BRPI0612418A2 - composição de revestimento eletrodepositável, método para eletrorrevestir um substrato e substrato revestido - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE REVESTIMENTO ELETRODEPOSITAVEL, METODO PARA ELETRORREVESTIR UM SUBSTRATO E SUBSTRATO REVESTIDO. São divulgados uma composição de revestimento eletrodepositável compreendendo uma resina acrílica catiónica derivada de uma resina acrílica com funcionalidade epóxi e um trímero de IPDI e a substratos revestidos tendo resistência à exsudaçáo melhorada.Métodos para usar os revestimentos também são divulgados.
Description
"COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO ELETRODEPOSITÁVEL, MÉTODOPARA ELETRORREVESTIR UM SUBSTRATO E SUBSTRATO REVESTIDO".
Campo da Invenção
A presente invenção é direcionada a composiçõeseletrodepositáveis e métodos para usá-las. Maisespecificamente, as composições eletrodepositáveiscompreendem uma resina acrílica catiônica e um trímero deisocianurato de diisocianato de isoforona.
Antecedentes da invenção
A eletrodeposição como um método de aplicação derevestimento envolve a deposição de uma composiçãoformadora de película sobre um substrato sob a influênciade um potencial elétrico aplicado. 0 substrato ou é elepróprio condutor, ou tem depositado sobre si umacabamento condutor. A eletrodeposição tem-se tornadocrescentemente importante na indústria de revestimentosporque, comparativamente com meios de revestimento nãoeletroforéticos, a eletrodeposição oferece utilizaçãoaumentada da tinta, proteção contra corrosão melhorada ebaixa contaminação ambiental.
Substratos condutores, tais como metais, e substratosrevestidos pelo menos em parte com um acabamento condutorsão usados para fazer um número de produtos. Essesprodutos podem incluir aqueles que são freqüentementetocados por pessoas, tais como componentes hidráulicos,maçanetas de portas, e semelhantes. Para muitasaplicações, é desejado aplicar um revestimento a essessubstratos que possa suportar contato significativo semapreciáveis desgaste, manchamento, e semelhantes. Taisrevestimentos poderão ser na forma de um revestimentopigmentado, e/ou um revestimento transparente.
Entretanto, freqüentemente, esses revestimentos nãoexibem um nível desejado de resistência à exsudação.
Assim, o revestimento poderá ficar marcado, picotado,amolecido ou ser totalmente removido. Consequentemente,são desejados revestimentos eletrodepositáveis tendoresistência à exsudação melhorada.Sumário da invenção
A presente invenção é dirigida a um revestimentoeletrodepositável compreendendo uma resina acrílicacatiônica, e um reticulante, sendo que o reticulantecompreende mais que ou igual a 35 por cento em peso, dacomposição de revestimento, e sendo que 50 por cento oumais do reticulante é um trímero de diisocianato deisoforona (trímero de "IPDI").
A presente invenção é ainda dirigida a uma composiçãocompreendendo uma resina acrílica catiônica derivada deuma resina acrílica com funcionalidade epóxi, sendo que aparcela catiônica é derivada de um sal de sulfônio, e umtrímero de IPDI.
A presente invenção é adicionalmente dirigida a métodospara eletrorrevestir um substrato usando qualquer dascomposições descritas aqui. A presente invenção éadicionalmente dirigida a substratos revestidos tendoresistência à exsudação melhorada, sendo que orevestimento é eletrodepositado no substrato, e tem umaresistência à exsudação de mais que ou igual a doisciclos, sendo que a resistência à exsudação é determinadade acordo com ANSI/BHMA A156.18-2000.
Descrição detalhada da invenção
A presente invenção é dirigida a uma composição derevestimento eletrodepositável compreendendo uma resinaacrílica catiônica e um reticulante, sendo que oreticulante compreende mais que ou igual a 35 por centoem peso da composição de revestimento, com o percentualem peso baseado no peso total de sólidos, e sendo que 50por cento ou mais do reticulante é o trímero deisocianurato de diisocianato de isoforona("IPDI"). Aresina acrílica catiônica poderá ter, por exemplo, umpeso molecular (Mz) de 10.000 a 1.500.000, tal como de40.000 a 1.000.000 ou de 80.000 a 400.000.
A resina acrílica catiônica poderá ser derivada de umaresina acrílica com funcionalidade epóxi. Uma resinaacrílica com funcionalidade epóxi poderá ser preparada deacordo com qualquer meio conhecido na técnica, porexemplo aqueles descritos na publicação de pedido depatente U.S. n° 2003/0098238 Al, o conteúdo do qual éaqui incorporado por referência.
Polímeros acrílicos adequados usados para formar a resinaacrílica catiônica poderão incluir um ou mais alquilésteres de ácido (met)acrílico opcionalmente junto com umou mais monômeros etilenicamente insaturadospolimerizáveis. Alquil ésteres adequados do ácido(met)acrílico incluem (met)acrilato de metila,(met)acrilato de etila, (met)acrilato de butila,(met)acrilato de isobornila, e (met)acrilato de 2-etilhexila. Outros monômeros etilenicamente insaturadospolimerizáveis adequados incluem nitrilas, tais como(met)acrilonitrila, haletos de vinila e vinilideno, taiscomo cloreto de vinila e fluoreto de vinilideno e ésteresde vinila, tais como acetato de vinila. Poderão serusados monômeros etilenicamente insaturados comfuncionalidade anidrido, tais como ácido ou anidrido(met)acrílico, ácido itacônico, ácido ou anidridomaleico, ou ácido fumárico. Monômeros com funcionalidadeamida incluindo (met)acrilamida e (met)acrilamidassubstituídas com N-alquila também são adequados.
Compostos aromáticos de vinila, tais como estireno, oc-metilestireno e vinil tolueno poderão ser usados contantoque a resistência à fotodegradação do polímero e orevestimento eletrodepositado resultante não sejamcomprometidos. Deverá ser entendido que "(met)acrílico" etermos semelhantes referem-se tanto a metacrílico quantoa acrílico, conforme é padrão na técnica. Gruposfuncionais epóxido (para conversão a grupos catiônicos)poderão ser incorporados ao polímero acrílico usandomonômeros funcionais, tais como (met)acrilato deglicidila, metil(met)acrilato de 3,4-epoxiciclohexila,etil(met)acrilato de 2-(3,4-epoxiciclohexila), e/ou alilglicidil éter. Alternativamente, grupos funcionaisepóxido poderão ser incorporados ao polímero acrílicoreagindo grupos carboxila no polímero acrílico com umeepihalohidrina ou dihalohidrina, tal como epiclorohidrinaou diclorohidrina.
O polímero acrílico poderá serpreparado por técnicas de polimerização iniciadas porradical livre tradicionais, tais como polimerização emsolução ou emulsão, conforme são conhecidas na técnica,usando catalisadores adequados incluindo peróxidosorgânicos e compostos tipo azo, e opcionalmente agentesde transferência de cadeia tais como dímero de alfa-metil-estireno e dodecil mercaptana terciária.
Polímeros acrílicos adicionais que são adequados para formar aresina catiônica usada nas composições eletrodepositáveisda presente invenção incluem aquelas resinas descritasnas patentes U.S. nos 3.455.806 e 3.928.157.
Grupos sais catiônicos poderão ser introduzidos pelareação de um polímero contendo grupo epóxi dos tiposdescritos acima com compostos formadores de salapropriados. Por exemplo, grupos sal de sulfônio poderãoser introduzidos reagindo um sulfeto na presença de umácido, conforme descrito nas patentes U.S. nos 3.959.106e 4.715.898; grupos sal de amina poderão ser derivados dareação de um polímero acrílico com funcionalidade epóxidocom um composto contendo um grupo amina primário ousecundário, tal como metilamina, dietanolamina, amônia,diisopropanolamina, N-metil etanolamina, dietilenotriamina, dipropilenotriamina, bishexametilenotriamina, adicetimina da dietilenotriamina, a dicetimina dabishexametilenotriamina, e misturas destas. Os gruposamina poderão ser pelo menos parcialmente neutralizadoscom um ácido.
Ácidos adequados incluem ácidos orgânicos einorgânicos, tais como ácido fórmico, ácido acético,ácido láctico, ácido fosfórico, ácido dimetilpropiônico eácido sulfâmico. Materiais de ácidos poderão ser usadas.
A resina poderá conter grupos amino primários,secundários e/ou ,terciários. Polímeros acrílicoscatiônicos contendo grupos amino adequados incluemaquelas resinas descritas nas patentes U.S. nos 3.455.806e 3.928.157 e publicação de U.S. n° 2003/0054193.
Alternativamente, grupos sal de amina poderão serintroduzidos diretamente usando um monômero contendogrupo amino, tal como um (met) acrilato de aminoalquila,por exemplo, metacrilato de dimetilaminopropiIa.
Daí, uma "resina acrílica catiônica derivada de umaresina acrílica com funcionalidade epóxi" conforme taltermo é usado aqui, refere-se a uma resina acrílica comfuncionalidade epóxi que tenha sido reagida de maneira aformar um sal catiônico. A resina acrílica catiônica estátipicamente presente na composição de revestimentoeletrodepositável em uma quantidade de 80 a 100 por centoem peso, com base no peso de sólidos totais, tal como 65a 40 por cento em peso.
As composições de revestimento eletrodepositáveis decertas concretizações da presente invenção compreendemainda mais que ou igual a 35 por cento em peso dereticulante, tal como 3 8 por cento em peso dereticulante, 50 por cento em peso ou mais dos quais étrímero de IPDI. 0 percentual em peso é baseado no pesototal de sólidos da composição. 0 trímero de IPDI poderáser pelo menos parcialmente bloqueado. Por "bloqueado"quer-se dizer que os grupos isocianato foram reagidos comum composto tal que o grupo isocianato bloqueadoresultante seja estável a hidrogênios ativos àtemperatura ambiente, porém reativo com hidrogêniosativos a temperaturas elevadas usualmente entre 9 O0C e200°C, tais como entre 160°C ou mais baixas ou 14O0C oumais baixas.
Em certas concretizações, o trímero de IPDIé plenamente bloqueado com substancialmente nenhum grupoisocianato livre. Agentes bloqueadores adequados incluemaqueles descritos na patente U.S. n° 3.984.299 da coluna2, linha 53 à coluna 3, linha 15, publicação de patenteU.S. n° 2003/0054193 Al . nos parágrafos [0093], [0094],[0127] e [0128], e "Blocked isocyanates III": Parte A.Mechanisms and Chemistry, Wicks e Wicks Jr., Progress inOrganic Coatings, 36 (1999) págs. 148-172.Preferivelmente, o agente bloqueador é uma oxima, talcomo metil etil cetoxima, um pirazol, tal como 3,5-dimetilpirazol, ou uma amida cíclica, tal como acaprolactama.
Em certas concretizações, substancialmentetodo o reticulante compreende trímero de IPDI; por"substancialmente todo" quer-se dizer 95 por cento oumais, tal como 99 por cento ou mais. Um trímero de IPDIadequado está comercialmente disponível da Degussa comoVESTANAT B1358.
0 restante do reticulante poderácompreender, por exemplo, qualquer reticulante adequadoque seja capaz de reagir com a resina acrílica catiônica.
Em certas concretizações, o restante do reticulantecompreende pelo menos um poliisocianato parcialmentebloqueado, tal como um poliisocianato alifático, umpoliisocianato aralifático ou um poliisocianatoaromático, ou uma mistura destes. Em certasconcretizações, o restante do reticulante compreende umpoliisocianato alifático pelo menos parcialmentebloqueado.
Exemplos de poliisocianatos aromáticos adequados para usocomo agentes de cura são diisocianatos tais comodiisocianato de 2,4-tolueno, diisocianato de 2,6-tolueno,diisocianato de metileno difenila, diisocianato demetileno difenila oligomérico, e misturas destes.
Exemplos de poliisocianatos aralifáticos e alifáticosadequados para uso como agentes de cura incluemdiisocianatos, tais como diisocianato de 1,6-hexametileno, diisocianato de isoforona,bis(isocianatociclohexil)metano, diisocianato denorborneno, diisocianato de tetrametil xileno e misturasdestes. Em certas concretizações, poliisocianatossuperiores, tais como isocianuratos, alofonatos, oubiuretos de diisocianatos, poderão ser usados em lugar deou em combinação com os diisocianatos. Pré-polímeros deisocianato, por exemplo, produtos de reação depoliisocianatos com polióis, tais como neopentil glicolou trimetilol propano ou com polióis poliméricos, taiscomo policaprolactona dióis ou trióis poderão ser usados.
Poliisocianatos adequados incluem, por exemplo,poliisocianatos plenamente bloqueados, tais como aquelesdescritos na patente U.S. n° 3.984.299, na coluna 1,linha 57 à coluna 3, linha 15, ou poliisocianatosalifáticos parcialmente bloqueados que são reagidos com acadeia principal do polímero, tal como está descrito napatente U.S. n° 3.947.338, na coluna 2, linha 65 à coluna4, linha 30. Em certas concretizações da presenteinvenção, o remanescente do reticulante poderácompreender um poliisocianato plenamente bloqueadoselecionado dentre um diisocianato de 1,6-hexametilenopolimérico, diisocianato de isoforona, e misturas destes.
Em outras concretizações da presente invenção, oremanescente do reticulante poderá compreender um trímeroplenamente bloqueado de diisocianato de hexametileno,comercialmente disponível como DESMODUR N3300 da BayerCorporation.
A presente invenção é adicionalmente dirigida a umacomposição de revestimento eletrodepositável,compreendendo uma resina acrílica catiônica derivada deuma resina acrílica com funcionalidade epóxi, sendo que aparcela catiônica é derivada de um sal de sulfônio, e umtrímero de IPDI. Em certas concretizações, o trímero deIPDI poderá estar presente em quantidades de 2 0 por centoem peso ou mais, tal como 3 0 por cento em peso ou mais,ou 3 9 por cento em peso ou mais, com o peso percentualsendo baseado no peso total de sólidos da composição.
Será apreciado que, quando formulando as composições derevestimento eletrodepositáveis da presente invenção, otrímero de IPDI estará pelo menos parcialmente bloqueadocom um agente bloqueador, por exemplo, um álcoolalquílico, uma oxima, um glicol éter, uma caprolactama,ou uma dialqui lamina. Daí, o trímero de IPDI poderá serincorporado à composição de revestimento de uma maneiraconvencional, por exemplo, misturando o agente de curacom a resina acrílica catiônica em solução orgânica,então dispersando a mistura. 0 meio dispersante épreferivelmente água.
A etapa de dispersão poderá serrealizada combinando a resina neutralizada ouparcialmente neutralizada com o meio dispersante. Aneutralização e a dispersão poderão ser realizadas em umaetapa combinando a resina e o meio dispersante. A resina(ou seu sal) poderá ser adicionada(o) ao meio dispersanteou o meio dispersante poderá ser adicionado à resina (ouseu sal).
Em certas concretizações, o pH da dispersãoestará dentro da faixa de 4 a 9. A dispersão poderá serformada com teor de sólidos adequado para revestimentos,por exemplo, 5 a 15 por cento em peso, com base no pesode sólidos total, ou a dispersão poderá ser formada comum teor mais alto de sólidos, por exemplo, 20 a 45 porcento em peso, com base no peso de sólidos total, paraminimizar o peso e o volume de material que necessite serarmazenado e transportado.
A dispersão poderá então serajustada para um nível de sólidos adequado pararevestimento antes do uso.
Alternativamente a resina,opcionalmente misturada com o reticulante, poderá serarmazenada e transportada como uma solução orgânica edispersada pouco antes do uso. Condições adequadas paraformar tais dispersões estáveis incluem aquelas mostradasnos exemplos.
As composições da presente invenção poderãoadicionalmente compreender um ou mais polímeros além dasresinas acrílicas catiônicas. Polímeros adequados incluempolímeros de poliepóxido, polímeros de poliuretano,polímeros acrílicos e polímeros de poliéster. Ospolímeros poderão opcionalmente conter grupos catiônicos.
Os polímeros adicionais poderão estar presentes de 0 a 20por cento em peso com base nos sólidos de resina, porexemplo, 2 a 15 por cento em peso ou 4 a 8 por cento empeso. Uma classe particularmente útil de resinasadicionais são resinas epóxi catiônicas, por exemplo,aquelas descritas na patente U.S. n° 4.715.898.
As composições da presente invenção poderãoadicionalmente compreender um ou mais aditivos padrões natécnica, tais como solventes coalescentes,plastificantes, agentes dispersantes, agentes umectantes,estabilizantes de luz, tensoativos, e catalisadores. Taisaditivos, caso usados, compreenderão tipicamente 0,001 apor cento em peso, com base no peso de sólidos total dacomposição.
Em certas concretizações, as composições da presenteinvenção são transparentes. "Transparente", conformeusado aqui, refere-se a um revestimento que, uma vezcurado, permite a visibilidade do substrato. Daí, seráapreciado que transparente abrange tanto revestimentosincolores quanto revestimentos que possam compreender,por exemplo, um corante ("dye") transparente, onde orevestimento poderia ser colorido, mas o substratopoderia ser observado. Em certas concretizações dapresente invenção, os revestimentos compreendemadicionalmente um colorizante ("colorant"). Conformeusado aqui, "colorizante" significa qualquer substânciaque confira cor e/ou outra opacidade e/ou outro efeitovisual à composição. O colorizante poderá ser adicionadoao revestimento de qualquer maneira adequada, tal como empartículas discretas, dispersões, soluções e/ou flocos.
Um único colorizante ou uma mistura de dois ou maiscolorizantes poderão ser usados no revestimento dapresente invenção.
Colorizantes exemplificativos incluem pigmentos, corantese tinturas ("tints"), tais como aqueles usados naindústria de tintas e/ou listados na Dry ColorManufacturers Association (DCMA) bem como composições deefeitos especiais. Um colorizante poderá incluir, porexemplo, um pó sólido finamente dividido que sejainsolúvel, mas molhável, sob as condições de uso. Umcolorizante poderá ser orgânico ou inorgânico e poderáestar aqlomerado ou não aglomerado.
Pigmentos e/ou composições de pigmentos exemplificativosincluem, mas não estão limitados a, um pigmento cru decarbazol dioxazina, azo, pigmentos de monoazo, disazo, ASnaftol, tipo sal (laças), benzimidazolona, condensação,complexo metálico, isoindolinona, isoindolina eftalocianina policíclico, quinacridona, perileno,perinona, dicetopirrolo pirrol, tioíndigo, antraquinona,indantrona, antrapirimidina, flavantrona, pirantrona,antrantrona, dioxazina, triarilcarbônio, quinoftalona,vermelho de diceto pirrolo pirrol ("vermelho de DPPBO"),dióxido de titânio, negro-de-fumo e misturas destes. Ostermos "pigmento" e "carga colorida" podem ser usadosintercambiavelmente.
Exemplos de corantes incluem, mas não estão limitados a,aqueles que sejam base solvente e/ou aquosa tais comoverde ou azul ftalo, óxido de ferro, vanadato de bismuto,perileno, alumínio e quinacridona.
Exemplos de tinturas incluem, mas não estão limitados a,pigmentos dispersos em portadores base água ou miscíveisem água, tais como AQUA-CHEM 896 comercialmentedisponível da Degussa, Inc., CHARISMA COLORANTS eMAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS comercialmente disponíveisda Accurate Dispersions, divisão da Eastman Chemical, Inc.
Conforme notado acima, o colorizante poderá estar naforma de uma dispersão, incluindo, mas não limitada a,uma dispersão de nanopartícuias. Dispersões denanopartículas poderão incluir um ou mais colorizantes emnanopartículas ou partículas de colorizantes altamentedispersas que produzam uma desejável cor e/ou opacidadee/ou efeito visual visível. Dispersões de nanopartículaspoderão incluir colorizantes tais como pigmentos oucorantes tendo um tamanho de partícula de menos que cercade 150 nm, tal como menos que 70 nm, ou menos que 30 nm.Nanopartículas poderão ser produzidas moendo pigmentosorgânicos ou inorgânicos de estoque com meios de moagemtendo um tamanho de partícula de menos que 0,5 mm.Dispersões de nóinopartículas exemplificativas e métodospara fazê-las estão identificados na publicação de pedidode patente US n° 2003/0125417, que é aqui incorporado porreferência. Dispersões de nanopartícuias também poderãoser produzidas por cristalização, precipitação,condensação de fase gasosa, e atrito químico (i. é,dissolução parcial). De maneira a minimizar areaglomeração de nanopartícuias dentro do revestimento,poderá ser usada uma dispersão de nanopartícuiasrevestidas com resina. Conforme usado aqui, uma"dispersão de nanopartículas" refere-se a uma fasecontínua na qual estejam dispersas "micropartícuiascompósitas" discretas que compreendam uma nanopartícuia eum revestimento de resina revestindo a nanopartícuia.
Exemplos de dispersões de nanopartículas revestidas comresina em métodos para fazê-las são identificados nopedido de patente US n° 10/876.315 depositado em 24 dejunho de 2004, que é aqui incorporado por referência epedido de patente provisório US n° 60/482.167 depositadoem 24 de junho de 2003, que também é aqui incorporado porreferência.
Exemplos de composições de efeitos especiais que poderãoser usados no revestimento da presente invenção incluempigmentos e/ou composições que produzam um ou maisefeitos especiais tais como reflectância, perolescência,brilho metálico, fosforescência, fluorescência,fotocromismo, fotossensibilidade, termocromismo,goniocromismo e/ou mudança de cor. Composições de efeitosespeciais adicionais poderão prover outras propriedadesperceptíveis, tais como opacidade ou textura. Em umaconcretização não limitativa, composições de efeitosespeciais poderão produzir um deslocamento de cor, talque a cor do revestimento mude quando o revestimento forvisto de diferentes ângulos. Composições de efeitos decor especiais exemplificativas são identificadas napublicação de pedido de patente US n° 2 003/012 5416, aquiincorporada por referência. Composições de efeito de coradicionais poderão incluir mica revestida e/ou micasintética transparentes, sílica revestida, aluminarevestida, um pigmento cristal líquido transparente, umrevestimento cristal líquido, e/ou qualquer composiçãoonde uma interferência resulte de um diferencial deíndice de refração dentro do material e não devido àdiferença entre o índice de refração do material e o ar.
Em certas concretizações não limitativas, uma composiçãofotossensível e/ou uma composição fotocrômica, que alterereversivelmente sua cor quando exposta a uma ou maisfontes de luz, poderá ser usada no revestimento dapresente invenção. Composições fotocrômicas e/oufotossensíveis poderão ser ativadas por exposição aradiação de um comprimento de onda especificado. Quando acomposição está excitada, a estrutura molecular é mudadae a estrutura alterada exibe uma nova cor que é diferenteda cor original da composição. Quando a exposição àradiação é removida, a composição fotocrômica e/oufotossensível poderá retornar ao estado de repouso, noqual a cor original da composição retorna. Em umaconcretização não limitativa, a composição fotocrômicae/ou fotossensível poderá ser incolor em um estado nãoexcitado e exibir uma cor no estado excitado. Uma mudançatotal de cor poderá aparecer dentro de milissegundos adiversos minutos, tal como de 2 0 segundos a 60 segundos.Exemplos de composições fotocrômicas e/ou fotossensíveisincluem corantes fotocrômicos.
Em uma concretização não limitativa, a composiçãofotossensível e/ou a composição fotocrômica poderá serassociada com e/ou pelo menos parcialmente ligada talcomo por ligação covalente, a um polímero e/ou materiaispoliméricos de um componente polimerizável. Em contrastecom alguns revestimentos nos quais a composiçãofotossensível pode migrar para fora do revestimento ecristalizar para dentro do substrato, a composiçãofotossensível e/ou composição fotocrômica associada come/ou pelo menos parcialmente ligada a um polímero e/oucomponente polimerizável de acordo com um exemplo nãolimitativo da presente invenção apresenta um mínimo demigração para fora do revestimento. Composiçõesfotossensíveis e/ou fotocrômicas exemplificativas emétodos para fazê-las são identificados no pedido depatente US n° 10.392.919, depositado em 16 de julho de2004 e aqui incorporado por referência.
Em geral, o colorizante poderá estar presente nacomposição de revestimento em uma quantidade suficientepara conferir o desejado efeito visual e/ou de cor. 0colorizante poderá compreender de 1 a 65 por cento empeso das presentes composições, tal como de 3 a 40 porcento em peso, ou 5 a 35 por cento em peso, com opercentual em peso baseado no peso total das composições.As composições de revestimento eletrodepositáveis dapresente invenção serão tipicamente na forma de umadispersão aquosa, isto é, a resina e o reticulante estãona fase dispersa e a água está na fase contínua.Em certas concretizações, as composições de revestimentoda presente invenção terão uma resistência à exsudação deum ciclo ou mais, tal como dois ciclos ou mais, com aresistência à exsudação sendo medida de acordo comANSI/ΒΗΜΑ A156. 18-2000.
A presente invenção é adicionalmente dirigida a métodospara eletrorrevestir um substrato, compreendendo aplicarao substrato qualquer das composições descritas aqui.
Devido à eletrodeposição requerer condutividade, osubstrato deverá ou ele próprio ser condutor, ou teraplicado ao mesmo, pelo menos parcialmente, um acabamentocondutor. Por exemplo, o substrato condutor poderá serqualquer forma de metal, tal como latão, bronze, cromo,aço, aço inoxidável, prata e/ou alumínio. Substratos nãometálicos poderão incluir, por exemplo, plásticos,cerâmicos, madeira, e/ou vidro, que tenham sidorevestidos, pelo menos parcialmente com um acabamentocondutor. Um acabamento condutor poderá incluir, porexemplo, acabamentos metálicos, ou acabamentos alcançadosusando um revestimento tendo pigmentos condutores oufragmentos metálicos condutores.Qualquer método de eletrodeposição poderá ser usado deacordo com a presente invenção, tal como qualquer umdaqueles bem conhecidos na técnica. Semelhantemente, acura do revestimento eletrodepositado poderá serconduzida usando parâmetros de cura conhecidos natécnica. A espessura da película seca do revestimentocurado poderá variar, por exemplo, de 0,2 a 2 micra, talcomo de 0,4 a 1,2 mícron.
A presente invenção é adicionalmente dirigida asubstratos revestidos tendo resistência à exsudaçãomelhorada. Tais substratos poderão ser preparadoseletrodepositando sobre o substrato um revestimento tendouma resistência à exsudação de mais 1 ou igual a doisciclos, com a resistência à exsudação medida de acordocom ANSI/ΒΗΜΑ A156. 18-2000. Novamente, pelo fato de serusada a eletrodeposição, deverá ser entendido que osubstrato ou é condutor ou tem aplicado a pelo menos umaporção do mesmo um acabamento condutor. Qualquer uma dascomposições descritas aqui atendendo ao parâmetro deresistência à exsudação poderá ser usada.
As composições e métodos da presente invenção poderãoresultar em um substrato que tenha, por exemplo, umrevestimento pigmentado e/ou um pigmento transparenteresistente à exsudação.
Conforme usado aqui, salvo expressamente especificado deoutra forma, todos os números tais como aquelesexpressando valores, faixas, poderão ser lidos como seprecedidos pela expressão "cerca de", mesmo a expressãonão aparecendo expressamente. Qualquer faixa numéricaindicada aqui se pretende que inclua todas as sub-faixasimplícitas aqui. O plural engloba o singular e vice-versa. Por exemplo, tendo a invenção sido descrita emtermos de "uma resina acrílica catiônica" derivada de umaresina acrílica com funcionalidade epóxi, uma mistura detais resinas poderá ser usada. Também, conforme usadoaqui, pretende-se que o termo "polímero" se refira a pré-polímeros, oligômeros, e tanto a homopolímeros quanto acopolímeros; o prefixo "poli" refere-se a dois ou mais.
EXEMPLOS
Os seguintes exemplos são pretendidos para ilustrar ainvenção, e não devem ser interpretados de nenhumamaneira como limitativos da invenção.
Exemplo 1
As amostras 1-19 foram preparadas usando os ingredientesapresentados na tabela 1, que dá a massa de cadaingrediente em gramas.<table>table see original document page 17</column></row><table><table>table see original document page 18</column></row><table><table>table see original document page 19</column></row><table><table>table see original document page 20</column></row><table><table>table see original document page 21</column></row><table>1 n-butoxipropanol comercialmente disponível da The DowChemical Company
2 l-metóxi-2-propanol comercialmente disponível da TheDow Chemical Company
3 etilenoglicol monohexil éter comercialmente disponívelda The Dow Chemical Company
4 estabilizante de luz comercialmente disponível da Ciba-Geigy Corporation
5 peroxiacetato de t-amila comercialmente disponível daArkeam
6 ácido láctico aquoso a 50% comercialmente disponível daPurac America, Inc.
7 ácido láctico aquoso a 88% comercialmente disponível daPurac America, Inc.
8 propilenoglicol monofenil éter comercialmentedisponível da The Dow Chemical Company
9 produto de reação de paraformaldeído (9% em peso) edietilenoglicol monobutil éter (91% e, peso) preparadoconforme descrito em EP 339 795
10 trímero de isocianurato de IPDI bloqueado com oximacomercialmente disponível da Degussa AG
11 reticulante de isocianato bloqueado, 75% em peso desólidos em DOWANOL PM, DOWANOL PPH e metil n-propilcetona (2:2:1 em peso)- preparado reagindo diisocianatode isoforona (61,1 partes em peso) com trimetilol propano(9,86 partes em peso) seguido da reação dos gruposisocianato remanescentes com metiletil cetoxima (24,0partes em peso) . (Este produto não é um trímero deisocianurato)
12 Preparado conforme descrito na patente U.S. n°4.715.898, exemplo 4, exceto que foram usados 2,87equivalentes de EPON 828, 1,87 equivalente de Bisfenol Ae nenhum nonil fenol. Foi adicionada água deionizadasuficiente para reduzir o teor de sólidos até 34,1%
13 Reticulante de isocianato bloqueado, 53% em peso desólidos em DOWANOL PM, DOWANOL PPH e metil n-propilcetona (4,7:3,4:1,9 em peso) - preparado reagindodiisocianato de isoforona (62,8 partes em peso) comtrimetilol propano (12,6 partes em peso seguido da reaçãodos grupos isocianato remanescentes com metiletilcetoxima (24,6 partes em peso). (Este produto não é umtrímero de isocianurato)
14 Preparado conforme descrito na patente U.S. n°4.715.898, exemplo 4 , exceto que o propilenoglicolmonobutil éter foi substituído por uma mistura a 4:1 empeso de propilenoglicol butil éter e propileno glicolmetil éter e que água deionizada suficiente foiadicionada para reduzir o teor de sólidos para 30,6%
15 2,2'-azobis(2-metilbutironitrila) comercialmentedisponível da E. I. DuPont de Nemours & Co.
As amostras de resina 1-6 e 8-19 foram preparadosconforme segue:
Os componentes A foram carregados em um frasco adaptadocomo uma entrada de nitrogênio, agitador, condensador etermopar. A temperatura foi aumentada até iniciar orefluxo. Os componentes B foram então adicionados a umataxa uniforme ao longo de 3 0 minutos. Após 30 minutosadicionais, os componentes C foram adicionados a uma taxauniforme ao longo de 150 minutos. Trinta minutos maistarde, 50% dos componentes C foram adicionados ao longode cerca de 5 minutos. 0 remanescente dos componentes Cfoi adicionado ao longo de cerca de 5 minutos, 3 0 minutosmais tarde. Através destes estágios da reação, atemperatura foi ajustada de maneira a manter um refluxoconstante.
A fonte de calor foi removida e a temperatura foi deixadaabaixar até cerca de 120°C e o tiodietanol doscomponentes E foi adicionado. Uma vez estando atemperatura abaixo de 100°C o remanescente doscomponentes C foi adicionado. A fonte de calor foi entãosubstituída e a temperatura foi ajustada em 85°C. Estatemperatura foi mantida durante horas. Os componentesFeG foram então adicionados e a temperatura foi elevadanovamente para 85°C. Uma vez alcançada uma solução deresina e reticulante homogênea, os componentes H foramentão adicionados e a agitação lenta foi continuadadurante 20 minutos adicionais.
Em um vaso separado, os componentes I foram aquecidos até40°C. A solução de resina e reticulante foi entãoadicionada sob agitação rápida. 0 componente J foiadicionado. A dispersão de resina foi deixada resfriaraté abaixo de 30°C antes da agitação ser interrompida. Oteor de sólidos das dispersões é dado na tabela 2.
Os componentes A foram carregados em um frasco adaptadocomo uma entrada de nitrogênio, agitador, condensador etermopar. A temperatura foi aumentada até iniciar orefluxo. Os componentes B foram então adicionados a umataxa uniforme ao longo de 30 minutos. Após 30 minutosadicionais, os componentes C foram adicionados a uma taxauniforme ao longo de 150 minutos. Trinta minutos maistarde, 5 0% dos componentes C foram adicionados ao longode cerca de 5 minutos. 0 remanescente dos componentes Cfoi adicionado ao longo de cerca de 5 minutos, 30 minutosmais tarde. Através destes estágios da reação, atemperatura foi ajustada de maneira a manter um refluxoconstante.
A fonte de calor foi removida e a temperatura foi deixadaabaixar até cerca de IlO0C e os componentes E foramadicionados. A temperatura foi aumentada até 12O0C devidoà reação exotérmica. A fonte de calor foi entãosubstituída e a temperatura foi mantida a 120°C durante90 minutos. A temperatura foi então reduzida para 90°C eos componentes FeG foram então adicionados e atemperatura foi ajustada em 85°C. Uma vez tendo sidoalcançada uma solução homogênea de resina e reticulante,os componentes H foram adicionados e a agitação lenta foicontinuada durante 20 minutos adicionais.
Em um vaso separado, os componentes I foram aquecidos até40°C. A solução de resina e reticulante foi entãoadicionada sob agitação rápida. Uma hora mais tarde, foiadicionado o componente J. A dispersão de resina foideixada resfriar até abaixo de 3O0C antes da agitaçãolenta ser interrompida.
Exemplo 2
Revestimentos eletrodepositáveis 1-19 foram preparadosusando as amostras de resinas 1-19, respectivamente. Osrevestimentos foram preparados por um dos seguintesmétodos conforme indicado na tabela 2.
Método 1: Uma dispersão de resina preparada a 23-40% empeso de não voláteis foi carregada em um bécher plásticoe agitação foi começada usando uma lâmina de altaelevação ("high-lift blade"). Uma mistura de solventescompreendida de 2 5-100% de 2-hexóxi etanol, 25-100% de 2-butóxi etanol, e 25-100% de butoxietóxi etanol a um nívelde 5-20% de sólidos de resina foi então adicionadaenquanto a agitação com a lâmina de alta elevação foientão continuada. Após 5 minutos de agitação lenta, águadeionizada foi então adicionada lentamente à mistura sobagitação contínua. Diluir a dispersão com água deionizadaaté 10-15% em peso de material não volátil produziu umbanho de revestimento com viscosidade menor que 50 cps,pH de 4,2-4,9 e condutividade de 300 a 500 microsiemens.
O banho com 10-15% de sólidos não exibiu nenhum sinalvisual de floculação ou aglomeração de partículas.
Método 2 : Uma dispersão de resina preparada a 2 3-40% empeso de não voláteis foi carregada em um bécher plásticoe agitação foi começada usando uma lâmina de altaelevação. Água deionizada foi então adicionada lentamentesob agitação contínua. Diluir a dispersão com águadeionizada até 10-15% em peso de material não volátilproduziu um banho de revestimento com viscosidade menorque 50 cps, pH de 4,2-4,9 e condutividade de 300 a 500microsiemens. O banho com 10-15% de sólidos não exibiunenhum sinal visual de floculação ou aglomeração departículas.
Método 3: Uma dispersão de resina preparada a 23-40% empeso de não voláteis foi carregada em um bécher plásticoe uma agitação foi começada usando uma lâmina de altaelevação. Água deionizada foi então adicionada lentamentesob agitação contínua. A dispersão foi diluída com águadeionizada até 10-15% em peso de material não volátil. Asubseqüente adição de uma dispersão de resina epóxi* emuma quantidade de 5-10% em peso de material não volátilde sólidos de resina seguido da adição de 2-butóxi etanolou 2-hexóxi etanol ou 2-butoxietóxi etanol ou 2-butóxi-l-propanol em uma quantidade de 5-20% de sólidos de resinaao banho de tinta existente produziu um banho derevestimento com viscosidade menor que 50 cps, pH de 4,2-4,9, e condutividade de 300 a 500 microsiemens. 0 banhonão exibiu nenhum sinal visual de floculação ouaglomeração de partículas (^Preparada conforme descritona patente U.S. n° 4.715.898, exemplo 4, exceto que opropileno glicol monobutil éter foi substituído por umamistura a 4:1 em peso de mistura de propileno glicolbutil éter e propileno glicol metil éter e que suficienteágua deionizada foi adicionada para reduzir o teor desólidos até 30,6%).
Método 4: Uma dispersão de resina preparada a 23-40% empeso de não voláteis foi carregada em um bécher plásticoe uma agitação foi começada usando uma lâmina de altaelevação, subseqüente adição de 2-butóxi etanol ou 2-hexóxi etanol ou 2-butoxietóxi etanol ou 2-butóxi-l-propanol (ou éteres de EG, DEG, PG ou DPG monoalquil- oumonoaril-substituídos) em uma quantidade de 5-20% desólidos de resina ao bcinho de tinta existente produziu umbanho de revestimento com viscosidade menor que 50 cps,pH de 4,2-4,9, e condutividade de 300 a 500 microsiemens.O banho não exibiu nenhum sinal visual de floculação ouaglomeração de partículas.<table>table see original document page 27</column></row><table><table>table see original document page 28</column></row><table>Latão amarelo polido (CDA 260) obtido da McMurray Metalsde 3000 Elemento Street, Dallas, Texas 75226 foi primeiropreparado de acordo com a tabela 3, então foieletroforeticamente revestido com a tinta catiônica doexemplo 2 usando uma temperatura de banho de 80°F,voltagem de 30-125V, ao longo de uma duração de 15-60segundos. O painel revestido foi então enxaguado com águadeionizada e curado por aquecimento em uma estufaelétrica a 320°F durante 30 minutos para reticular orevestimento polimérico. A espessura de película seca de0,40-1,20 mil para os painéis curados foi medida usandoum instrumento Fischerscope MMS. Os revestimentos estavamvisualmente lisos, límpidos, e tinham um alto brilho edefinição de imagem.
Os painéis eletroforeticamente revestidos e curados foramentão submetidos a ensaios de resistência à transpiraçãoconforme descrito em ANSI/ΒΗΜΑ A156.18-2000, AmericanNational Standard for Materials and Finishes, disponívelda American National Standard Institute, Nova York. Osresultados destes ensaios são dados na tabela 2. Painéiscomparativos preparados e revestidos com ClearClad HSR,comercialmente disponível da LVJH Coatings, BriminghamB4 6 IHT Inglaterra, não passaram no ensaio deresistência.
Conquanto concretizações particulares desta invençãotenham sido descritos acima para fins de ilustração,ficará evidente àqueles entendidos no assunto quenumerosas variações dos detalhes da presente invençãopoderão ser feitos sem partir da invenção conformedefinida nas reivindicações apensas.
Claims (22)
1. Composição de revestimento eletrodepositável,caracterizada pelo fato de compreender:a) uma resina catiônica; eb) maior que ou igual a 35 por cento em peso dereticulante, sendo que 50 por cento ou mais doreticulante é o trímero de isocianurato de isocianato deisoforona,sendo que o peso percentual é baseado no peso total desólidos da composição de revestimento.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de a resina acrílica catiônicaser derivada de uma resina acrílica com funcionalidadeepóxi.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de a parcela catiônica serderivada de um sal de sulfônio.
4. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de substancialmente todo oreticulante ser trímero de isocianurato de diisocianatode isoforona.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de o dito revestimento ser nãotransparente.
6. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de o dito revestimento sertransparente.
7. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de a dita resina acrílicacatiônica compreender parcelas de estireno.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de a dita resina acrílicacatiônica compreender parcelas de acrilato.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de a dita resina acrílicacompreender parcelas de acrilato de 4-hidroxibutila.
10. Composição de revestimento eletrodepositável,caracterizada pelo fato de compreender:a) uma resina acrílica catiônica derivada de uma resinaacrílica com funcionalidade epóxi, sendo que a parcelacatiônica é derivada de um sal de sulfônio; eb) o trímero de isocianurato de diisocianato deisoforona.
11. Composição, de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de o revestimento ser nãotransparente.
12. Composição, de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de o isocianurato compreendermais que ou igual a 2 0 por cento em peso da composição derevestimento.
13. Composição, de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de o isocianurato compreendermais que ou igual a 30 por cento em peso da composição derevestimento.
14. Composição, de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de o isocianurato compreender,mais que ou igual a 39 por cento em peso da composição derevestimento.
15. Composição, de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de o revestimento sertransparente.
16. Composição, de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de o isocianurato compreendermais que ou igual a 20 por cento em peso da composição derevestimento.
17. Composição, de acordo com a reivindicação 15,caracterizada pelo fato de o isocianurato compreendermais que ou igual a 30 por cento em peso da composição derevestimento.
18. Composição, de acordo com a reivindicação 15,caracterizada pelo fato de o isocianurato compreendermais que ou igual a 39 por cento em peso da composição derevestimento.
19. Método para eletrorrevestir um substrato,caracterizado pelo fato de compreender eletrodepositarsobre o substrato a composição conforme definida nareivindicação 1.
20. Método para eletrorrevestir um substrato,caracterizado pelo fato de compreender eletrodepositarsobre o substrato a composição conforme definida nareivindicação 10.
21. Substrato revestido, caracterizado pelo fato de orevestimento ser eletrodepositado sobre o dito substrato,sendo que o revestimento tem uma resistência à exsudaçãode mais que ou igual a dois ciclos, sendo que aresistência à exsudação é determinada de acordo comANSI/ΒΗΜΑ A156.18-2000.
22. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de compreender mais que ou iguala 39 por cento em peso de reticulante.
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