed., Wiley and Sons, 2004. Esta seletividade também é expressa como a razão de (permeabilidade da água)/(permeabilidade do solvente), como medido com amostras de membrana e com a mistura de solvente/água de interesse à temperatura de operação à qual precisa ser realizado o processo.

[0036] Todas as percentagens de mistura líquida neste caso estão em peso a não ser se for declarado de outra maneira. As percentagens da mistura

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 21/62 / 39 de gás ou de vapor estão em volume a não ser se for declarado de outra maneira.

[0037] A invenção é um processo para a desidratação de solventes, particularmente de solventes que são facilmente miscíveis com água e especialmente etanol.

[0038] O processo da invenção pode ser usado para separar essencialmente qualquer solução ou mistura de solvente/água. Acredita-se que o processo da invenção é de especial valor na separação das soluções em que o componente orgânico está na faixa de C1-C6, isto é, tem 1 a 6 átomos de carbono ou em que a solubilidade da água no líquido orgânico à temperatura e pressão ambientes seja de pelo menos aproximadamente 5 % em peso.

[0039] Para fins de exemplo, o processo da invenção é particularmente útil para separar água de alcoóis, cetonas, aldeídos, ácidos e ésteres orgânicos, inclusive:

- etanol, particularmente bioetanol produzido de fontes naturais sources (C2)

- isopropanol (C3)

- butanol (C4)

- acetona (C3)

- formaldeído (C1)

- ABE.

[0040] Um ou múltiplos compostos orgânicos podem estar presentes na mistura a ser separada. Um exemplo comum de uma mistura orgânica a ser tratada é ABE, uma mistura de acetona-butanol-etanol produzida, por exemplo, por fermentação que usa organismos Clostridium e usada como uma fonte de biobutanol e de outras substâncias químicas valiosas.

[0041] A corrente de alimentação pode conter componentes adicionais além de solventes orgânicos e água, tais como sais inorgânicos, resíduos de fermentação e similares. A corrente de alimentação pode se originar de

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 22/62 / 39 qualquer fonte e pode estar sujeita a pré-tratamento, tal como filtração, para remover contaminantes antes de entrar na coluna de destilação.

[0042] Fontes representativas da corrente de alimentação incluem processos que fabricam solventes orgânicos e processos que usam solventes orgânicos. As correntes de alimentação que são particularmente adequadas ao tratamento são aquelas provenientes da fabricação de alcoóis, cetonas, aldeídos, ácidos orgânicos e ésteres inferiores por síntese química ou fermentação.

[0043] Tais processos de fabricação incluem, porém não estão limitados a, sínteses químicas provenientes de estoques de alimentação petroquímicos, tais como etileno e propileno; fermentação de estoques de alimentação que contêm açúcar; sacarificação/fermentação de estoques de alimentação celulósicos e lignocelulósicos e conversão de materiais carbonáceos a gás de síntese (syngas), seguidas pela produção química ou bioquímica do solvente desejado.

[0044] Os processos da invenção podem tratar correntes de qualquer composição de solvente/água, mas são particularmente adequados para tratamento daqueles em que o solvente está presente a baixas concentrações, tais como abaixo de 15 % em peso, abaixo de 10 % em peso ou até mesmo abaixo de 5 % em peso, tal como apenas 1 % em peso ou 3 % em peso. Tais correntes são muito difíceis de serem tratadas em uma maneira eficiente em relação à energia e eficaz em relação ao custo por processos da técnica anterior.

[0045] O processo incorpora destilação, compressão de vapor e duas etapas de separação por membranas, com o permeado vapor da primeira etapa de separação por membrana sendo retornado como vapor para a coluna de destilação. A invenção em uma modalidade básica é apresentada na Figura 1.

[0046] Referindo-se a esta figura, a corrente de alimentação,1, que é usualmente um líquido, mas pode ser um vapor, é passada para a coluna de

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 23/62 / 39 destilação, 2. A coluna tem uma seção de retificação superior, 3 e uma seção de extração inferior, 4. O resfriamento para a seção de retificação é fornecido pelo menos em parte pelo condensador de refluxo, 6, em que uma parte da corrente de vapor de topo, 5, é condensada para retorno para a coluna como corrente de refluxo, 7.

[0047] A energia para a seção de extração é fornecida pelo menos em parte pelo refervedor, 19, no qual uma parte, 18, da corrente de fundo líquida,17, entra em ebulição, tipicamente por aquecimento com vapor d'água, para retorno para a coluna como corrente de vapor aquecida, 20.

[0048] A coluna pode ser operada a qualquer temperatura e pressão apropriadas à separação que precisa ser realizada. Para a separação de solventes orgânicos comuns como relacionado acima, tal como etanol, frequentemente é preferível operar a coluna sob um vácuo parcial e a uma temperatura elevada. Por exemplo, a coluna pode ser operada a uma pressão de 0,5 bar (50 kPa) com o vapor de topo sendo retirado a 70EC ou 80EC.

[0049] A corrente de vapor retificada, 8, é passada da coluna para a etapa de compressão de vapor, 9. O compressor aumenta a pressão da corrente de vapor retificada até qualquer valor desejado, tipicamente até alguns bar, tal como 3 bar (300 kPa) ou 4 bar (400 kPa). Embora seja necessária energia para acionar o compressor de vapor, o consumo de energia do processo global está muito abaixo do consumo de energia que seria necessário para realizar a separação se fosse usada apenas a etapa de destilação, como é demonstrado na seção dos Exemplos a seguir.

[0050] A corrente de vapor de topo comprimida, 10, está enriquecida em solvente. A concentração de solvente na coluna de topo depende da composição da alimentação bruta e das características de operação da coluna, tal como o número de estágios de separação, da pressão e das temperaturas na base e no topo da coluna. Em geral, é preferível operar a coluna para liberar uma corrente de topo que contém 60 - 90 % em peso de solvente e mais

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 24/62 / 39 preferivelmente 75 - 85 % em peso de solvente, tal como aproximadamente 80 % em peso de solvente.

[0051 ] O vapor de topo comprimido é introduzido como uma corrente de alimentação na primeira separação por unidade de membrana, 11, que contém as membranas, 21. Uma força motriz para a permeação na membrana é fornecida mantendo-se o lado do permeado da membrana a uma pressão menor do que o lado da alimentação. Por exemplo, em um caso típico, o lado da alimentação pode estar a uma pressão total de 3 bar (300 kPa) e o lado do permeado a 0,5 bar (50 kPa) ou 0,25 bar (25 kPa) de pressão, fornecendo uma proporção de pressão de 6 ou 12.

[0052] Convenientemente, porém não necessariamente, a pressão do permeado é aproximadamente a mesma que a pressão na coluna de destilação, o que permite que a corrente do permeado seja retornada para a coluna sem ajuste de pressão. Como uma opção não limitativa, um soprador de Roots ou similar pode ser usado para fazer retornar o permeado para a coluna, em cujo caso pode existir um pequeno diferencial de pressão entre o lado do permeado das membranas e a coluna. Por exemplo, o lado do permeado pode estar a 0,25 bar (25 kPa) e a coluna a 0,5 bar (50 kPa).

[0053] As membranas, 21, podem ser de qualquer tipo que forneça seletividade em favor da água em relação ao solvente orgânico. Em qualquer separação por membrana, o enriquecimento na corrente do permeado do componente de permeação mais rápido (pelo qual se entende que a concentração daquele componente na corrente do permeado dividida pela concentração na alimentação) nunca pode ser maior do que a razão da pressão (pela qual se entende a pressão total no lado da alimentação dividida pela pressão total no lado do permeado), sem levar em conta a seletividade de membrana.

[0054] A primeira etapa de separação por membrana tipicamente opera a uma baixa razão de pressão, tal como menor do que 30, assim não é

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 25/62 / 39 necessária uma seletividade muito alta para esta etapa. Em geral, a seletividade preferida da membrana devia ser menor do que 100 e mais preferivelmente na faixa de 10-100, tal como até aproximadamente 20, 30, 50 ou 60.

[0055] Uma seletividade maior do que 100 pode até mesmo ser desvantajosa, pois isto implica em uma permeabilidade muito baixa para o componente que é permeado mais lentamente, isto é, o solvente. Os requisitos da área da membrana para a separação são controlados pelo menos componente que é permeado mais lentamente, assim uma taxa de permeação muito lenta para o solvente pode levar a um requisito de área da membrana muito alto.

[0056] Sujeito à preferência acima por membranas de seletividade moderada, as membranas adequadas que podiam ser usadas podem ser encontradas dentro de diversas classes, inclusive membranas poliméricas e membranas inorgânicas.

[0057] Os tipos de membrana seletiva a água representativos incluem, porém não estão limitadas a, membranas poliméricas que têm uma camada hidrofílica seletiva, tal como álcool polivinílico (PVA) ou acetato de celulose ou que têm uma camada hidrófoba seletiva do tipo divulgado no Pedido de Patente pendente U.S. N°. 11/897.675, copendente e do mesmo proprietário da presente invenção.

[0058] Outras membranas adequadas ainda incluem membranas de quitosana e membranas de troca iônica, tais como membranas Nafion7.

[0059] As membranas inorgânicas que compreendem materiais hidrofílicos também podem ser usadas como membranas para desidratação. Tais membranas incluem membranas de sílica amorfa e membranas que incluem uma camada de zeólita permeável a água, tal como ZSM-5. Vários tipos de membranas inorgânicas podem ser adquiridas da Mitsui and Company (USA) de Nova York, Isotronics of Paradise Valley, Arizona,

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Sulzer Chemtech Membrana Systems, baseadas em Heinitz, Alemanha e Pervatech BV of Enter, Holanda.

[0060] A separação por unidade de membrana pode incluir um único módulo de membrana ou uma pilha ou um conjunto de módulos de membrana.

[0061] A água permeia a membrana preferencialmente para formar uma corrente de permeado enriquecida com água, esgotada de solvente, 13, na forma de vapor. Esta corrente é retornada para a coluna de destilação, de preferência em uma posição de bandeja apropriada baseada na composição do permeado, isto é, a bandeja da coluna na qual o vapor que sobe na coluna e o vapor permeado têm aproximadamente a mesma composição.

[0062] Se o vapor permeado for superaquecido em relação ao vapor que sobe na coluna, pode ser desejável liberar esta corrente a uma posição da bandeja ligeiramente mais baixa para maximizar a contribuição do super aquecimento.

[0063] Pelo retorno da corrente de vapor para a coluna, o teor de calor latente da corrente de vapor é inteiramente recuperado na coluna de destilação.

[0064] A corrente de resíduo, 12, proveniente da primeira etapa de separação por membrana é enriquecida em solvente comparada com a corrente de alimentação. De preferência, a primeira corrente de resíduo contém 80 - 95 % em peso de solvente e um valor típico, mais preferido é de aproximadamente 90 % em peso de solvente.

[0065] A vazão e a composição da primeira corrente de resíduo dependem das características da operação da primeira etapa de separação por membrana, tais como diferença de pressão, razão de pressão, seletividade de membrana e permeabilidade e área da membrana. Para atingir os resultados preferidos, a membrana devia tipicamente fornece a permeabilidade da água de pelo menos aproximadamente 1.000 gpu e mais preferivelmente ainda de

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 27/62 / 39 pelo menos aproximadamente 2.000 gpu e uma seletividade de pelo menos 20 e de preferência entre 20 e 100 e a etapa devia ser operada a uma razão de pressão de pelo menos aproximadamente 5 ou 6.

[0066] A primeira corrente de resíduo é passada como alimentação na forma de vapor para a segunda unidade de separação por membrana, 14, que contém as membranas, 22. As pressões de alimentação e de operação do permeado e as temperaturas para a segunda etapa de separação por membrana podem ser as mesmas ou diferentes daquelas para a primeira etapa de separação por membrana.

[0067] No projeto da Figura 1, a segunda etapa de separação por membrana libera a corrente de produto tratado para satisfazer as especificações do processo. Estas especificações tipicamente exigem que o teor de água do produto não seja maior do que 3 % em peso, 2 % em peso e 1 % em peso ou até mesmo menor. A redução do teor de água até estes baixos níveis pode resultar em consideráveis perdas de solvente para a corrente de permeado. Além disso, podem ser necessárias áreas de membrana muito grandes para esta etapa.

[0068] Verificou-se que tanto as perdas de solvente como a área da membrana podem ser controladas por aumento da razão de pressão para esta etapa comparada com a primeira etapa de separação por membrana.

[0069] A razão de pressão pode ser aumentada utilizando-se uma bomba de vácuo na linha do permeado para fazer um vácuo no lado do permeado. Verificou-se, no entanto, que simplesmente resfriando a segunda corrente de permeado para condensar a corrente e criar um vácuo parcial espontâneo sobre o segundo lado do permeado, como descrito em relação à Figura 2 a seguir, irá fornecer uma razão de pressão adequada na maioria dos casos.

[0070] As escolhas de membrana para a segunda etapa são similares àquelas para a primeira etapa. Opcionalmente, as membranas usadas na

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 28/62 / 39 segunda unidade podem ser diferentes daquelas usadas na primeira unidade. Para esta etapa, uma mais alta seletividade também pode ser vantajosa, porque a mais alta razão de pressão tornada disponível pela diminuição da pressão do permeado significa que esta etapa é geralmente limitada pela menor razão de pressão do que a primeira etapa. Para esta etapa, as membranas preferidas têm seletividades de até 200 ou 250.

[0071] A primeira corrente de resíduo escoa através do lado da alimentação da segunda unidade de membrana. A segunda etapa produz uma segunda corrente de vapor de resíduo, 15, que é retirada como um produto solvente desidratado. O produto desidratado geralmente contém pelo menos 90 % em peso de solvente e mais tipicamente pelo menos 95 % em peso de solvente. Mais preferivelmente ainda, o produto é desidratado até pelo menos 98 % em peso ou 99 % em peso de solvente ou melhor. Se for necessária maior pureza do que convenientemente pode ser obtida utilizando duas etapas de separação por membranas, podem ser usadas uma ou mais etapas de membranas adicionais para desidratar mais ainda a segunda corrente de resíduo. Alternativamente, a corrente de resíduo pode ser passada para outros tratamentos sem membrana, tais como tratamento com peneira molecular, se desejado.

[0072] A segunda etapa também produz uma segunda corrente de permeado, 16, que pode ser descarregada para qualquer destino, porém de preferência é recirculado dentro do processo para recuperação adicional de solvente e de calor. Por exemplo, a corrente pode ser retornada como vapor ou como líquido para a coluna ou para o processo do qual provém o estoque de alimentação bruto.

[0073] Se for usada uma terceira ou uma etapa de separação por membranas adicionais, isto pode fornecer maior flexibilidade para configurar o processo dirigindo a segunda e a terceira corrente de permeados a diferentes destinos.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 29/62 / 39 [0074] Em uma modalidade preferida da invenção, uma segunda corrente de permeado é condensada e retornada como líquido para a coluna de destilação. A Figura 2 é um desenho esquemático que apresenta uma tal modalidade, em que elementos similares estão numerados como na Figura 1. Com referência à Figura 2, uma segunda corrente de permeado, 16, é retirada como um vapor da segunda etapa de separação por membrana e é passada através do condensador, 23, onde ela é condensada para formar corrente de reciclo líquida, 24. Esta corrente é retornada para a seção de retificação da coluna, 2 e desse modo forma refluxo adicional para a coluna.

[0075] O reciclo desta corrente do permeado dentro do processo aumenta a recuperação de etanol. Como mencionado acima, a condensação desta corrente também cria um vácuo parcial no lado do permeado da segunda etapa de separação por membrana. A diminuição da pressão do permeado tanto aumenta a força motriz para a permeação através da membrana, aumentando o fluxo através da membrana como aumenta a razão da pressão, melhorando o desempenho de separação de etanol/água.

[0076] A condensação é conseguida por resfriamento, tipicamente por resfriamento com ar ou com água para diminuir a temperatura até abaixo de 70EC. Operando desta maneira, pode ser alcançada uma pressão de 0,5 bar (50 kPa), 0,1 bar (10 kPa) ou mais baixa ainda no lado do permeado.

[0077] Uma recuperação adicional de calor pode ser obtida pela condensação do produto corrente de vapor em solvente desidratado na seção de refervedor da coluna, como apresentado na Figura 3, em que elementos similares são numerados como na Figura 1. Com referência à Figura 3, a segunda corrente de resíduo, 15, é retirada como um vapor da segunda etapa de separação por membrana e é passada através de troca de calor ou etapa, 25, na relação de troca de calor com a corrente do refervedor, 18. O produto condensado resultante é retirado do processo como corrente, 26.

[0078] Um projeto particularmente preferido que incorpora as

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 30/62 / 39 características tanto da modalidade da Figura 2 como da modalidade da Figura 3 é apresentado na Figura 4. Com referência a esta figura, uma segunda corrente de permeado, 16, é retirada como um vapor da segunda etapa de separação por membrana e é passada através do condensador, 23, onde é condensada para formar corrente de reciclo líquida, 24. Esta corrente é retornada para a seção de retificação da coluna, 2.

[0079] A segunda corrente de resíduo, 15, é retirada como um vapor da segunda etapa de separação por membrana e é passada através da etapa de troca de calor, 25, em relação de troca de calor com a corrente do refervedor, 18. O produto condensado resultante é retirado do processo como a corrente 26.

[0080] Nos projetos descritos acima, todo o vapor de topo comprimido é enviado para a primeira etapa de separação por membrana. Uma alternativa opcional, em que parte da corrente comprimida é usada para recuperação de calor, é apresentada na Figura 5.

[0081] Neste projeto, o tamanho da unidade do compressor é aumentado, comparado às Figuras 1 - 4, de modo que uma maior fração de vapor que sai da coluna é comprimida e apenas uma pequena quantidade do vapor de topo é enviada para o condensador da coluna de retificação. A corrente de vapor comprimida é dividida em duas frações. Uma fração, a corrente 10, é enviada para o sistema de separação por membrana como apresentado nas Figuras 1 - 4. A segunda fração, corrente 27, sofre troca de calor no trocador de calor, 28, contra a corrente do refervedor, 18, para recuperar o calor latente de condensação.

[0082] O líquido condensado é então colocado em reciclo para a coluna de retificação como corrente de refluxo, 29. Portanto, o calor latente de condensação desta parte do refluxo, que tinha sido antes perdido no condensador de topo, é agora recuperado no refervedor. É necessária potência extra no compressor, porém o calor latente recuperado é muito maior em

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 31/62 / 39 valor de Btu do que a energia necessária para operar o compressor.

[0083] Nesta modalidade, às vezes é possível usar o condensador de refluxo convencional e o aquecedor de vapor d'água para o refervedor apenas durante a partida. Durante operações normais, a coluna pode funcionar unicamente com o calor recuperado das correntes de funcionamento internas.

Uma outra opção ainda para tirara vantagem da recuperação de calor da corrente quente do topo é usá-la para aquecer a corrente de alimentação de entrada. Esta opção é ilustrada na Figura 8 e explicada na seção dos Exemplos a seguir.

[0084] A invenção foi descrita até agora com as operações de extração e de retificação ocorrendo em uma coluna de destilação. Também é possível dentro do âmbito da invenção separar as funções de extração e de retificação em colunas separadas, como apresentado na Figura 6.

[0085] Com referência a esta figura, a corrente de alimentação, 61 entra na coluna de extração, 62. A coluna produz uma corrente de vapor de topo, 63 e uma corrente de fundo 64. Uma parte da corrente de fundo forma a corrente do refervedor, 65, que é aquecida 66 e vaporizada por troca de calor com uma ou mais correntes do processo, como descrito acima ou por vapor d'água ou por outro aquecimento. A corrente de vapor quente, 67, retorna para a coluna.

[0086] A corrente de vapor de topo, 63, é passada como alimentação para a coluna de retificação, 68. Esta coluna produz uma corrente de vapor de topo, 69, da qual uma parte forma a corrente de refluxo, 71, que é condensada no condensador, 70. A coluna também inclui um refervedor, 85, onde uma parte, 84, da corrente de fundo, 83, é vaporizada para retorno para a coluna como a corrente 86.

[0087] A corrente de vapor de topo retificada, 72, é comprimida no compressor, 73 e passa como corrente de vapor de alimentação, 74, para a primeira separação por unidade de membrana 75, que contém membranas

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 32/62 / 39 seletivas para água, 76. Esta etapa opera como descrito para as outras modalidades acima, para produzir a primeira corrente de resíduo, 77 e a primeira corrente de permeado, 78. A corrente do permeado é retornada para recuperação de calor para uma das colunas, dependendo de sua composição. [0088] A primeira corrente de resíduo passa como alimentação para a segunda etapa de separação por membrana, 79, que contém membranas seletivas para água, 80. Esta etapa também opera como descrito anteriormente para produzir a corrente de produto desidratado, 81 e a segunda corrente de vapor do permeado, 82. Ambas as correntes 81 e 82 podem opcionalmente ser usadas como descrito em relação às Figuras 1 - 4 para recuperação de calor. [0089] As modalidades deste tipo são particularmente úteis em casos em que o extrator pode operar para produzir um vapor de topo com uma concentração de solvente de aproximadamente 30 ou 40 % em peso. A alimentação de uma corrente de tal concentração diretamente para as etapas de separação por membranas sem retificação não é preferida, especialmente se for desejado um produto solvente de alta pureza, porque a área da membrana e a potência do compressor necessárias podem ser grandes.

[0090] Por outro lado, uma quantidade modesta de retificação, que utiliza uma coluna curte que tenha, por exemplo, menos do que 10 estágios de separação, tais como 4 ou 6 estágios, pode levar a concentração do solvente até 70 ou 80 % em peso. Uma tal corrente pode ser processada usando um compressor de baixas potência e área da membrana para fornecer um produto de grande pureza.

[0091] Como uma outra alternativa neste caso, o retificador pode ser adaptado como uma seção curta no topo da coluna de extração, como apresentado na Figura 7. Nesta figura, um retificador relativamente curto, 88, que tenha até aproximadamente 10 estágios de separação e um condensador de refluxo, 90, está montado sobre a coluna de extração, 87, que tem um refervedor, 89. Para usar este tipo de coluna nos processos da invenção, uma

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 33/62 / 39 alimentação bruta é introduzida como a corrente 91 no topo da coluna de extração e a corrente de topo retificada, 92, passa para as etapas de separação por membranas.

[0092] Os projetos dos tipos descritos acima são particularmente úteis na produção de bioetanol. A coluna de extração da presente invenção é então comparável em função à destilaria de cerveja dos processos da técnica anterior.

[0093] Dependendo da composição da corrente de alimentação e da pureza desejada do produto, as variáveis do processo em qualquer uma das modalidades acima podem ser ajustadas para fornecer um processo altamente eficiente em relação aos custos e à energia.

[0094] Um aspecto é ajustar as proporções da separação realizada pela coluna e pelas etapas de separação por membranas. A maioria das membranas identificadas acima como adequadas para realizar a separação oferece alta seletividade a água/solvente e alta permeabilidade em relação à água. Como demonstrado na seção dos exemplos a seguir, verificou-se que os processos que combinam pouca entrada de energia com baixo custo para o processo integrado tendem a ocorrer se a coluna for usada para aumentar a concentração de solvente até pelo menos aproximadamente 70 % em peso de solvente, porém não mais do que aproximadamente 90 % em peso de solvente e as etapas de separação por membranas são usadas para aumentar a pureza do produto até o nível desejado, tal como 98+ % em peso ou 99+ % em peso de solvente.

[0095] O equilíbrio entre qual a quantidade de separação é realizada pela coluna e quanto pela unidade de membrana depende do equilíbrio entre o custo operacional (principalmente o custo de energia usado no processo) e o custo de capital do equipamento necessário. Em geral, usando-se uma coluna de extração grande e um compressor/unidade de membrana grande terá o menor custo de energia porém o maior custo de capital. A adição de algumas

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 34/62 / 39 bandejas de retificação à coluna de extração aumenta o consumo total de energia porém irá reduzir significativamente o tamanho do compressor e a unidade de membrana.

[0096] Como a separação conseguida pela coluna de destilação tende ao máximo (tal como quando se aproxima do azeótropo em um sistema de etanol/água), os custos de energia crescentes para a operação ultrapassam a vantagem de economia de capital para o compressor e as unidades de membranas.

[0097] Para misturas de etanol/água, por exemplo, o equilíbrio é atingido se a coluna de destilação produzir uma corrente de topo que contenha aproximadamente 70 - 80 % em peso de etanol. Se a concentração de etanol na alimentação que está sendo enviada para a coluna for baixa, por exemplo, 3 - 5 % em peso de etanol, o equilíbrio preferido pode ser conseguido com uma menor concentração no topo na coluna, tal como 60 % em peso de etanol ou até mesmo menor.

[0098] A invenção é agora descrita ainda pelos exemplos a seguir, com os quais se pretende ilustrar a invenção, porém não se pretende limitar o âmbito dos princípios fundamentais de forma alguma.

EXEMPLOS

Exemplo 1 [0099] Foi realizado um cálculo em computador com um programa de modelagem, ChemCad 5.5.1 (ChemStations, Inc., Houston, TX), para ilustrar o processo da invenção na modalidade apresentada na Figura 1.

[00100] Os cálculos presumiram que a composição da alimentação para a coluna de destilação era de 11,5 % em peso de etanol e 88,5 % em peso de água, representativos de uma alimentação bruta proveniente de um processo de fabricação de bioetanol e que a alimentação foi introduzida na bandeja 6 para uma coluna que tem 25 estágios de separação. Supôs-se que a coluna opere sob um vácuo de 0,5 bar (50 kPa). O processo foi configurado

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 35/62 / 39 para fornecer uma corrente de topo retificada, 8, que contém aproximadamente 80 % em peso de etanol e uma corrente de produto desidratado, 15, que contém 99,7 % em peso de etanol. Presumiu-se que as membranas em ambas as etapas tivessem uma seletividade para água em relação ao etanol de aproximadamente 50 e uma permeabilidade em água de 2.500 gpu, como é coerente com as membranas descritas e da mesma Requerente dos pedidos de patente copendentes números de série 11/715.245 e 11/897.675, por exemplo.

[00101] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 1. Tabela 1

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	24,4	20,9	3,5	16,6	4,3	144
Temp (EC)	37	64	115	116	112	113	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	0,5	3,0	0,1	,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	20,0	9,9	80,6	0,3	47,1	99,9
Etanol	11,5	80,0	90,1	19,4	99,7	52,9	0,1

[00102] Na configuração da Figura 1, a corrente de permeado, 13, proveniente da primeira etapa de separação por membrana, que contém aproximadamente 20 % em peso de etanol, é retornada para a parte inferior da coluna em torno da posição da bandeja 18 ou 19. Verificou-se que o processo requer aproximadamente 1.200 m² de área da membrana para a primeira etapa de separação por membrana e 2.900 m² para a segunda etapa. O refervedor requer uma INPUT entrada de calor de aproximadamente 64,1 milhões de Btu (67,6 gigaJoule)/hora. O consumo de energia do compressor foi calculado a 1.080 kW-hora.

[00103] Para este e os outros exemplos, presumiu-se que 1 kW-hora seja equivalente a 10.000 Btu (0,01 gigaJoule)/hora. Esta conversão multiplica efetivamente o consumo de energia do compressor por um fator de 3 para levar em conta a ineficiência da conversão de calor a energia elétrica.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 36/62 / 39

A conversão fornece uma entrada de energia para o compressor de 10,8 milhões de Btu (11,4 gigaJoule)/hora. Desse modo, a entrada de energia necessária para o processo é de aproximadamente 74,9 milhões de Btu (79 gigaJoule)/hora.

Exemplo 2 [00104] Foi realizado um cálculo em computador usando-se as mesmas suposições básicas como no Exemplo 1 para ilustrar o processo da invenção na modalidade apresentada na Figura 2. Esta modalidade difere daquela da Figura 1 pelo fato de que o permeado proveniente da segunda etapa de separação por membrana é condensado e retornado como um líquido para a parte superior da coluna, contribuindo assim para o refluxo na coluna.

[00105] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 2.

Tabela 2

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/hora)	165	27,7	23,8	3,9	18,9	4,9	146
Temp(EC)	37	64	115	116	112	113	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	0,5	3,0	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	20,0	9,9	80,6	0,3	47,1	99,9
Etanol	11,5	80,0	90,1	19,4	99,7	52,9	0,1

[00106] Neste exemplo, ambas as correntes de permeado são colocadas em reciclo; a primeira corrente de permeado, 13, é enviada para a coluna como vapor para a bandeja 22; a segunda corrente de permeado, 16, que contém aproximadamente 53 % em peso de etanol, é retornada como refluxo de líquido na seção de retificação da coluna em torno da posição 7 ou 8 da bandeja.

[00107] Para operar o processo nesta configuração usa aproximadamente 1.100 m² de área da membrana para a primeira etapa de separação por membrana e 3.350 m² para a segunda etapa. O refervedor requer aproximadamente 64,1 milhões de Btu (67,6 gigaJoule)/hora e o

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 37/62 / 39 compressor requer aproximadamente 12,3 milhões de Btu (13 gigaJoule)/hora, o que significa que a energia total necessária para o processo é de 76,4 milhões de Btu (80,6 gigaJoule)/hora.

[00108] A recuperação de etanol aumenta 2.300 kg/h comparada com o cálculo do Exemplo 1, de desde 16.600 kg/h até 18.900 kg/h.

Exemplo 3 [00109] Foi realizado um cálculo em computador usando-se as mesmas suposições básicas como no Exemplo 1 para ilustrar o processo da invenção na modalidade apresentada na Figura 3. Esta modalidade difere daquela da Figura 1 pelo fato de que a corrente de produto de resíduo desidratado, 15, da segunda etapa de separação por membrana é condensada no refervedor para fornecer parte do calor necessário para operar o refervedor.

[00110] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 3.

Tabela 3

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/hora)	165	24,4	20,9	3,5	16,6	4,3	144
Temp(EC)	37	64	115	116	112	113	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	0,5	3,0	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	20,0	9,9	80,6	0,3	47,1	99,9
Etanol	11,5	80,0	90,1	19,4	99,7	52,9	0,1

[00111] Como pode ser observado, os resultados da separação da Tabela 3 são idênticos ao do Exemplo 1 e o requisito total de energia para o processo é de 74,9 milhões de Btu (79 gigaJoule)/hora.

[00112] No entanto, a condensação da corrente 15 no refervedor recupera aproximadamente 13,6 milhões de Btu (14,3 gigaJoule)/hora de calor latente, reduzindo a quantidade de energia externa necessária para operar o processo até aproximadamente 61,3 milhões de Btu (64,7 gigaJoule)/hora.

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Exemplo 4 [00113] Foi realizado um cálculo em computador usando-se as mesmas suposições básicas como no Exemplo 1 para ilustrar o processo da invenção na modalidade apresentada na Figura 4. Esta modalidade incorpora tanto a condensação/reciclo da segunda corrente de permeado como a condensação do produto corrente de resíduo no refervedor.

[00114] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 4.

Tabela 4

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	27,7	23,8	3,9	18,9	4,9	146
Temp (EC)	37	64	115	116	112	113	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	0,5	3,0	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	20,0	9,9	80,6	0,3	47,1	99,9
Etanol	11,5	80,0	90,1	19,4	99,7	52,9	0,1

[00115] Como pode ser observado, os resultados da separação da Tabela 4 são idênticos ao do Exemplo 2 e o requisito total de energia para o processo é de 76,4 milhões de Btu/hora.

[00116] No entanto, a recuperação do calor latente da segunda corrente de resíduo economiza aproximadamente 15,5 milhões de Btu/hora, reduzindo a quantidade de energia externa necessária para operar o processo até aproximadamente 60,9 milhões de Btu/hora.

Exemplo 5 [00117] Foi realizado um cálculo em computador para ilustrar o processo da invenção como apresentado na Figura 8. Esta modalidade incorpora a condensação/reciclo da segunda corrente de permeado, a condensação da corrente de resíduo do produto no refervedor e a troca de calor entre a corrente de alimentação fria que entra e o produto de topo quente e as correntes de topo comprimidas provenientes da coluna.

[00118] Com referência à Figura 8, a corrente de alimentação, 93, entra no processo pela passagem através do trocador de calor, 94, em relação de

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 39/62 / 39 troca de calor contra a corrente de refluxo, 100. A corrente de alimentação aquecida, 95, é aquecida mais ainda por passagem através do trocador de calor, 96, que age como um pós resfriador para o compressor, 102. A corrente de alimentação aquecida, corrente 97, agora passa para a coluna, 98.

[00119] A corrente de vapor de topo, 99, é retirada da coluna. Uma parte desta corrente é enviada para o trocador de calor por condensação 94 e retorna para a coluna como corrente de refluxo líquida 100. A corrente de vapor retificada, 101, é passada para o compressor de vapor ou para a etapa de compressão, 102. A corrente de vapor de topo comprimida, 103, é resfriada em compressor de dois estágios com resfriador intermediário/trocador de calor 96 e é introduzida como corrente de alimentação, 104, na primeira etapa de separação por unidade de membrana ou etapa, 105, que contém as membranas, 106.

[00120] A primeira corrente de permeado, 108, é retirada da primeira etapa de separação por membrana na forma de vapor e retornada para a coluna de destilação. A primeira corrente de resíduo, 107, é passada como alimentação para a segunda unidade de membrana para separação, 109, que contém as membranas, 110.

[00121] A segunda etapa de separação por membrana produz uma segunda corrente de vapor de resíduo, 111. Esta corrente é passada através do refervedor trocador de calor, 112, em relação de troca de calor contra a corrente do refervedor, 118 e é retirada como corrente de produto, 113. A corrente do refervedor 118 também passa através do aquecedor refervedor, 119 e é retornada para a coluna como as corrente de vapor, 120.

[00122] A corrente de fundo, 117, é retirada da base da coluna.

[00123] A segunda etapa de separação por membrana também produz a segunda corrente de permeado enriquecida com água, 114. Esta corrente é condensada na etapa de resfriamento/condensação, 115 e retornada como corrente líquida, 116, para a coluna.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 40/62 / 39 [00124] Os resultados do cálculo são apresentados na Tabela 5. Como pode ser observado, os resultados do desempenho de separação são idênticos aos Exemplos 2 e 4.

[00125] Neste caso, a entrada de calor para o refervedor é reduzida até 50,5 milhões de Btu/hora por aquecimento da alimentação por troca de calor antes que esta entre na coluna. O compressor requer aproximadamente 12,3 milhões de Btu/hora, porém nos Exemplos 2 e 4, o calor latente recuperado da segunda corrente de resíduo economiza aproximadamente 15,5 milhões de Btu/hora.

[00126] Nesta modalidade, a entrada de calor líquida total é reduzida para 47,3 milhões de Btu/hora.

Tabela 5

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de Topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	27,7	23,8	3,9	18,9	4,9	146
Temp(EC)	37	4	115	116	112	113	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	0,5	3,0	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	0,0	9,9	80,6	0,3	47,1	99,9
Etanol	11,5	80,0	90,1	19,4	99,7	52,9	0,1

Exemplos 6 - 8 Conjunto comparativo de cálculos

Exemplo 6 (que não está de acordo com a invenção) [00127] Foi realizado um cálculo em computador para comparar os processos da invenção com o processo descrito no Pedido de Patente Japonesa Publicado número JP7227517, que é apresentado na Figura 9. Este processo Isa a etapa de separação por membrana para tratar o produto do topo de uma coluna de extração.

[00128] Com referência à Figura 9, a corrente de alimentação, 121, entra na coluna de extração 122, onde ela é separada na corrente de vapor de topo, 123 e na corrente de fundo, 124. Uma parte da corrente de fundo é retirada como corrente de refervura, 125, que passa através do refervedor, 126 e é retornada para a coluna como corrente de vapor quente, 127.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 41/62 / 39 [00129] A corrente de topo é comprimida no compressor, 128, para formar corrente de vapor comprimida, 129, que passa como alimentação para a etapa de separação por membrana, 130, que é operada usando-se membranas, 131, que são seletivas em favor de água em relação a etanol ou outro solvente orgânico. A corrente de etanol desidratado, 132, é retirada como a corrente de resíduo da membrana; a corrente de permeado, 133 é retirada e retornada para a coluna de extração na bandeja 15.

[00130] Os cálculos presumiram que a composição da alimentação para a coluna era de 11,5 % em peso de etanol e 88,5 % em peso de água. Como antes, presumiu-se que as membranas em ambas as etapas têm uma seletividade para água em relação a etanol de aproximadamente 50 e a presumiu-se que a coluna opere sob um vácuo de 0,5 bar (50 kPa). Presumiuse que o compressor comprime o vapor de topo até 3 bar (300 kPa). O processo foi configurado para fornecer uma corrente de produto que contém 99,7 % em peso de etanol.

[00131] Presumiu-se que a corrente do produto foi condensada por troca de calor no refervedor, fornecendo desse modo parte das necessidades de energia para o refervedor.

[00132] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 6.

Tabela 6

Número da corrente	121 (Alimentação)	123 (Produto de topo retificado)	124	121 (Etanol produto)	133
Fluxo (mil kg/h)	165	66,0	146	18,9	47,1
Temp (EC)	50	73	81	117	123
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	0,5	3,0	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	46,0	99,9	0,3	64,3
Etanol	11,5	54,0	0,1	99,7	35,7

[00133] A área da membrana usada para realizar a separação foi calculada como sendo de 26.460 m².

[00134] O uso de energia do processo foi de 26,8 MMBtu/h para o refervedor e 40,8 MMBtu/h para o compressor ou 67,6 MMBtu/h no total.

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Exemplo 7 (que não está de acordo com a invenção) [00135] O cálculo do Exemplo 6 foi repetido, exceto que desta vez presumiu-se que são usadas duas etapas de separação por membranas, como apresentado na Figura 10, em que elementos similares são numerados como na Figura 9. Com referência à Figura 10, a primeira corrente de resíduo, 132, é passada como alimentação para a segunda etapa de separação por membrana, 134, que é realizada usando-se membranas água-seletivas, 135. A membrana separa a corrente em uma corrente de produto desidratado, 136 e uma segunda corrente de permeado, 137.

[00136] Presumiu-se que as membranas usadas nesta etapa tenham uma seletividade a água/etanol de 50 e supôs-se que a pressão no lado do permeado da segunda etapa de separação por membrana era de 0,1 bar (10 kPa), atingida pelo resfriamento da corrente de permeado. Outra suposições foram como no Exemplo 6.

[00137] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 7.

Tabela 7

Corrente	121 (Alimentação)	123 (Vapor de topo)	124	133	136 (Etanol produto)	137
Fluxo (mil kg/h)	165	32,9	144	12,0	16,6	4,3
Temp (EC)	50	71	81	123	30	119
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	0,5	0,5	3,0	0,1
Composição ( % em peso)
Água	88,5	39,0	99,9	89,7	0,3	47,1
Etanol	11,5	61,0	0,1	10,3	99,7	52,9

[00138] A área da membrana usada para realizar a separação foi calculada e é de 5.525 m².

[00139] A utilização de energia do processo foi de 24,1 MMBtu/h para o refervedor e de 18,8 MMBtu/h para o compressor ou de 42,9 MMBtu/h no total.

Exemplo 8 (de acordo com a invenção) [00140] O cálculo do Exemplo 7 foi repetido, exceto que desta vez presumiu-se que a coluna tem capacidade de retificação, de modo que o

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 43/62 / 39 processo é o processo da invenção como apresentado na Figura 1. As suposições referentes às propriedades das membranas e as pressões de operação para o equipamento eram as mesmas que no Exemplo 7.

[00141] Os resultados dos cálculos estão resumidos na Tabela 8.

Tabela 8

Corrente	1 (Alimentação)	8 (Vapor de topo)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	24,4	20,9	3,5	16,6	4,3	144
Temp (EC)	50	63	115	116	112	113	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	0,5	3,0	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	20,0	9,9	80,6	0,3	47,1	99,9
Etanol	11,5	80,0	90,1	19,4	99,7	52,9	0,1

[00142] A área da membrana usada para realizar a separação foi calculada e era de 4.126 m².

[00143] A segunda corrente de permeado não é colocada em reciclo nesta configuração básica, assim alguma quantidade de etanol será perdida para a segunda corrente de permeado. Sem um reciclo, a segunda corrente de permeado perde 2.275 kg/h de etanol do processo.

[00144] A utilização de energia do processo foi de 45,0 MMBtu/h para o refervedor e 10,8 MMBtu/h para o compressor ou 55,8 MMBtu/h no total.

[00145] A utilização de energia e os requisitos da área da para o conjunto de cálculo estão resumidos na Tabela 9.

Tabela 9

Número do Exemplo	6	7	8
Utilização de energia para o refervedor (MMBtu/h)	26,8	24,1	45,0
Utilização de energia para o compressor (MMBtu/h)	40,8	18,8	10,8
Utilização de energia, total (MMBtu/h)	67,6	42,9	55,8
Área da membrana (m²)	26,460	5,525	4,126

[00146] Como pode ser observado, o menor requisito de energia é para o processo que usa duas etapas de separação por membranas em associação com uma coluna de extração. O menor requisito de energia para o compressor, no entanto, é para o processo da invenção, que também usa a menor área da membrana.

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Exemplo 9 [00147] Foi realizado outro cálculo para modelar o processo da invenção de acordo com a modalidade apresentada na Figura 1. As suposições eram como no Exemplo 8, exceto que se presumiu que a segunda corrente de permeado precisava ser resfriada para produzir uma menor pressão de 0,05 bar (5 kPa) no lado do permeado da segunda unidade de membrana, aumentando desse modo a razão de pressão para a segunda etapa de separação por membrana até 3/0,05 ou 60.

[00148] Os resultados são apresentados na Tabela 10.

Tabela 10

Corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	24.4	20.9	3.5	17.1	3.8	144
Temp(EC)	50	64	115	116	112	114	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1.0	0.5	3.0	0.5	3.0	0.05	0.5
Composição ( % em peso)
Água	88.5	20.0	9.9	80.6	0.3	53.8	99.9
Etanol	11.5	80.0	90.1	19.4	99.7	46.2	0.1

[00149] A área da membrana usada para realizar a separação foi calculada e é de 3.426 m². O uso de uma mais alta razão de pressão na segunda etapa de separação por membrana permitiu o uso completo da seletividade da membrana nesta etapa, reduzindo a área global da membrana necessitada substancialmente.

[00150] Sem reciclo, a segunda corrente de permeado perde 1.755 kg/h de etanol do processo.

Exemplo 10 [00151] O cálculo do Exemplo 9 foi modificado pelo aumento da seletividade da segunda membrana até 250. Foi presumido que a mais alta seletividade é refletida em uma permeabilidade em água de 2.500 gpu, como em outros cálculos, porém uma permeabilidade reduzida em etanol de apenas 10 gpu.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 45/62 / 39 [00152] Os cálculos ChemCad foram repetidos levando em conta a maior seletividade. Os resultados são apresentados na Tabela 11.

Tabela 11

Corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	12	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	24.4	20.9	3.5	18.4	2.5	144
Temp (EC)	50	64	115	116	114	114	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 KPa)	1.0	0.5	3.0	0.5	3.0	0.05	0.5
Composição ( % em peso)
Água	88.5	20.0	9.9	80.6	0.3	80.6	99.9
Etanol	11.5	80.0	90.1	19.4	99.7	19.4	0.1

[00153] A área da membrana usada para realizar a separação foi calculada e é de 4.278 m².

[00154] Sem reciclo, a segunda corrente de permeado perde 485 kg/h de etanol do processo.

[00155] Uma comparação dos resultados dos Exemplos 8, 9 e 10 é fornecida na Tabela 12. Como se pode observar, o aumento da seletividade de 50 a 250 aumenta a área da membrana necessária para realizar a separação substancialmente, porque a taxa de permeação do componente que é permeado mais lentamente agora é tão lenta. No entanto, para uma separação em que o segundo permeado não precisa ser colocado em reciclo dentro do processo, este projeto resulta na menor perda de etanol.

[00156] A menor área da membrana é conseguida quando a razão de pressão e a seletividade são aproximadamente as mesmas numericamente. Este projeto não é limitado pela razão da pressão, assim as vantagens em cheio provêm da seletividade de membrana disponível.

[00157] Estes cálculos demonstram que, em muitos casos e especialmente quando a segunda corrente de permeado for recirculada dentro do processo, não é necessária uma seletividade de membrana muito alta e pode até mesmo ser desvantajosa.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 46/62 / 39

Tabela 12

Número do exemplo	8	9	10
Seletividade água/etanol	50	50	250
Razão de pressão na segunda etapa da membrana	30	60	60
Área total da membrana (m²)	4.126	3.426	4.278
Perda de etanol no segundo permeado (kg/h)	2.275	1.755	485

Exemplo 11 [00158] Foi realizado um conjunto de cálculos para demonstrar como as proporções relativas da separação global realizada pela coluna e o processo de separação por membrana afetam os atributos do processo. Em particular, foi feita uma comparação entre a energia total consumida, a área da membrana usada e a capacidade do compressor necessária para se obter 99,7 % em peso de etanol de uma alimentação de 165.000 kg/hora que contém 11,5 % em peso de etanol. O compressor é tipicamente a unidade de equipamento simples mais onerosa, assim os custos de capital tendem a aumentar com o tamanho do compressor necessário.

[00159] Presumiu-se que o projeto do processo era como na Figura 4. Como nos cálculos anteriores, presumiu-se que a coluna era operada a 0,5 bar (50 kPa) de pressão e presumiu-se que o produto de topo retificado da coluna era comprimido até 3 bar (300 kPa) antes de entrar na primeira etapa de separação por membrana.

[00160] Presumiu-se que a primeira etapa de separação por membrana usa membranas que têm uma seletividade em favor de água em relação a etanol de aproximadamente 80 e presumiu-se que a segunda etapa usa membranas que têm uma maior seletividade de em torno de 170, valores que são coerentes com as membranas descritas nos Pedidos de Patente do mesmo proprietário e copendente números de série 11/715.245 e 11/897.675, por exemplo. Presumiu-se que a segunda etapa de separação por membrana opera a 0,1 bar (10 kPa) no lado do permeado.

[00161] Presumiu-se pelo primeiro cálculo (que não está de acordo com a invenção) que a coluna tem apenas capacidade de extração. Neste caso, sob as condições do processo, a máxima concentração de etanol que pode ser

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 47/62 / 39 conseguida no produto de topo da coluna é de aproximadamente 63 % em peso de etanol e as etapas da membrana elevam a concentração de desde 62,7 % em peso até 99,7 % em peso.

[00162] O cálculo foi repetido aumentando-se gradualmente o grau de retificação na coluna até que coluna estivesse produzindo uma corrente de produto de topo que contém 90 % em peso de etanol. Acima deste valor, os requisitos de energia para operar a coluna se tornam, de modo não realista, altos.

[00163] Os resultados estão resumidos na Tabela 13 e organizados na Figura 11, onde é apresentada a área da membrana como um aumento fracionário sobre o caso da menor área da membrana (90 % em peso de etanol no produto de topo).

Tabela 13

Concentração do produto de topo da coluna etanol ( % em peso)	Capacidade do compressor (kW)	Energia total de entrada (MMBtu/h)	Área relativa da membrana
63	1.857	42,6	1,33
70	1.507	48,5	1,26
75	1.309	51,7	1,21
80	1.137	54,8	1,16
85	987	63,2	1,10
90	852	161,7	1

[00164] Como pode ser observado, a capacidade do compressor necessária e a área da membrana diminuem quando aumenta a concentração de etanol no produto de topo da coluna, isto é, quando a coluna está realizando cada vez mais a separação. Ao mesmo tempo, aumenta a energia total para o processo.

[00165] Ao contrário, diminui a energia necessária para operar a coluna, porém a área da membrana e a energia do compressor aumenta quando maior for a separação for realizada pelas membranas.

[00166] O gráfico destaca uma região de operação em que os custos de operação (como representados pela energia total para operar o processo) e os custos de capital (como representados pela capacidade do compressor) são

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 48/62 / 39 controlados para estarem dentro de uma faixa moderada.

[00167] Acredita-se que este é o modo de operação mais preferido para o processo, com a menor combinação global de custos de capital e de operação.

[00168] Seguindo-se os ensinamentos acima, pode ser determinada a região de operação mais preferida para os processos que usam outros tipos de alimentações, membranas de diferentes propriedades ou diferentes pressões e temperaturas de operação.

Exemplo 12 [00169] Foi realizado um conjunto de cálculos do tipo descrito acima para ilustrar o processo da invenção na modalidade da Figura 5. Nesta modalidade, é usada uma parte da corrente de produto de topo comprimida para recuperação do calor, em vez de ser enviada para as etapas de separação por membranas.

[00170] Esta parte é submetida a uma troca de calor no refervedor de coluna com a corrente de retorno do refervedor para recuperar o calor latente de condensação. O líquido condensado resultante é colocado em reciclo para a seção do retificador como refluxo adicional.

[00171] Como nos cálculos anteriores, presumiu-se que a coluna é operada a 0,5 bar (50 kPa) de pressão e presumiu-se que o produto de topo é comprimido até 3 bar (300 kPa) antes de entrar na primeira etapa de separação por membrana. Presumiu-se que a primeira etapa de separação por membrana use membranas que tenham uma seletividade em favor de água em relação a etanol de aproximadamente 80 e presumiu-se que a segunda etapa use membranas que tenham uma maior seletividade de aproximadamente 170 e opera a 0,1 bar (10 kPa) no lado do permeado.

[00172] Para cada cálculo neste conjunto, presumiu-se que a coluna é operada para produzir um produto de topo que contenha 80 % em peso de etanol.

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 49/62 / 39 [00173] Um cálculo representativo, em que 20 % em volume da corrente comprimida são enviados para o trocador de calor 28, é fornecido na Tabela 14.

Tabela 14

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	10 (Alimentação na membrana)	27 (Parte para a troca de calor.)	15 (Etanol produto)	13	16	17
Fluxo (mil kg/h)	165	32,0	25,6	6,4	18,9	3,4	3,3	146
Temp(EC)	50	64	116	164	113	116	114	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	3,0	3,0	3,0	0,5	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	88,5	20,0	20,0	20,0	0,3	86,4	64,7	99,9
Etanol	11,5	80,0	80,0	80,0	99,7	13,6	35,3	0,1

[00174] Para este caso, o refervedor requer aproximadamente 58,9 milhões de Btu/hora. Destes, 15,5 milhões de Btu/hora são fornecidos para a corrente do produto, 15, no trocador de calor 25 e 7,8 milhões de Btu/hora são fornecidos para a parte de produto de topo comprimido desviado para o trocador de calor 28.

[00175] A energia necessária para o compressor é de 14,2 milhões de Btu/hora, assim a energia líquida de entrada para operar o processo é de 49,8 milhões de Btu/hora.

[00176] O cálculo foi repetido para os casos em que 40 % em volume e 60 % em volume do produto de topo comprimido são desviados para o compressor, assim como para uma base caso em que nada do produto de topo comprimido é desviado. Os resultados estão resumidos na Tabela 15 e na Figura 12.

Tabela 15

Parte do produto de topo comprimido desviado para o trocador de calor. ( % em volume)	Capacidade do compressor (kW)	Energia total de entrada (MMBtu/h)
0	1.137	54,8
20	1.421	47,8
40	1.894	42,2
60	2.840	28,4

[00177] Como com o Exemplo 11, há um equilíbrio entre a utilização

Petição 870180141984, de 17/10/2018, pág. 50/62 / 39 total de energia e os custos moderados com o compressor.

Exemplo 13 [00178] Foi realizado um cálculo para ilustrar o processo da invenção na modalidade da Figura 4, pois este se refere ao tratamento de uma corrente de alimentação muito maior que contém apenas 1 % em peso de etanol. Outras suposições foram as mesmas como no Exemplo 11. Os resultados do cálculo são apresentados na Tabela 16.

Tabela 16

Número da corrente	1 (Alimentação)	8 (Produto de topo retificado)	13	15 (Etanol produto)	16	17
Fluxo (mil kg/h)	1.508	18,5	2,4	13,6	2,4	1.495
Temp (EC)	37	64	124	121	123	81
Pressão (bar) (1 bar = 100 kPa)	1,0	0,5	0,5	3,0	0,1	0,5
Composição ( % em peso)
Água	99,0	20,0	86,3	0,3	64,7	99,9
Etanol	1,0	80,0	13,6	99,7	35,3	0,1

[00179] Para este caso, a energia líquida de entrada necessária é muito alta, a 279 milhões de Btu/hora. Não obstante, o processo pode produzir um etanol produto de alta qualidade de uma corrente de alimentação muito grande, muito diluída.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para recuperar um solvente orgânico de uma mistura de solvente/água compreendendo:

(a) sujeitar a mistura a uma etapa de destilação que compreende uma etapa de extração realizada em uma seção de extração e uma etapa de retificação realizada em uma seção de retificação, para produzir uma corrente de vapor retificada, enriquecida em solvente orgânico comparada com a mistura e uma corrente de fundo;

(b) comprimir pelo menos uma parte da corrente de vapor retificada para formar uma corrente de vapor de topo comprimida;

(c) realizar uma primeira etapa de separação por membrana, que compreende:

(i) fornecer uma primeira membrana que tem um primeiro lado de alimentação e um primeiro lado de permeado, a membrana sendo seletiva em favor de água em relação ao solvente;

(ii) passar pelo menos uma parte da corrente de vapor de topo comprimida a uma primeira pressão de alimentação através do primeiro lado de alimentação;

(iii) manter uma primeira pressão do permeado sobre o primeiro lado do permeado que é menor do que a primeira pressão de alimentação;

(iv) retirar do primeiro lado de alimentação uma primeira corrente de resíduo de vapor enriquecida em solvente em comparação com a primeira corrente de vapor de topo comprimida;

(v) retirar do primeiro lado do permeado uma primeira corrente de permeado enriquecida em água comparada à primeira corrente de vapor de topo comprimida;

(d) realizar uma segunda etapa de separação por membrana, que compreende:

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2 / 4 (i) fornecer uma segunda membrana que tem um segundo lado de alimentação e um segundo lado de permeado, a membrana sendo seletiva em favor de água em relação ao solvente;

(ii) passar pelo menos uma parte da primeira corrente de vapor de resíduo a uma segunda pressão de alimentação através do segundo lado de alimentação;

(iii) manter uma segunda pressão do permeado sobre o segundo lado do permeado que é menor do que a segunda pressão de alimentação;

(iv) retirar do segundo lado de alimentação um produto solvente desidratado;

(v) retirar do segundo lado do permeado uma segunda corrente de permeado enriquecida em água comparada com a primeira corrente de vapor de resíduo;

(e) recuperar o calor latente de condensação da primeira corrente de permeado retornando à primeira corrente de permeado como um vapor para a seção de extração, o processo caracterizado pelo fato de que a segunda pressão do permeado é menor do que a primeira pressão do permeado.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente diminuir a segunda pressão do permeado por resfriamento e condensação da segunda corrente de permeado.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente condensar a segunda corrente de permeado e retorná-la como líquido para a seção de retificação.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o calor latente de condensação é recuperado da segunda corrente de vapor de resíduo colocando a segunda corrente de vapor de resíduo em contato para troca de calor com uma corrente do refervedor da

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3 / 4 seção de extração.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma primeira parte da corrente de vapor de topo comprimida é colocada em contato para troca de calor com a corrente do refervedor, recuperando desse modo o calor latente de condensação da primeira parte e uma segunda parte da corrente de vapor de topo comprimida é passada através do primeiro lado da alimentação de acordo com a etapa (c) (ii).
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a seção de extração e a seção de retificação são incorporadas a uma única coluna de destilação.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a seção de extração e a seção de retificação são incorporadas em colunas de extração e de retificação separadas.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de destilação é operada de uma maneira tal para fornecer uma concentração de solvente na faixa de 75 - 85 % em peso na corrente de vapor retificada.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a mistura tem uma concentração de solvente abaixo de 15 % em peso.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a mistura tem uma concentração de solvente abaixo de 6 % em peso.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente é escolhido do grupo que consiste de alcoóis, aldeídos, cetonas, ésteres e ácidos orgânicos que não tenham mais do que seis átomos de carbono.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente compreende etanol.

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13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a primeira membrana tem uma seletividade em favor da água em relação ao solvente menor do que 100.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é usada uma bomba de vácuo para diminuir a pressão no primeiro lado do permeado.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa (e) é realizada pelo retorno da primeira corrente do permeado em um ponto em que a corrente do permeado e um vapor que sobe na seção de extração têm aproximadamente a mesma composição.