BRPI0512313B1 - Composição de pó para compactação e método para fazer componentes magnéticos doces tratados a quente - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI- ÇÃO DE PÓ PARA COMPACTAÇÃO E MÉTODO PARA FAZER COMPO- NENTES MAGNÉTICOS DOCES TRATADOS A QUENTE".

Campo da Invenção A presente invenção refere-se a lubrificantes para compósitos magnéticos doces (CMD/SMC). Especificamente, a invenção refere-se a lu- brificantes líquidos para pó de ferro magnético doce ou à base de ferro, em que as partículas são circundadas por uma camada isolante inorgânica.

Antecedentes da Invenção Na indústria, o uso de produtos de metal fabricados por compac- tação e tratamento a quente de composições de pó magnético doce está-se difundindo cada vez mais. Vários produtos diferentes de forma e espessura variadas estão sendo produzidos, e diferentes requisitos de qualidade são impostos a esses produtos, dependendo de seu uso final. Para satisfazer os diferentes requisitos, a indústria de metalurgia de pó tem criado uma varie- dade de composições de pó de ferro e à base de ferro.

Uma técnica de processamento para produzir as peças a partir dessas composições de pó é a de carregar a composição de pó em uma cavidade da matriz e compactar a composição sob alta pressão. Depois a peça verde resultante é retirada da cavidade da matriz e tratada a quente.

Para evitar desgaste excessivo na cavidade da matriz, comumente são usa- dos lubrificantes durante o processo de compactação. A lubrificação geral- mente é realizada misturando-se um determinado pó lubrificante com o pó à base de ferro (lubrificação interna) ou borrifando-se uma dispersão ou solução líquida do lubrificante sobre a superfície da cavidade da matriz (lubrificação ex- terna). Em alguns casos, ambas as técnicas de lubrificação são utilizadas. A lubrificação por misturação de um lubrificante sólido na com- posição de pó à base de ferro é amplamente utilizada, e novos lubrificantes sólidos estão sendo criados continuamente. Esses compostos sólidos ge- ralmente têm uma densidade de cerca de 1 - 2 g/cm3, o que é muito baixo em comparação com a densidade do pó à base de ferro, que é de cerca de 7 - 8 g/cm3. Adicionalmente, na prática os lubrificantes sólidos têm que ser usados em quantidade de pelo menos 0,6% em peso da composição de pó.

Em conseqüência, a inclusão desses lubrificantes menos densos na compo- sição baixa a densidade verde da peça compactada.

Na tecnologia da metalurgia do pó (PM) moderna, a lubrificação com apenas lubrificantes líquidos não tem sido bem-sucedida devido às más propriedades do pó ao manuseio. Entretanto, lubrificantes líquidos tem sido sugeridos para uso em combinação com lubrificantes sólidos. Assim, a pa- tente US 6537389 divulga um método de fabricar um material compósito magnético macio. Neste método, óleo de furação ou metil éster de óleo de semente de colza é mencionado como exemplos de adições lubrificantes adequadas na composição de pó a ser compactada. Esses compostos são sugeridos para uso em combinação com o lubrificante de amida de ácido esteárico sólida, mas nada se ensina a respeito da natureza física do óleo de furação ou metil éster de óleo de semente de colza, e não há exemplos reais demonstrando o uso desses compostos. O uso de lubrificantes líquidos é co- nhecido também da patente US 3728110, a qual ensina que o lubrificante líqui- do deve ser utilizado em combinação com uma sílica-gel porosa. Também nes- te caso o lubrificante líquido deve ser combinado com um lubrificante sólido.

Verificou-se, inesperadamente, que quando pós de ferro magné- tico doce, ou à base de ferro, de um determinado tipo são combinados com um tipo específico de substâncias orgânicas líquidas como lubrificantes, será possível obter corpos compactados não apenas tendo alta densidade, mas também verificou-se que esses corpos compactados pode ser ejetados das matrizes com forças de ejeção comparativamente baixas. Além disso, verifi- cou-se que esses lubrificantes são eficazes na prevenção de desgaste das paredes da matriz e conferem aos corpos um excelente acabamento de su- perfície. Não é necessária sílica-gel para a lubrificação.

Sumário da invenção Em resumo, a presente invenção trata de uma composição de pó que inclui um pó de ferro magnético doce ou à base de ferro, em que as partículas são envolvidas por uma camada isolante inorgânica, e um lubrifi- cante orgânico líquido. A invenção trata também de um método de preparar peças compactadas e tratadas a quente utilizando-se o lubrificante líquido.

Descrição detalhada da invenção Tipos de pó Pós de metal adequados, que podem ser utilizados como mate- riais de partida para o processo de revestimento, são pós preparados a partir de metais ferromagnéticos tais como ferro. Elementos de liga tais como ní- quel, cobalto, fósforo, silício, alumínio, cromo, boro, etc., podem ser adicio- nados como partículas ou pré-ligas para modificar as propriedades do produ- to à base de ferro. Os pós à base de ferro podem ser selecionados dentre grupo que consiste em pós de ferro substancialmente puros, pós à base de ferro pré-ligados e partículas e elementos de ferro ou à base de ferro subs- tancialmente puros. Quando à forma da partícula, prefere-se que as partícu- las tenham uma forma irregular, como se obtém por atomização a água ou ferro-esponja. Pós e flocos atomizados a gás também podem ser de interes- se. O tamanho das partículas à base de ferro normalmente usadas na indústria de PM é distribuída de acordo com uma curva de distribuição gaussiana com um diâmetro de partícula médio na faixa de 30 a 100 μη e cerca de 10-30% das partículas são menores que 45pm. Assim, os pós utili- zados de acordo com a presente invenção têm uma distribuição de tamanho de partículas que diverge daquele comumente usado. Esses pós podem ser obtidos removendo-se as frações mais finas do pó ou fabricando um pó que tenha a distribuição de tamanho de partículas desejada.

De acordo com uma configuração preferida da invenção os pós devem ter partículas grosseiras, isto é, os pós são essencialmente sem par- tículas finas. A expressão "essencialmente sem partículas finas" deve ser entendida como significando que menos de cerca de 10%, preferivelmente menos de 5% das partículas têm um tamanho inferior a 45pm, como medido pelo método descrito em SS-EN 24 497. O diâmetro médio de partícula é tipicamente entre 106 e 425pm. A quantidade de partículas acima de 212 μιτι é tipicamente acima de 20%. O tamanho máximo de partículas pode ser cer- ca de 2mm.

Quanto às peças de CMD/SMC para aplicações de alta exigên- cia, foram obtidos resultados especialmente promissores com pós de ferro atomizados a água, em que as partículas estão envolvidas por uma camada inorgânicas. Exemplos de pós dentro do escopo desta invenção são pós que têm a distribuição de tamanhos de partícula e a composição química corres- pondentes a Somaloy®550 e Somaloy®700 da Hõganás AB, Suécia.

Lubrificante O lubrificante de acordo com a presente invenção distingue-se por ser líquido à temperatura ambiente, isto é, o ponto de fusão cristalino deve ser inferior a 25Ό. Outra característica do I ubrificante é que ele é um óleo ou líquido que não seca.

Claims (15)

1. Composição de pó para compactação, caracterizada pelo fato de que contém um pó de ferro ou à base de ferro, em que as partículas são envoltas por um revestimento inorgânico isolante, e como lubrificante pelo menos um óleo ou líquido que não seca tendo um ponto de fusão cristalina inferior a 25*0, uma viscosidade (η) a 40^ superior a 15 mPa.s, em que a dita viscosidade é dependente da temperatura de acordo com a seguinte fórmula: log (η) = k/T + C, em que a inclinação k é superior a 800 (T é em Kelvin e C é uma constante), em uma quantidade entre 0,05 e 0,40% em peso da composição.

2. Composição de pó de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que o lubrificante é selecionado do grupo que consiste em óleos minerais, ácidos graxos de base vegetal ou animal, polietileno gli- cóis, polipropileno glicóis, glicerina e derivados esterificados dos mesmos, opcionalmente em combinação com aditivos.

3. Composição de pó de acordo com a reivindicação 2, caracte- rizada pelo fato de que os aditivos são selecionados do grupo que consiste em "modificadores reológicos", "aditivos de pressão extrema", "aditivos anti- soldagem a frio", "inibidores de oxidação" e "inibidores de ferrugem".

4. Composição de pó de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que o lubrificante é incluído em uma quantidade de 0,Ι- Ο, 3% em peso.

5. Composição de pó de acordo com a reivindicação 4, caracte- rizada pelo fato de que o lubrificante é incluído em uma quantidade de 0,15- 0,25% em peso.

6. Composição de pó de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que é livre de lubrificante (s), que é (são) sólido (s) à temperatura ambiente.

7. Composição de pó de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que menos de 5% em peso das partículas tem um tama- nho inferior a 45*m. sólido. Entretanto, a presente invenção não exclui a adição de pequenas quantidades de lubrificante (s) particulado <s) sólido(s). Deve-se notar que a geometria do componente, bem como o material e a qualidade da ferramen- ta, têm grande impacto sobre o estado da superfície da peças de CMD/SMC após a ejeção. Portanto, em certos casos o teor ótimo de lubrificante pode ser inferior a 0,20% em peso. Adicionalmente, e em contraste com o ensinamen- to da patente US 6 537 389, as partículas de pó de ferro não são revestidas com um composto termoplástico. Compactação A compactação convencional sob pressões elevadas, isto é, pressões superiores a 600 MPa com pós convencionalmente utilizados inclu- indo partículas mais finas, em admistura com baixas quantidades de lubrifi- cantes (menos de 0,6% em peso) geralmente é considerada inadequada devido às altas forças necessárias para ejetar os compactados da matriz, ao conseqüente alto desgaste da matriz e ao fato de que as superfícies dos componentes tendem a ser menos lustrosas ou deterioradas. Utilizando-se os pós e lubrificantes líquidos de acordo com a presente invenção, verificou- se inesperadamente que a força de ejeção é reduzida sob pressões eleva- das, superiores a cerca de 600 MPa, e que podem ser obtidos componentes com superfícies aceitáveis ou mesmo perfeitas também quando não se utili- za lubrificação da parede da matriz. A compactação pode ser realizada com equipamento padrão, o que significa que o novo método pode ser realizado sem grandes investimentos. A compactação é realizada uniaqialmente em uma única etapa à temperatura ambiente ou elevada. Para alcançar as van- tagens apresentadas na presente invenção, a compactação deve ser reali- zada preferivelmente para densidades superiores a 7,50 g/cm3. A invenção é mais ilustrada pelos exemplos não limitativos a se- guir. Como lubrificantes líquidos, foram utilizadas substâncias de a- cordo com a tabela 1.

8. Composição de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que pelo menos 40% em peso do pó à base de ferro consistem em partículas que têm um tamanho de partícula superior a 106 ocm.

9. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que pelo menos 60% em peso do pó à base de ferro consiste em partículas que têm um tamanho de partícula superior a 106 ocm.

10. Composição de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que pelo menos 20% em peso do pó à base de ferro consiste em partículas que têm um tamanho de partícula superior a 212 ocm.

11. Composição de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que pelo menos 40% em peso do pó à base de fero consiste em partículas que têm um tamanho de partícula superior a 212ocm.

12. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracteriza- da pelo fato de que pelo menos 50% em peso do pó à base de ferro consiste em partículas que têm um tamanho de partículas superior a 212 ocm.

13. Composição de pó de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que compreende ainda um ou mais aditivos selecionados do grupo que consiste em aglutinantes orgânicos e resinas, agentes acentu- adores de fluxo, auxiliares de processamento e lubrificantes particulados.

14.

Método para fazer componentes magnéticos doces tratados a quente, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a) misturar um pó de ferro magnético doce ou à base de ferro, em que as partículas são envoltas por uma camada isolante inorgânica, e como lubrificante um óleo ou líquido que não seca, o qual tem um ponto de fusão cristalina inferior a 25Ό, uma viscosidade (η) a 40Ό superior a 15 mPa.s e em que a dita viscosidade é dependente da temperatura de acordo com a seguinte fórmula: log (η) kU +C, em que a inclinação k é superior a 800, T é em Kelvin e C é uma constante, em uma quantidade entre 0,05 e 0,4% em peso da composição, b) compactar a composição em um corpo compactado sob uma pressão superior a 600 MPa. Tabela 1 (Os lubrificantes B e E estão fora do escopo da invenção.) A tabela 2 abaixo mostra a viscosidade a diferentes temperatu- ras dos lubrificantes líquidos utilizados. Tabela 2 A tabela 3 abaixo divulga constantes na fórmula lg(r|) = k/t + C (T em K), dando a dependência de temperatura da viscosidade dos lubrifican- tes líquidos. Tabela 3 Óleos ou líquidos lubrificantes que não secam o de acordo com a invenção deverão ter a viscosidade calculada de acordo com a fórmula apresentada, onde se satisfaz a seguinte condição: k > 800, e onde a visco- sidade a 40° C é >15 mPa.s. Daí, os lubrificantes B e E, que estão fora do escopo da invenção, demonstram claramente o efeito de lubrificantes líqui- dos que não preenchem os requisitos da fórmula apresentada. Exemplo 1 Foram preparadas diferentes composições de pó à base de ferro de um total de 2 kg. O pó à base de ferro utilizado foi pó magnético doce, cujas partículas tinha sido providas de um revestimento inorgânico isolante. A distribuição do tamanho de partícula foi como divulgada em "pó grosso" na tabela 4 abaixo. 400 gramas de pó à base de ferro foram misturados intensiva- mente com 4,0 gramas de lubrificantes líquidos em um misturador separado, obtendo-se então uma chamada "mistura mestra" (master mix). Depois a mistura mestra foi adicionada à quantidade restante do pó à base de ferro magnético e a mistura final continuou sendo misturada por 3 minutos. As misturas obtidas foram transferidas para uma matriz e com- pactadas em amostras de teste cilíndricas (50 g), com um diâmetro de 25 mn, em um movimento de pressão uniaxial sob uma pressão de compacta- ção de 1100 MPa. O material de matriz utilizado foi aço-ferramenta conven- cional. Durante a ejeção das amostras compactadas, as forças ejeção está- tica e dinâmica foram medidas, e a energia de ejeção total necessária para ejetar as amostras da matriz foi calculada. A tabela 5 abaixo mostra forças de ejeção, energia de ejeção, densidade verde, aparência de superfície e o desempenho global para as diferentes amostras. Tabela 5 Exemplo 2 Uma mistura de pó contendo o lubrificante C foi preparada de acordo com o exemplo 1, e amostras de teste cilíndricas de acordo com o exemplo 1 foram compactadas a cinco diferentes temperaturas da matriz. A tabela 6 abaixo mostra as forças de ejeção e a energia de ejeção necessária para ejetar as amostras de teste da matriz, a aparência de superfície das amostras ejetadas, e a densidade verde das amostras. Tabela 6 Pela tabela acima pode-se concluir que excelentes propriedades de ejeção podem ser obtidas abaixo de uma temperatura de matriz de 80°C. Exemplo 3 Este exemplo ilustra a influência de quantidade adicionada de lubrificante C sobre a força de ejeção e a energia de ejeção necessária para ejetar a amostra compacta da matriz, bem como as aparências de superfí- cies das amostras ejetadas. As misturas foram preparadas de acordo com o exemplo 1 com exceção de que os níveis de lubrificante de 0,05%, 0,10%, e 0,40% foram adicionados. Amostras de acordo com o exemplo 1 foram com- pactadas à temperatura ambiente (TA/RT). A tabela 7 abaixo mostra a ener- gia necessária para ejetar as amostras da matriz, bem como as aparências de superfície da amostra ejetada. Tabela 7 Pela tabela 7, sabe-se que um teor de pelo menos 0,10% do lu- brificante C é necessário para esta pressão de compactação, a fim de obter comportamento de ejeção aceitável da matriz. Além disso, também se espe- ra que o tipo de geometria de componente e o material de ferramenta te- nham influência sobre a ejeção. Exemplo 4 Este exemplo ilustFa a influência da distribuição de partícula so- bre a força de ejeção e a energia de ejeção necessária para ejetar as amos- tras da ordem e a influência da distribuição de tamanho de partícula sobre a aparência de superfície da amostra ejetada quando são utilizados lubrifican- tes líquidos de acordo com a invenção. O exemplo 1 foi repetido com exceção de que foi utilizado um "pó fino" em comparação com o pó grosso (Tabela 4). A tabela 8 abaixo mostra a força de ejeção e a energia necessá- ria para ejetar as amostras da matriz bem como as aparências de superfície da amostra ejetada. Pela tabela acima pode-se ver que composições incluindo o tipo de lubrificantes líquidos definidas acima podem ser utilizadas tanto em pó fino quanto em pó magnético doce grosso. Entretanto, quando são utili- zados pós grossos, tanto o acabamento de superfície quanto a densidade verde da peça compactada são melhorados. Ademais, propriedades de pó, tais como densidade aparente e fluxo, de pós finos normalmente são más quando se utilizam lubrificantes líquidos de acordo com a invenção. Entretanto, para aplicações sem grandes exigências para essas propriedades de pó, os pós finos podem proporcionar componentes de qua- lidade aceitável utilizando-se lubrificantes líquidos de acordo com a inven- ção. Exemplo 5 Este exemplo ilustra as excelentes propriedades magnéticas ob- tidas utilizando-se teores baixos de lubrificantes líquidos de acordo com a invenção. Em geral, propriedades menos lubrificantes resultarão em menor resistividade elétrica e maior perda de núcleo. Entretanto, este exemplo mostra que, mesmo quando o desempenho de lubrificação é inaceitável, propriedades magnéticas como permeabilidade máxima podem ser aceitá- veis (amostra B). Porém, tais lubrificantes, que apresentam desempenho de lubrificação inaceitável, não podem ser utilizados em pós para produção em grande escala devido ao mau acabamento de superfície e excessivo desgas- te de ferramenta. Sistemas lubrificantes particulados convencionais, tais como Ke- nolube ® geralmente precisam de maiores quantidades de lubrificante (>0,5%/p) para alcançar desempenho de lubrificação semelhante. Em tais quantidades maiores de lubrificante adicionado, as pressões de compacta- ção superiores a 800 MPa não resultam em propriedades magnéticas melho- radas, pois não podem ser obtidos melhores aperfeiçoamentos no níveis de densidade (amostra referência G). Seis misturas foram preparadas de acordo com o exemplo 1. As misturas obtidas foram transferidas para uma matriz e compactadas em to- róides de 55/45 mm, com uma altura de 5 mm, em um movimento de com- pressão uniaxial sob uma pressão de compactação de 1100 MPa. As amos- tras foram tratadas a quente em ar a 530°C durante 30 minutos. As proprie- dades magnéticas foram medidas nas amostras de toróides com impulsão 100 e alterações de sentido utilizando-se um gráfico de histerese Brockhaus. A tabela 9 abaixo mostra a resistividade elétrica como medida pelo método de quatro pontos, a permeabilidade máxima, o nível de indução a kA/m, bem como as perdas de núcleo a 1T 400Hz, e 1kHz, respectiva mente. * - Não é de acordo com a invenção. ** - Amostra de referência G é pó grosso misturado com 0,5% de Kenolu- be®.