BRPI0500990B1 - pneumático de borracha tendo camada selante à perfuração colorida embutida - Google Patents

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Leonard James Reiter
Michael Julian Crawford
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Goodyear Tire & Rubber
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Abstract

"pneumático tendo camada selante colorida embutida e preparação do mesmo". esta invenção se refere a um pneumático tendo uma camada selante não preta embutida e a sua preparação. a camada selante é derivada de uma camada precursora selante compreendida de uma borracha butílica, organoperóxido, silica amorfa sintética particulada e farinha de semente agrícola orgânica de origem vegetal, juntamente com um colorante diferente de preto. a camada precursora selante à base de borracha butílica é incorporada ao pneu, para formar uma montagem de pneu, e o componente de borracha butílica da camada precursora selante é despolimerizado durante vulcanização subseqüente do pneu, a uma temperatura elevada em um molde adequado, para formar o pneu tendo o selante embutido resultante. a farinha de semente agrícola orgânica de origem vegetal é uma matéria-prima renovável, em um sentido de que pode ser reposta pela natureza e, portanto, não como um esgotamento significativo de fonte natural não renovável. a farinha de semente agrícola é compreendida de pelo menos uma porção de uma semente vegetal moída (por exemplo, porção de semente integral ou parcial, incluindo, por exemplo, o seu núcleo e/ou concha) de uma planta produtora de semente agrícola, tal como, por exemplo, trigo, centeio, arroz, cevada, aveia, verbasco, soja e/ou milho. a camada selante pode conter também um ou mais de um poliisopreno líquido e fibras orgânicas curtas. de preferência, a sílica amorfa é uma sílica precipitada, isto é, agregados de partículas de sílica primária.

Description

"PNEUMÁTICO DE BORRACHA TENDO CAMADA SELANTE À PERFURAÇÃO COLORIDA EMBUTIDA" CAMPO DA INVENÇÃO
Esta invenção se refere a um pneumático tendo uma camada selante não preta embutida e a sua preparação. A camada selante é derivada de uma camada precursora selante compreendida de uma borracha butilica, organoperóxido, síli-ca amorfa sintética particulada e farinha de semente agrícola orgânica de origem vegetal, juntamente com um colorante diferente de preto. A camada precursora selante à base de borracha butilica é incorporada ao pneu, para formar uma montagem de pneu, e o componente de borracha butilica da camada precursora selante é despolimerizado durante vulcaniza-ção subsequente do pneu, a uma temperatura elevada em um molde adequado, para formar o pneu tendo o selante embutido resultante. A farinha de semente agrícola orgânica de origem vegetal é uma matéria-prima renovável, em um sentido de que pode ser reposta pela natureza e, portanto, não como um esgotamento significativo de fonte natural não renovável. A farinha de semente agrícola é compreendida de pelo menos uma porção de uma semente vegetal moida (por exemplo, porção de semente integral ou parcial, incluindo, por exemplo, o seu núcleo e/ou concha) de uma planta produtora de semente agrícola, tal como, por exemplo, trigo, centeio, arroz, cevada, aveia, verbasco, soja e/ou milho. A camada selante pode conter também um ou mais de um poliisopreno liquido e fibras orgânicas curtas. De preferência, a silica amorfa é uma sí-lica precipitada, isto é, agregados de partículas de silica primária .
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO Vários pneumáticos foram propostos, que contêm uma camada selante embutida à base de uma camada de borracha bu-tílica despolimerizada.
Por exemplo, na patente U.S. 4.895.610, propõe-se construir uma camada de composição à base de borracha butí-lica em um pneu, que contém um polímero de poliisopreno e um organoperóxido, seguinte a que, sob condições de temperaturas elevadas usadas para vulcanizar o pneu, uma grande porção da borracha butílica fica presente como sendo despolimerizada, para formar um material pegajoso, que tem propriedades selantes contra perfuração.
As patentes U.S. 4.228.839, 4.171.237 e 4.140.167 também se referem a uma camada selante em um pneu formado por despolimerização e reticulação de uma composição de borracha à base de borracha butílica, particularmente, por tratamento por irradiação. O pedido de patente U.S. 10/171.057, depositado em 13 de junho de 2002, se refere a um pneu com selante embutido, compreendido de uma borracha butílica parcialmente despolimerizada, por meio de um organoperóxido, que contém uma borracha pré-vulcanizada particulada dispersa na dita borracha butílica. 0 pedido de patente U.S. 10/368.259, depositado em 17 de fevereiro de 2003, se refere a um pneu com selante embutido, compreendido de uma borracha butílica parcialmente despolimerizada, por meio de um organoperóxido, que contém um enchimento particulado compreendido de negro de fumo e/ou pó de carvão e, opcionalmente, um polímero à base de dieno líquido, fibras curtas, microsferas de vidro oco e óleo de processamento de borracha, em que o dito polímero líquido não é opcional, em que o dito enchimento particulado é exclusivamente negro de fumo de reforço de borracha.
Historicamente, outras publicações de patentes se referem a construções de pneus, composições selantes e processos nos quais um material selante é posicionado entre as camadas de borracha calandradas. Por exemplo, consultar as patentes U.S. 3.048.509 e a dita 4.228.839.
Na descrição desta invenção, o termo "farinha de semente agrícola" se refere a sementes, incluindo os seus embriões, ou núcleos, e que podem também incluir as suas casca e casca seca de semente acompanhantes, obtidas de plantas agrícolas, cultivadas, como discutido acima. Tipicamente, esses grãos, com ou sem as suas cascas e/ou cascas secas, são moídos em pequenas partículas e depois usualmente peneirados por uma malha de peneira fina, para obter um tamanho de partícula médio relativamente consistente, que pode ser algumas vezes referido como "farinha". 0 termo "ppc" é usado para designar partes em peso de um ingrediente por 100 partes de elastômero, a menos que indicado de outro modo. Os termos "elastômero" e "borracha" são usados intercambiavelmente, a menos que indicado de outro modo. Os termos "curar" e "vulcanizar" são usados intercambiavelmente, a menos que indicado de outro modo.
SUMARIO E PRÁTICA DA INVENÇÃO
De acordo com esta invenção, um pneumático de uma forma toroidal aberta é proporcionado, que é compreendido de uma carcaça de pneu, tendo uma cavidade incluída com uma camada de pano-forro interno de borracha na sua superfície interna dentro da dita cavidade, caracterizado por um aperfeiçoamento que compreende uma camada selante à perfuração, de cor diferente de preta, embutida, coberta pela dita camada de pano-forro interno de borracha, em que a dita camada selante à perfuração é compreendida de uma borracha butílica pelo menos parcialmente despolimerizada com organoperóxido (parcialmente despolimerizada por ação de um organoperóxido) , em que a dita camada selante à perfuração contém de zero a menos de 0,5, de preferência, de zero a menos de 0,2, ppc e, de preferência, exclusive de negro de fumo, e é compreendida de, com base em partes em peso por 100 partes em peso da dita borracha butílica parcialmente despolimerizada de: (A) uma borracha butílica pelo menos parcialmente despolimerizada com organoperóxido, em que a dita borracha butílica é compreendida de um copolímero de isobutileno e isopreno, compreendido de cerca de 0,5 a cerca de 5, de preferência, de cerca de 0,5 a cerca de 1,0, unidade percentual derivada de isopreno; (B) enchimento particulado, diferente de negro de fumo, compreendido de: (1) cerca de 5 a cerca de 90, alternativamente cerca de 10 a cerca de 20, ppc de sílica amorfa sintética, de preferência, sílica precipitada, exclusive de um agente de acoplamento para a dita sílica; (2) de cerca de 5 a cerca de 40, alternativamente de cerca de 5 a cerca de 30, ppc de farinha de semente de planta orgânica agrícola; e (3) de zero a cerca de 40, alternativamente cerca de 5 a cerca de 15, ppc de argila, particularmente, argila de caulim; (C) zero a cerca de 6, alternativamente de cerca de 0,5 a cerca de 5, ppc de fibras orgânicas curtas, (D) opcional e preferivelmente, um colorante além das ditas sílica, farinha e argila, em que o dito colorante uma cor diferente de preto (para conferir uma cor diferente de preta à dita camada selante) , em que o dito colorante é selecionado de pelo menos um de pigmentos orgânicos, pigmentos inorgânicos e corantes, selecionados de preferência de pigmentos orgânicos e pigmentos inorgânicos; (E) de zero a cerca de 20, alternativamente cerca de 4 a cerca de 15, ppc de óleo de processamento de borracha, de preferência, um óleo de processamento de borracha tendo um teor aromático máximo de cerca de 15 por cento em peso, e, de preferência, um teor de naftênicos em uma faixa de cerca de 35 a cerca de 45 por cento em peso e, de preferência, um teor de parafínicos em uma faixa de cerca de 45 a cerca de 55 por cento em peso; e (F) opcionalmente, de zero a cerca de 15, alternativamente de cerca de 2 a cerca de 5, ppc de polímero de cis 1,4-poliisopreno líquido.
Portanto, na prática, a dita camada selante de cor diferente de preta é coberta por um pano-forro interno de borracha, para separar a camada selante da cavidade interna do pneumático. Reconhece-se que a cavidade do pneu é projetada para conter ar sob uma pressão superior à pressão atmosférica .
Na prática, a dita camada selante pode ser posicionada entre uma camada de pano-forro interno reforçado com negro de fumo e a carcaça do pneu de borracha, ou entre duas camadas de panos-forros internos de pneu reforçadas com negro de fumo. Dessa maneira, então, a dita camada selante de cot diferente de preta é coberta por pelo menos uma camada de pano-forro interno de borracha de pneu reforçada com negro de fumo (e, desse modo, de uma cor preta) , mas pode, se desejado, ser ensanduichada entre as ditas camadas de panos-forros internos de borracha e, desse modo, fora de contato com a dita carcaça de pneu de borracha.
Na prática, a dita camada selante de cor diferente de preta promove uma visibilidade potencial de um furo no pneu (provocado tipicamente por um objeto perfurante), que se estende pelo pano-forro interno, se a composição da camada selante exsuda pelo furo na camada do pano-forro interno e fica, desse modo, visível.
Na prática, deseja-se aqui que a composição da precursora selante à base de borracha butílica tenha a propriedade física de módulo de armazenamento G', a uma deformação dinâmica de 5 por cento a 80°C e 1 hertz em uma faixa de cerca de 100 a cerca de 400 kPa, e a dita camada selante de borracha butílica parcialmente despolimerizada tem um módulo de armazenamento G1 em uma faixa de cerca de 5 a cerca de 80, alternativamente em uma faixa de cerca de 5 a cerca de 50, kPa.
Na prática, esse módulo de armazenamento G' pode ser determinado, por exemplo, por um instrumento RPA (Anali-sador de Processamento de Borracha) , que mede a varredura de deformação a 80°C a 1 hertz por uma faixa de, por exemplo, 1 a 50 por cento de varredura de deformação. Um tamanho de a-mostra de cerca de 5,1 gramas é usado para a determinação de G'. Essa medida de módulo de armazenamento (G') para amostras de borracha é bem conhecida daqueles versados nessa técnica. Esse Analisador de Processamento de Borracha é o instrumento RPA 2000® da Alpha Technologies, anteriormente Flexsys Company e anteriormente Monsanto Company. As referências a um instrumento RPA 2000 podem ser encontradas nas seguintes publicações: Η. A. Palowski, et al., Rubber World, junho de 1992 e janeiro de 1997, bem como Rubber & Plastics News, 26 de abril e 10 de maio de 1993. Acredita-se que esse método de determinação do módulo de armazenamento seja bem conhecido daqueles versados nessa técnica.
Para os propósitos desta invenção, o instrumento RPA é operado a uma temperatura de amostra de 80°C, uma fre-qüência de um hertz e uma varredura de deformação dinâmica de um a 50 por cento de deformação, da qual a deformação de 5 por cento é referida, ou usada, para o valor do módulo de armazenamento G'. Para fins de determinação do módulo de armazenamento G' para esta invenção, a amostra é aquecida a 170°C por 12 minutos, seguida por uma varredura de deformação a 1 hertz a 80°C de 1 a 50 por cento por um instrumento RPA da Série 2000. O material de farinha de semente de origem vegetal é aqui considerado como sementes de plantas moídas e peneiradas, de preferência de uma planta agrícola cultivada, selecionada de, por exemplo, trigo, centeio, arroz, cevada, aveia, verbasco, soja e/ou milho, ou uma mistura de dois ou mais deles. 0 termo semente de planta, como aqui usado, é intencionado para ser o embrião e, se desejado, a cobertura para o embrião que pode incluir a sua casca seca. Essa farinha é tipicamente de uma cor esbranquiçada. A sílica amorfa mencionada acima é, de preferência, uma sílica precipitada, em uma forma de agregados de partículas de sílica primárias. A dita sílica é tipicamente inerentemente de cor esbranquiçada. Várias sílicas precipitadas podem ser usadas, tais como, por exemplo, e não intencionadas para serem limitan-tes, HiSil 210®, HiSil 546® e HiSil 532® da PPG Industries, Hubersil 4155® da J. M. Huber Company e Ultrasil® VN2 e VN3 da Degussa Company.
Na prática, várias argilas opcionais podem ser u-sadas, uma representativa sendo, por exemplo, argila de caulim. 0 termo "argila" é aqui intencionado para incluir argila lavada com água e argila tratada (pré-tratada) com mer-captossilano. Essa argila é, tipicamente de uma cor diferente de branca, freqüentemente uma cor castanha. Considera-se aqui que um benefício da argila é proporcionar um grau de reforço, ou estabilidade, modificado ou temperado, para a composição selante, como um auxiliar para a sílica amorfa mencionada acima, para proporcionar uma propriedade de módulo de armazenamento G' resultante para a composição selante.
Quando se usa argila opcional, a relação ponderai da dita argila precipitada para a argila pode ser, por exemplo, em uma faixa de cerca de 0,5/1 a cerca de 10/1.
As fibras orgânicas curtas opcionais podem ser fibras orgânicas naturais ou sintéticas, tais como, por exemplo, fibras e algodão e fibras sintéticas, tais como, por exemplo, fibras de raiom, aramida, náilon e poliéster, e as suas misturas. Na prática, essas fibras curtas de algodão podem ter um comprimento médio, por exemplo, em uma faixa de até cerca de 200 microns (por exemplo, um comprimento médio de cerca de 150 microns) e as fibras sintéticas (por exemplo, as fibras de poliéster e de náilon) podem ter um comprimento médio, por exemplo, de até um máximo de cerca de 2.500 microns. As fibras curtas são aqui consideradas como auxiliando na promoção da eficiência da capacidade de sela-gem da composição selante resultante e na promoção de um módulo de armazenamento (G1) adequado. Em concentrações relativamente baixas, essas fibras sintéticas não são aqui consideradas como interferindo significativamente com o processamento da composição precursora selante como promovendo a-inda a eficiência da camada selante embutida resultante para a sua camada selante à perfuração. O colorante pode ser, por exemplo, um material orgânico ou inorgânico de uma cor diferente e, de preferência, contrastando significativamente da preta. Na prática, o co-lorante pigmento pode ser um compósito do pigmento colorante e um elastômero, tal como, por exemplo, EPR (borracha de co-polímero de etileno / propileno) e/ou SBR (borracha de copo-límero de estireno / butadieno).
Na prática, o colorante pode ser compreendido de pigmento de dióxido de titânio. Por exemplo, o colorante dessa composição selante pode ser composto, de preferência, de dióxido de titânio, quando se deseja uma camada selante de cor branca. Também, esse colorante pode conter, ou ser compreendido, de dióxido de titânio como um abrilhantador colorido, juntamente com pelo menos um pigmento orgânico de cor diferente de preta e/ou um pigmento ou corante inorgânico de cor diferente de preta. Vários colorantes, além das ditas sílica, argila e farinha, podem ser usados para proporcionar uma cor diferente de preta ao selante e à composição precursora selante. São representativos desses colorantes, por exemplo, os pigmentos de cor amarela como pigmento amarelo Stantone D-1102 , entendido como sendo uma mistura-padrão de pigmento amarelo à base de diarila, da PolyOne Corporation e pigmento amarelo EPMB Akrosperse E-6837® com uma EPR (borracha de e-tileno / propileno) da Akrochem Company. Outros pigmentos colorantes candidatos incluem (alguns dos quais podem ser uma mistura de pigmentos), por exemplo, e não intencionados para serem limitantes, violeta E-1006®, amarelo E-7420®, vermelho E-4686®, branco E-18016®, verde E-2773® e azul E-632 da Akrochem Company. Como discutido acima, esses pig- mentos coloridos podem ser usados em combinação e, portanto, juntamente com dióxido de titânio.
Os vários óleos de processamento de borracha são bem conhecidos daqueles versados nessa técnica. Para esta invenção, um óleo de processamento de borracha tendo um baixo teor de aromaticidade é preferido, isto é, um óleo de processamento de borracha tendo um teor de aromaticidade inferior a cerca de 15 por cento em peso. Esse óleo de processamento de borracha pode ser composto de, por exemplo, cerca de 35 a cerca de 45 por cento em peso de teor naftênico, cerca de 45 a cerca de 55 por cento em peso de teor parafí-nico e um teor aromático inferior a cerca de 15 por cento em peso (por exemplo, de cerca de 10 a cerca de 14 por cento em peso). Considera-se aqui que um representante desse óleo de processamento de borracha e Flexon da Exxon Mobil Company.
Na prática, um pneumático tendo uma capacidade de selagem contra perfuração, como um conjunto de pneu, é compreendido de um conjunto de componentes compreendidos de uma banda de rodagem de borracha (curável por enxofre) circunfe-rencial externa, carcaça de borracha suportando a dita banda de rodagem (contendo lonas de borracha reforçada com negro de fumo, curável por enxofre, reforçadas por cordões) e uma camada de pano-forro interno de borracha halobutílica (reforçada com negro de fumo e usualmente curável por enxofre) interna, pode ser preparado por, por exemplo: (A) posicionamento de uma camada de uma composição de borracha à base de borracha butílica não vulcanizada, exclusive de agente de vulcanização de enxofre, como um pre- cursor de camada selante entre o dito pano-forro interno e a carcaça de borracha, ou entre dois dos ditos panos-forros internos, em que a dita composição de borracha à base de bu-tílica precursora selante é compreendida de, com base em partes em peso por 100 partes de borracha butílica (ppc): (1) 100 partes em peso de borracha butílica como um copolímero compreendido de isobutileno e isopreno, que contém de cerca de 0,5 a cerca de 5 unidades percentuais em peso derivadas de isopreno; (2) cerca de 5 a cerca de 90 ppc de enchimento particulado, que contém de zero a cerca de 0,5, de preferência, de zero a cerca de 0,2 e, particularmente, exclusive de negro de fumo, compreendido de: (3) cerca de 5 a cerca de 90, alternativamente cerca de 10 a cerca de 20, ppc de agregados de sílica amorfa particulada, de preferência, sílica precipitada; (4) cerca de 5 a cerca de 40, alternativamente de cerca de 5 a cerca de 30, ppc de farinha de semente de origem vegetal agrícola; (5) de zero a cerca de 20, alternativamente cerca de 5 a cerca de 10, ppc de argila; (6) de zero a cerca de 6, alternativamente de cerca de 0,5 a cerca de 5, ppc da dita fibra orgânica curta; (7) de zero a cerca de 15, alternativamente cerca de 2 a cerca de 5, ppc de poliisopreno líquido; (8) opcional e preferivelmente colorante pigmento de cor diferente de preta, além das ditas sílica, farinha e argila, para conferir uma cor diferente de preta à dita com- posição de borracha butílica precursora selante; (9) de zero a cerca de 20, alternativamente cerca de 4 a cerca de 15, ppc de óleo de processamento de borracha, de preferência, um óleo de processamento de borracha tendo um teor aromático máximo de cerca de 15 por cento em peso e, de preferência, um teor naftênico em uma faixa de cerca de 35 a cerca de 45 por cento em peso e, de preferência, um teor parafínico em uma faixa de cerca de 45 a cerca de 55 por cento em peso; e (10) um organoperóxido ativo (por exemplo, de cerca de 0,5 a cerca de 10 partes em peso por 100 partes em peso de borracha butílica); (B) vulcanização do dito conjunto de pneu, a uma temperatura em uma faixa de cerca de 130°C a cerca de 175°C, por um período de tempo suficiente para despolimerizar parcialmente a dita borracha butílica e, desse modo, formar uma camada selante embutida dentro do dito conjunto de pneu.
Considera-se que um aspecto desta invenção é a despolimerização parcial da borracha butílica, para reduzir o seu módulo de armazenamento G' (80 °C) de um valor em uma faixa de cerca de 100 a cerca de 400, alternativamente de 140 a 270, kPa a um valor em uma faixa de cerca de 5 a cerca de 50 kPa.
Considera-se aqui que isso seja significativo, porque o dito precursor selante de borracha butílica, tendo o G' em uma faixa de cerca de 100 a cerca de 400, alternativamente de 14 0 a 270, kPa, é normalmente uma composição de borracha, que é convenientemente processável como uma compo- sição de borracha, que pode ser adequadamente formada como uma camada de borracha em um pneu. Além do mais, isso é aqui considerado como sendo significativo, porque a dita camada selante embutida, como a composição de borracha butílica despolimerizada, obtida após vulcanização do conjunto de pneu a uma temperatura elevada, tendo um G' em uma faixa de 5 a cerca de 3 0 kPa, é considerada como proporcionando uma camada selante embutida para o pneumático.
Em um aspecto, prefere-se que as unidades derivadas de isopreno do copolímero de isobutileno / isopreno da borracha butílica estejam abaixo de três mol por cento e, particularmente, em uma faixa de 0,5 a 1,0 mol por cento do copolímero. Essa borracha butílica tem, de preferência, um valor de viscosidade Mooney ML (1+8 a 125°C) em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 50, de preferência, de cerca de 30 a cerca de 40.
Mediante vulcanização do enxofre do conjunto de pneu, sob condições de temperatura elevada, uma grande porção da composição à base de borracha butílica não vulcaniza-da é aqui considerada como sendo despolimerizada na presença do composto de organoperóxido, para formar um material pegajoso que tem propriedades de selagem contra perfuração.
Na prática, a dita camada halobutílica do pano-forro interno é, tipicamente, uma composição de borracha halobutílica contendo agente de cura de enxofre de uma borracha butílica, tal como, por exemplo, borracha clorobutílica ou borracha bromobutílica.
Essa camada de pano-forro interno de borracha ha- lobutílica do pneu pode conter também um ou mais elastômeros à base de dieno vulcanizáveis por enxofre, tais como, por exemplo, borracha natural de cis 1,4-poliisopreno e borracha de estireno / butadieno e as suas misturas, ou particularmente uma combinação de uma ou mais das ditas borrachas ha-lobutílicas e os ditos elastômeros â base de dieno.
Na prática, a composição precursora selante à base de borracha butílica contém uma proporção suficiente de or-ganoperóxido, para provocar despolimerização parcial da borracha butílica, usualmente em uma faixa de cerca de 0,5 a cerca de 10 ppc do organoperóxido ativo, dependendo um pouco do tempo e da temperatura da operação de vulcanização do pneu e do grau de despolimerização desejado. Vários organoperóxidos podem ser usados na camada de composição polimérica (selante). De preferência, os organoperóxidos desejados são os que ficam ativados (por exemplo, geram radicais livres de peróxido) em altas temperaturas, isto é, acima de cerca de 100°C. Esses organoperóxidos são referidos nesse aspecto como sendo peróxidos ativos. Os exemplos desses organoperóxidos, que são considerados aqui como sendo organoperóxidos ativos são, por exemplo, perben-zoato de terc-butila e peróxidos de dialquila com os mesmos ou radicais diferentes, tais como peróxidos de dialquilben-zeno e pré-ésteres alquílicos. De preferência, o organoperóxido ativo vai conter dois grupos peróxido. Freqüentemente, os grupos peróxido são presos em um grupo terc-butila. A parte básica, na qual os dois grupos peróxido são suspensos, pode ser radicais alifáticos, cicloalifáticos ou aromáticos.
Alguns exemplos representativos desses organoperóxidos são, por exemplo, 2,5-bis (terc-butil peróxi)-2,5-dimetil hexano; 1,1-di-terc-butil peróxi-3,3,5-trimetil cicloexano; 2,5-dimetil-2,5-di (terc-butil peróxi) hexina-3; peróxido de p-clorobenzila; peróxido de 2,4-diclorobenzila; 2,2-bis-(terc-butil peróxi) butano; peróxido de di-terc-butila; peróxido de benzila; 2,5-bis (terc-butil peróxi)-2,5-dimetil hexano; peróxido de dicumila; e 2,5-dimetil-2,5-(di (terc-butil peróxi) hexano. 0 peróxido de dicumila pode ser um organoperó-xido ativo desejado.
Esses organoperóxidos ativos podem ser adicionados, tipicamente, à composição precursora selante â base de borracha butílica em um veículo mineral de escoamento livre, tal como, por exemplo, carbonato de cálcio. O organoperóxido em um veículo mineral é preferido para armazenar o peróxido e manuseamento e processamento seguro dele. Essa composição de veículo contendo de cerca de 35 a 60 por cento em peso de ingrediente ativo (peróxido) pode ser empregada com bastante sucesso. Por exemplo, 4 0 por cento em peso de peróxido de dicumila em um veículo inerte podem ser empregados na camada selante de composição de borracha butílica.
Os vários componentes da camada selante podem ser misturados conjuntamente, usando qualquer equipamento de mistura de borracha conveniente, particularmente, um misturador de borracha interno. A composição de borracha usada na camada selante tem, tipicamente, uma viscosidade suficiente e uma pega em estado não vulcanizado, para permitir a sua incorporação em um pneu não vulcanizado, sem se afastar das técnicas de construção de pneu de longa data, padrões e sem o uso de equipamento de construção de pneu caro, complicado. A composição de borracha à base de borracha butí-lica pode ser formada em uma tira de borracha não vulcaniza-da, por uso de equipamento convencional, tal como uma calan-dra, extrusora ou qualquer combinação delas, e a tira é montada em um conjunto dos componentes de pneu não vulcanizado. Por exemplo, um pano-forro interno de borracha de uma composição de borracha à base de borracha butílica (por exemplo, borracha bromobutílica) pode ser primeiro aplicada a um tambor de construção e depois a tira da camada precursora selante à base de borracha butílica é aplicada à camada de pano- forro interno. O restante do conjunto de componentes do pneu, incluindo uma lona reforçada com cordões da carcaça do pneu de borracha sendo aplicada sobre a dita tira precursora selante de borracha butílica. A camada precursora selante à base de borracha butílica é, desse modo, montada no conjunto de componentes de pneu não vulcanizado, entre uma camada de pano-forro interno e a carcaça do pneu. A tira de composição de borracha butílica não vul-canizada, empregada como na camada selante, pode estender-se, por exemplo, de um ombro do pneu para o outro, por meio da região da corda ou região do pneu. A espessura da camada de composição selante pode variar bastante em um pneu contendo selante à perfuração não vulcanizado. Geralmente, a espessura da camada de composição selante pode variar de cerca de 0,13 cm (0,05 polegada) a cerca de 1,9 cm (0,75 polegada) . Em pneus para carros de passeio, deseja-se normal- mente que a camada de composição selante tenha uma espessura de cerca de 0,32 cm (0,125 polegada), enquanto que para pneus de caminhão, uma espessura de cerca de 0,76 cm (0,3 polegada) ou maior pode ser desejada.
Após os pneumáticos de borracha não vulcanizados desta invenção terem sido montados, são vulcanizados usando um ciclo de cura de pneu normal. Os pneus desta invenção podem ser curados por uma ampla gama de temperaturas, por e-xemplo, os pneus para carros de passeio podem ser vulcanizados a uma temperatura variando de cerca de 150°C a cerca de 180°C e os pneus de caminhão podem ser vulcanizados a uma temperatura variando de cerca de 130°C a cerca de 170°C. Desse modo, uma temperatura de cura pode variar, por exemplo, de cerca de 130°C a cerca de 180°C e por um período de tempo (por exemplo, de cerca de 7 a cerca de 3 5 minutos ou mesmo até 12 horas para pneus muito grandes, dependendo um pouco do tamanho e do grau de despolimerização desejado da borracha butílica) e suficiente para despolimerizar, pelo menos parcialmente, a dita composição precursora selante para a propriedade do módulo de armazenamento (G1) mencionada acima. Na prática, um período de tempo usado para vulcanizar os pneus, em um molde adequado, pode, portanto, ter, por e-xemplo, uma duração de cerca de 10 a 14 minutos para um pneu para carros de passeio e por cerca de 25 a cerca de 35 minutos para um pneu de caminhão.
Consequentemente, em um aspecto da invenção, um pneumático de borracha auto-selante desta invenção é considerado, cujo pneu tem costados, uma carcaça de suporte, ta- lões inextensíveis, um pano-forro interno (camada de barreira de ar), uma camada selante e uma banda de rodagem circun-ferencial externa (porção banda de rodagem). Os costados individuais se estendem radialmente para dentro das bordas externas axiais da porção banda de rodagem, para unirem-se aos respectivos talões inextensíveis. A carcaça de suporte age como uma estrutura de suporte para a porção banda de rodagem e costados. A camada selante é disposta entre a dita carcaça de suporte e o dito pano-forro interno. A banda de rodagem circunferencial externa ê adaptada para ficar em contato com o solo, quando o pneu está em uso.
Os exemplos apresentados a seguir são incluídos para ilustrar mais ainda o processo de fabricação dos pneumáticos de borracha auto-selantes desta invenção. Esses e-xemplos são intencionados para serem representativos da presente invenção e não devem ser considerados como limitantes do âmbito da invenção, ou da maneira na qual pode ser praticada. A menos que indicado especificamente de outro modo, as partes e porcentagens são apresentadas em peso.
EXEMPLO I
Uma composição precursora selante à base de borracha butílica é preparada por combinação de uma mistura compreendida de borracha butílica, sílica precipitada e farinha de semente de origem vegetal em um misturador de borracha interno em um estágio de mistura não produtivo (sem o orga-noperóxido) , por cerca de 4 minutos a uma temperatura de cerca de 160°C, depois do que a mistura de borracha foi despejada do misturador e deixada resfriar a uma temperatura abaixo de 40°C. A mistura foi depois combinada em um misturador de borracha interno em um estágio de mistura produtivo (com o organoperóxido) com o organoperóxido ativo por cerca de 2 minutos a uma temperatura de cerca de 108°C, depois do que a mistura foi despejada do misturador e deixada resfriar a uma temperatura abaixo de 40°C. A composição de borracha era compreendida dos ingredientes mostrados na Tabela 1 a seguir.
Tabela 1_____________________________________________________ 1 Borracha butílica obtida como Exxon 065® da Exxon Mobil Company. 2 Farinha orgânica obtida como sendo distribuída pela empre-sa de comestíveis Giant Eagle como Giant Eagle All Purpose Flour, Enriched, Bleached and Sifted, composta como indicado de: farinha de trigo alvejada enriquecida [niacina, teor de ferro reduzido), tiamina, mononitrato de vitamina Bl], ribo-flavina (Vitamina B2), ácido fólico e farinha de cevada mal- tada. 3 Sílica como HiSil 243 LD® da PPG Industries Company. 4 Colorante como um pigmento amarelo Stantone D-1102® da PolyOne Company. 5 Dióxido de titânio como Ti-Pure® da DuPont Company.
Oleo de processamento de borracha como Flexon 641 da Exxon Mobil Company, indicado como sendo um óleo de processamento de borracha parafínico, naftênico tendo um teor aromático inferior a 15 por cento em peso. 7 LIR50® da Kuraray Company. 8 Compósito de peróxido de dicumila em um veículo mineral em uma relação ponderai 60/40 e indicado na Tabela 1 como o compósito. A amostra foi testada por um instrumento RPA Série 2000, como descrito acima e o módulo de armazenamento G' (80°C), um hertz e 5 por cento de deformação indicada para a amostra, antes e depois do aquecimento de cerca de 170°C por cerca de 12 minutos, para ativar o peróxido de dicumila, foi determinado.
Os valores do módulo de armazenamento G' (a 80°C) para a amostra foram observados de uma varredura de temperatura versus propriedades viscoelástica, como descrito acima, com o dito reômetro RPA 2 00 0 operado a uma deformação por torção e uma freqüência de 10 hertz, cuja metodologia foi discutida acima.
O valor do módulo de armazenamento G' (a 80°C) para as composições de borracha, nas quais o peróxido de dicumila não foi ativado (e a amostra não preaquecida a 170°C por 12 minutos) e representando, desse modo, o precursor selante, foi determinado como sendo de 219 kPa. 0 valor do módulo de armazenamento G' para as composições de borracha, nas quais o peróxido de dicumila foi ativado (a amostra preaquecida a 170°C por 12 minutos) e, desse modo, representando o selante da borracha butílica pelo menos parcialmente despolimerizada, foi determinado como sendo de 7 kPa.
Portanto, observou-se que a composição precursora selante à base de borracha butílica tem uma propriedade de módulo de armazenamento G1, a uma deformação dinâmica de 5 por cento a 8 0°C e 1 hertz, de 219 kPa, isto é, dentro de uma faixa desejável mencionada acima de cerca de 100 a cerca de 400 kPa, e a dita composição da camada selante de borracha butílica parcialmente despolimerizada foi observada ter um módulo de armazenamento G' significativamente mais baixo de 7 kPa, isto é, dentro da faixa desejável mencionada acima de cerca de 5 a cerca de 80 kPa.
EXEMPLO II
Um pneumático de borracha cintado de aço sem câmara do tipo pneu para carros de passeio P225/60/R16 é preparado primeiro por aplicação de uma camada de pano-forro interno de borracha butílica padrão) em um tambor de construção padrão. Depois, uma camada de composição precursora selante à base de borracha butílica do Exemplo I, tendo uma espessura de cerca de 0,76 cm (0,3 polegada), é aplicada à camada de pano-forro interno no tambor de construção. A porção banda de rodagem, os costados, os talões e a carcaça de suporte são depois montados no pneu, usando técnicas convencionais utilizadas na fabricação de pneus radiais cintados de aço para formar um verde não vulcanizado com a camada precursora selante embutida. 0 pneu resultante é vulcanizado em um molde de pneu adequado a uma temperatura de cerca de 150°C por cerca de 3 0 minutos, para formar um pneu com uma camada selante embutida tendo uma espessura de cerca de 0,32 cm (cerca de 0,125 polegada), formado por des-polimerização parcial do componente borracha butílica pelo organoperóxido da camada precursora selante na temperatura de vulcanização do pneu elevada. O pneu foi montado em um aro metálico e inflado a uma pressão de inflação adequada. 0 pneu foi perfurado forçando-se uma combinação de pregos de vários diâmetros, isto é, uma combinação de pregos para caixa n° 8, pregos para caixa n° 12 e pregos comuns n° 20, na banda de rodagem e estendendo-se pela camada selante embutida na cavidade pressurizada por ar do pneu inflado. 0 pneu inflado perfurado foi operado sob uma carga de 9 0 por cento da carga nominal do pneu contra um dinamômetro em velocidades veiculares adequadas de até 90 quilômetros por hora. Observou-se que a camada selante embutida selou satisfatoriamente o pneu perfurado da perda de ar de dentro da sua cavidade inflada por ar, com apenas uma pequena queda na pressão de ar por um período de tempo adequado. O procedimento de teste do pneu é descrito mais detalhadamente a seguir. 0 pneu vulcanizado contendo a camada selante encapsulada, embutida é testada para eficiência de selagem da seguinte maneira. É necessário um mínimo de dois pneus por teste. O pneu é montado em um aro metálico e inflado a uma pressão de inflação de teste (dependente do tamanho). O pneu é montado contra um dinamômetro de roda de via terrestre de diâmetro de 164 cm (67 polegadas) , que tem um equipamento de monitoração de raio ou pressão de carga anexado. Esse equipamento pode detectar variações mínimas na pressão de inflação e variações correspondentes no raio de carga, resultantes de uma queda de pressão. Tem a capacidade de interromper a roda de teste, quando são atingidos pontos de ajuste predeterminados. Uma carga igual a 90 por cento de carga máxima é aplicada e o pneu irrompido por 160 km a 90 km/h. Seguinte ao irrompimento, a inflação é restaurada à inflação de teste. O pneu é então perfurado usando 24 pregos (oito de cada um dos tamanhos de prego) em torno da sua circunferência com os furos de prego sendo aplicados nas grandes áreas dos sulcos, próximas ao centro da banda de rodagem e adjacentes à raia do ombro do pneu. A pressão de inflação é restaurada para a inflação de teste imediatamente depois das perfurações com os pregos terem sido completadas.
Teste com os pregos removidos Remover os 12 pregos (4 de cada um dos três tamanhos) e determinar se o raio de carga (quente) cai abaixo do ponto de ajuste limite do raio ou a pressão de inflação cai 60 kPa do ponto de ajuste a frio. Tampar o ou os furos de vazamento e deixar o pneu resfriar à temperatura ambiente, reencher o pneu para a inflação de teste e continuar o teste.
Teste com retenção dos pregos Operar o pneu no dinamômetro a 90 km/h com 12 pregos no lugar e interromper o teste, se o raio de carga (quente) cai abaixo do ponto de ajuste limite ou se a pressão de inflação (a quente) cai 60 kPa do ponto de ajuste a frio. Tampar o ou os furos de vazamento e deixar o pneu res-friar à temperatura ambiente, reencher o pneu para a inflação de teste e continuar o teste. Inspecionar o pneu a cada oito horas para dano estrutural e interromper o teste, se a dita condição é verificada. Parar e acabar o teste a 16.000 km (178 h).
Determinação do sucesso do teste Cada objeto perfurante retido ou removido é considerado como sendo um teste separado. O sucesso do teste selante ocorre se o raio com carga do pneu se mantém acima do ponto de ajuste limite do raio, ou se a pressão de inflação do pneu se mantém igual ou superior a inflação de teste inferior a 60 kPa ao longo do teste. O pneu selante é classificado de acordo com a sua capacidade de selar com sucesso os furos para ambos os testes de pregos removidos e pregos retidos. Um grau de eficiência de selagem superior a 70 por cento para todos os furos é considerado um teste bem-sucedido .
Ainda que determinadas modalidades e detalhes representativos tenham sido mostrados, com a finalidade de i-lustrar a invenção, vai ser evidente para aqueles versados nessa técnica que várias mudanças e modificações podem ser feitas nela, sem que se afaste do espírito ou âmbito da invenção .

Claims (6)

1. Pneumático de borracha de uma forma toroidal aberta compreendido de uma carcaça de pneu, tendo uma cavidade incluída com uma camada de pano-forro interno de borracha na sua superfície interna dentro da dita cavidade, CARACTERIZADO por um aperfeiçoamento que compreende uma camada selante à perfuração, de cor diferente de preta, embutida, coberta pela dita camada de pano-forro interno de borracha, em que a dita camada selante à perfuração é compreendida de uma borracha butilica pelo menos parcialmente despo-limerizada com organoperóxido, em que a dita camada selante à perfuração contém de zero a 0,5 ppc de negro de fumo, e é compreendida de, com base em partes em peso por 100 partes em peso da dita borracha butilica parcialmente despolimeri-zada de: (A) uma borracha butilica pelo menos parcialmente despolimerizada com organoperóxido, em que a dita borracha butilica é compreendida de um copolimero de isobutileno e isopreno, compreendido de 0,5 a 5 unidade percentual derivada de isopreno; (B) enchimento particulado, diferente de negro de fumo, compreendido de: (1) de 5 a 90 ppc de sílica precipitada amorfa sintética; (2) de 5 a 40 ppc de farinha de semente de planta orgânica agrícola; e (3) de zero a 40 ppc de argila; (C) de zero a 6 ppc de fibras orgânicas curtas, (D) um colorante de cor diferente de preta, além das ditas silica, farinha e argila, em que o dito colorante é selecionado de pelo menos um de pigmentos orgânicos, pigmentos inorgânicos e corantes; (E) de zero a 20 ppc de óleo de processamento de borracha; e (F) de zero a 15 ppc de polímero de cis 1,4-poliisopreno liquido.
2. Pneumático de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que: (A) a dita borracha butilica parcialmente despoli-merizada com organoperóxido é compreendida de um copolimero de isobutileno e isopreno compreendido de 0,5 a 1,0 unidade percentual derivada de isopreno; (B) o dito enchimento particulado é compreendido de: (1) de 10 a 20 ppc de silica precipitada, exclusive de um agente de acoplamento para a dita silica; (2) de 5 a 30 ppc de farinha de semente de planta orgânica agrícola; e (3) de zero a 40 ppc de argila de caulim; (C) de zero a 6 ppc de fibras orgânicas curtas; (D) o dito colorante; (E) de zero a 20 ppc de óleo de processamento de borracha tendo um teor aromático máximo de 15 por cento em peso e, de preferência, um teor naftênico em uma faixa de 35 a 45 por cento em peso e, de preferência, um teor parafinico em uma faixa de 45 a 55 por cento em peso; e (F) de zero a 15 ppc de polímero de cis 1,4- poliisopreno líquido.
3. Pneumático de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita camada selante à perfuração contém de 0,5 a 5 ppc de fibras orgânicas curtas.
4. Pneumático de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que, para a dita camada selante à perfuração, o dito colorante é compreendido de dióxido de titânio.
5. Pneumático de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita camada selante à perfuração contém de 2 a 5 ppc de polímero de cis 1,4-poliisopreno líquido.
6. Pneumático de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita camada selante à perfuração tem um módulo de armazenamento (G') em uma faixa de 5 a 50 kPa.
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