BRPI0616003B1 - Composição e método para o condicionamento de superfície e método para a produção de uma composição para o condicionamento de superfície - Google Patents

Abstract

composição e metodo para o condicionamento de superficie método para a produção de uma composição para o condicionamento de superfície composição para o condicionamento de superfície tendo uma aperfeiçoada função de condicionamento de superfície e, assim sendo, podendo aperfeiçoar uma propriedade de conversão química (por exemplo, poderá formar uma película de revestimento de fosfato de metal denso na superfície de um material metálico), podendo ainda formar uma película de revestimento de conversão química tendo um satisfatório peso de revestimento mesmo quando aplicado à uma área de contato entre diferentes materiais metálicos ou um material metálico de rígida conversão (como por exemplo, uma placa/chapa de aço de alta intensidade de elasticidade), podendo aperfeiçoar um quociente de produtividade do tratamento de conversão química (por exemplo, poderá aperfeiçoar uma propriedade de conversão química, resultando na redução do tempo requerido para o tratamento de conversão química). a composição para o condicionamento de superfície ainda compreendendo uma partícula de fosfato de metal bivalente ou trivalente e tendo um valor ph abrangendo de 3 à 12. a partícula tem um valor 050 de 3 pm ou menos. a composição contém um composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO E MÉTODO PARA O CONDICIONAMENTO DE SUPERFÍCIE E MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO PARA O CONDICIONAMENTO DE SUPERFÍCIE (51) Int.CI.: C23C 22/78 (30) Prioridade Unionista: 19/08/2005 JP 2005-239231 (73) Titular(es): NIPPON PAINT CO., LTD.

(72) Inventor(es): TOSHIO INBE; MASAHIKO MATSUKAWA; KOTARO KIKUCHI

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COMPOSIÇÃO E MÉTODO PARA O CONDICIONAMENTO DE SUPERFÍCIE E MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO PARA O CONDICIONAMENTO DE SUPERFÍCIE [0001] A presente invenção refere-se a uma composição para o condicionamento de superfície, um método para a produção da mesma, e um método para o condicionamento de superfície.

[0002] Corpos automotivos, aplicações elétricas domésticas e similares têm sido fabricados com material metálicos como chapas de aço, chapas de aço galvanizado, e ligas de alumínio. Em geral, após sujeitos a um tratamento de conversão como um pré-tratamento, um tratamento com um revestimento é realizado. Como o tratamento de conversão, uma fosfatização é geralmente realizada. No tratamento de conversão, um tratamento de condicionamento de superfície é geralmente realizado como um processo precedente para permitir que cristais de fosfato densos e instantâneos sejam depositados na superfície do material metálico.

[0003] Exemplos de composições conhecidas para o condicionamento de superfície para uso em dito tratamento de condicionamento de superfície incluem líquidos de tratamento contendo partículas de fosfato de titânio referidas como um sal Jernstedt, ou partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente.

[0004] O Documento de Patente 1 revela um líquido de prétratamento para o condicionamento de superfície usado antes do tratamento de conversão de fosfato de um metal que inclui partículas de fosfato de pelo menos um ou mais tipos de metais bivalente ou trivalentes tendo um diâmetro de partícula de 5 pm ou menos, e um sal de metálico alcalino ou sal de amônio, ou uma mistura dos mesmos, e que tenha um pH ajustado para ser de 4 a 13.

[0005] Também, o documento de Patente 2 revela um líquido de tratamento para o condicionamento de superfície usado antes do tratamento de

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2/55 conversão de fosfato de um metal que inclui um ou mais tipos de partículas de fosfato selecionadas de sais de ácido fosfórico contendo um ou mais tipos de vários aceleradores.

[0006] Além disso, o Documento de Patente 3 revela um agente de condicionamento de superfície contendo fosfato de zinco que é caracterizado por incluir de 500 à 20000 ppm de fosfato de zinco, o fosfato de zinco tendo um diâmetro de partícula médio de 3 pm ou menos, o D90 sendo 4 pm ou menos com um pH de 3 a 11.

[0007] Entretanto, de acordo com o desenvolvimento dos novos materiais e simplificação das etapas de tratamento nos anos recentes, podem haver casos nos quais tais líquidos de tratamento para o condicionamento de superfície podem não tratar satisfatoriamente, por exemplo, no caso do tratamento de conversão da conversão de materiais metálicos resistentes, tais como chapas de aço de alta elasticidade, ou processamento simultâneo de múltiplos tipos diferentes de materiais metálicos. Em adição, o nível requerido de resistência à corrosão tem sido elevado, e a formação de uma película de revestimento de conversão mais densa tem sido desejada. Assim sendo, aperfeiçoamentos das performances do líquido de tratamento líquido para condicionamento de superfície, e melhoria das propriedades físicas da película de revestimento do tratamento de conversão obtidos pelo tratamento de conversão com este líquido têm sido desejados.

[0008] As partículas de fosfato incluídas no líquido de pré-tratamento acima mencionado para o condicionamento de superfície são obtidas pela pulverização de fosfato. No Documento de Patente 3 mencionado acima, fosfato de zinco é combinado em um meio de dispersão como água ou um solvente orgânico, e pulverização via úmida é conduzida na presença de um dispersante. Entretanto, para se obter as pretendidas partículas de fosfato tendo um diâmetro de partícula médio momentâneo, podem haver casos em que um longo período de tempo, ou seja, aproximadamente 6 horas, é

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3/55 requerido para a dispersão. Desta forma, uma redução do tempo de dispersão tem sido desejada.

[0009] No Documento de Patente 3 acima mencionado, é revelado que poliamina pode ser usada como dispersante, e que um agente neutralizante baseado em amina pode ser usado para a finalidade de neutralização de um surfactante aniônico e uma resina aniônica corno um dispersante polimérico. Entretanto, também nos casos em que estes são usados, um longo período de tempo para a dispersão tem sido requerido para a obtenção de partículas de fosfato de zinco tendo um pretendido diâmetro médio de partículas.

[00010] Documento de Patente 1: Pedido de Patente Japonês não examinado; No. de Publicação H10-245685;

[00011] Documento de Patente 2: Pedido de Patente Japonês não examinado: No. de Publicação 2000-96256;

[00012] Documento de Patente 3: Pedido de Patente Japonês não examinado: No. de Publicação 2004-068149.

[00013] Em vistas das circunstâncias descritas acima, um objetivo da presente invenção é fornecer uma composição para o condicionamento de superfície que pode formar uma película revestidora de conversão que seja mais densa quando comparada com as convencionais, e que possa formar uma pelicular de revestimento de conversão tendo quantidade suficiente de película ou filme revestidor em uma parte de contato de diferentes tipos de metais, ou em um material metálico resistente à conversão tal como uma chapa de aço de alta elasticidade.

[00014] Ainda, outro objetivo da presente invenção, é fornecer um método para a produção de uma composição para o condicionamento de superfície capaz de fornecer partículas de fosfato tendo um diâmetro de partícula predeterminado em um período de tempo que seja inferior àquele comparado aos métodos convencionais.

[00015] A composição para o condicionamento de superfície da

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4/55 presente invenção inclui partículas de fosfato de metais bivalentes ou trivalentes, e que tenha um pH de 3 a 12, que é caracterizada pelo fato de o D50 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente sendo 3 pm ou menos, e conter um composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos. A partícula de fosfato de metal bivalente ou trivalente a ser incluída na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é preferivelmente fosfato de zinco, enquanto o composto de amina é preferivelmente um composto de hidroxilamina tendo ao menos um grupo hidroxila em uma molécula.

z [00016] E preferido que a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção ainda contenha uma camada de argila mineral. É preferido que a composição para o condicionamento de superfície da z

presente invenção inclua ainda um agente quelante. E também preferido que a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção inclua ainda um composto fenólico.

[00017] O método para produção da composição para condicionamento de superfície da presente invenção é caracterizado pelo fato de incluir uma etapa de submeter uma matéria prima de fosfato de um metal bivalente ou trivalente a pulverização via úmida em um meio de dispersão na presença de um composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos.

[00018] O método para o condicionamento de superfície da presente invenção é caracterizado pelo fato de incluir uma etapa de levar a composição para o condicionamento de superfície para estar em contato com uma superfície de material metálico.

[00019] O termo composição para condicionamento de superfície aqui referido pretende incluir ambos o líquido de tratamento para condicionamento de superfície, que é um líquido de tratamento para colocar em contato com o material metálico realmente no tratamento de condicionamento de superfície, e o “líquido de dispersão concentrada que é

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5/55 uma dispersão líquida de partículas de fosfato de metal usada para a produção do líquido de tratamento para o condicionamento de superfície através de diluição. O liquido de tratamento para o condicionamento de superfície é obtido pela diluição do líquido de dispersão concentrado em um solvente como água para dar uma predeterminada concentração, adicionando aditivos necessários no mesmo, e assim ajustando o pH do líquido.

[00020] Além disso, de acordo com a presente invenção, o tratamento de condicionamento de superfície é realizado após o material metálico ser submetido a um pré-tratamento necessário, e então um tratamento de conversão é realizado. Em outras palavras, o termo tratamento de condicionamento de superfície aqui referido significa a primeira fosfatização, que é uma etapa para permitir as partículas de fosfato de metal se aderirem sobre a superfície de material metálico.

[00021] Adicionalmente, o termo tratamento de conversão significa um segundo tratamento de fosfato subsequente ao tratamento de condicionamento de superfície, que é um tratamento que permite as partículas de fosfato se aderirem sobre a superfície do material metálico pelo tratamento de condicionamento de superfície para crescer na forma de cristais. Além disso, a película de revestimento do fosfato de metal formada pelo tratamento de condicionamento de superfície será doravante referenciada como uma película revestidora de fosfato enquanto que a película de revestimento das partículas de fosfato de metal formada pelo tratamento de conversão será referenciada doravante como uma película de revestimento de conversão”. [00022] A partir de então, a presente invenção será explicada em maiores detalhes.

[00023] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção inclui partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente, e um composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos.

[00024] As partículas de fosfato de metal acima mencionadas são os

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6/55 núcleos de cristais para alcançarem a função de condicionamento de superfície. Acredita-se que a reação para o tratamento de conversão é acelerado pela adesão dessas partículas à superfície do material metálico no tratamento de condicionamento de superfície [00025] A partícula de fosfato de metal bivalente ou trivalente não é particularmente limitada, e exemplos da mesma incluem, por exemplo, partículas de Zn3(PO4)2, Zn2Fe(PÜ4)2, Zn2Ni(PO4)2, Ni3(PO4)2, FePCU, AIPO4, COPO4, Co3(PO4)2 e similares. Entre elas, partículas de fosfato de zinco são preferidas em vista da similaridade aos cristais da película de revestimento no tratamento de ácido fosfórico, particularmente tratamento de fosfato de zinco, do tratamento de conversão.

[00026] O D50 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente acima mencionadas é de 3 pm ou menos. Pelo estabelecimento do D50 para cair dentro do limite acima, uma película de revestimento instantânea em uma quantidade suficiente da película de revestimento poderá ser formada em um curto período de tempo do tratamento de condicionamento de superfície, que poderá levar à possibilidade de formação de uma película de revestimento de conversão densa. Quando o D50 é maior do que 3 pm, a estabilidade de dispersão das partículas de fosfato de metal poderá ser deteriorada, e então as partículas de fosfato de metal poderão da mesma forma ser sedimentadas. O D50 poderá ser 1 pm ou menos, podendo ainda ser 0,2 pm ou menos, sendo o limite inferior sendo preferivelmente 0,01 pm. Um limite inferior do D50 de menos do que 0,01 pm não é econômico devido à inferior eficiência de produção. Mais preferivelmente, o limite inferior do D50 é 0,1 pm, enquanto o limite superior é 1 pm.

[00027] Adicionalmente, o D90 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente é preferivelmente 4 pm ou menos. Pelo estabelecimento não somente do D50, mas também do D90, a proporção da presença de partículas de fosfato tendo um grande diâmetro de partícula é

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7/55 diminuída. Sendo assim, um líquido de dispersão exibindo uma distribuição definida dos diâmetros na dispersão, e sendo um estado de dispersão extremamente estável poderá ser obtido. Quando o D90 é maior do que 4 pm, a proporção das partículas de fosfato de metal instantâneas é consequentemente diminuída, e então uma película de revestimento de conversão de alta qualidade poderá ser difícil de ser obtida. O D90 pode ser 2,6 pm ou menos, e ainda 0,3 pm ou menos. O limite inferior será preferivelmente de 0,01 pm. Quando o limite inferior do D90 for menos do que 0,01 pm, as partículas tendem a agregar devido ao fenômeno de super-dispersão. Mais preferivelmente, o limite inferior do D90 é 0,05 pm, enquanto o limite superior é 2 pm.

[00028] Na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, acredita-se que as partículas de fosfato de metal no líquido podem eficientemente produzirem núcleo de cristal devido à baixa proporção de grandes partículas. Além disso, é esperado que na etapa de tratamento de condicionamento de superfície, mais núcleos de cristal homogêneos sejam formados devido à distribuição dos diâmetros na dispersão ser definida, o que pode resultar na formação de uma película de revestimento de cristal de fosfato de metal uniforme no tratamento de conversão subsequente. A chapa de aço tratada por conversão obtida de urna maneira que tenha uma qualidade de superfície uniforme e excelente, sugerindo ainda a expectativa de um aperfeiçoamento das propriedades do tratamento em partes em forma de bolsa do material metálica tendo uma estrutura complexa e em chapas de aço resistentes à conversão, como chapas de escala de aço negro.

[00029] Quando um meio como a pulverização é empregado para fornecer uma dispersão com um diâmetro de 3 pm ou menos, a pulverização excessiva pulverização pode causar a re-agregação devida à uma relativa falta de dispersante à medida que área da superfície específica é aumentada. Sendo assim, a estabilidade da dispersão pode ser deteriorada através da formação de

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8/55 grandes partículas. Além disso, dependendo dos ingredientes constituintes e das condições da preparação da composição para o condicionamento de superfície, uma flutuação na dispersibilidade do fosfato acima mencionado poderá ser gerada, levando à probabilidade de causar problemas de reagregação das partículas instantâneas, a um aumento na viscosidade e similares. Entretanto, quando o D90 do fosfato é 4 pm ou menos, a ocorrência das desvantagens acima mencionadas poderá ser suprimida.

[00030] O D50 e o D90 significam o diâmetro das partículas correspondendo a 50% em termos do volume e o diâmetro das partículas correspondendo a 90% em termos de volume, respectivamente. Eles são os diâmetros da partícula nos pontos de 50% e 90%, respectivamente, eu uma curva cumulativa como determinada assumindo que o volume total das partículas é 100% com base na distribuição do diâmetro da partícula no líquido de dispersão. Esses valores podem ser determinados pela medição da distribuição do diâmetro da partícula usando um analisador de tamanho da partícula do tipo difração ótica (por exemplo, nome do artigo LA-500, fabricado por Horiba, Ltd.). Assim, doravante a referência a diâmetro da partícula médio representará o D50.

[00031] Quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é um líquido de dispersão concentrada, o conteúdo da partícula de fosfato de metal bivalente ou trivalente conta preferivelmente de 5 à 80% em peso do líquido de dispersão concentrado. Quando o conteúdo for menos do que 5% em peso, a eficiência da produção poderá ser deteriorada, enquanto que quando o conteúdo for maior do que 80% em peso, a estabilidade da dispersão do líquido de dispersão concentrada resultante poderá não ser eficientemente alcançada. Um limite inferior mais preferido é 10% em peso,e ainda um limite inferior mais preferido é de 20% em peso. Adicionalmente, um limite superior mais preferido é de 65% em peso, e ainda limite superior mais preferido é de 50% em peso.

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9/55 [00032] Em contraste, quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é um líquido de tratamento para o condicionamento de superfície, o conteúdo das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente é preferivelmente de 50 a 20000 ppm. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície é produzido pela diluição do liquido de dispersão concentrado em uma razão de diluição de 5 à 10000 vezes. Quando o conteúdo é inferior à 50 ppm, o fosfato a ser núcleo de cristal pode ser deficiente, e assim é provável que o efeito do condicionamento de superfície possa não ser suficientemente alcançado. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 150 ppm e um limite superior de 10000 ppm são mais preferidos, e um limite inferior de 250 ppm e um limite superior de 2500 ppm são ainda mais preferíveis.

[00033] O composto de amina a ser incluído na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, tem um peso molecular de 1000 ou menos. O uso de tal composto de amina possibilita a apropriada formação de uma película de revestimento de conversão, no caso do uso para materiais metálicos resistentes à conversão, tais como chapas de aço de alta elasticidade, ou também no caso de simultâneo uso para múltiplos tipos de diferentes material metálicos tais como materiais metálicos baseados em alumínio, material metálico baseado em ferro, e similares, em subsequentes tratamentos de conversão conduzidos.

[00034] Quando o composto de amina tem um peso molecular superior a 1000, o objetivo da presente invenção poderá não ser alcançado. O peso molecular será preferivelmente 500 ou menos, e mais preferivelmente 200 ou menos.

[00035] O composto de amina não é particularmente limitado desde que seu peso molecular seja de 1000 ou menos, mas o limite inferior do peso molecular do composto de amina é preferivelmente 59, uma vez que peso molecular muito pequeno poderá resultar na dificuldade no manuseamento,

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10/55 podendo ter alta toxidade.

[00036] O composto de amina é preferivelmente uma amina alifática, e exemplos do composto que poderão ser usados incluem compostos de amina alifática primária a terciária. Tais compostos de amina incluem amina alicíclica, e compostos hidroxilamina tendo pelo menos um grupo hidroxila em uma molécula. Adicionalmente, exemplos do composto de amina diferentes de amina alifática incluem compostos de hidroxilamina diferentes dos alifáticos, aminas heterocíclicas, aminoácidos básicos, como lisina, compostos de amina aromática como anilina, compostos de ácido amino sulfônico e similares.

[00037] Além disso, o composto de amina pode ser qualquer um de uma monoamina, uma poliamina tendo dois ou mais grupos amina em uma molécula, tais como diamina, triamina, tetramina e similares. Mais ainda, esses compostos de amina podem ser usados isoladamente, ou dois ou mais deles podem ser usados em combinação. Entre eles, o composto de amina é preferivelmente um composto hidroxilamina em vista da absortividade às partículas de fosfato de metal, e afinidade com a água e similares.

[00038] Exemplos de compostos de hidroxilamina incluem, por exemplo, compostos de hidroxilamina alifáticas, como monoetalomina, dietanolamina, dimetilaletanolamina, metiladiettanolamina, trietanolamina, tri-isopropanolamina, e aminaetilaetanolamina; compostos de hidroxilamina diferentes dos alifáticos, como resol amina modificado, e nololak amina modificado e similares. Entre esses, compostos de hidroxilamina alifáticos são mais preferidos, e dimetilaletanolamina e trietanolamina são particularmente preferidos em vista de facilmente alcançarem os efeitos vantajosos da presente invenção.

[00039] Com relação ao conteúdo do composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, o limite inferior de 0,01 partes em peso e o

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11/55 limite superior de 1000 partes em peso por 100 partes em peso da partícula de fosfato de metal são preferidos. Quando o conteúdo for inferior à 0,01 partes em peso, o efeito vantajoso da presente invenção poderá não ser alcançado. Também, um conteúdo superior a 1000 partes em peso não é econômico, uma vez que o efeito excedente ao efeito desejado não poderá ser alcançado. Um limite inferior mais preferido é de 0,1 partes em peso, e um limite inferior ainda mais preferido é de 0,5 partes em peso. Adicionalmente, um limite superior mais preferido é de 50 partes em peso.

[00040] Em adição, quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é o líquido de tratamento para condicionamento de superfície, o conteúdo do composto de amina tendo peso molecular de 1000 ou menos é preferivelmente de 1 à 10000 ppm. Quando o conteúdo for inferior a 1 ppm, as partículas de fosfato não poderão ser eficientemente cobertas, levando à absorção insuficiente sobre as partículas de fosfato, o que poderá causar agregação secundária. No caso do conteúdo ser superior a 10000 ppm, não é econômico, uma vez que um efeito excedente ao efeito desejado não poderá ser alcançado. Um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 5000 ppm são mais preferidos, e um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 2500 ppm são ainda mais preferidos.

[00041] Na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos é preferivelmente permitido a estar presente na forma de uma amina livre. Mais especificamente, é preferido permitir o composto de amina estar em um estado capaz de minimizar a interação com um grupo ácido tal como um grupo carboxila na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção. Para este fim, medidas podem ser tomadas, tais como: previr que ingredientes incluídos na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção tenham um grupo ácido; ou no caso em que outro ingrediente tenha um grupo ácido, neutralizar o grupo acido com uma

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12/55 base tendo uma maior basicidade do que o composto de amina acima mencionado, ou aumentar a quantidade do composto de amina para ser superior do que o equivalente de grupo ácido. Deste modo, a interação do composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos com as partículas de fosfato de metal tende a ocorrer, e assim os efeitos vantajosos da presente invenção esperam-se ser alcançados [00042] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção contém um meio de dispersão para permitir que as partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente acima mencionadas sejam dispersas. Exemplos de meios de dispersão que podem ser usados incluem um meio aquoso incluindo 80% em peso ou mais água, bem como um meio diferente de água tais como diversos solventes orgânicos solúveis em água. Entretanto, deseja-se que o conteúdo do solvente orgânico seja o mais baixo possível, o que pode ser preferivelmente 10% em peso ou menos, mais preferivelmente 5% em peso ou menos do meio aquoso. Um meio de dispersão incluindo somente água será também aceitável.

[00043] O solvente orgânico solúvel em água não é particularmente limitado, e exemplos do mesmo incluem, por exemplo, solventes alcoólicos, como metanol, etanol, isopropanol, e etilenoglicol; solventes baseado em éter, como éter monopropila etilenoglicol, butilaglicol e l-metoxila-2-propanol; solventes baseados em cetona, como acetona e álcool diacetona, solventes baseados em amida, como dimetilacetamida, e metilapirolidona, solventes baseados em ésteres, como acetato de etilacarbitola, e similares. Esses podem ser usados isoladamente, ou dois ou mais dos mesmos podem ser usados em combinação.

[00044] A composição do condicionamento de superfície da presente invenção tem um pH de 3 a 12. Quando o pH for inferior à 3, as partículas de fosfato de metal acima mencionadas tendem a ser dissolvidas, o que pode levar à instabilidade do líquido. Quando o pH for superior à 12, a elevação do

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13/55 pH do banho para o tratamento de conversão subsequentemente realizado pode ocorrer, o que pode levar à conversão defeituosa. O limite inferior do pH é preferivelmente 6, e o limite superior é preferivelmente 11.

[00045] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção poderá conter, em adição às partículas de fosfato de metal e ao composto de amina, vários ingredientes para uso em composições de condicionamento de superfície desde que a função exibida pelo composto de amina não seja drasticamente inibida.

[00046] Exemplos de vários aditivos incluem camadas de argila mineral, alcóxidos metálicos, agentes quelantes compostos fenólicos e similares. Múltiplos ingredientes entre estes poderão ser concomitantemente utilizados.

[00047] Pela inclusão da camada de argila mineral na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, a sedimentação das partículas de fosfato de metal poderá ser suprimida, e assim espera-se que a estabilidade da dispersão seja mantida. Quando a camada de argila mineral é adicionada, uma estrutura terciária incluindo água é formada pela camada de argila mineral, que é geralmente referenciada como uma estrutura casa de cartas, e acredita-se que essa estrutura fornece um efeito para aumentar a viscosidade.

[00048] A camada de argila mineral não é particularmente limitada, e exemplos da mesma incluem, por exemplo, esmectito como, montimorilonito, beidelito, saponito, e hactorito; caolinitos, como caolinito e haloisito; vermiculites como vermiculite dioctaédrico, e vermiculite trioctaédrico; micas como teniolito, mica tetrasilílica, muscovito, ilito, sericito, flogopito, e biotito; hidrotalcito, pirofiliolito; sais de ácidos polisilícicos em camadas, como canemito, macatito, ilerito, magadito, e quenaito, e similares. Essas camadas de argila mineral poderão ser tanto minerais de ocorrência natural, quanto minerais sintéticos produzidos por síntese hidrotérmicas, um processo de

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14/55 fusão, um processo de fase sólida, ou similares.

[00049] A camada de argila mineral preferivelmente tem uma capacidade de troca de cátion (CEC) de 60 meg/100 g ou maior. A capacidade de troca de cátion representa a quantidade total de carga negativa da camada de argila mineral que contribui para a troca de cátion, e é aqui medida por um método de acetato de amônio ou similar.

[00050] E preferido que o diâmetro médio da camada de argila mineral no estado disperso em água de troca iônica poderá ser de 0,3 pm ou menos. Quando o diâmetro médio da partícula for maior do que 0,3 pm, a estabilidade da dispersão da composição de condicionamento de superfície pode ser deteriorada. Adicionalmente, a razão de aspecto média (valor médio do tamanho máximo/tamanho mínimo) da camada de argila mineral é preferivelmente 10 ou maior, e mais preferivelmente 20 ou maior. Quando a razão de aspecto média é menor do que 10, a estabilidade da dispersão poderá ser deteriorada. O diâmetro médio da partícula acima mencionado é um valor obtido pela observação de uma solução de dispersão aquosa que foi submetida a liofilização, com um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), um microscópio eletrônico de varredura (SEM) ou similares.

[00051] Exemplos específicos da camada de argila mineral tendo a capacidade de troca de cátion de 60 meq/100 g ou maior incluem esmectites, tais como, saponito, hectorito, estevensito, e sauconito; e camadas de argila mineral, como vermiculite. Entretanto, entre eles, exemplos destes tendem a exibir o diâmetro médio de partícula no estado de dispersão aquosa acima mencionada sendo 0,3 pm ou menos incluem saponito, e hectorito (hectorito natural e/ou hectorito sintético).

[00052] Em particular, saponito é preferido por ter um pequeno diâmetro médio de partícula no estado de dispersão aquosa, e por ter alta capacidade de troca de cátion. Além disso, dois ou mais destes poderão ser concomitantemente usados. Pela inclusão de dita camada de argila mineral,

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15/55 uma estabilidade de dispersão mais excelente pode ser obtida, e também a eficiência da dispersão pode ser aperfeiçoada.

[00053] Essa camada de argila mineral poderá ser um mineral de ocorrência natural ou um mineral sintético produzido por síntese hidrotérmica, um processo de fusão, um processo de fase sólida, e similares. Adicionalmente, compostos de intercalação da camada de argila mineral acima menciona (cristais pilhados e similares), bem como aqueles sujeitos à um tratamento de troca iônica, ou para a modificação de superfície, como um tratamento de acoplamento de silano, um tratamento de formação de compósito com um ligador orgânico, ou outro similar pode ser usado se necessário. Essas camadas de argila mineral podem ser usadas isoladamente, ou duas ou mais da mesma podem ser usadas em combinação.

[00054] O saponito acima mencionado é um tipo de camada de argila mineral trioctaédrica, que é representado pela seguinte fórmula (I) e pertence ao grupo esmectito [(SÍ8-aAla)(Mg₆.bAlb)-O20-(OH₄)]-.M⁺(a-b) (I) onde M é um íon permutável: Ca, Na, ou K. e as expressões relativas de 0<a<8, 0<b<6, e a-b>0 são satisfatórias.

[00055] O saponito pode ser modificado, e exemplos do saponito modificado incluem, por exemplo, saponito de zinco modificado, saponito de amina modificado, e similares. Exemplos de produtos comercialmente disponíveis do saponito, incluem, por exemplo, saponito sintético (Sumecton AS, nome do artigo, fabricado por KUNIMINE INDUSTRIES, CO., LTD) e outros similares.

[00056] O hectorito natural acima mencionado é uma camada de argila mineral do tipo trioctaédrica que é representada peia seguinte fórmula (II).

(SÍ8(Mg₅,₃4Lio,66)02o(OH)4M⁺o,₆₆.nH₂0] (II) [00057] Exemplos de produtos comercialmente disponíveis do hectorito natural incluem por exemplo, BENTON EW e BENTON AD

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16/55 (ambos nomes são aqueles dos artigo fabricados por ELEMENTIS plc) e similares.

[00058] O hectorito sintético acima mencionado assemelha-se com uma camada expandida não limitada do tipo hectorito trioctaédrico que tem uma malha expandida na estrutura de cristal de tripla camada, e é representado pela seguinte fórmula (III).

[SÍ8(MgaLib)O20(OH)cF₄-c]^xM^x+ (III) onde 0<a<6, 0<b<6, 4<a+b<8, 0<c<4, X=12-2a-b; e M sendo

Na na maioria dos casos.

[00059] O hectorito sintético é constituído de magnésio, silicone, e sódio corno ingredientes principais, e uma pequena quantidade de lítio e flúor. [00060] Exemplos dos produtos comercialmente disponíveis do hectorito sintético incluem, por exemplo, nomes dos artigos Laponite XLG, Laponite XLS e outros similares, fabricados por R00KW00D Additives Ltd.. Esses estão no estado de pó branco, e rapidamente formam sois (Laponite S, Laponite RDS, Laponite XLS) ou géis (Laponite B, Laponite RD, Laponite XLG) ao se adicionar com água. Adicionalmente, Lucentite SWN de CO-OP Chemical Co., Ltd., pode também ser mencionado como exemplo. Esse hectorito natural e esse hectorito sintético podem ser usados isoladamente, ou dois ou mais dos mesmos podem ser usados em combinação.

[00061] Quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é o líquido de dispersão concentrado, o conteúdo da camada de argila mineral é preferivelmente de 0,01 a 1000 partes em peso por 100 partes em peso do conteúdo sólido da partícula de fosfato de metal. Quando o conteúdo for inferior a 0,01 partes em peso, o efeito de supressão da sedimentação poderá não ser suficientemente alcançado. Também, um conteúdo superior a 1000 partes em peso não é econômico, uma vez que o efeito excedente do efeito desejado não poderá ser alcançado. Com relação ao

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17/55 conteúdo, um limite inferior de 0,1 partes em peso e um limite superior de 100 partes em peso são mais preferidos, e um limite inferior de 0,5 partes em peso e um limite superior de 50 partes em peso serão ainda mais preferidos.

[00062] Em contraste, quando a composição do condicionamento da superfície da presente invenção é o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície, é preferível que o conteúdo seja de 1 à 10000 ppm. Um conteúdo fora dessa faixa pode resultar em inconveniência, que é similar ao caso do líquido de dispersão concentrado. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 10 ppm e limite superior de 1000 ppm são mais preferidos, e um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 250 ppm são ainda mais preferíveis.

ALCOXIDO METÁLICO [00063] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção pode conter pelo menos um alcóxido metálico selecionado de um grupo consistindo de alcóxido de silano, alcóxido titânio e alcóxido de alumínio.

[00064] O alcóxido metálico não é particularmente limitado contanto que o composto tenha uma ligação M-OR, e exemplos do mesmo incluem, por exemplo, aqueles representados pela seguinte fórmula geral (IV):

RhM-tRÁÁORÁa-n (IV) onde M representa silicone, titânio ou alumínio; R¹ representa um grupo alquila tendo de 1 à 6 átomos de carbono e sendo não substituído ou substituído com um grupo orgânico, um grupo epoxialquila tendo de 1 a 11 átomos de carbono, um grupo arila, um grupo alquenila tendo de 1 à 11 átomos de carbono, um grupo aminalquila tendo de 1 à 5 átomos de carbono, um grupo mercaptoalquila tendo de 1 à 5 átomos de carbono, ou um grupo halogenoalquila tendo de 1 à 5 átomos de carbono; R² representa um grupo alquila tendo de 1 à 6 átomos de carbono; e n sendo 0, 1, ou 2.

[00065] O alcóxido metálico, como acima descrito é preferivelmente

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18/55 um composto alcoxisilano tendo ao menos um grupo mercapto ou grupo (met) acriloxila.

[00066] O composto alcoxisilano não é particularmente limitado contanto que possa ser utilizado em sistema a base de água, e exemplos do mesmo incluem, por exemplo, vinimetiladometoxisilano, viniltrimetosilano, viniletiladietosilinao, viniltrietosilinao, 3-aminapropilatrietoxisilano, 3glicídoxipropilatrimetoxisilano, 3-(met) acriloxipropilatrimetoxisiilano, 3(met) acriloxipropilatrimetoxisilano, 3-mercaptopropilametoxisilano, N-(l,3dimetilabutilideno)-3-(trietosilila)-l -propaneamina, N,N'-bis[3(trimetoxisilila)propila[etilaenediamina, N-(p-aminaetila)-yaminapropilametiladimetoxisilano, N-(l 3-aminaetila)3aminapropilatrimetoxisilano,3-ammapropilatrimetoxisilano, y-glicidoxipropilatrimetoxisilano, 3-glicidoxipropilatrietoxisilano,

3glicidoxilapropilametiladimetioxisilani, 2-(3,4epoxicicloexila)etilatrimetoxisilano, 3 -metacriloxipropilatrietoxisilano, 3 metacriloxipropilatrietosilano, 3-mercaptopropilatrietosilano, N42(vinilbenzilamina)etila]- 3ammaporpilatrimetoxisilano e similares. Esses poderão ser usados isoladamente, ou dois ou mais dos mesmos poderão ser usados em combinação.

[00067] Entre eles, aqueles possuindo pelo menos um grupo mercapto ou um grupo (met) acriloxila em uma molécula do alcóxido metálico são preferidos, e por exemplo, 3-mercaptopropilametiladometoxisilano, 3mercaptopropilametiladietoxisilano, 3(met)acriloxipropilametilatrimetoxisinao, ou 3(met)acriloxipropilametilatrietoxisilano é particularmente preferido.

[00068] Quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é o líquido de dispersão concentrada, o conteúdo do alcoxido metálico é preferivelmente de 0,01 a 1000 partes em peso por 100 partes em peso do conteúdo sólido da partícula de fosfato de metal. Quando o

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19/55 conteúdo for inferior à 0,01 partes em peso, o efeito de pulverização na dispersão será esperado que venha a ser insuficiente para o condicionamento de superfície por causa da quantidade de absorção nas partículas de fosfato de metal se tornar insuficiente. Um conteúdo de 1000 partes peio peso ou maior não será econômico devido ao efeito excedente do efeito desejado não poder ser alcançado. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 0,1 partes em peso e um limite superior de 100 partes em peso serão mais preferidas, e um limite inferior de 0,5 partes em peso e um limite superior de 20 partes em peso são ainda mais preferidos.

[00069] Quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície, é preferido que o conteúdo do alcóxido metálico seja preferivelmente de 1 a 1000 ppm. Um conteúdo fora deste faixa poderá resultar em inconveniência que é similar ao caso do líquido de dispersão concentrada. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 500 ppm são mais preferidos, e um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 250 ppm serão ainda mais preferidos.

AGENTE DE QUELAÇÃO [00070] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção pode conter uma agente quelante. Pela inclusão do agente quelante, uma estabilidade de dispersão mais excelente poderá ser obtida, e ainda, as propriedades para a estabilidade de dispersão podem ainda ser aperfeiçoadas. Mais especificamente, mesmo no caso no qual o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície da presente invenção é contaminado com íon magnésio ou um íon cálcio incluídos na água para diluição, a agregação das partículas de fosfato de metal não ocorre, e então a estabilidade de dispersão no líquido de tratamento para o condicionamento de superfície pode ser aperfeiçoada.

[00071] O agente quelante não é particularmente limitado, mas

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20/55 exemplos do mesmo, incluem por exemplo, EDTAs, ácidos poliacrílicos, ácidos orgânicos como ácido cítrico, ácidos fosfóricos condensados, ácidos fosfônicos, resinas quelantes como CMC, preenchedores tendo um efeito quelante, como zeólita, silicato e fosfato de alumínio condensado e outros similares.

[00072] O agente quelante poderá não ser incluído quando a composição do condicionamento de superfície da presente invenção for o líquido de dispersão concentrada devido ao seu efeito deve ser realizado na diluição. Quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície, é preferido que o conteúdo do agente quelante seja de 1 à 1000 ppm. Quando o conteúdo é inferior à 1 ppm, componentes duros da água de torneira não poderão ser suficientemente quelados, e então policátions metálicos como íons de cálcio que são considerados componentes duros poderão causar agregação das partículas de fosfato de metal. Mesmo se o conteúdo for superior à 10000 ppm, um efeito excedente do efeito desejado não poderá ser alcançado, e é provável que uma reação com o ingrediente ativo do agente do tratamento de conversão possa ocorrer e assim inibindo a reação do tratamento de conversão. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 1000 ppm são mais preferidos, e um limite inferior de 20 ppm e um limite superior de 500 ppm serão ainda mais preferidos.

[00073] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção poderá incluir um composto fenólico. Pelo uso do composto fenólico em combinação com a composição para o condicionamento de superfície, a propriedade de adesão das partículas de fosfato de metal ao material metálico são aperfeiçoados. Em particular, em adição ao aperfeiçoamento da reatividade no tratamento de conversão do material metálico resistente à conversão tal como um material metálico

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21/55 baseado em alumínio ou uma placa de aço de alta elasticidade, um efeito para aperfeiçoar a estabilidade da composição para o condicionamento de superfície pode ser obtido. Em outras palavras, espera-se que a adição do composto fenólico aperfeiçoe a estabilidade de armazenamento no caso de preservação por um longo período de tempo em estado líquido de dispersão concentrada, e a estabilidade do banho para o tratamento de condicionamento de superfície incluindo o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície. Em adição, mesmo no caso em que o líquido é contaminado com um componente duro, como um íon de cálcio, um íon de magnésio ou outros similares derivados de água para diluição, espera-se que a agregação das partículas de fosfato de metal seja prevenida por meio de uma ação que é similar ao agente quelante, como descrito acima.

[00074] Exemplos do composto fenólico, incluem por exemplo, compostos tendo dois ou mais grupos hidroxila fenólicos como catecol, ácido gálico, ácido pirogálico, e ácido tanico, ou compostos fenólicos tendo um esqueleto básico dos compostos acima mencionados (por exemplo, compostos polifenólicos envolvendo flavonóide, tanino, catequina e outras similares, polivinil fenol, bem como resol solúvel em água, resinas novolaque, e similares), lignina e outros similares. Entre eles, tanino, ácido gálico, catequina e pirogalol são particularmente preferidos. O flavonoide acima mencionado não é particularmente limitado, e exemplos do mesmo, incluem por exemplo, flavona, isoflavona, flavonol, flavanona, antocianidia, aurona, calcona, gaiato epigalocatequina, galocatequina, teaflavina, daidzina, genistina, rutina, miricitrina e similares.

[00075] O tanino acima mencionado é um nome genérico de compostos aromáticos que tem uma estrutura complicada tendo muitos grupos hidroxila fenólicos, e que são amplamente distribuídos no reino das plantas. O tanino acima mencionado poderá ser um tanino hidrolisado ou um tanino condensado.

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22/55 [00076] Exemplos do tanino incluem tanino hamamélis, tanino persimona, chá tanino, tanino bile de carvalho, tanino mirobalana, tanino dividivi, tanino algarovila, tanino valonia, tanino catequina, e outros similares. O tanino acima mencionado poderá também ser tanino hidrolisado descomposto por um processo tal como hidrólise ou similar de um tanino que esteja presente em uma planta.

[00077] Exemplos do tanino acima mencionado que podem ser usados também incluem aqueles comercialmente disponíveis, como por exemplo, Ácido Tânico Extrato A, Ácido Tânico B, Ácido Tânico C, Ácido Tânico Industrial, Ácido Tânico Purificado, Ácido Tânico Hi, Ácido Tânico F, Ácido Tânico Oficial (todos os nomes são de artigos, fabricados por Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd.), Acido Tânico AL (nome do artigo fabricado por Fuji Chemical Industry Co., Ltd.) e outros similares. Também, dois ou mais dos taninos acima mencionados podem ser simultaneamente usados. A lignina acima mencionada é uma rede de composto de polímero tendo derivados de fenol, ao qual um grupo propila é unido, como uma unidade base.

[00078] Quando a composição para o condicionamento da superfície da presente invenção é o líquido de dispersão concentrado, o conteúdo do composto fenólico é preferivelmente de 0,01 à 1000 partes em peso por 100 partes em peso do conteúdo sólido das partículas de fosfato de metal. Quando o conteúdo for menor do que 0,01 partes em peso, o efeito de adesão das partículas de fosfato de metal ao material metálico não será suficiente devido à absorção das partículas se tornar insuficiente, o que pode levar que o esperado efeito da adição não seja obtido. Além disso, o conteúdo de 1000 partes em peso ou maior não é econômico pois o efeito excedente do efeito desejado efeito não pode ser alcançado. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 0,1 partes em peso e um limite superior de 100 partes em peso são mais preferíveis, e um limite inferior de 0,5 partes em peso e um limite

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23/55 superior de 25 partes em peso é ainda mais preferido.

[00079] Em contraste, quando a composição do condicionamento de superfície da presente invenção é o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície, é preferido que o conteúdo do composto fenólico seja de 1 a 1000 ppm. Um conteúdo fora desta faixa poderá resultar em inconveniência similar ao caso do líquido de dispersão concentrada. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 10 ppm e um limite superior 500 ppm são mais preferidos, e um limite inferior de 10 ppm e um limite superior de 250 ppm serão ainda mais preferidos.

[00080] Exemplos de aditivos diferentes dos ingredientes acima descritos, incluem monossacarídeos, polissacarídeos espessantes como goma xantana, e similares. Esses poderão ser usados isoladamente, ou dois ou mais dos mesmos poderão ser usados em combinação. Com relação aos aditivos acima mencionados, o tipo, a quantidade da adição e outros similares poderão ser livremente selecionados.

[00081] A composição para o condicionamento de superfície da presente invenção pode ainda incluir um sufactante, um agente deformador, uma agente anti-ferrugem, um preservativo, e outros similares em um limite que não venha a impedir os efeitos vantajosos da presente invenção, em adição aos ingredientes acima mencionados.

[00082] Como surfactante, um surfactante aniônico ou um surfactante não iônico podem ser exemplificados.

[00083] O surfactante não iônico não é particularmente limitado, e exemplos do mesmo incluem por exemplo, éter de alquila polixietileno, éter de alquila polioxialquileno, derivados de polioxietileno, copolímeros de bloco de oxietileno-oxipropileno, ácidos graxos sorbinose, ésteres de ácidos graxos sorbinose polioxietileno, ésteres de ácidos graxos sorbinose polioxietileno, ésteres de ácidos graxos de glicerina, alcilamina alcialcanode, alcilanonilfenol, polioxialquileno glicol, óxido de alquilamina, acetilenediol,

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24/55 éter nonilfeniia polioxietileno, surfactantes baseados em silicone, como silicone modificado com éter alquilafenil polioxietileno, surfactantes não iônicos que são selecionados a partir de surfactantes baseados em flúor preparados através da substituição de ao menos um átomo de hidrogênio em um grupo hidrofóbico de um surfactante baseado em hidrocarboneto com um átomo de flúor e que tenha um balanço lipofílico hidrofílico (HLB) de 6 ou maior. Entre eles, éter de alquila polioxietileno e éter de alquila polioxialquileno tendo HLB de 6 ou maior são preferidos por conta da obtenção de mais efeitos mais aperfeiçoados da presente invenção.

[00084] O surfactante aniônico não é particularmente limitado, e exemplos do mesmo, incluem por exemplo, sais de ácidos graxos, sais éster ácidos alquilasufúricos, sais éster ácidos sulfúricos éter alquila, sulfonato de alquilabenzeno, sulfonato de alquilanafitalina, alquilasulfosucinato, disulfonato éter alquilanaftalina, alquilasulfosucinato, disulfonato éter alquiladifenila, sulfonato de polibisfenol, alquilafosfato, sais éster ácidos sulfúricos polioxietilalquila, sais éster ácidos polioxietilalisulfúricos, sulfonato de alfa-olefina, sais ácidos de taurina metila, poliaspartate, carboxilato éter, condensados ácidos-formalina sulfônico de naftalina, ésteres alquilafosfato polioxietileno, sais ésteres ácidos fosfóricos de éter de alquila, e similares. Entre esses, os sais ésteres ácidos fosfóricos de éter de alquila são preferidos por conta da obtenção de adicional efeito aperfeiçoado da presente invenção.

[00085] Entretanto, como descrito acima, na explicação do composto de amina, o grupo ácido carreado pelo surfactante aniônico pode interagir com o composto amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos para então levar à falha em exibir suficiente função do composto de amina. Assim, é preferido neutralizar o grupo ácido carreado pelo surfactante aniônico com amônia ou um agente neutralizador baseado em amina de modo que o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos esteja

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25/55 presente na forma de amina livre. A quantidade do agente neutralizador baseado em amina a ser usado na neutralização varia dependendo do tipo do grupo ácido carreado pelo surfactante aniônico e do agente neutralizador baseado em amina, bem como o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos; sendo assim, é preferido que as condições sejam estabelecidas apropriadamente quando o surfactante aniônico é usado.

[00086] Exemplos do agente neutralizador baseado em amina incluem, por exemplo, dietilamina (DEA), trietilamina (TEA), monoetanolamina (META), dietanolamina (DETA), trietanolamina (TETA), dimetilanolamina (DM EA), dietiletanolamina (DEA), isopropiletanolamina (IPEA), disopropanolamina (DiPA), 2-amina-2-metilapropanol (AMP), 2(dimetilamina)-2- metilapropanol (DMAMP), morfolina (MOR), Nmetilamorpolina (NMM), Netilamorfolina (NEM), e outros similares. Entre eles, 2-amina-2-metilapropanol (AMP) é preferivelmente usado.

[00087] Exemplos do agente neutralizador baseado em amina podem ser incluídos naqueles do composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos. Em outras palavras, o agente neutralizador baseado em amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos poderá ser o mesmo ou diferente. [00088] O surfactante aniônico ou não iônico pode não ser incluído similarmente ao agente quelante como descrito acima, quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção for o líquido de dispersão concentrada. Quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção for o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície, é preferido que o conteúdo do surfactante aniônico ou do surfactante não iônico seja de 3 à 500 ppm. Quando o conteúdo estiver dentro desta faixa, o efeito vantajoso da presente invenção poderá ser favoravelmente realizado. Com relação ao conteúdo, um limite inferior de 5 ppm e um limite superior de 300 ppm serão mais preferidos. O surfactante poderá ser usado isoladamente, ou dois ou mais dos mesmos

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26/55 poderão ser usados em combinação.

[00089] Para a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção poderá ser adicionado um composto nitrito quando necessário para ainda suprimir a geração de ferrugem.

[00090] Para a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção poderá ser adicionado um sal alcalino tal como cinza de sal para a finalidade de adicionalmente estabilizar as partículas de fosfato de metal para formar uma película de revestimento de conversão momentânea na etapa de tratamento de conversão de fosfato subsequentemente realizada. [00091] O método para a produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é caracterizado por incluir submeter uma matéria prima de fosfato de um metal bivalente ou trivalente a pulverização via úmida em um meio de dispersão na presença de um composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos.

[00092] Com relação ao composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos, a explicação acima relativa à composição para o condicionamento de superfície metálica poderá ser aplicada. Ao mesmo tempo, como a matéria prima de fosfato de metal bivalente ou trivalente, um hidrato do fosfato pode ser usado. No caso do fosfato de zinco, existem tetrahidrato, dihidrato, e monohidratos como o hidrato de um fosfato; entretanto, o tetrahidrato representado por ΖηβζΡΟΑΑΡΕΟ é o mais comum entre eles. Este tetrahidrato poderá ser obtido por, por exemplo, mistura de líquidos diluídos de sulfato de zinco e hidrogêniofosfato disódio em uma razão molar de 3:2 seguido por aquecimento, ou permitindo que solução aquosa diluída de ácido fosfórico e o óxido de zinco ou carbonato de zinco reajam, respectivamente. O então resultante tetrahidrato tem geralmente uma forma sólida, cristalina e incolor, mas um um produto comercialmente disponível na forma de um pó brando pode ser diretamente usado. Além disso, outra matéria prima de fosfato de metal bivalente ou trivalente que pode ser

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27/55 usada é o não hidrato.

[00093] A forma da matéria prima de fosfato de metal bivalente ou trivalente não é particularmente limitada, mas uma tendo uma forma arbitrária pode ser usada. Apesar de produtos comercialmente disponíveis serem geralmente na forma de pó branco, a forma do pó poderá ser qualquer uma tal como escamosa, platinada, e particularmente momentânea, ou similar. Além disso, o diâmetro da partícula da matéria prima de fosfato não é particularmente limitado, mas em geral, pós exibindo um D50 de aproximadamente vários micrômetros (pm) poderão ser usados. Alternativamente, alguns tendo diâmetro de partícula primária de várias dezenas de micrômetros também serão aceitáveis. Produtos comercialmente disponíveis como pigmento para a prevenção de ferrugem, particularmente tais tendo uma aperfeiçoada ação de isolamento, poderá ser adequadamente usada.

[00094] No método para a produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, a dispersão é feita no meio de dispersão descrito acima, até a matéria prima de fosfato de metal bivalente ou trivalente ter um predeterminado diâmetro de partícula. Este processo é referido como pulverização via úmida. Na pulverização via úmida, por permitir que o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos esteja presente, este composto de amina contribui efetivamente para a dispersão do fosfato de metal. Sendo assim, um fosfato de metal tendo um diâmetro de particular pretendido pode ser obtido em curto período de tempo. Apesar de a pulverização via úmida poder ser também conduzida usando outros dispersantes sem permitir que o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos esteja presente, o efeito não poderá ser realizado neste caso. Entretanto, um excelente efeito da composição para o condicionamento de superfície poderá ser realizado pela adição de um composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos após a

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28/55 execução da dispersão até o diâmetro da partícula atingir um predeterminado tamanho.

[00095] E preferido que a quantidade da matéria prima de fosfato de metal bivalente ou trivalente usado no método de produção da composição de superfície da presente invenção seja de 5 à 80% em peso da quantidade total do líquido de dispersão resultante. Uma quantidade menor do que 5% em peso poderá resultar na deterioração da eficiência da produção, enquanto que uma quantidade que exceda 80% em peso poderá induzir à possibilidade de falha em alcançar estabilidade de dispersão suficiente do resultante líquido de dispersão concentrada. O limite inferior será mais preferível de 10% em peso, e ainda mais preferido de 20% em peso. Além disso, o limite superior será mais preferível de 65% em peso, e ainda mais preferível de 50% em peso. Quando o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos não é permitido a estar presente, o uso da matéria prima de fosfato do metal em tal alta concentração será extremamente difícil.

[00096] Ao mesmo tempo, em relação à quantidade do composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos usado no método para a produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, é preferido com o limite inferior seja de 0,01 partes em peso, e o limite superior seja de 1000 partes em peso por 100 partes em peso da matéria prima de partícula de fosfato de metal. Quando a quantidade for inferior a 0,01 partes em peso, o efeito vantajoso da presente invenção poderá não ser realizado. Em contraste, uma quantidade superior à 1000 partes em peso não é econômica, uma vez que um efeito excedente do efeito desejado não poderá ser alcançado. O limite inferior será mais preferível de 0,01 partes em peso, e ainda mais preferível de 0.1 partes em peso e mais preferível ainda de 0.5 partes em peso. Além disso, o limite superior será mais preferível de 100 partes em peso, e ainda mais preferível de 50 partes em peso.

[00097] Adicionalmente, no método para a produção da composição

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29/55 para o condicionamento de superfície da presente invenção a pulverização via úmida pode ser conduzida no meio de dispersão ao qual aditivos e outros ingredientes são adicionados juntamente com o composto de amina. Exemplos dos referidos aditivos incluem vários ingredientes geralmente usados em composições para condicionamento de superfície como as camadas de argila mineral, agentes quelantes, alcoxido metálico, e compostos fenólicos. Ao mesmo tempo, exemplos de outros ingredientes incluem surfactantes, agentes deformadores, agentes preventivos de ferrugem, preservativos e outros similares. Com relação a substâncias e a quantidade do uso desses ingredientes, a explicação acima referente à composição para o condicionamento de superfície da presente invenção poderá ser aplicada em sua integralidade.

[00098] No método de produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, o método de pulverização via úmida não é particularmente limitado, mas meios comuns para a pulverização via úmida podem ser empregados. Por exemplo, qualquer um dos moinhos tipificados por tipo disco, tipo pino, homogeneizadores de alta pressão, máquinas de dispersão sem média tipificadas por máquinas de dispersão ultrasônicas podem ser usados. Também, a pulverização via úmida poderá ser conduzida em um meio de dispersão diferente de meio aquoso, e assim sendo, o meio de dispersão poderá ser submetido a substituição de solvente por um meio aquoso.

s [00099] E preferido que o Dso das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente no meio de dispersão obtidas pelo método para a produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, seja 3 pm ou menos. Um limite inferior preferido é 0,01 pm. Quando o Dso estiver fora desta faixa, problemas poderão ocorrer com a estabilidade, ou uma falha na faixa da excelente performance da composição para o condicionamento de superfície poderá ser provável.

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30/55 [000100] No método para produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, o D50 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente poderão ser reguladas na faixa de 3 pm ou menos de maneira a atender o uso pretendido. Desta forma, um líquido de dispersão aquosa que é de excelente estabilidade de dispersão poderá ser obtido. O D50 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente poderão ser 1 pm ou menos, ou ainda, 0.2 pm ou menos.

[000101] Na pulverização via úmida, é preferido que o D90 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente resultantes sejam monitoradas para serem 4 pm ou menos. Desta forma, a dispersão excessiva poderá ser prevenida, e a agregação, bem como o engrossamento das partículas momentâneas poderão ser prevenidos. Em adição, será desejável selecionar as condições da composição e da dispersão que não causam dispersão excessiva.

[000102] Em relação ao D90 das partículas de fosfato de metal obtidas pelo método de produção da composição do condicionamento de superfície da presente invenção, é preferido que o limite inferior seja de 0,01 pm, e o limite superior seja de 4 pm. Quando o D90 for menor do que 0,01 pm, a agregação das partículas tende a ocorrer devido ao fenômeno da dispersão excessiva. Quando o D90 for maior do que 4 pm, a proporção das partículas de fosfato de metal momentâneas será diminuída; e assim elas não serão adequadas para a obtenção de uma película de revestimento de conversão com alta qualidade. O limite inferior mais preferível é de 0.5 pm, e o limite superior será mais preferível de 2 pm.

[000103] No método para a produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, uma dispersão onde o D50 é 3 pm ou menos no meio de dispersão poderá ser obtida em um curto período de tempo mesmo se as partículas exibindo um D50 maior do que 3 pm ou aquelas tendo um diâmetro de partícula primária de várias dezenas de

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31/55 micrômetros são usados como a matéria prima do fosfato de metal. Isto se deve ao fato de que o diâmetro da partícula primária poderá ser diminuído pela condução de pulverização via úmida de acordo com o processo acima descrito, sem o uso das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente originalmente tendo um pequeno diâmetro de partícula primária.

[000104] No método de produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, é preferido terminar a pulverização via úmida no instante em que o diâmetro médio da partícula de fosfato alcance o valor pretendido. De acordo com o método de produção da composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, o período de tempo para condução da pulverização via úmida poderá ser encurtado. Apesar de clara referência não poder ser feita devido fato do específico período de tempo poder variar dependendo da performance do instrumento, há casos em que o período de tempo para a dispersão pode ser diminuído pela metade ou ainda menos quando o mesmo instrumento for usado. Para fazer o diâmetro médio da partícula das partículas de fosfato terem o valor pretendido, ao menos 30 minutos serão necessários.

[000105] Pela adição de uma predeterminada quantidade de aditivos necessários e outros ingredientes ao líquido de dispersão obtido pela condução da pulverização via úmida como acima descrito, o líquido de dispersão concentrada é obtido. No caso em que os aditivos necessários e outrosingrediente são adicionados no decorrer da pulverização via úmida, o líquido de dispersão concentrada será obtido através da condução da pulverização via úmida. Além disso, o composto de amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos poderá ser adicionado neste estágio. Isto envolve o caso de ainda adicionar o composto de amina em uma tentativa de ajustar a quantidade do mesmo, em adição ao caso como acima descrito no qual o composto de amina não é usado no decorrer da pulverização via úmida. [000106] No método de produção da composição para o

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32/55 condicionamento de superfície da presente invenção, o líquido de dispersão concentrada obtido como acima descrito é diluído com água em uma razão de diluição de 5 à 1000-vezes para ajustar a concentração para um preferido nível para o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície. Nesta etapa, ou após a diluição, aditivos necessários e outros aditivos são adicionados em uma predeterminada quantidade, e finalmente, o pH é ajustado para ser de 3 à 12. Desta forma, o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície é obtido. O líquido de tratamento resultante será também um aspecto da presente invenção.

[000107] O método para o condicionamento de superfície da presente invenção, inclui uma etapa de levar o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície em contato com a superfície do material metálico (a primeira etapa de fosfatização). Assim, partículas momentâneas de fosfato de metal bivalente ou trivalente poderão ser aderidas em uma quantidade suficiente para a superfície de não somente materiais baseados em zinco e materiais baseados em ferro, mas também em materiais metálicos resistentes à conversão como materiais metálicos baseados em alumínio e placas de aço de alta elasticidade, e uma favorável película de revestimento de conversão é formada na etapa do tratamento de conversão seguinte (a segunda etapa de fosfatização). Ainda, diferentes tipos de materiais metálicos tendo uma parte de contato de diferentes tipos de metais, como por exemplo, um ferro ou material metálico baseado em zinco e material metálico baseado em alumínio poderão ser concomitantemente tratados, e assim a película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente de película de revestimento poderá ser formada na superfície do material metálico na etapa de tratamento de conversão.

[000108] O processo para trazer o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície em contato com a superfície de material metálico no método acima para o condicionamento de superfície não é

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33/55 particularmente limitado, mas um método convencional conhecido como imersão ou pulverização poderão ser livremente empregados.

[000109] O material metálico que está sujeito ao condicionamento de superfície não é particularmente limitado, e o processo é aplicável para uma variedade de metais geralmente submetidos ao tratamento de conversão do fosfato, como por exemplo, placas de aço galvanizado, materiais metálicos baseados em alumínios, como alumínio ou ligas de alumínios, ligas de magnésio, ou materiais metálicos baseados em ferro, como placas de aço laminadas a frio e placas aço de alta elasticidade. Também, é adequado a aplicação do uso no qual diferentes tipos de materiais metálicos como, por exemplo aço ferroso ou placa de aço galvanizado e um alumínio ou metal baseado em ligas de alumínio estão simultaneamente submetidos ao tratamento.

[000110] Além disso, usando o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície da presente invenção, uma etapa de condicionamento de superfície em combinação com desengraxamento poderá ser realizada. Desta forma, a etapa de lavagem com água seguida de um tratamento de desengraxamento (remoção de gordura ou graxa) poderá ser omitida. Na etapa de condicionamento de superfície em combinação com o desengraxamento acima mencionada, um construtor alcalino inorgânico conhecido, um construtor orgânico ou outro similar poderão ser adicionados para o propósito de aperfeiçoamento do detergente. Além disso, um conhecido fosfato condensado ou similar poderá ser adicionado. No condicionamento de superfície descrito acima, o tempo de contato do líquido de tratamento para o condicionamento de superfície com a superfície de material metálico, e a temperatura do líquido de tratamento para o condicionamento da superfície não são particularmente limitados, mas o processo poderá ser realizado sob condições convencionais conhecidas.

[000111] Após a realização do condicionamento de superfície, o

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34/55 tratamento de conversão é realizado para possibilitar a produção de uma placa metálica tratada por conversão. O processo para o tratamento de conversão não é particularmente limitado, mas qualquer um dos vários processos conhecidos como um tratamento de imersão, ou um tratamento de pulverização ou um tratamento eletrolítico poderão ser empregados. Múltiplos tipos desses poderão ser conduzidos em combinação.

[000112] Ainda com relação ao fosfato de metal constituindo a película de revestimento de conversão para ser depositada na superfície de material metálico, ele não será particularmente limitado contanto que seja um fosfato de metal e exemplos do mesmo incluem fosfato de zinco, fosfato de ferro, fosfato de manganês, fosfato de cálcio-zinco e similares, não ficando limitado a estes. Entre eles, o fosfato de zinco é preferido. No tratamento de conversão, o tempo de contato do agente do tratamento de conversão com a superfície do material metálico, e a temperatura do agente do tratamento de conversão não são particularmente limitados e o tratamento poderá ser realizado sob condições convencionais conhecidas.

[000113] Após a realização do condicionamento de superfície acima mencionado e o tratamento de conversão acima mencionado, uma placa de aço revestida poderá ser produzida pela realização adicional de revestimento. O processo de revestimento é geralmente revestimento de eletrodeposição. [000114] A tinta para o uso no revestimento não é particularmente limitada, mas poderá ser de vários tipos geralmente usadas no revestimento de placa de metal tratada por conversão, e exemplos da mesma incluem por exemplo, tintas epoximelamina, bem como as tinta para eletrodeposição de cátion, tinta de revestimento intermediária à base de poliéster, tintas de revestimento superior baseadas em poliéster e outras similares. Um processo conhecido poderá ser empregado no qual após o tratamento de conversão, uma etapa de lavagem é realizada antes do revestimento.

[000115] A composição para o condicionamento de superfície da

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35/55 presente invenção, possibilita diferentes tipos de metais unidos ou materiais contatados a estarem concomitantemente sujeitos ao tratamento de condicionamento de superfície, e subsequentemente permite a formação da película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente da película de revestimento após o tratamento de conversão. Além disso, mesmo no caso em que a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é aplicada à um material metálico resistente à conversão, tal como uma placa de aço de alta elasticidade, a película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente de película de revestimento poderá ser formada após o tratamento de conversão. Em adição, terá também excelente estabilidade de dispersão.

[000116] Acredita-se que isso resulta do fato de que a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção inclui um determinado composto de amina juntamente com as partículas de fosfato de metal tendo um diâmetro de partícula momentânea. Mais especificamente, na composição para o condicionamento de superfície da presente invenção, o determinado composto de amina como descrito acima funciona como um dispersante das partículas de fosfato de metal para aperfeiçoar a estabilidade de dispersão das mesmas. Ao mesmo tempo, ao condicionar a superfície, se acredita que o composto de amina interage com o metal, que é um submetido a tratamento, via ligação de hidrogênio ou similar para possibilitar que as partículas de fosfato sejam eficientemente aderidas à superfície metálica. Particularmente, espera-se que este efeito seja grande quando o composto de amina tem um grupo hidroxila. Acredita-se que o referido aperfeiçoamento da performance do condicionamento de superfície leve à formação de uma película de revestimento de conversão que é mais densa que aquelas convencionais, e à formação da película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente de película de revestimento sobre uma parte de contato de diferentes tipos de metais ou um material metálico resistente à conversão, tal

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36/55 como uma placa de aço de alta elasticidade.

[000117] Além disso, o método para a produção da composição do condicionamento de superfície da presente invenção, pode fornecer partículas de fosfato de metal tendo um predeterminado diâmetro de partícula em um período de tempo que seja mais curto do que nos métodos convencionais. Acredita-se que permitindo o composto de amina acima especificado estar presente na pulverização via úmida, o composto de amina interage com a superfície das partículas de fosfato pulverizadas para assim servirem como um dispersante. No estado da técnica, moléculas de polímero que cobrem integramente as partículas foram frequentemente utilizadas como dispersante; entretanto, acredita-se que o uso do composto de amina que é menor que as moléculas de polímero possibilita que um estado de dispersão momentânea seja formado. Também, pelo uso do composto de amina, a produção de uma composição para o condicionamento de superfície fora possibilitada em uma concentração mais alta do que nos métodos convencionais.

[000118] Esses efeitos vantajosos não poderão ser realizados pelo mero uso do composto de amina como um agente de neutralização. Em outras palavras, o composto de amina deverá funcionar diretamente como um dispersante do fosfato de zinco. Mais especificamente, se acredita que um excelente efeito é alcançado através da criação de um estado no qual o composto de amina que tenha interagido livremente com as partículas de fosfato.

[000119] A Figura 1 mostra um desenho esquemático de uma placa de teste de alumínio para corrosão eletrolítica usada nos Exemplos.

[000120] A presente invenção será explicada em maiores detalhes por meio de exemplos. Entretanto, a presente invenção não está somente limitada a esses exemplos. Nos exemplos abaixo, parte ou %, cada representa parte em peso ou % em peso. Mais ainda, no tratamento de condicionamento de superfície, o líquido de tratamento realmente colocado

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37/55 em contato com o material metálico será referido como liquido de tratamento para o condicionamento de superfície, enquanto o líquido de dispersão das partículas de fosfato de metal para uso na produção do líquido de tratamento para o condicionamento de superfície através da diluição será referido como líquido de dispersão concentrada. O líquido para o condicionamento de superfície é obtido pela diluição do líquido de dispersão concentrada com um solvente como água para dar uma predeterminada concentração, e adicionando os aditivos necessários seguidos pelo ajuste do pH.

Exemplo 1 [000121] Para 79 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso das partículas de fosfato de zinco e 1 parte em peso de N,Ndimetilaetamolamina, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos a uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%, O líquido de dispersão concentrada resultante foi diluído com água de torneira para dar uma concentração de fosfato de zinco de 0.1%, e o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido através do ajuste do pH para 9 com dimetilaetanolamina.

Exemplos 2, 3 [000122] Para 79 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 1 parte em peso de trietanolamina (no Exemplo 3, Ν-β (aminetil) etanolamina foi usada), e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 4 [000123] Para 69 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso das partículas de fosfato de zinco, 10 partes em peso do

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38/55 trietanolamina e 1 parte em peso de 3-mercaptopropilametiladimetoxisilano, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%, O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 5 [000124] Para 78 partes em peso de água pura foi adicionada 1 parte em peso de saponita (Sumecton AS, nome do artigo, capacidade de troca de cátion: 100 meq/ÍOOg, diâmetro médio de partícula no estado dispersado em água: 0.02 pm, fabricado por KUNIMINE INDUSTRIES CO., LTD.), e uma dispersão preliminar de água foi feita com um dispersante à 3000 rpm. Após isso, 1 parte em peso de Ν,Ν-dimetilaetanolamina e 20 partes em peso das partículas de fosfato de zinco foram adicionadas, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 6 [000125] Para 138 partes em peso de água pura foram adicionadas 40 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 2 partes em peso de Ν,Νdimetilaetanolamina, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. Após isso, à mistura foi adicionada 20 partes em peso de polietilenoglicol (Alumax R400, nome do artigo, fabricado por Meiwa Kagaku Kogyo KK). O líquido de dispersão concentrada resultante foi diluído com água de torneira para resultar em uma concentração de fosfato de zinco de 0,1%, e o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido através do ajuste do pH para 9 com NaOH.

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Exemplo 7 [000126] 3-Mercaptopropilametiladimetiladimetoxisilano em uma quantidade de 0,2 partes em peso e 1 parte em peso de trietanolamina foram preliminarmente dispersos em 78,8 partes em peso de água pura com um dispersante à 3000 rpm. Após isso, 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco foram adicionadas ao mesmo, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. Após a diluição do líquido de dispersão concentrada em água de torneira para resultar em uma concentração de fosfato de zinco de 0,1%, 2 partes em peso de tripolifosfato de sódio foram adicionadas ao mesmo, e o pH da mistura foi ajustado a 9 com amônia.

Exemplo 8 [000127] Para 79 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 1 parte em peso de dietanolamina, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. Após a diluição o líquido de dispersão concentrada resultante em água pura para resultar em uma concentração de fosfato de zinco de 0.1%, 2 partes em peso de um copolímero ácido sulfônico de ácido poliacrílico (Aron A6020, nome do artigo, conteúdo sólido: 40%, fabricado por Toagosei Chemical Industry Co., Ltd.) com base no conteúdo sólido foi adicionado ao mesmo, e o pH da mistura foi ajustado para 9 com dietanolamina (supra).

Exemplo 9 [000128] Para 79 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco, 1 parte em peso de dietanolamina e 2.5 partes em peso de Arou A6020 (supra), e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação

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40/55 do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante,de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 10 [000129] 3-Mercaptopropilametiladimetoxisilano em uma quantidade de 1 parte em peso e 1 parte em peso de trietanolamina foram preliminarmente dispersados em 77 partes em peso de água pura com um dispersante à 3000 rpm. Após isso, 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 1 parte em peso de carboxilametilacelulose (CMC) (APP84, nome do artigo, fabricado por Nippon Paper Industries Co., Ltd.) foram adicionados ao mesmo, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 11 [000130] Para 78 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco, 1 parte em peso de dietiletanolamina e 1 parte em peso de uma resina de uretano (TAFUGEL PUR40 nome do artigo, fabricado por Kusumoto Chemicals, Ltd.), e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 60 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do líquido de dispersão concentrada resultante de maneira similar ao Exemplo

1.

Exemplo 12 [000131] 3-metacriloxipropilametilatrimetosilano em uma quantidade de parte em peso e 1 parte em peso de trietanolamina foram preliminarmente dispersadas em 77 partes em peso de água pura com um dispersante à 3000 rpm. Após isso, 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 1 parte

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41/55 em peso de poliamida (AQ-50, nome do artigo, fabricado por Kusumoto Chemicals, Ltd.) foram adicionados ao mesmo, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 13 [000132] Para 31,7 partes em peso de água pura foram adicionadas 3,3 partes em peso de trietanolamina e 65 partes em peso de partículas de fosfato de zinco, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80% Após a diluição da dispersão duplamente em água pura, o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada, de maneira similar ao Exemplo 1. Exemplo 14 [000133] Para 79,8 partes em peso de água pura foram adicionadas 0,2 partes em peso de trietanolamina e 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 15 [000134] Para 77,9 partes em peso de água pura foram adicionadas 2 partes em peso de hectorito sintético (Laponite RD, nome do artigo, capacidade de troca de cátion: 120 meq/100 g, diâmetro médio de partícula no estado disperso em água: 0.05 pm, fabricado por Toshin Chemicals Co., Ltd.), e uma dispersão preliminar foi feita com um dispersante à 3000 rpm. Após isso, 0,1 partes em peso de trietanolamina e 20 partes em peso de partículas de

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42/55 fosfato de zinco foram adicionadas ao mesmo, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O liquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 16 [000135] 0,1 M de nitrato de zinco e 1M de fosfato de sódio monobásico foram misturados enquanto agitados para permitir que precipitados fossem produzidas por aquecimento a 80° C por duas vezes. Separação centrífuga (2000 ppm, por 5 minutos) e lavagem com água foram repetidas por cinco vezes para produzir uma pasta de fosfato de zinco. A pasta de fosfato de zinco foi ajustada para dar uma concentração de conteúdo sólido de 20 partes em peso e para incluir metiladietanolamina em 1 parte em peso, e uma dispersão foi feita similarmente ao Exemplo 1. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante de maneira similar ao Exemplo

1.

Exemplo 17 [000136] Para 78 partes peio peso de água pura foi adicionada 1 parte em peso de metiladietanolamina, 20 partes peio peso de partículas de fosfato de zinco e 1 parte em peso de ácido gálico, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 120 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo 18 [000137] Após a diluição do líquido de dispersão concentrada obtida no

Exemplo 17 com água de torneira para dar uma concentração de fosfato de zinco de 0,1%, epicatequina foi ainda adicionado ao mesmo em uma

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43/55 quantidade de 1 parte em peso por 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido através do ajuste do pH para 9 com NaOH.

Exemplo Comparativo 1 [000138] Para 79 partes em peso de água pura foi adicionada 1 parte em peso de trietanolamina e 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 15 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80% para obter um líquido de dispersão concentrada com um diâmetro de partícula de 3,9 pm. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1. Exemplo Comparativo 2 [000139] Para 78 partes em peso de água pura foi adicionada 1 parte em peso de sílica coloidal (Aerosil (R) 300, nome do artigo, SiCE, fabricado por NIPPON AEROSIL CO., LTD.), e uma dispersão preliminar foi feita com um dispersante à 3000 rpm. Após isso, 1 parte em peso de fosfato terciário de sódio e 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco foram adicionadas ao mesmo, e a dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo, a partir do líquido de dispersão concentrada resultante de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo Comparativo 3 [000140] Uma dispersão preliminar de 5 partes em peso de uma solução 20% de poliamina (PAA-03, nome do artigo, peso molecular: 3000, conteúdo sólido: 20%, fabricado por Toyobo Co., Ltd.) foi preparado em 75 partes em peso de água pura e ao mesmo foi adicionada 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco. Dispersão subsequente com um moinho SG por 3180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1

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44/55 mm) de 80%, o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo, a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo Comparativo 4 [000141] Para 76 partes em peso de água pura foram adicionadas 4 partes em peso de 25% de amônia aquosa e 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircónio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo Comparativo 5 [000142] Para 79 partes em peso de água pura foi adicionada 1 parte em peso de carboximetilacelulose (supra) e uma dispersão preliminar foi feita com um dispersante à 3000 rpm. Então, 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco foram adicionadas ao mesmo, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 360 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircónio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, de maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo Comparativo 6 [000143] Para 77,5 partes em peso de água pura foram adicionadas 20 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 2,5 partes em peso de poliacrilato de sódio tendo um peso molecular de 10.040, e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 360 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircónio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, em maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo Comparativo 7

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45/55 [000144] Para 31,7 partes em peso de água pura foram adicionadas 65 partes em peso de partículas de fosfato de zinco e 3,3 partes em peso de carboxilametilacelulose (supra) e uma dispersão foi feita com um moinho SG por 180 minutos em uma razão de preenchimento de módulos de zircônio (1 mm) de 80%. O líquido de tratamento para o condicionamento de superfície foi obtido pela preparação do mesmo a partir do líquido de dispersão concentrada resultante, em maneira similar ao Exemplo 1.

Exemplo Comparativo 8 [000145] Um agente de condicionamento de superfície em pó baseado em titânio (5N10, nome do artigo, fabricado por NIPPON PAINT CO., LTD.) foi diluído com água de torneira a 0,1%, e o pH foi ajustado para 9 com NaOH.

Produção da Placa de Teste 1 [000146] Uma placa/chapa de aço laminada a frio (SPC) (70 mm x 150 mm x 0,8 mm), uma placa/chapa de alumínio (AL) (#6000 series, 70 mm x 150 mm x 0,8 mm), uma placa/chapa galvanizada (GA) (70 mm x 150 mm x 0,8 mm), e uma placa/chapa de aço de alta elasticidade (70 mm x 150 mm x 1,0 mm) foram respectivamente submetidas à um tratamento de desengraxamento ou remoção de graxas e gorduras, usando uma agente de desengraxamento (SURFCLEANER EC92, nome do artigo, 2%, fabricado por NIPPON PAINT Co., LTD.), a 40° C por 2 minutos. Então usando-se o líquido de tratamento para condicionamento de superfície dos Exemplos 1 à 18 e os Exemplos Comparativos 1 à 8 se obteve, como acima descrito, o tratamento do condicionamento de superfície foi realizado em temperatura ambiente por 30 segundos. As composições dos líquidos de tratamento para o condicionamento de superfície obtidos como descrito acima são mostrados na Tabela 1. Subseqeentemente, cada chapa de aço foi submetida a um tratamento de conversão usando um líquido de tratamento de fosfato de zinco (SURFDINE SD6350, nome do artigo, fabricado por NIPPON PAINT CO.,

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46/55

LTD.) com um método de imersão à 35°C por 2 minutos, seguido pela lavagem com água, lavagem com água pura, e secagem para obter-se uma chapa/placa de teste.

Produção da Placa de Teste 2 [000147] Similarmente à produção acima mencionada da Placa de Teste 1, uma chapa/placa de alumínio 3 e uma chapa/placa galvanizada 2 submetidas ao tratamento de desengraxamento foram produzidas, e a chapa/placa de alumínio 3 e chapa/placa galvanizada 2 seguindo o tratamento de desengraxamento foram unidas usando um clipe 5 como mostrado na Figura 1. Após, as placas de aço unidas ficaram submetidas similarmente à Produção da Placa de Teste 1, ao condicionamento de superfície, ao tratamento de conversão, lavagem com água, lavagem com água pura, e secagem para obter a placa/chapa teste.

Teste de Avaliação [000148] De acordo com os métodos seguintes, o diâmetro da partícula e a estabilidade das partículas de fosfato de zinco dos líquidos de tratamento para o condicionamento de superfície resultantes foram determinados, e várias avaliações das placas/chapas de testes então obtidas foram conduzidas. Os resultados para a estabilidade são mostrados na Tabela 3, enquanto outros resultados são mostrados na Tabela 2. Com relação à placa/chapa de aço produzida na Produção do Teste de Placa 2, a avaliação foi feita em uma parte da corrosão eletrolítica 1 da placa de alumínio 3. Na Tabela 2, aquelas produzidas na Produção da Placa de Teste 1 são designadas como SPC, GA, Al, e “placa/chapa de aço de alta elasticidade, enquanto que aquelas produzidas na Produção da Placa de Teste 2 são designadas como Al (parte da corrosão eletrolítica).

Determinação do Diâmetro da Partícula das Partículas de Fosfato de Zinco [000149] Com relação aos diâmetros da partícula das partículas de

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47/55 fosfato de zinco incluídas no líquido de tratamento do condicionamento de superfície obtido nos Exemplos e nos Exemplos Comparativos, a distribuição do diâmetro da partícula foi determinada usando um analisador de tamanho de partícula do tipo difração ótica (LA-500, nome do artigo, fabricado por Horiba, Ltd.), e o D50 (diâmetro médio da partícula da dispersão) e D90 foram monitorados para determinar o D50 e o D90.

[000150] Com relação aos Exemplos 1, 2, 3, 4, 5, 9 e 13 e os Exemplos Comparativos 5 e 6, o D50 foi medido uma hora após o início da dispersão. Aparência da Película de Revestimento [000151] A aparência da película de revestimento de conversão formada foi visualmente avaliada com base nos padrões abaixo. Além disso, a presença ou ausência da geração de ferrugem após a secagem foi observada. No caso em que a ferrugem foi gerada, foi designada como geração de ferrugem.

A: revestindo uniforme e momentaneamente toda a face B: revestindo de forma rudimentar toda a face C: partes não foram revestidas

D: quase nenhuma conversão na película de revestimento formada [000152] Em adição, o tamanho dos cristais da película de revestimento de conversão formada foi medido com um microscópio eletrônico.

Quantidade de Adesão [000153] Após submetido ao tratamento de condicionamento de superfície e subsequentemente deixado parado por uma hora seguido de secagem, os valores de adesão foram determinados com um aparelho de medição de raio-X fluorescente (XRF-1700, nome do artigo, fabricado por Shimadzu Corporation).

[000154]

Quantidade de Filme de Revestimento de Conversão [000155] Usando um aparelho de medicação de raio-X fluorescente

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48/55 (XRF-1700, nome do artigo, fabricado por Simadzu Corporation), a massa da película de revestimento de conversão foi medida.

[000156] Quando materiais metálicos que são comparativamente excelentes na capacidade do tratamento de conversão como os SPC ou GA foram usados, a performance da conversão é considerada mais alta à medida que o diâmetro da partícula é menor e à medida que a quantidade da película de revestimento é menor, visto que a formação de uma película de revestimento de cristal tão denso quanto possível é desejada. Em contraste, nos casos de materiais metálicos resistentes à conversão como materiais metálicos baseados em alumínio, e placas de aço de alta elasticidade, um aumento na quantidade de película de revestimento de cristal é requerido devido à baixa performance do tratamento de conversão. Assim sendo, uma maior quantidade da película de revestimento será considerada para mostrar mais altas performances de conversão.

Resistência à Corrosão [000157] As placas/chapas teste seguindo ao tratamento de conversão ficaram submetidas ao revestimento de eletrodeposição de cátion com uma tinta para a tintura de eletrodeposição de cátion (POWERNIX 110, nome do artigo, fabricado por NIPPON PAINTS CO., LTD.) de modo que a espessura da película seca se torne 20 pm. As placas teste foram produzidas pela lavagem com água, e após isso, cozidas por aquecimento à 170°C por 20 minutos. Após fazer dois cortes longitudinais paralelos de modo a atingir o material base, elas ficaram submetidas à um teste de imersão em sal (5% água salgada, imersas por 480 horas a 35°C). Após isso, uma fita adesiva nas partes cortadas foi colocada, e o largura da fita foi avaliada.

Estabilidade Temporal [000158] A avaliação da estabilidade temporal dos líquidos de tratamento para o condicionamento de superfície obtidos nos Exemplos 4, 6, 7

11, 15, 19 e Exemplos Comparativos 5, 8 foi conduzida pela comparação

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49/55 visual da capacidade de conversão do SPC para o líquido de tratamento em temperatura ambiente após um lapso de 30 dias com a capacidade da conversão inicial na base dos seguintes padrões.

A: aparência da película de revestimento sendo equivalente àquela inicial

B: película de revestimento formada apesar de inferior àquela inicial

C: quase nenhuma película de revestimento de conversão formada

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50/55

	Foslaiü	GcinposltJ a Amina	Metal Alcoxido	Camada de aigi a minerai	OiiIíq aditivo	Tempo de ;Ιι5μθΓ5άυ	D'áíict. • ui a <*hr)	Dièrnttm da panjC’j% iftraii
I__2_	2^
Tipn	Quantidade·	Tipn	Quantidade	Tipo	Quantidade	Tipo	Quantidade	Tipo	Quantidade
Ex-wncle	Kostato de Zinco	20%	N.M· dmiilaleianntainra	1%							nsn	/7-.	a.aa
Exémplç 2	f-o State· de Zinco	20%	tricelanoiamlria	1%							too . .... .	031	0 «2	0 73	9
Exemplo	Füíwc. de Zinco.	90%	N· Íiianiinoeulajetanolâ mina	1%							ISO	“.	0.4 Γ •	0 r'9	j
Exemplo	Fostato do Zncc	20%	yieatam/amin-a	0%	3- rr ecspl upr u pi a me V Ia · dlmetoxisilano	1%					tpç	0 87	0.4?	Ú.72	9
Exrsmplo 5	Foslato de Zinco	20%	N.N- dimetilalBtanolamina	1%			Saponiin				120	o ea	0.39	073	9
Exemplo 6	Foslato de Zinco	20 S	N.N· duns tiialetanOlAm Ira	1%					Puüetllqnpglteoll	13%	120		045	0 76	9
Exemplo 7	Fcetato de Zinco	20%	trisalanoiamina	1%	3· mecapt&prcpilametila· dimsioxi5iis.no	1%			TrtpoMIostato Na íadic Onadc apos a diluiçhoj	2%	120		0 42	0.72	9
Exemplo 8	Fc state· de Zinco	20%	trieatanolamina	%					Aren A6020 (adicionado após a dltuiçAri]	2%	120		042	0 73	9
βχίϊτηρίο	OSiatei de Zinco	20%	vioaianelarniria	1%	j. mecapioprcpiiametila' dimetoxsailano	1%			C.MC |APF»M)	t%	= 20	0 82	049	o.aa	5
Exemplo id	Fastatc de Zinco	20%	cneaianciámina	1%					Oeíirade Uretaito	1%	*20		0.54?	0 44	*
Exemplo 1 I	Fú ateio de Zinco	?05b	irieaiannfamina	1%					Poü&mirfa (AQ-50»	0 3%	120		042	079	9
Exertipto 12	Fcatatp ie Zinco	20%	tr ealawlarri.na	1’t						0.3%	ύύ		0.47	0.7Ó
Exemplo 13	F ostato de Zinco	20%	Irioatanofemina	3.3%							i ac	0 81	D.44	0.79	9
Exemplo 14	f ostato de Zinco	20 %	írieatawtamina	0.2%							ISO		0.S1	0.7?	9
Exemplo 15	Foslato de Zinco	20%	trieatanolanlina	0.1%			Hectortíi lintético	2%			120		0.4? L ....	073	9
Exemplo 6	F ostato de	20%	ireli&dictap.'jíamin3	1%					Adde galtco		ISO		042	0.73	9
Exemplo 17	F ostato de Zinco	30%	rn-ililftdiatanMAminâ	1%						1%	120		047	0-79	õ 1
Exemplo 10	2inç Dhosptiale	20%	meiiladietan;· lamina	1%					Aádo galiso Epicatequina i» ficionadn após a dilui ção)	í í i I	120	L._...		0.79 L.	9

Tabela

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51/55

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52/55

Aparência da peireula

Aparência da película (cristat) pm

Quantidade da adesão (mq/rr’)

Quantidade da

película de revestment*.

Hesislénca a comnsàu SOT40OH

(mq.-im*)

Al (Partícula ca cettosãc· ftlelrnllt’C·)!

SPC

GA

Al (Partícula dâ corrosão eletrolítisa)

Placa oe aço de alta elasticidade

SP c

GA

Ai {Pârtir.uía da coriOsáo eleirciltica)

Placa de aço de afia eiasti cidade

SPC-

AL

SPC

GA

Al.

Placa dy ooo dc· alta eiaslic idade

Exemplo

A

Á

A

<1

Aproximadamente

2-5

...... .......

Exemplo 2

A

A

A

A

<1

Ap roxj mad a me n te

2-5

:1

12

I 1

1 6

2 3

1 fi

~· nwr. ————-

0 Ttii

Exemplo 3

A

A

A

A

<1

Aproximadamente

2-5

-

Exemplo 4

A

A

A

A

<1

Aproximadamente

2-5

<1

17

14

1.5

22

0 mm

3 rrm

Exerrtxo 5

A

A

A

A

<1

Aproximadamente

2-5

.

Exempfo 6

A

A

A

A

XI

Aproximadamente

2-5

i 6

Exemplo 7

A

A

A

A

¢1

Aproximadamente

2-5

<1

13

16

1.5

2.3

3 mm

0 mm

Exemplo a

A

A

A

A

<1

Aproximadamente

2-5

Exemplo 9

A

A

A

A

Aproximadamente

2-S

Exemplo 10

A

A

A

A

<1

Aproximadamente

2-5

Exemplo 11

A

A

A

A

1

Aproximadamente

2-5

Exemplo t?

A

A

A

A

x1

Ataoiit 1

2-5

<1

15

14

1 6

24

1 7

ín-nm

0 •►irl

Exemplo :3

A

A

A

A

<1

Aprox mad amente 1

2-5

<1

13

13

1.6

2 4

1 6

1 6

Exemplo 14

A

A

A

A

Aproximadamente

25

Exemplo 15

A

A

A

A

<1

Aproximadameiirè

2.5

<1

15

14

i 5

2 3

t €

V<nm

Q UWn

Exemplo 15

A

A

A

A

<1

Aproximadamente

2-5

Exemplo 17

A

A

A

A

<1

Aproxiivedamente

2-5

EwmpíQ IS

A

A

A

A

xl

Aprox'iTT.adanwr\íe

2-5

i

Tabe J a bj

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53/55

Aparência da pelicula

Ai (Partícula da corrosão eleUohtice':

Pieca tfe aço de aira elasticidade

Aparência da película (cn&tnJ) |im

A: íPartiouia da corro são eteltqffliça)

Placa de aço de alta e asliboade

Quarfidade^dã ⁵ Quantidade da pelieuia de revestimento adesão

SPC

SPC írpgrir^

GÁ AL ] Ai (Pwríícu.« an w^rosât eieiroldicai

Aesistincia no-rosa» 5 DI ] h

Placa de hco de ^.p.. alta efest cidadn

Compai ativo Fxemplo

Comparativo Exemplo 2

C-orrpaiâtivo

Exemplo 3

Gomçarativo Exemplo d

Compaotive exemplo 5

Ccmcaiativo Exemplo 6

Comparative Exemplo 7

Co mpar ativo Exemplo 6

Geração da ferrugem^

Geração de ferrugem

Geração da ferrugem

Geração na ferrugem

Geração tia ferrugem

Γ

C

Parcralmente enferrujado

C

Parciaimente enferrujado

Geração óa ferrugem ou menos

1o- 2 0 menos I ; ... -4.....Petição 870170087705, de 13/11/2017, pág. 61/67

54/55

Tabela 3

	Estabilidade temporal
Exemplo 4	A
Exemplo 6	A
Exemplo 7	A
Exemplo 11	A
Exemplo 15	A
Exemplo 18	A
Exemplo Comparativo 5	B
Exemplo Comparativo 8	c

[000159] Como mostrado na Tabela 1, de acordo com o método para a produção da presente invenção, uma composição para o condicionamento de superfície incluindo partículas de fosfato de zinco tendo um diâmetro de partícula pretendido deverá ser obtido em um período de tempo inferior aos dos métodos convencionais. Além disso, como mostrado no Exemplo 13, apesar de dispersão ter sido feita com um fosfato de zinco em uma alta concentração de 65%, uma composição favorável para o condicionamento de superfície pode ser obtida. Em contraste, no Exemplo Comparativo 7, no qual uma experiência similar foi realizada usando carboxilametilacelulose em lugar do composto de amina, a agregação das partículas de fosfato de metal resultaram em urna falha na obtenção da dispersão favorável, e assim uma composição para o condicionamento de superfície não pode ser obtida. [000160] Também, como mostrado na Tabela 2, quando a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção for usada, uma película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente da película de revestimento foi formada em todas as placas/chapas de aço laminadas à frio, placas/chapas de alumínio, e placas/chapas galvanizadas, e além do mais, uma película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente de película de revestimento foi também formada em uma parte da

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55/55 placa/chapa de alumínio na parte de contato com diferentes tipos de metais, ou seja, a placa de alumínio e a placa galvanizada. Em outras palavras, mesmo apesar de diferentes tipos de materiais metálicos terem sido simultaneamente submetidos ao tratamento, a película de revestimento de conversão em uma quantidade suficiente da película de revestimento pode ser formada.

[000161] Além disso, como mostrado na Tabela 3, a composição para o condicionamento de superfície da presente invenção é excelente na estabilidade temporal. Mesmo o líquido de tratamento para o condicionamento de superfície sendo usado 30 dias após a preparação, a película do revestimento de conversão poderá ser favoravelmente formada. [000162] A composição para o condicionamento de superfície obtida pelo método para a produção da presente invenção poderá ser adequadamente usada por uma variedade de materiais metálicos que tenham sido empregados em corpos de automotivos, aplicações elétricas domésticas e outros similares.

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Claims (8)

1. REIVINDICAÇÕES

   1 . Composição para o condicionamento de superfície, compreendendo partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente e tendo um pH de 3 a 12, caracterizada por um D50 das partículas de fosfato de metal bivalente ou trivalente serem 3 pm ou menos, e a composição para o condicionamento de superfície compreender um composto amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos, sendo na forma de uma amina livre, a dita composição adicionalmente compreendendo pelo menos um alcóxido metálico representado pela seguinte fórmula geral

   Rl-M-(R₂)_n(OR₂)3-n onde M representa silicone, titânio ou alumínio;

   Ri representa um grupo alquila tendo de 1 a 6 átomos de carbono e sendo não substituído ou substituído com um grupo orgânico, um grupo epoxialquila tendo de 1 all átomos de carbono, um grupo arila, um grupo alquenila tendo de 1 a 11 átomos de carbono, um grupo aminalquila tendo de 1 a 5 átomos de carbono, um grupo mercaptoalquila tendo de 1 a 5 átomos de carbono, ou um grupo halogenoalquila tendo de 1 a 5 átomos de carbono;

   R₂ representa um grupo alquila tendo de 1 a 6 átomos de carbono; e n sendo 0, 1, ou 2.
2. 2. Composição para o condicionamento de superfície, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a partícula de fosfato de metal bivalente ou trivalente ser fosfato de zinco.
3. 3. Composição para o condicionamento de superfície, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por o composto de amina ser um composto hidroxilamina tendo ao menos um grupo hidroxila por molécula.
4. 4. Composição para o condicionamento de superfície, de

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   2/3 acordo com a reivindicação 1, 2 ou 3, caracterizada ainda por compreender uma camada de argila mineral.
5. 5. Composição para o condicionamento de superfície, de acordo com a reivindicação 1, 2, 3 ou 4, caracterizada por compreender um agente quelante.
6. 6. Composição para o condicionamento de superfície, de acordo com a reivindicação 1, 2, 3, 4 ou 5, caracterizada por compreender adicionalmente um composto fenólico.
7. 7. Método para a produção de uma composição para o condicionamento de superfície, caracterizado por compreender submeter uma matéria prima de fosfato de um metal bivalente ou trivalente à pulverização via úmida em um meio de dispersão na presença de

   - um composto amina tendo um peso molecular de 1000 ou menos, e sendo na forma de uma amina livre, e

   - pelo menos um alcóxido metálico representado pela seguinte fórmula geral

   Rl-M-(R₂)_n(OR₂)3-n onde M representa silicone, titânio ou alumínio;

   Ri representa um grupo alquila tendo de 1 a 6 átomos de carbono e sendo não substituído ou substituído com um grupo orgânico, um grupo epoxialquila tendo de 1 a 11 átomos de carbono, um grupo arila, um grupo alquenila tendo de 1 a 11 átomos de carbono, um grupo aminalquila tendo de 1 a 5 átomos de carbono, um grupo mercaptoalquila tendo de 1 a 5 átomos de carbono, ou um grupo halogenoalquila tendo de 1 a 5 átomos de carbono;

   R₂ representa um grupo alquila tendo de 1 a 6 átomos de carbono; e n sendo 0, 1, ou 2.
8. 8. Método para o condicionamento de superfície, caracterizado

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   3/3 por compreender uma etapa de condução de uma composição para o condicionamento de superfície de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6 em contato com uma superfície de material metálico.

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   Μ