BRPI0721783B1

BRPI0721783B1 - "meio multicamada carregado e respirador"

Info

Publication number: BRPI0721783B1
Application number: BRPI0721783-8A
Authority: BR
Inventors: R. Fox Andrew; E. Jones Marvin
Original assignee: 3M Innovative Properties Company
Priority date: 2007-07-26
Filing date: 2007-07-26
Publication date: 2018-05-22
Also published as: BRPI0721783A2; EP2180932B1; KR20100054133A; AU2007356885A1; EP2180932A4; CN101820968A; WO2009014539A1; JP6032867B2; JP2010534559A; AU2007356885B2; EP2180932A1

Description

(54) Título: MEIO MULTICAMADA CARREGADO E RESPIRADOR (51) Int.CI.: B01D 39/00 (73) Titular(es): 3M INNOVATIVE PROPERTIES COMPANY (72) Inventor(es): ANDREW R. FOX; MARVIN E. JONES

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MEIO MULTICAMADA CARREGADO E RESPIRADOR

Campo da Invenção [001] Esta invenção refere-se a mantas fibrosas para filtração de ar.

Antecedentes da Invenção [002] Quando expostas a uma corrente de ar contendo partículas submicrônicas, as mantas para filtração de ar tipicamente apresentam uma perda na eficiência de filtração. A eficiência de filtração pode ser avaliada com o uso de um teste quanto ao percentual de penetração que usa um aerossol para provocação que contém, por exemplo, partículas de cloreto de sódio ou ftalato de dioctila. Tanto a penetração inicial como a penetração máxima podem ser determinadas de acordo com esse tipo de teste. Os valores para penetração máxima são de particular interesse, pois apresentam uma indicação da vida útil do filtro.

[003] Foram usadas várias técnicas de carregamento para otimizar a eficiência de filtração. Sabe-se, porém, que determinadas substâncias como aerossóis oleosos causam um declínio na carga elétrica, ao longo do tempo. Altas eficiências iniciais de filtração podem ser obtidas com o uso de meios filtrantes carregados, como feltro agulhado, ou mantas carregadas produzidas por fiação contínua ou por fusão e sopro. Um peso base indesejavelmente alto, entretanto, pode também ser necessário, especialmente para meios carregados com fibras de maior diâmetro. Um meio filtrante carregado à base de fibra grossa frequentemente apresenta uma alta eficiência inicial, mas pode experimentar uma grave perda de eficiência conforme o filtro acumula partículas muito finas. Essa perda de eficiência do meio filtrante carregado pode ser chamada de degradação de eletreto. O Padrão n° 52.2 da American Society of Heating, Refrigerating and Air-Conditioning Engineers, Inc. (ASHRAE), intitulado Method of Testing General Ventilation Air Cleaning

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Devices for Removal Efficiency by Particle Size, define uma classificação quanto ao valor de eficiência mínima relatado (MERV, ou minimum efficiency reported value) para filtros destinados ao uso em aquecimento, ventilação e condicionamento de ar (HVAC, ou heating, ventilating and air conditioning). As alterações propostas no Padrão n° 52.2 para levar em conta a degradação de eletreto podem alterar o padrão, de modo que os filtros à base de eletreto sejam provocados com uma proporção maior de partículas pequenas. Se forem efetivadas, essas alterações ao padrão podem reduzir em 2 a 3 pontos as classificações MERV para meios filtrantes de eletreto típicos.

[004] Em geral, as fibras finas (por exemplo, nanofibras) também promovem alta eficiência de filtração, mas a queda de pressão tipicamente aumenta conforme diminui o diâmetro da fibra. Por exemplo, as altas eficiências iniciais de filtração podem ser obtidas com o uso de compósitos de fibra de vidro, contendo fibras submicrônicas, mas essas boas eficiências iniciais de filtração são frequentemente obtidas em detrimento de uma maior queda inicial de pressão. As fibras de vidro também são problemáticas pelo fato de que as fibras são geralmente não-recicláveis e propensas à quebra devido a sua fragilidade. Os fragmentos de fibra de vidro podem, também, causar irritação respiratória ou epidérmica. Têm sido usados meios filtrantes produzidos a partir de nanofibras poliméricas, em vez de fibras de vidro. As nanofibras poliméricas, entretanto, têm uma resistência a produtos químicos e solventes menos satisfatória que a das fibras de vidro. Por exemplo, as nanofibras poliméricas produzidas com o uso de eletrofiação são, no mínimo, suscetíveis aos solventes a partir dos quais foram fiadas. Além disso, muitas das nanofibras atualmente disponíveis são, tipicamente, produzidas em velocidades tão baixas que acabam por ter um custo excessivo para muitas das aplicações. As nanofibras eletrofiadas são, tipicamente, produzidas a uma taxa de gramas por dia, e nanofibras de vidro sopradas são relativamente

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3/37 dispendiosas quando comparadas aos meios filtrantes padrão. Mesmo as nanofibras do tipo ilhas no mar, que podem ser produzidas a taxas altas, têm produção dispendiosa pois requerem um mar removível e uma etapa de processo para removê-lo.

[005] Os valores de penetração inicial e de penetração máxima podem, às vezes, ter uma correlação insatisfatória. Essa falta de correlação torna difícil prever os valores de penetração máxima com base nas medições da penetração inicial. Em vez disso, pode ser medida a penetração máxima, mas essa medição pode levar um longo tempo para meios expostos a partículas muito pequenas (por exemplo, submicrônicas). O design do filtro também pode ser se tornar mais difícil quando uma manta apresenta correlação insatisfatória entre valores de penetração inicial e máxima.

[006] As mantas fibrosas para filtração de ar são descritas, por exemplo, nas patentes US n° 4.011.067 (Carey), 4.215.682 (Kubik et al.), 4.592.815 (Nakao), 4.729.371 (Krueger et al.), 4.798.850 (Brown), 5.401.446 (Tsai et al.), 5.496.507 (Angadjivand et al. ‘507), 6.119.691 (Angadjivand et al. ‘691),6.183.670 B1 (Torobin et al. ‘670), 6.315.806 B1 (Torobin et al. ‘806), 6.397.458 B1 (Jones et al. ‘458), 6.554.881 B1 (Healey), 6.562.112 B2 (Jones et al. ‘112), 6.627.563 B1 (Huberty), 6.673.136 B2 (Gillingham et al.), 6.716.274 B2 (Gogins et al.), 6.743.273 B2 (Chung et al.) e 6.827.764 B2 (Springett et al.), bem como em Electrospinning Theory and Techniques de Tsai et al., 14th Annual International TANDEC Nonwovens Conference, 9 a 11 de novembro de 2004. Outras mantas fibrosas são descritas, por exemplo, nas patentes US n° 4.536.361 (Torobin) e 5.993.943 (Bodaghi et al.).

Sumário da Invenção [007] A presente invenção apresenta um meio carregado para filtração de ar, com desempenho de filtração surpreendentemente eficaz mesmo após a exposição a uma corrente de ar contendo partículas pequenas.

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O meio apresentado tem muito boa retenção de carga e uma correlação muito melhor entre os valores de penetração inicial e máxima, em comparação com o típico meio filtrante de eletreto. Em um aspecto, o meio filtrante da invenção compreende:

a) uma camada de filtração fibrosa hidrocarregada que contém uma pluralidade de nanofibras entrelaçadas com um comprimento de cerca de 12 a cerca de 300 milímetros (mm), e

b) uma camada de suporte porosa processável de rolo-a-rolo.

[008] A camada de filtração no meio apresentado pode, por exemplo, ser preparada de acordo com as patentes US n° 4.536.361 ou 6.315.806 B1, e são hidrocarregadas, por exemplo, de acordo com a patente US n° 5.496.507. O meio resultante parece oferecer uma melhor eficiência de filtração em seguida à exposição a partículas finas, em comparação com o meio apresentado nessas patentes, e tem boa correlação entre valores de penetração inicial e máxima.

Breve Descrição dos Desenhos [009] As Figuras 1a e 1b são vistas esquemáticas em seção transversal de meios filtrantes multicamadas de acordo com a presente invenção;

A Figura 2a é uma vista em perspectiva de um filtro pregueado de acordo com a presente invenção;

A Figura 2b é uma vista em perspectiva, parcialmente em seção, de um respirador pessoal descartável de acordo com a presente invenção;

As Figuras 3a e 3b são fotos obtidas por microscópio eletrônico de varredura das camadas de filtração no meio apresentado, de acordo com a presente invenção;

A Figura 4 é um gráfico mostrando queda de pressão vs. peso base da camada de filtração para o meio filtrante da invenção;

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A Figura 5 é um gráfico mostrando penetração vs. peso base da camada de filtração para o meio filtrante da invenção;

A Figura 6 é um gráfico que correlaciona penetração vs. queda de pressão para vários pesos base da camada de filtração;

A Figura 7 é um gráfico mostrando penetração de cloreto de sódio vs. provocação para o meio filtrante da invenção;

A Figura 8 é um gráfico mostrando queda de pressão vs. provocação por cloreto de sódio para o meio filtrante da invenção;

As Figuras 9 e 10 são gráficos da penetração de cloreto de sódio máxima vs. inicial; e

A Figura 11 é um gráfico mostrando penetração de ftalato de dioctila e queda de pressão vs. provocação estimada.

[010] Os símbolos de referência similares nas várias figuras dos desenhos indicam elementos similares. Os elementos no desenho não estão representados em escala.

Descrição Detalhada [011] Os termos usados neste documento são definidos da seguinte forma:

aerossol significa um gás que contém partículas em suspensão sob forma sólida ou líquida;

peso base, quando usado em relação a um filtro ou camada filtrante, significa o peso de um ou mais materiais presentes no filtro ou na camada filtrante, por unidade de área superficial das superfícies principais do filtro ou da camada filtrante;

carregada, quando usado em relação a uma coleção de fibras, significa fibras que exibem uma perda de pelo menos 50% no Fator de Qualidade FQ (discutido abaixo), depois de expostas a uma dose absorvida de 20 Gray de raios X de 80 KVp filtrados por 1 mm de berílio, quando

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6/37 avaliadas quanto à porcentagem de penetração de ftalato de dioctila (% DOP) a uma velocidade de face de 7 cm/s;

contínuo, quando usado em relação a uma fibra ou coleção de fibras, significa fibras com uma razão de aspecto essencialmente infinita (ou seja, uma razão entre comprimento e tamanho de, por exemplo, pelo menos cerca de 10.000 ou mais);

Diâmetro Eficaz da Fibra (DEF), quando usado em relação a uma coleção de fibras, significa o valor determinado, de acordo com o método demonstrado em The Separation of Airborne Dust and Particles, de Davies, C. N., 1952, da Institution of Mechanical Engineers, Londres, Procedimento 1B, para uma manta de fibras de qualquer formato em seção transversal, seja ela circular ou não-circular;

eficiência, quando usado em relação a um filtro, significa a quantidade, expressa em porcentagem, de um aerossol de provocação removido pelo filtro, conforme determinado com base no percentual de penetração em que:

Eficiência (%) = 100 - penetração (%);

por exemplo, um filtro que apresente uma penetração de 5% teria uma eficiência correspondente de 95%;

hidrocarregada, usado em relação a uma coleção de fibras, significa que as fibras foram colocadas em contato íntimo com um fluido polar (por exemplo, água, um álcool, uma cetona, ou uma mistura de fluidos polares) e, então, secas sob condições suficientes para tornarem-se carregadas.

camada significa uma porção de um filtro que tem duas superfícies principais e uma espessura entre as mesmas, sendo que a camada pode se estender por uma distância indefinida ao longo das superfícies principais, ou pode ter contornos definidos;

maioria significa mais de 50%;

nanofibras significa fibras com um tamanho médio (conforme

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7/37 determinado com o uso de microscopia e contagem manual) menor que 1 pm;

manta de não-tecido significa que a manta não tem suas fibras dispostas de um modo predeterminado, como um conjunto de fibras passando por cima e por baixo de fibras de outro conjunto, em uma disposição organizada;

polímero significa uma macromolécula produzida a partir de monômeros, e inclui homopolímeros, copolímeros e blendas de polímero;

material polimérico significa um material que inclui pelo menos um polímero e, possivelmente, outros ingredientes em adição a um polímero;

poroso significa permeável ao ar.

queda de pressão significa uma redução na pressão estática dentro de um fluxo de fluido (por exemplo, uma corrente de ar) entre os lados a montante e a jusante de um filtro através do qual passa o fluxo de fluido;

respirador significa um sistema ou dispositivo que é projetado para ser usado sobre as passagens respiratórias de uma pessoa, para impedir a entrada de contaminantes no trato respiratório do usuário ou para proteger outras pessoas ou coisas contra a exposição a patógenos ou outros contaminantes expelidos pelo usuário durante a respiração incluindo, mas não se limitando a, máscaras faciais filtrantes;

processável de rolo-a-rolo, quando usado em relação a uma camada de filtro ou suporte, significa que a camada de filtro ou suporte pode ser fabricada e, caso se deseje, convertida em filtros distintos com o uso de um equipamento para manuseio de mantas de rolo-a-rolo;

tamanho, quando usado em relação a uma fibra, significa o diâmetro da mesma para uma fibra com seção transversal circular, ou o comprimento da mais longa corda em seção transversal que possa ser construída de um lado a outro de uma fibra com seção transversal não-circular. e substancialmente todo significa pelo menos 80%.

[012] A Figura 1a ilustra uma vista esquemática em seção

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8/37 transversal de uma modalidade do meio multicamada apresentado. O meio 1 inclui uma camada de filtração fibrosa 2 adjacente à camada de suporte 4. A camada 2 contém nanofibras 6 e pode ser preparada, por exemplo, de acordo com a patente US n° 4.536.361. As fibras 6 são entrelaçadas e, de preferência, representam a maioria e, com mais preferência, substancialmente a totalidade das fibras na camada 12. As fibras 6 têm comprimentos finitos de cerca de 12 a cerca de 300 mm, de cerca de 25 a cerca de 200 mm, ou de cerca de 50 a cerca de 150 mm, e são descontínuas. A camada 2 é porosa, mas tem tamanhos de poro que são suficientemente finos para capturar partículas pequenas (por exemplo, partículas com dimensões micrométricas e menores) arrastadas em fluidos (por exemplo, ar) que possam passar através do meio 1. A camada 4 também é porosa, mas, tipicamente, tem poros de tamanho muito maior que os da camada 2. Na modalidade ilustrada, a camada 4 é um tecido de malha com trama aberta. O fluido pode fluir através do meio 1 em uma variedade de direções (por exemplo, normal ao meio 1 através da camada 2 e, então, através da camada 4, ou normal ao meio 1 através da camada 4 e, então, através da camada 2). Para filtração de ar, a direção típica do fluxo seria através da camada 4 e, então, através da camada 2.

[013] A Figura 1b ilustra uma vista esquemática em seção transversal de uma outra modalidade do meio multicamada apresentado. O meio 10 inclui uma camada de filtração fibrosa 12 adjacente à camada de suporte 14. A camada 12 contém uma pluralidade de primeiras fibras 16 com um tamanho médio de um micrômetro ou mais, e uma pluralidade de segundas fibras 18 com tamanho submicrônico que, de preferência, representam a maioria das fibras na camada 12. A camada 12 pode ser preparada, por exemplo, de acordo com a patente US n° 6.315.806 B1. As fibras 16 representam, de preferência, menos que a metade das fibras na camada 12. As fibras 16 podem, por exemplo, representar de cerca de 1 a cerca de 49, ou

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9/37 de cerca de 2 a cerca de 40, ou de cerca de 3 a cerca de 20, ou de cerca de 5 a cerca de 15% do número total de fibras (ou uma amostra representativa das mesmas) na camada 12. As fibras 18 podem, por exemplo, representar de cerca de 51 a cerca de 99, ou de cerca de 60 a cerca de 98, ou de cerca de 80 a cerca de 97, ou de cerca de 85 a cerca de 95% do número total de fibras (ou uma amostra representativa das mesmas) na camada 12. As fibras 18 têm comprimentos finitos, por exemplo de cerca de 12 a cerca de 300 mm, de cerca de 25 a cerca de 200 mm, ou de cerca de 50 a cerca de 150 mm, e podem ter um comprimento médio menor ou maior que aquele das fibras 16. As fibras 18 podem ser pelo menos parcialmente enroladas em torno de algumas das primeiras fibras 16, e podem ser apoiadas na camada 12 pela pluralidade de primeiras fibras 16. A camada 12 é porosa, mas tem tamanhos de poro que são suficientemente finos para capturar partículas pequenas que possam passar através do meio 10. A camada 14 também é porosa, mas, tipicamente, tem poros de tamanho muito maior que os da camada 12. Na modalidade ilustrada, a camada 14 inclui fibras 20 dispostas em uma manta de não-tecido. O fluido pode fluir através do meio 10 em uma variedade de direções (por exemplo, normal ao meio 10 através da camada 12 e, então, através da camada 14, ou normal ao meio 10 através da camada 14 e, então, através da camada 12). Para filtração de ar, a direção normal do fluxo seria através da camada 14 e, então, através da camada 12.

[014] A Figura 2a mostra, em uma vista em perspectiva, um filtro pregueado 22 que foi feito mediante a formação do meio multicamada apresentado (por exemplo, meio 1 ou 10) em fileiras de pregas espaçadas 24. O filtro 22 pode ser usado tal como é, ou pode ter porções selecionadas de filtro 22 adicionalmente estabilizadas ou reforçadas (por exemplo, com uma camada de face plana em metal expandido, linhas de reforço em adesivo termo fusível, barras de reforço unidas por adesão ou outro suporte de reforço

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10/37 seletivo) sendo, opcionalmente, montado em uma estrutura adequada (por exemplo, uma estrutura de metal ou papelão) para formar um filtro substituível destinado ao uso, por exemplo, em sistemas HVAC. Além do meio multicamadas, detalhes adicionais referentes à construção do filtro 22 serão familiares aos versados na técnica.

[015] A Figura 2b mostra, em uma vista em perspectiva e em seção transversal parcial, um respirador pessoal descartável em formato de bojo 26. O respirador 26 inclui uma manta de revestimento interno 28, uma camada de filtração 30 produzida a partir do meio multicamada apresentado (por exemplo, meio 1 ou 10), e uma camada de revestimento externo 32. A borda soldada 34 mantém juntas essas camadas, e forma uma região de vedação com a face para reduzir a ocorrência de vazamentos através das bordas do respirador 26. O vazamento pode ser reduzido ainda mais mediante o uso de uma tira para nariz 36 em material muito macio e maleável, por exemplo um metal como alumínio ou um plástico como polipropileno. O respirador 26 inclui, também, correias ajustáveis 38 para a cabeça e o pescoço, fechadas por meio de abas 40, e uma válvula de exalação 42. Além do meio multicamadas, detalhes adicionais referentes à construção do respirador 26 serão familiares aos versados na técnica.

[016] A camada de filtração apresentada é, de preferência, formada diretamente sobre a camada de suporte, em vez de ser formada isoladamente. A camada de filtração pode conter um ou mais tipos de fibras, produzidos a partir de materiais poliméricos formadores de fibra iguais ou diferentes. A maioria e, de preferência, a totalidade das fibras na camada de filtração é formada a partir de materiais formadores de fibras capazes de aceitar uma carga de eletreto satisfatória, e de manter uma separação de cargas adequada. Os materiais poliméricos formadores de fibra preferenciais são resinas não-condutoras com resistividade volumétrica de 1014 OhmPetição 870180023546, de 23/03/2018, pág. 24/54

11/37 centímetros ou mais, à temperatura ambiente (22°C). De preferência, a resina tem uma resistividade volumétrica de cerca de 1016 Ohm-centímetros ou mais. A resistividade do material formador de fibra polimérica pode ser medida de acordo com o teste padronizado ASTM D 257-93. Alguns exemplos de polímeros que podem ser usados incluem polímeros termoplásticos contendo poliolefinas como polietileno, polipropileno, polibutileno, poli(4-metil-1-penteno) e copolímeros de olefina cíclica, bem como combinações desses polímeros. Outros polímeros que podem ser usados, mas que podem ser difíceis de carregar ou que podem perder rapidamente a carga, incluem policarbonatos, copolímeros de bloco como estireno-butadieno-estireno e estireno-isoprenoestireno, poliésteres como tereftalato de polietileno, poliamidas, poliuretanos e outros polímeros que serão familiares aos versados na técnica. Caso se deseje, algumas ou todas as fibras da camada de filtração podem ser produzidas a partir de fibras multicomponentes, inclusive fibras divisíveis. As fibras multicomponentes (por exemplo, bicomponentes) adequadas incluem fibras dos tipos lado a lado, bainha e núcleo, torta fatiada, ilhas no mar, com pontas e fita segmentada. Se forem usadas fibras divisíveis, a divisão pode ser realizada ou estimulada com o uso de uma variedade de técnicas que serão familiares aos versados na técnica, inclusive cardação, jatos de ar, gofragem, calandragem, hidroentrelaçamento ou processamento por agulhagem. A camada de filtração é, de preferência, preparada a partir de fibras monocomponentes de poli-4-metil-1 penteno ou polipropileno, ou a partir de fibras bicomponentes de poli-4-metil-1 penteno e polipropileno em uma configuração em camadas ou do tipo núcleo-bainha, por exemplo com poli-4metil-1 penteno ou polipropileno na superfície externa. Com a máxima preferência, a camada de filtração é preparada a partir de fibras monocomponentes de homopolímero de polipropileno, devido à capacidade do polipropileno para reter carga elétrica, particularmente em ambientes úmidos.

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Podem ser acrescentados aditivos ao polímero, para acentuar o desempenho de filtração, a capacidade de carregamento de eletreto, as propriedades mecânicas, as propriedades de envelhecimento, a coloração, as propriedades de superfície ou outras características de interesse. Exemplos de aditivos incluem cargas, agentes nucleantes (por exemplo, o dibenzilideno sorbitol MILLAD™ 3988, disponível comercialmente junto à Milliken Chemical), aditivos acentuadores do carregamento de eletreto (por exemplo, tristearil melamina e vários fotoestabilizantes, como CHIMASSORB™ 119 e CHIMASSORB 944, disponíveis junto à Ciba Specialty Chemicals), iniciadores de cura, agentes de enrijecimento (por exemplo poli(4-metil-1-penteno)), agentes ativos de superfície e tratamentos de superfície (por exemplo, tratamentos com átomos de flúor para otimizar o desempenho de filtração em um ambiente de névoa oleosa, conforme descrito nas patentes US n°. 6.398.847 B1, 6.397.458 B1 e 6.409.806 B1 de Jones et al.). Os tipos e as quantidades desses aditivos serão familiares aos versados na técnica. Por exemplo, os aditivos acentuadores do carregamento de eletreto estão geralmente presentes em uma quantidade menor que cerca de 5%, em peso, e mais tipicamente menor que cerca de 2%, em peso. O material formador de fibra polimérica também é, de preferência, substancialmente isento de componentes como agentes anti-estática, que poderiam aumentar significativamente a condutividade elétrica ou, de outro modo, interferir com a capacidade da fibra para aceitar e manter uma carga eletrostática.

[017] A camada de filtração pode ter uma variedade de pesos base, tamanhos de fibra, espessuras, quedas de pressão e outras características e pode, por si só, ser suficientemente frágil a ponto de não ser processável de rolo-a-rolo. A camada de filtração pode, por exemplo, ter um peso base na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 300 g/m2 (g/m2), de cerca de 0,5 a cerca de 100 g/m2, de cerca de 1 a cerca de 50 g/m2, ou de cerca de 2 a

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13/37 cerca de 40 g/m2. Os pesos base relativamente baixos, por exemplo de cerca de 2, 5, 15, 25 ou 40 g/m2, são preferenciais para a camada de filtração. As fibras na camada de filtração podem ter, por exemplo, um tamanho médio menor que cerca de 10 pm, menor que cerca de 5 pm, ou menor que cerca de 1 pm. A espessura da camada de filtração pode, por exemplo, ser de cerca de 0,1 a cerca de 20 mm, de cerca de 0,2 a cerca de 10 mm, ou de cerca de 0,5 a cerca de 5 mm. As camadas de filtração em nanofibras aplicadas sob pesos base muito baixos a algumas camadas de suporte (por exemplo, camadas de suporte com textura áspera) podem não alterar a espessura do meio como um todo. O peso base e a espessura da camada de filtração podem ser controlados ou ajustados, por exemplo, mediante alteração na velocidade do coletor ou na taxa de rendimento do polímero.

[018] A camada de suporte é suficientemente robusta para que a camada de filtração possa ser formada sobre a mesma, sendo que o meio resultante pode ser adicionalmente convertido, conforme necessário, com o uso de equipamentos para processo de rolo-a-rolo. A camada de suporte pode ser formada a partir de uma variedade de materiais, e pode ter uma variedade de pesos base, espessuras, quedas de pressão e outras características. Por exemplo, a camada de suporte pode ser uma manta de não-tecido, um tecido de trama urdida, um tecido de malha, uma espuma de células abertas ou uma membrana perfurada. As mantas fibrosas de não-tecido são camadas de suporte preferenciais. Os precursores fibrosos adequados para a produção dessas mantas de não-tecido incluem os materiais poliméricos formadores de fibra discutidos acima, bem como outros materiais poliméricos formadores de fibra que não aceitam prontamente nem mantêm uma carga eletrostática. A camada de suporte pode, também, ser formada a partir de fibras naturais ou de mesclas de fibras sintéticas e naturais. Se for produzida a partir de uma manta de não-tecido, a camada de suporte pode, por exemplo, ser formada a partir de

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14/37 polímero termoplástico fundido por meio de fiação via sopro, fiação por fusão ou outras técnicas adequadas para processamento de manta, ser formada a partir de fibras naturais ou de mesclas de fibras sintéticas e naturais por meio de cardação ou deposição em uma máquina Rando-Webber, ou ser formada usando-se técnicas que serão familiares aos versados na técnica. Se for produzida a partir de uma manta de tecido ou de tecido de malha, a camada de suporte pode, por exemplo, ser formada a partir de filamentos contínuos do tipo microdenier, ou de fios de fibra têxtil (ou seja, fios que têm um denier por filamento (dpf) menor que cerca de 1), sendo processados em uma manta de suporte em tecido ou tecido de malha com o uso técnicas de processamento adequadas que serão familiares aos versados na técnica. A camada de suporte pode, por exemplo, ter um peso base na faixa de cerca de 5 a cerca de 300 g/m2, com mais preferência de cerca de 40 a cerca de 150 g/m2. A espessura da camada de suporte pode, por exemplo, ser de cerca de 0,2 a cerca de 40 mm, de cerca de 0,2 a cerca de 20 mm, de cerca de 0,5 a cerca de 5 mm, ou de cerca de 0,5 a cerca de 1,5 mm.

[019] Caso se deseje, camadas adicionais podem ser acrescentadas ao meio apresentado. As camadas adicionais representativas serão familiares aos versados na técnica, e incluem camadas protetoras (por exemplo, camadas anti-perda de fibras, camadas anti-irritação e outras camadas de cobertura), camadas de reforço and camadas absorventes. Podese, também, introduzir partículas absorventes (por exemplo, partículas de carvão ativado ou de alumina) no meio (por exemplo, na camada de suporte 14) com o uso de métodos que serão familiares aos versados na técnica.

[020] A hidrocarga do meio multicamada apresentado pode ser realizada com o uso de uma variedade de técnicas, inclusive impactação, remolhagem ou condensação de um fluido polar sobre o meio, seguida de secagem, de modo que o meio se torne carregado. As patentes representativas

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15/37 descrevendo a hidrocarga incluem a patente US n° 5.496.507 acima mencionada, e as patentes US n° 5.908.598 (Rousseau et al.), 6.375.886 B1 (Angadjivand et al. ‘886), 6.406.657 B1 (Eitzman et al. ‘657), 6.454.986 B1 (Eitzman et al. ‘986) e 6.743.464 B1 (Insley et al.). De preferência, usa-se água como líquido polar para hidrocarga, e o meio é de preferência exposto ao líquido polar para hidrocarga com o uso de jatos do líquido, ou um fluxo de gotículas do líquido fornecido por qualquer meio de aspersão adequado. Os dispositivos úteis para entrelaçamento hidráulico de fibras são geralmente úteis para a realização de hidrocarga, embora a operação de hidrocarga seja realizada a pressões mais baixas que aquelas geralmente usadas no hidroentrelaçamento. A patente US n° 5.496.507 descreve um exemplo de aparelho em que jatos de água ou um fluxo de gotículas de água são impactados sobre o meio a uma pressão suficiente para fornecer ao mesmo, que é subsequentemente seco, uma carga de eletreto otimizadora da filtração. A pressão necessária para obter resultados ótimos pode variar dependendo do tipo de aspersor usado, do tipo de polímero a partir do qual a camada de filtração 12 é formada, da espessura e da densidade do meio, e de ter havido ou não um pré-tratamento, como carga por corona, antes da hidrocarga. Em geral, são adequadas pressões na faixa de cerca de 69 a cerca de 3.450 kPa. De preferência, a água usada para produzir as gotículas é relativamente pura. Água destilada ou desionizada é preferencial à água da rede pública.

[021] O meio apresentado pode ser submetido a outras técnicas de carregamento antes ou depois da hidrocarga, inclusive carregamento eletrostático (por exemplo, conforme descrito nas patentes US n°. 4.215.682, 5.401.446 e 6.119.691), tribocarga (por exemplo, conforme descrito na patente US n° 4.798.850) ou fluoração por plasma (por exemplo, conforme descrito na patente US n° 6.397.458 B1). A carga por corona seguida de hidrocarga e a fluoração por plasma seguida de hidrocarga são técnicas de carregamento

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16/37 combinadas preferenciais.

[022] O meio multicamada apresentado pode ser avaliado para determinar o percentual de penetração, a queda de pressão e o fator de qualidade FQ da filtração, com o uso de um aerossol de provocação contendo partículas de NaCl ou DOP, aplicado (exceto onde indicado em contrário) a taxas de fluxo de 60 litros/min para partículas de NaCl, e de 85 litros/min para partículas de DOP, sendo que a avaliação é feita com o uso de um equipamento para teste de filtros automatizado em alta velocidade TSI™ modelo 8130 (disponível comercialmente junto à TSI Inc.). Para o teste com

NaCl, as partículas podem ser geradas a partir de uma solução de NaCl a 2%, para a obtenção de um aerossol contendo partículas com diâmetro de cerca de

0,075 pm, a uma concentração de cerca de 16 a 23 mg/m3 no ar, e o equipamento para teste de filtros automatizado pode ser feito funcionar tanto com o aquecedor como com o neutralizador de partícula ligados. Para o teste com DOP, o aerossol pode conter partículas com um diâmetro de cerca de

0,185 pm, a uma concentração de cerca de 100 mg/m3, e o equipamento para teste de filtros automatizado pode ser feito funcionar tanto com o aquecedor como com o neutralizador de partícula desligados. Fotômetros calibrados podem ser empregados na entrada e na saída do filtro, para medir a concentração de partículas e a porcentagem de penetração de partículas através do meio. Um transdutor de pressão MKS (comercialmente disponível junto à MKS Instruments) pode ser empregado para medir a queda de pressão (AP, mm H2O) através do meio. A equação:

lnf P°^rcen^^a9^em penetração de partículas^

FQ =

100

ΔΡ pode ser usada para calcular o FQ. Os parâmetros que podem ser medidos ou calculados para o aerossol de provocação escolhido incluem a penetração inicial de partículas, a queda inicial de pressão, o fator inicial de qualidade FQ,

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17/37 a penetração máxima de partículas, a queda de pressão na penetração máxima e os miligramas de partículas carregadas na penetração máxima (o peso total da provocação ao filtro, até o momento de penetração máxima). Os testes de carregamento para determinar a penetração máxima são realizados provocando-se continuamente o filtro com aerossol, ao mesmo tempo em que se mede continuamente a penetração e a queda de pressão, sendo que o teste é tipicamente interrompido depois de se observar um nítido grau máximo de penetração. Devido à correlação relativamente boa entre a penetração inicial e a penetração máxima para o meio apresentado, o valor inicial do fator de qualidade FQ oferece um indicador muito confiável do desempenho geral, com valores iniciais de FQ mais altos indicando melhor desempenho de filtração, e valores iniciais de FQ mais baixos indicando desempenho de filtração reduzido. Quando exposto a partículas de NaCl de 0,075 pm a uma vazão de 5,5 cm/s o meio tem, de preferência, um fator inicial de qualidade FQ de pelo menos cerca de 0,9 mm^_1 H2O e, com mais preferência, ao menos cerca de 1,8 mm’¹ H2O. Quando exposto a partículas de NaCl de 0,075 pm a uma vazão de 10 cm/s o meio tem, de preferência, um fator inicial de qualidade FQ de pelo menos cerca de 0,4 mm^_1 H2O e, com mais preferência, ao menos cerca de 0,8 mm’¹ H2O. Quando exposto a partículas de DOP de 0,185 pm a uma vazão de 14 cm/s o meio tem, de preferência, um fator de qualidade FQ de pelo menos cerca de 0,2 mm^_1 H2O e, com mais preferência, ao menos cerca de 0,4 mm’¹ H2O.

[023] O meio multicamada apresentado pode ser usado sob a forma de lâminas, ou pode ser moldado, dobrado ou, de outro modo, formado em um meio dotado de formato com uma configuração tridimensional. Por exemplo, o meio apresentado pode ser formado em filtros pregueados com o uso de métodos e componentes como aqueles descritos na patente US n° 6.740.137 B2 (Kubokawa et al.) e na publicação de pedido de patente US n° US2005/0217226 A1 (Sundet et al. ‘226). A formação de pregas será

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18/37 geralmente auxiliada pelo uso de calor para unir (ou para unir ainda mais) as fibras uma à outra, em pelo menos alguns dos pontos de intersecção das fibras. A formação de pregas pode ser realizada ou aumentada com o uso de outros métodos e componentes que serão familiares aos versados na técnica. Porções selecionadas do elemento filtrante podem, também, ser estabilizadas ou reforçadas mediante a adição de estabilização de pontas (por exemplo, uma camada de face plana em arame ou linhas de adesivo termo fusível) ou de reforço de perímetro (por exemplo, um adesivo nas bordas ou uma estrutura de filtro). O meio apresentado pode, também, ser formado em respiradores com o uso de métodos que serão familiares aos versados na técnica, como aqueles descritos nas patentes US n° 4.536.440 (Berg), 4.547.420 (Krueger et al.), 5.374.458 (Burgio), 6.394.090 B1 (Chen et al.), 6.827.764 B2 (Springett et al.) e 7.069.930 B2 (Bostock et al.) [024] A DEF pode ser determinada (exceto onde especificado em contrário) mediante o uso de uma taxa de fluxo de ar de 85 litros/min (correspondente a uma velocidade de face de 5,3 cm/s), usando-se o método demonstrado em Davies, C. N., The Separation of Airborne Dust and Particles, Institution of Mechanical Engineers, Proceedings 1B, 1952, Londres, Reino Unido.

[025] Os meios-multicamada apresentados podem ser usados em aplicações de aquecimento, ventilação e condicionamento de ar (HVAC), para os quais seriam particularmente adequados para eficiências de MERV 12 e mais altas. As nanofibras carregadas também podem ser usadas em aplicações de filtração para sala limpa, que tipicamente requerem eficiências como HEPA (high-efficiency particulate air, ou filtro de ar com alta eficiência na remoção de particulados), ULPA (ultra-low penetration air, ou filtro de ar com penetração ultra-baixa) e mais altas. Os meios-multicamada apresentados podem ser usados em dispositivos de proteção respiratória de uso pessoal,

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19/37 como respiradores isentos de manutenção, máscaras contra poeira e filtros de cartucho para meia-face, face completa, ou respiradores motorizados. Os meios-multicamada também podem ser usados em filtração de ar para cabines automotivas, filtração de ar de entrada, bolsas de vácuo e outros dispositivos de filtração a vácuo. Os meios-multicamada também podem ser usados em uma aplicação de purificador de ar em ambientes.

[026] A invenção é adicionalmente ilustrada pelos exemplos ilustrativos apresentados a seguir, nos quais todas as partes e porcentagens são expressas em peso, exceto onde indicado em contrário.

Exemplo 1 [027] Usando-se um aparelho como aquele mostrado nas patentes US n° 6.607.624 B2 (Berrigan et al. ‘624) e 6.916.752 B2 (Berrigan et al. ‘752), e um aquecedor de fluxo arrefecido como aquele mostrado no pedido de patente US n° 11/457.899, depositado em 31 de julho de 2006, foram preparadas três mantas de fiação contínua em polipropileno para camada de suporte, a partir de polipropileno DYPRO™ 3860 que tem um índice de fluidez de 100, e está disponível junto à Total Petrochemicals. As características da manta de suporte são mostradas abaixo, na Tabela 1:

Tabela 1

Características da Camada de Suporte

Passage m n°	Gramatura, gem /m²	Espessura, em mm	DEF, em pm	Taxa de fiação do polímero, g/orifício/mi nuto
1-1	114	1,12	18	0,9
1-2	85	0,94	12	0,2
1-3	112	1,22	19	0,9

[028] A camada de suporte da Passagem n° 1-1 foi carregada por corona, usando-se uma unidade de carga por corona com esteira de quatro

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20/37 feixes, operada com uma velocidade de esteira de 3 m/min e uma tensão de corona de 29 kV, e então hidrocarregada usando-se uma unidade de hidrocarga operada com uma velocidade de esteira 1,5 m/min, pressão da água de 0,8 MPa e água desionizada. Ambos os lados da manta foram submetidos a aspersão de água e a remoção de água por vácuo. As camadas de suporte das Passagens n° 1-2 e 1-3 não foram carregadas. As mantas para camada de suporte das Passagens n° 1-1 e 1-2 foram revestidas com nanofibras de polipropileno com pesos base de 5, 15, 25 e 50 g/m2, enquanto a manta da camada de suporte da Passagem n° 1-3 foi revestida com nanofibras de polipropileno com pesos base de 5, 8, 10 e 13 g/m2, usando-se um aparelho formador de fibra de emissor único com 30,5 cm de largura na Nanofibers, Inc. (Aberdeen, North Carolina, EUA). O polipropileno aplicado às mantas para camada de suporte das Passagens n° 1-1 e 1-2 foi selecionado por funcionários da Nanofibers, Inc., e o polipropileno aplicado à manta para camada de suporte da Passagem n° 1-3 foi o polipropileno FINA™ 3960, que tem um índice de fluidez de 350 e está disponível junto à Total Petrochemicals. A camada de nanofibra ficou bem aderida à camada de suporte produzida por fiação contínua. Isto pareceu dever-se tanto ao entrelaçamento como à termossolda que ocorreu enquanto as nanofibras eram depositadas sobre a camada de suporte produzida por fiação contínua.

[029] Amostras revestidas com ouro/paládio da camada de nanofibra de 5 g/m2 no suporte da Passagem n° 1-1 e da camada de nanofibra de 11 g/m2 no suporte da Passagem n° 1-3 foram avaliadas mediante o uso de microscopia eletrônica de varredura, a ampliações de 100X a 3.000X, usandose um microscópio eletrônico de varredura LEO VP 1450, disponível junto à Carl Zeiss SMT, operado sob alto vácuo com uma tensão de aceleração de 15 kV, 15 mm de distância de trabalho (WD) e 0° de inclinação. As medições de diâmetro da fibra foram tomadas a partir de imagens obtidas a ampliações

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21/37 de 1.000X ou mais, usando-se o programa para análise de imagens UTHSCSA IMAGE TOOL, disponível junto à University of Texas Health Science Center, em San Antonio, Texas, EUA. As nanofibras tinham as características mostradas abaixo, na Tabela 2:

Tabela 2

Características da Camada de Filtração em Nanofibras

Característica	Nanofibras de 5 g/m² no suporte da Passagem n° 1-1	Nanofibras de 11 g/m² no suporte da Passagem n° 1-3
Tamanho médio, pm	0,56	0,60
Desvio padrão	0,42	0,28
Tamanho mínimo,
pm	0,13	0,21
Tamanho máximo,
pm	3,08	1,50
Tamanho médio, pm	0,44	0,55
Tamanho do modo,
pm	0,31	0,41
Contagem de fibras	79	89

[030] As fotos em EPM da camada de filtração com 11 g/m2 são mostradas na Figura 3a (2.000X) e na Figura 3b (250X). As fotos mostram, entre outras coisas, que as nanofibras são entrelaçadas e têm tamanhos submicrônicos.

[031] As amostras do meio multicamada foram carregadas por corona ou carregadas por corona e hidrocarregadas, usando-se os procedimentos descritos acima para a camada de suporte da Passagem n° 1-1. As amostras adicionais foram fluoradas por plasma em um sistema de

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22/37 fluoração por plasma, usando-se condições de tratamento de 100 sccm de perfluoropropano a 0,039 kPa (300 milliTorr) e 1,0 kW de exposição durante 1 minuto. As amostras foram viradas e o tratamento de fluoração por plasma foi repetido. Em seguida, as amostras foram hidrocarregadas usando-se os procedimentos acima descritos. As amostras de meio multicamada carregado resultantes foram, então, avaliadas para determinar a queda de pressão. A Figura 4 mostra os resultados. Para as amostras de meio multicamada na camada de suporte da Passagem n° 1-1, pareceu que uma queda de pressão de cerca de 2,5-3 mm H2O a uma taxa de fluxo de 85 litros/min seria oferecida por aproximadamente 10 g/m2 de nanofibras. As camadas de nanofibra com peso base mais baixo pareceram proporcionar uma queda de pressão marginal mais alta para os primeiros poucos gramas, possivelmente indicando um efeito de interface com o substrato. As amostras de nanofibra com 25 e 50 g/m2 pareceram ter sofrido compactação durante a hidrocarga, resultando em um aumento na queda de pressão. A camada de filtração da Passagem n° 1-1 pareceu conter mais partículas grosseiras e mais fibras retorcidas/agrupadas que a camada de filtração da Passagem n° 1-3, e uma distribuição menos estreita de diâmetros das fibras, sendo que esses dois fatores podem explicar algumas das diferenças de queda de pressão observadas entre os resultados das Passagens n° 1-1 e 1-3. As nanofibras revestidas sobre a camada de suporte da Passagem n° 1-3 pareceram proporcionar uma queda de pressão substancialmente mais alta, com base no peso, do que o observado para as outras amostras. A queda de pressão pode ser controlável, em parte, buscando-se características de deposição mais uniforme das nanofibras.

[032] Os meios-multicamada revestidos sobre a Passagem n° 11 (camada de suporte carregada) e a Passagem n° 1-2 (camada de suporte não-carregada) foram avaliados para determinar a penetração de DOP e os valores de fator de qualidade FQ iniciais e, então, foram comparados um ao

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23/37 outro em vários pesos base de nanofibra. A Figura 5 mostra os resultados para DOP, sendo que a Curva A representa as amostras da camada de suporte da Passagem n° 1-2 antes do carregamento da camada de nanofibra, a Curva B representa as amostras da camada de suporte da Passagem n° 1-1 antes do carregamento da camada de nanofibra, a Curva C representa as amostras da camada de suporte da Passagem n° 1-1 após o carregamento da camada de nanofibra, e a Curva D representa as amostras da camada de suporte da Passagem n° 1-2 após o carregamento da camada de nanofibra. Essas curvas mostram, entre outras coisas, que o meio multicamada formado na camada de suporte da Passagem n° 1-2 proporcionou um fator de qualidade mais alto e uma penetração inicial mais baixa quando ambas as camadas do meio multicamada foram hidrocarregadas. A Curva A demonstra, também, o desempenho de filtração mecânica da camada de suporte não-carregada e da camada de nanofibra. A origem esquerda da Curva B demonstra o efeito do uso de uma manta para camada de suporte hidrocarregada com peso de nanofibras igual a zero. A comparação entre as Curvas A e B mostra que tanto o efeito da manta para camada de suporte hidrocarregada como o efeito das nanofibras permanecem constantes para cada peso de nanofibras aplicado. A Curva C mostra que, quando a camada de suporte originalmente carregada e as nanofibras são carregadas, a manta de não é afetada (observa-se a mesma penetração com peso de nanofibras igual a zero), mas a penetração é significativamente mais baixa quando estão presentes as nanofibras, demonstrando assim que as próprias nanofibras se tornaram carregadas. Se as nanofibras não tivessem se tornado carregada, A Curva B e a Curva C teriam incidido uma sobre a outra. Finalmente, a Curva D mostra que tanto as nanofibras como a camada de suporte podem ser carregadas em conjunto, e que o desempenho resultante pode ser atribuído principalmente às nanofibras, não à camada de suporte.

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24/37 [033] As amostras que foram carregadas por corona e hidrocarregadas foram avaliadas mediante a plotagem de queda de pressão versus penetração com vários pesos base de nanofibras. Os resultados são mostrados na Figura 6. Os valores de queda de pressão e de penetração foram razoavelmente bem correlacionados, com um coeficiente R2 ajustado de 78%, quando a queda de pressão foi comparada ao log natural do valor de penetração.

[034] As amostras não-carregadas e as carregadas por corona e hidrocarga formadas na camada de suporte da Passagem n° 1-3 foram comparadas para mostrar a penetração inicial de DOP e o fator de qualidade FQ para vários pesos base de nanofibras. Além disso, as amostras revestidas com nanofibras a 10 g/m2 e somente carregadas por corona, ou tanto fluoradas por plasma como hidrocarregadas, também foram examinadas para mostrar o efeito dos vários tratamentos de carga a um peso de revestimento com nanofibras constante. Os resultados são mostrados abaixo, na Tabela 3a.

Tabela 3a

Penetração de DOP e Fator de Qualidade FQ Iniciais

Peso da nanofibra, em g/m²	0	5	8	10	13
Queda de pressão média, mm H2O	2,00	8,70	8,95	10,50	10,60
% de penetração de DOP, meio não- carregado	86,0	51,1	43,9	25,7	25,9
% de penetração do DOP, meio carregado por corona				18,90
% de penetração do DOP, meio submetido a corona e hidrocarregado	32,10	5,47	9,13	6,77	19,10
% de penetração do DOP, meio fluorado por plasma e hidrocarregado				0,45

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Peso da nanofibra, em g/m²	0	5	8	10	13
FQ, meio não-carregado	0,08	0,08	0,09	0,12	0,13
FQ, meio carregado por corona				0,18
FQ, meio submetido a corona e hidrocarregado	0,57	0,32	0,27	0,23	0,16
FQ, meio fluorado por plasma e hidrocarregado				0,53

[035] Conforme mostrado na Tabela 3a, o meio fluorado por plasma /hidrocarregado exibiu valores de penetração mais baixos e de fator de qualidade FQ mais altos que o meio carregado por corona/hidrocarregado, o meio tratado por corona ou o meio não-carregado. A um peso de nanofibras de 10 g/m2, o meio fluorado por plasma/hidrocarregado apresentou o mais alto fator de qualidade QF a 0,53.

[036] Também foram realizados testes de carregamento de NaCl. As amostras carregadas por corona e hidrocarga formadas na camada de suporte da Passagem n° 1-2 foram comparadas para mostrar a queda inicial de pressão, a penetração inicial de NaCl, o fator inicial de qualidade FQ, a queda de pressão na penetração máxima, a porcentagem máxima de penetração e a provocação em massa sob penetração máxima em vários pesos base de nanofibras, usando-se uma velocidade de face de 10 cm/s. Os resultados são mostrados abaixo, na Tabela 3b.

Tabela 3b

Penetração de NaCl e Fator de Qualidade FQ na Camada de Suporte da

Passagem n° 1-2, Submetida a Corona e Hidrocarregada

Peso da nanofibra, em g/m²	0	5	25	50
Queda de Pressão Inicial, mm H2O	2,3	5,6	11,1	14,6
% de penetração inicial de NaCl	5,37	4,69	1,43	1,45

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Fator inicial de qualidade FQ	1,27	0,55	0,38	0,29
Queda de pressão na penetração máxima, mm H2O	5,1	11,3	11,1	14,6
% máxima de penetração de NaCl	34,6	6,88	1,43	1,45
Provocação em massa na penetração máxima. Mg	38,4	9,8	0	0

[037] As amostras não-carregadas, carregadas por corona, carregadas por corona e hidrocarga, e fluoradas por plasma e hidrocarregadas, formadas nas camadas de suporte das Passagens n° 1-2 e 1-3, foram comparadas para mostrar a queda inicial de pressão, a penetração inicial de NaCl, o fator inicial de qualidade FQ, a queda de pressão na penetração máxima, a porcentagem máxima de penetração e a provocação em massa sob penetração máxima em vários pesos base de nanofibras. Os resultados são mostrados abaixo, na Tabela 3c.

Tabela 3C

Penetração de NaCl e Fator de Qualidade FQ na Camada de Suporte da

Passagem n° 1-3

Peso da nanofibra, em g/m²	0	5	8	10	13	15
Queda de Pressão Inicial, mm H2O, não- carregado	1,4	6,8	6,2	8,1	7,8	5,7
Queda inicial de pressão, mm H2O, carregado por corona				7,6
Queda inicial de pressão, mm H2O, corona e hidrocarregado	1,4	7,3	6,2	7,3	9,5
Queda inicial de pressão, mm H2O, fluorado por plasma e hidrocarregado				7,5

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Peso da nanofibra, em g/m²	0	5	8	10	13	15
% de penetração inicial de NaCl, não- carregado	92,4	42	41,4	12,	9,63
% de penetração inicial de NaCl, carregado por corona				6,46
% de penetração inicial de NaCl, corona e hidrocarregado	15,3	1,2	2,59	1,41	9,41
% de penetração inicial de NaCl, fluorado por plasma e hidrocarregado				0,074
Fator inicial de qualidade FQ, não-carregado	0,06	0,13	0,14	0,26	0,30	0,12
Fator inicial de qualidade FQ, carregado por corona				0,36
Fator inicial de qualidade FQ, corona e hidrocarregado	1,34	0,61	0,64	0,58	0,25
Fator inicial de qualidade FQ, fluorado por plasma e hidrocarregado				0,96
Queda de pressão na penetração máxima, mm H2O, não-carregado	1,5	6,8	6,2	8,4	9,6	5,7
Queda de pressão na penetração máxima, mm H2O, carregado por corona				7,6
Queda de pressão na penetração máxima, mm H2O, corona e hidrocarregado	2,8	9,9	10,6	8,6	9,5
Queda de pressão na penetração máxima, mm H2O, fluorado por plasma e hidrocarregado				13

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Peso da nanofibra, em g/m²	0	5	8	10	13	15
% de penetração máxima de NaCl, não- carregado	94,4	42	41,4	12,8	12,3	51,6
% de penetração máxima de NaCl, carregado por corona				6,46
% de penetração máxima de NaCl, corona e hidrocarregado	59,9	1,52	4,56	1,72	9,41
% de penetração máxima de NaCl, fluorado por plasma e hidrocarregado				0,35
Provocação em massa na penetração máxima, mg de NaCl, não-carregado	5,8	0	0	1,4	8,7	0
Provocação em massa na penetração máxima, mg de NaCl, carregado por corona				0
Provocação em massa na penetração máxima, mg de NaCl, corona e hidrocarregado	43,1	8,5	14,2	4,3	0
Provocação em massa na penetração máxima, mg de NaCl, fluorado por plasma e hidrocarregado				16,8

[038] A Figura 7 mostra as curvas de penetração vs.

carregamento para um meio multicamada contendo uma camada de filtração em nanofibras de 10 g/m2, e a Figura 8 mostra as curvas correspondentes de queda de pressão vs. carregamento. Nas Figuras 7 e 8, a Curva A mostra os resultados para meio não-carregado, a Curva B mostra os resultados para meio carregado por corona, a Curva C mostra os resultados para meio submetido a corona e hidrocarregado, e a Curva D mostra os resultados para meio fluorado

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29/37 por plasma e hidrocarregado. Os resultados mostram, entre outras coisas, que as amostras com baixos valores de penetração inicial tinham, também, uma baixa penetração máxima por partículas de NaCl a 0,075 pm, sendo que frequentemente os resultados para penetração inicial e máxima são insatisfatoriamente correlacionados para outros meios. Além disso, as quatro técnicas de carregamento resultaram em meios com curvas de carregamento e queda de pressão similares.

[039] A investigação adicional do comportamento de carga foi realizada mediante a comparação de várias amostras de meios-multicamada não-carregados e carregados, empregando-se uma camada de filtração em nanofibras em várias amostras de manta de eletreto carregadas produzidas por fiação contínua. Todas as amostras foram feitas a partir do polipropileno DYPRO 3860, e todas as amostras foram hidrocarregadas. O peso base das amostras situava-se na faixa de 100 a 230 g/m2 e seu DEF situava-se na faixa de 8 a aproximadamente 15 micrômetros. Algumas amostras foram feitas com aditivos para carregamento de eletreto (de 0,25 a 2% de tristearil melamina ou CHIMASSORB 944), e algumas amostras foram feitas sem esses aditivos. Algumas amostras foram calandradas para modificar as propriedades de superfície da manta, e outras não foram calandradas. Foram usados padrões de calandragem tanto lisos como dotados de padronagens. Algumas amostras foram, também, carregadas por corona antes da hidrocarga, enquanto outras não o foram. A Figura 9 mostra uma comparação, sob iguais condições de teste, entre os valores iniciais e máximos de penetração de NaCl para amostras de meio multicamada não-carregado e carregado revestidas sobre as mantas para camada de suporte das Passagens n° 1-2 e 1-3. A Figura 10 mostra uma comparação, sob iguais condições de teste, entre os valores iniciais e máximos de penetração de NaCl para o eletreto produzido por fiação contínua. A Figura 9 mostra que as amostras contendo nanofibras, que

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30/37 incluíam duas mantas carreadoras diferentes e várias técnicas de carregamento diferentes, incidiram em uma linha reta. A máxima penetração de NaCl para as amostras contendo nanofibras poderiam, consequentemente, ser previstas com base nos resultados para penetração inicial. A Figura 10 mostra que a amostra de eletreto produzido por fiação contínua apresentou uma ordem de magnitude ou mais de dispersão, e que os valores de máxima penetração de NaCl não podiam ser previstos de maneira confiável com base nos resultados de penetração inicial.

[040] Um teste adicional foi realizado para comparar a carga de DOP e a queda de pressão para meios-multicamada contendo 10 g/m2 de nanofibras fluoradas por plasma e hidrocarregadas, bem como para uma amostra não-carregada de fibra de vidro com a mesma queda inicial de pressão. O DOP é considerado, às vezes, um agente de provocação mais agressivo que o NaCl. A amostra de meio em fibra de vidro foi identificada como oferecendo uma classificação 90 a 95% de ponto de poeira (MERV 14), com as propriedades mostradas abaixo, na Tabela 4.

Tabela 4

Propriedades do Meio em Fibra de Vidro

Descrição	Densida de, g/cc	Gramatu ra, g/m²	Espessura , mm	Queda de pressão, mm H2O	Solide z, %	def, em pm
Fibra de vidro com ponto de poeira de 90 a 95% (MERV 14)	2,5	69	0,5	11,8	5,5

[041] O teste de carregamento foi realizado mediante o uso de amostras de manta planas circulares a uma taxa de fluxo de 85 litros/min, até que tivesse sido capturada uma carga estimada de DOP de pelo menos

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200 mg. O teste da nanofibra foi brevemente interrompido e reiniciado, resultando em uma junção dos dados coletados. Ambas as amostras exibiram uma queda inicial de pressão de aproximadamente 11,8 mm H2O. A Curva A e a Curva B na Figura 11 mostram, respectivamente, as curvas de carregamento de DOP para as amostras de meio contendo nanofibra e de meio em fibra de vidro. A Curva C e a Curva D mostram, respectivamente, as curvas de queda de pressão para as amostras de meio contendo nanofibra e de meio em fibra de vidro. Conforme mostrado na Figura 11, o meio contendo nanofibra iniciou com cerca de 1% de penetração e, gradualmente, subiu para 13% de penetração no nível de carga estimado de 200 mg. Embora não seja mostrado na Figura 11, a amostra contendo nanofibras atingiu cerca de 25% de penetração a um nível de carga de 400 mg, e pareceu ainda estar subindo, mesmo que vagarosamente, para além de 400 mg. A amostra em fibra de vidro iniciou com 52% de penetração e subiu para 64% de penetração após uma carga estimada de 200 mg. A mesma parecia ainda estar subindo, mesmo que vagarosamente, para além de 200 mg. Ambas as amostras exibiram aumentos similares na queda de pressão para cargas equivalentes de DOP.

[042] Um teste adicional foi realizado, para comparar o meio multicamada contendo 10 g/m2 de nanofibras fluoradas por plasma e hidrocarregadas na manta de suporte da Passagem n° 1-3 com a modalidade preferencial (a modalidade da patente) mostrada na patente US n° 6.183.670 B1 (Torobin et al. ‘670). É dito, na patente ‘670 de Torobin et al., que a modalidade da patente foi eletrostaticamente carregada de acordo com a patente US n° 5.401.446, e que apresentou o desempenho de filtração mostrado na Figura 9 da patente ‘670 de Torobin et al. O meio contendo nanofibra foi avaliado mediante o uso de um equipamento para teste de filtros automatizado TSI 8130 e de partículas de NaCl com 0,075 pm de diâmetro fluindo a uma velocidade de face de 5,5 cm/s, conforme a patente ‘670 de

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Torobin et al. Como uma amostra da modalidade da patente não estava disponível, seu desempenho de filtração foi calculado com base em valores tomados da Figura 9 na patente ‘670 de Torobin et al. Os resultados comparativos são mostrados abaixo, na Tabela 5:

Tabela 5

Comparação Entre o Meio Contendo Nanofibra e a Modalidade

Preferencial da Patente US n° 6.183.670 B1

Meio	Queda de pressão, mm H2O	% de penetração, NaCl	Fator de qualidade FQ
Meio não-carregado contendo uma camada de nanofibras de 10 g/m²	3,8	13,6	0,53
Modalidade da patente de ‘670 de Torobin et al.	4,8 <¹>	2,3 ⁽¹⁾	0,79 <²>
meio fluorado por plasma e hidrocarregado contendo uma camada de nanofibras de 10 g/m²	4,0	0,026	2,07

(1) Estimado a partir do gráfico (2) Calculado com base em valores estimados [043] O meio contendo nanofibra apresentou uma penetração aproximadamente duas ordens de magnitude mais baixa que a Modalidade da Patente. A Modalidade da Patente apresentou um fator de qualidade FQ aproximadamente 50% maior que aquele de uma amostra não-carregada, enquanto o meio contendo nanofibra apresentou um fator de qualidade fator de qualidade FQ aproximadamente 300% maior que aquele de uma amostra nãocarregada.

[044] As três amostras do meio multicamada apresentado, revestido com uma camada de filtração em nanofibras a 5, 25 e 50 g/m2, foram

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33/37 carregadas por corona e hidrocarregadas, armazenadas durante dezesseis dias e, então, testadas para determinar a penetração inicial de NaCl e o fator de qualidade FQ. Os resultados são mostrados abaixo, na Tabela 6:

Tabela 6

Estabilidade de Carga

Peso base da nanofibra, g/m²	Queda de Pressão Inicial, mm H2O	% de penetração, NaCl	Fator de qualidade FQ
5	5,6	4,69	0,55
25	11,1	1,43	0,38
50	14,6	1,45	0,29

[045] As amostras retiveram uma carga eletrostática significativa. As nanofibras podem, também, ser produzidas com o uso de eletrofiação. Entretanto, conforme relatado em Electrospinning Theory and Techniques de Tsai et al., 14th Annual International TANDEC Nonwovens Conference, 9 a 11 de novembro de 2004, as fibras eletrofiadas perdem sua carga dentro de poucos dias.

Exemplo 2 [046] Usando-se o método do Exemplo 1, uma manta produzida por fiação contínua com peso base de 35 g/m2, espessura de 0,045 cm (0,018 polegadas) e DEF de 20 pm foi preparada a partir de polipropileno DYPRO 3860. A manta para camada de suporte resultante foi revestida com nanofibras de polipropileno com pesos base de 4,6, 7,0 e 27,44 g/m2, usandose um aparelho formador de fibra com 76,2 cm de largura na Nanofibers, Inc. As nanofibras tinham um diâmetro médio de cerca de 0,65 pm. Características adicionais das amostras de meio multicamada resultantes são mostradas abaixo, na Tabela 7. Os valores de queda de pressão foram obtidos com o uso de uma vazão de 32 litros/minuto:

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Tabela 7

Passagem n°	Peso base da nanofibra, g/m²	Peso base total do Espessura total	Queda de pressão, mm H2O
meio, g/m²	do meio, mm
2-1	0	35	0,46	0,15
2-2	4,6	39,60	0,43	0,58
2-3	7,0	42,03	0,47	0,67
2-4	27,4	62,44	1,09	3,37

Estas amostras poderiam ser hidrocarregadas para obter-se meios filtrantes multicamadas carregados contendo uma camada de filtração em nanofibras. As nanofibras da Passagem n° 2-2 foram examinadas com o uso de microscopia eletrônica de varredura para determinar a distribuição de tamanhos de fibra. Os resultados são mostrados abaixo, nas Tabelas 8 e 9:

Tabela 8

Distribuição Numérica de Diâmetros das Fibras para a Passagem n° 2-2

Diâmetro da fibra (pm)	Contagem numérica na faixa
< 0,2	1
0,2-0,4	24
0,4-0,6	62
0,6-0,8	19
0,8-1,0	10
1-1,2	7
> 1,2	9

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Tabela 9

Características da Camada de Filtração em Nanofibras para a Passagem n° 2-2

Tamanho médio, pm	0,65
Desvio padrão	0,43
Tamanho mínimo, pm	0,18
Tamanho máximo, pm	4,04
Tamanho médio, pm	0,54
Tamanho do modo, pm	0,49

Exemplo 3 [047] Uma manta para camada de suporte em propileno produzida por fusão e sopro, com peso base de 55 g/m2, 1 mm de espessura e DEF de 8,4 pm foi preparada em uma linha de produção por fusão e sopro com 50,8 cm de largura. Usando-se o método do Exemplo 2, a manta de suporte foi revestida com nanofibras produzidas a partir do polipropileno DYPRO 3860 com pesos base de 1,8, 3,0 e 7,2 g/m2. As nanofibras tinham um diâmetro médio de cerca de 0,77 pm. Características adicionais das amostras de meio multicamada resultantes são mostradas abaixo, na Tabela 10. Os valores de queda de pressão foram obtidos com o uso de uma vazão de 32 litros/minuto:

Tabela 10

Passagem n°	Peso base da nanofibra, g/m²	Peso base total do meio, g/m²	Espessura total do meio, mm	Queda de pressão, mm H2O
3-1	0	55	1,02	1,42
3-2	1,8	56,78	0,98	1,86
3-3	3,0	58,00	1,05	1,9
3-4	7,2	62,22	1,09	2,05

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36/37 [048] Estas amostras poderiam ser hidrocarregadas para obterse meios filtrantes multicamadas carregados contendo uma camada de filtração em nanofibras.

Exemplo 4 [049] Uma manta de suporte em não-tecido produzido por deposição a ar (airlaid) foi preparada em uma máquina Rando-Webber com 30,5 cm de largura. A composição da fibra alimentada consistia em 80% de T293 de 32 denier por 76 mm de fibras de tereftalato de polietileno (disponível junto à Invista) e 20% de CELBOND™ T254 de 12 denier por 38 mm de fibras de bainha/núcleo bicomponentes coPET/PET, com um ponto de fusão da bainha de cerca de 110°C (disponível junto à Invista). A manta produzida por deposição a ar tinha um peso base médio de 42 g/m2. Usando-se o método do Exemplo 2, a manta de suporte foi revestida com nanofibras com pesos base de 30, 41 e 126 g/m2. As nanofibras tinham um diâmetro médio de cerca de 0,60 pm. Características adicionais das amostras de meio multicamada resultantes são mostradas abaixo, na Tabela 11. Os valores de queda de pressão foram obtidos com o uso de uma vazão de 32 litros/minuto:

Tabela 11

Passagem n°	Peso base da nanofibra, g/m²	Peso base total do Espessura total	Queda de pressão, mm H2O
meio, g/m²	do meio, mm
4-1	30	71,60	5,18	0,25
4-2	41	82,56	3,94	4
4-3	126	167,91	6,71	9,35

[050] Estas amostras poderiam ser hidrocarregadas para obterse meios filtrantes multicamadas carregados contendo uma camada de filtração em nanofibras.

[051] Foram descritas várias modalidades da invenção. Todavia,

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37/37 deve-se compreender que várias modificações podem ser feitas sem afastar-se do escopo da invenção. Consequentemente, outras modalidades estão no escopo das reivindicações apresentadas a seguir.

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Claims

Reivindicações

1. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, caracterizado pelo fato de compreender:

a) uma camada de filtração fibrosa hidrocarregada que contém uma pluralidade de nanofibras entrelaçadas com um comprimento de 12 a 300 mm, e

b) uma camada de suporte porosa processável de rolo-a-rolo.
2. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as fibras presentes na camada de filtração têm um tamanho médio menor que 10 pm.
3. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as nanofibras têm um comprimento de 25 a 200 mm.
4. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as nanofibras compreendem polipropileno.
5. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de filtração tem um peso base de 0,5 a 300 g/m².
6. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de filtração tem uma espessura de 0,1 a 20 mm.
7. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de, ao ser avaliado com o uso de um aerossol de cloreto de sódio a 0,075 pm fluindo a uma velocidade de face de 5,5 cm/s, ter um fator de qualidade de filtração inicial FQ de pelo menos 0,9 mm’¹H2O.
8. MEIO MULTICAMADA CARREGADO, de acordo com a

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2/2 reivindicação 1, caracterizado pelo fato de apresentar menos que 5% de penetração máxima, quando exposto a um aerossol de cloreto de sódio a 0,075 pm fluindo a 10 cm/s.
9. RESPIRADOR, caracterizado pelo fato de compreender um meio multicamada carregado conforme definido na reivindicação 1.

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