BRPI0418059B1 - Composições de xampu e método de lavagem com xampu - Google Patents
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Description
“COMPOSIÇÕES DE XAMPU E MÉTODO DE LAVAGEM COM XAMPU” Campo da Invenção A presente invenção se refere a composições de xampu suaves que são econômicas, têm excelentes propriedades em uso e fornecem benefícios de condicionamento intensificado. As composições da presente invenção têm um baixo potencial de irritação ocular e são particularmente apropriadas para serem usadas por crianças.
Fundamentos da Invenção Os xampus suaves ou não irritantes aos olhos são bem conhecidos no estado da técnica. Muitos têm uma suavidade excepcional e seus benefícios não irritantes aos olhos os tornam adequados ao uso de xampu nos cabelos de crianças e de bebês. No entanto, as composições não irritantes aos olhos tradicionais não formam particularmente bem a espuma nem conferem os benefícios de condicionamento dos cabelos e de um pentear eficaz. Há uma popularidade crescente entre crianças mais velhas e adolescentes entre os xampus suaves não irritantes aos olhos que são projetados para eles, mas formam uma espuma copiosa e os benefícios de condicionamento / desembaraçamento conferidos por xampus para adultos. Isto tem ficado especialmente importante em vista das tendências de moda recentes para cabelos mais longos e o amplo uso de secadores de cabelos.
Um segundo problema encontrado com os xampus não irritantes aos olhos tradicionais diz respeito à economia no uso. As crianças e os adolescentes tendem a usar o xampu em seu cabelo com mais frequência do que os adultos. Além disso, uma vez que estas composições não formam particularmente bem a espuma e são normalmente finas, a tendência é de que elas sejam usadas em excesso para obter um nível razoável de espuma.
Conseqüentemente, os xampus não irritantes aos olhos tradicionais não são percebidos como sendo eficaz e econômico (em especial pelos pais), o que tende a limitar o seu uso pelas crianças e também pelos bebês.
Um objetivo da presente invenção é uma composição de xampu suave não irritante aos olhos que tenha excelentes propriedades em uso, especialmente uma espuma farta e volumosa.
Um outro objetivo é uma composição de xampu suave não irritante aos olhos que propicie benefícios de condicionamento e de desembaraçamento dos cabelos até mesmo após a secagem a sopro.
Um objetivo adicional é uma composição suave não irritante aos olhos que combine excelentes propriedades em uso com benefícios eficazes de condicionamento / desembaraçamento dos cabelos, que ainda assim seja espessa e eficiente de modo que seja econômica para o uso por crianças e adolescentes.
Estes e outros objetivos devem ser mais bem compreendidos a partir da descrição da presente invenção.
As seguintes patentes e publicações foram levadas em consideração: A Patente U.S. 6.489.286 descreve composições que incluem tensoativos, dois polímeros de condicionamento catiônicos e um silicone volátil. A Patente U.S. 6.495.498 descreve composições que incluem silicones solúveis em água, um agente de condicionamento catiônico e um detergente. A Patente U.S. Re. 34.584 descreve composições que incluem um tensoativo, um silicone não-volátil insolúvel, um agente de suspensão e água.
Nenhuma das referências citadas acima mostra a combinação específica de ingredientes às razões críticas descritas na presente invenção.
Descrição Resumida da Invenção A presente invenção apresenta uma composição de xampu suave não irritante aos olhos que é econômica e tem uma excelente formação de espuma, tem propriedades de condicionamento pela combinação de tensoativos aniônicos e anfotéricos específicos em razões bem definidas, agentes de condicionamento específicos e, opcionalmente, polímeros catiônicos compatíveis e agentes de espessamento / suspensão altamente eficientes.
Mais especificamente, a composição de xampu aquosa e suave compreende os seguintes ingredientes nas quantidades e nas razões indicadas: (i) um etóxi sulfato de alquila em que o grupo alquila possui uma média de 12 a 16 átomos de carbono e um grau de etoxilação de pelo menos 3, (ii) de cerca de 2% a cerca de 7% de um tensoativo de betaína, (iii) de cerca de 2% a cerca de 7% de um tensoativo de hidróxisultaína, (iv) de cerca de 0,1% a cerca de 5% de um silicone não-volátil e insolúvel em água, (v) pelo menos cerca de 70% em peso de água; em que a relação de peso entre o tensoativo de betaína e o tensoativo de hidróxisultaína está compreendida na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,5 e a relação em peso entre o etóxi sulfato de alquila e a soma dos pesos do tensoativo de betaína e do tensoativo de hidróxisultaína está compreendida na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,5.
Descrição Detalhada da Invenção Tal como empregado na presente invenção, porcentagem ou porcentagem em peso refere-se à porcentagem em peso de um ingrediente em comparação ao peso total da composição ou do componente que está sendo discutido. A presente invenção se refere a composições de xampu e de condicionador que incluem um sistema de tensoativo suave, eficiente e não irritante aos olhos, um silicone não-volátil insolúvel em água e um sistema de polímero catiônico e um sistema de espessamento eficiente desejável opcional.
Estes componentes são discutidos em detalhes abaixo.
Sistema de Tensoativo O sistema de tensoativo é composto pela combinação de três tensoativos essenciais: um deles é um tensoativo aniônico e dois são tensoativos anfotéricos. O tensoativo aniônico é um etóxi sulfato de alquila que tem a fórmula geral R-(0-CH2-CH2-)x-0S03M em que R é um grupo alquila que tem uma cadeia de alquila linear ou ramificada. O grupo alquila pode conter 8 a 20 átomos de carbono, de preferência 10 a 18 átomos de carbono e ainda com maior preferência 12 a 15 átomos de carbono. "X" representa o teor médio de óxido de etileno por molécula de tensoativo e pode estar compreendido, a princípio, na faixa de cerca de 1 e cerca de 10. No entanto, para obter a suavidade adequada (isto é, um baixo potencial de irritação ocular), X deve ser de preferência pelo menos 3 e ainda com maior preferência entre cerca de 3 e cerca de 3,5, uma vez que este teor de óxido de etileno resulta em composições que têm uma suavidade adequada sem o comprometimento do desempenho da espuma. "M" representa um cátion, de preferência um cátion monovalente, e ainda com maior preferência um íon de sódio, de amônio ou de aicanolamônio. O etóxi sulfato de alquila pode estar presente na composição em uma quantidade que varia de cerca de 4% a cerca de 15%, de preferência de 5% a cerca de 10%, e ainda com maior preferência de 6% a 8% com base no peso total da composição. Níveis mais elevados de etóxi sulfato podem ser acomodados em uma determinada razão entre a betaína/hidróxisultaina sem comprometer a irritação ocular à medida que o grau de etoxilação aumenta. O segundo componente essencial do sistema de tensoativo é uma mistura de tensoativos anfotéricos que inclui o componente de betaína e um componente de hidróxisultaína. O componente de betaína é definido pela seguinte estrutura: na qual R” é um grupo alquila ou alquila amidoalquil. O grupo alquila, em ambos os casos, pode ser um grupo alquila linear ou ramificado que tem 8 a 18 átomos de carbono, de preferência 10 a 16 átomos de carbono, e ainda com maior preferência 10 a 14 átomos de carbono. As betaínas disponíveis incluem a oleií betaína, a caprilamidopropit betaína, a lauramidopropil betaína, a isoestearilamidopropil betaína, e a coco imidazolínío betaína, As betaínas particularmente preferidas são a lauril betaína ou a coco e lauril betaína ou a coco amidopropil betaína. O terceiro componente essencial do sistema de tensoativo é uma hidróxisultaína (a denominação da CTFA para uma sulfobetaína que tem o grupo hidroxipropil sulfonato) que é formada em geral a partir da reação de uma amina terciária com epicloridrina e um bissulfito. A sua estrutura geral é: onde R” é um grupo alquila ou alquila amidoalquil. O grupo alquila, em ambos os casos, pode ser um grupo alquiia linear ou ramificado que tem 8 a 18 átomos de carbono, de preferência 10 a 16 átomos de carbono, e ainda com maior preferência 10 a 14 átomos de carbono. As sultaínas comercialmente disponíveis incluem: hidróxi lauril sultaina, hidróxi seboamidopropil sultaina, hidróxi erucamidopropil suitaína e hidróxi propi! alquiléter sultaina.
As hidróxisultaínas particularmente preferidas são a coco e lauril propil hidróxisultaina e a lauril cocoamidopropil hidróxisultaína.
As relações de peso entre a betaina e a hidróxisultaína e as proporções relativas do etóxi sulfato para os anfotérícos totais (betaina mais a hidróxisultaína) são criticas para obter uma ampla compatibilidade de formulação e um grau elevado de suavidade. A relação de peso entre a betaina e a hidróxisultaína deve estar compreendida na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,5, de preferência de cerca de 0,6 a cerca de 1,0, e ainda com maior preferência de cerca de 0,7 a cerca de 0,85. A relação de peso entre o etóxi sulfato e os anfotérícos totais deve estar compreendida na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,5, de preferência de cerca de 0,8 a cerca de 1,2, e ainda com maior preferência de cerca de 0,9 a cerca de 1,1 Determinados tensoativos opcionais podem ser incorporados a baixos níveis na composição, contanto que não comprometam a suavidade da composição, em especial o seu potencial de irritação ocular e o desempenho de condicionamento dos cabelos.
Isto pode ser avaliado através dos testes in vitro descritos na seção METODOLOGIA (consultar o Ensaio de Vazamento de Floresceína e Ensaio de Força de Pentear a Úmido e a Seco). Os exemplos de tensoativos opcionais aceitáveis que podem ser usados em baixos níveis, tipicamente abaixo de 3% e de preferência abaixo de 2% são os sulfossuccinatos de alquila etoxilados, etoxilatos de álcool que têm mais do que sete grupos óxido de etileno, alquianfodiacetatos, anfopropionatos de alquila, iminodipropionatos de alquila, sacarosinatos de alquila, etóxi carboxilatos de alquila, monoésteres de sorbitano etoxilados de ácidos graxos, derivados de polioxietileno de ésteres de poliol.
Determinados tensoativos, no entanto, devem ser minimizados.
Estes incluem sulfatos de alquila e sulfonatos de alquila ou de arilalquila, alquilfenóis etoxilados, etanolamidas de ácidos alifáticos. Se for requerido, estes tensoativos devem ser usados a um nível menor do que 2%, de preferência menor do que 1,5%, e ainda com maior preferência menor do que 1% em peso da composição total.
Silicone não-volâtil Insolúvel em água As composições de xampu da presente invenção compreendem adicionalmente um agente de silicone para o condicionamento dos cabelos de a concentrações eficazes para obter os benefícios de condicionamento dos cabelos. Tais concentrações variam de cerca de 0,01% a cerca de 5%, de preferência de cerca de 0,1% a cerca de 5%, e ainda com maior preferência de cerca de 0,2% a cerca de 3% em peso das composições de xampu.
Os agentes de condicionamento para os cabelos de silicone da presente invenção são insolúveis em água e nas composições de xampu e são não-voiáteis. Eles devem ser tipicamente misturados na composição de xampu para estar na forma de uma fase separada, descontínua de partículas dispersas, insolúveis, também referidas como gotas. Estas gotas são tipicamente suspensas com um agente de suspensão opcional descrito em seguida. A fase do agente de condicionamento dos cabelos de silicone deve compreender um agente de condicionamento dos cabelos fluido de silicone, tal como um fluido de silicone e também pode compreender outros ingredientes, tais como uma resina de silicone para aumentar a eficiência de deposição do fluido de silicone ou para intensificar o brilho dos cabelos, em especial quando agentes de condicionamento de silicone com elevado índice de refração (por exemplo, acima de cerca de 1,46) forem usados (por exemplo, silicones altamente fenilados).
Os agentes de condicionamento para os cabelos de silicone para o uso nas composições de xampu têm de preferência uma viscosidade de cerca de 0,00002 a cerca de 2 m2/s (de cerca de 20 a cerca de 2.000.000 λ centistokes), com mais preferência de cerca de 0,001 a cerca de 1,8 m Is (de cerca de 1.000 a cerca de 1.800.000 centistokes), ainda com maior preferência de cerca de 0,05 a cerca de 1,5 m2/s (de cerca de 50.000 a cerca de 1.500.000), e com a máxima preferência de cerca de 0,1 a cerca de 0,5 m2/s (de cerca de 100.000 a cerca de 500.000 centistokes), tal como medido a 25°C.
Os fluidos de silicone incluem óleos de silicone que são materiais fluíveis de silicone que têm uma viscosidade menor do que 0,1 m2/s (1.000.000 centistokes), de preferência entre cerca de 0,000005 e 1 m2/s (cerca de 5 e 1.000.000 centistokes), e com mais preferência entre cerca de 0,00001 e cerca de 0,1 m2/s (cerca de 10 e cerca de 100.000 centistokes), a 25°C. Os óleos de silicone apropriados incluem polialquil siloxanos, poliaril siloxanos, polialquilaril siloxanos, copolímeros de poliéter siloxano e as combinações dos mesmos.
Outros fluidos de silicone não-voláteis e insolúveis que têm propriedades de condicionamento dos cabelos também podem ser usados. A viscosidade pode ser medida por meio de um viscômetro capilar de vidro tal como definido adicionalmente no Método de Teste da Dow Corning Corporate CTM004 de 20 de julho de 1970. O tamanho médio da partícula de silicone do silicone emulsionada na composição de xampu é apropriadamente menor do que 20 micra, de preferência menor do que 10 micra. Idealmente, ele varia de 0,15 a 2 micra, de um modo excelente de 0,2 a 1 micron.
Os óleos de silicone incluem os polialquil e poliaril siloxanos que contêm os grupos de substituintes que incluem os grupos alcóxi, arilóxi, alcarila, arilalquila, arilalquenila, aicamino e grupos arila e alifáticos substituídos por éter, substituídos por hidroxila e substituídos por halogênio. Os grupos de substituintes também podem incluir grupos aminas catiônicas e amônio quaternário.
Os grupos arila ou aiifáticos substituídos na cadeia de siloxano podem ter qualquer estrutura contanto que os silicones resultantes permaneçam fluidos à temperatura ambiente, sejam hidrofóbicos, não sejam irritantes, tóxicos nem de outra maneira prejudiciais quando aplicados aos cabelos, sejam compatíveis com os outros componentes das composições de xampu, sejam quimicamente estáveis sob condições normais de uso e de armazenagem, sejam insolúveis nas composições de xampu da presente invenção e possam ser depositados e condicionar os cabelos.
Os substituintes de alquila e alquenila preferidos são as alquilas e alquenilas C1-C5, com mais preferência C1-C4, e ainda com maior preferência C1-C2. As porções alifáticas de outros grupos que contêm alquila, alquenila ou alquinila {tais como alcóxí, alcarila e aicamino) podem ser cadeias lineares ou ramificadas e têm de preferência de um a cinco átomos de carbono, com mais preferência um a quatro átomos de carbono, ainda com maior preferência um a três átomos de carbono, e com a máxima preferência um a dois átomos de carbono. Tal como discutido acima, os substituintes também podem conter a funcionalidade de amino, por exemplo, os grupos amino, que podem ser aminas primárias, secundárias ou terciárias ou amônio quaternário. Estes incluem grupos mono-, di- e tri-alquilamino e alcoxiamino em que 0 comprimento de cadeia da porção alifática é de preferência tal como descrito acima.
Os grupos apropriados de substituinte na cadeia de siloxano incluem os grupos metila, etila, propila, fenila, metil fenila e fenil metila. Os silicones preferidos incluem 0 polidimetil siloxano, 0 polidietil siloxano e 0 polimetil fenil siloxano. O polidimetil siloxano é especialmente preferido. Outros grupos apropriados incluem metila, metóxi, etóxi, propóxi e arilóxi. Os três grupos de R nas tampas de extremidade de silicone também podem representar o mesmo grupo ou grupos diferentes.
Os fluidos não-voláteis de polialquil siloxano que podem ser usados incluem, por exemplo, polidimetil siloxanos. Estes siloxanos estão disponíveis, por exemplo, junto à General Electric Company em sua série Viscasil R e SF 96 e junto a Dow Corning em sua série Dow Corning 200.
Os fluidos de polialquilaril siloxano que podem ser usados também incluem, por exemplo, polimetil fenil siloxanos. Estes siloxanos estão disponíveis, por exemplo, junto à General Electric Company como fluido metil fenílico SF 1075 ou junto a Dow Corning como 556 Cosmetic Grade Fluid.
Os copolímeros de poliéter siloxano que podem ser usados incluem, por exemplo, um polidimetil siloxano modificado por óxido de poiipropileno (por exemplo, DC-1248 junto a Dow Corning) embora o óxido de etileno ou misturas de óxido de etileno e de óxido de propileno também possam ser usadas. As concentrações do óxido de etileno e do óxido de poiipropileno devem ser suficientemente baixas para impedir a solubilidade em água e na composição.
Os silicones substituídos por alquilamino apropriados incluem aqueles conhecidos pela designação CTFA "amodimeticona". Um polímero catiônico especialmente preferido é conhecido como "trimetil sililamo dimeticona".
Outros fluidos de silicone são as gomas de silicone insolúveis.
Estas gomas são materiais de poliorganossiloxano que têm uma viscosidade à 25°C maior do que ou igual a 1 m2/s (1.000.000 centistokes). As gomas de silicone são descritas na Patente U.S. 4.152.416; Noll e Walter, Chemistry and Technology of Silicones, New York: Academic Press 1968; e em General Electric Silicone Rubber Product Data Sheets SE 30, SE 33, SE 54 e SE 76, as quais são incorporadas na presente invenção a título de referência. As gomas de silicone devem ter tipicamente um peso molecular em massa em excesso de cerca de 200.000, em geral entre cerca de 200.000 e cerca de 1.000.000, cujos exemplos específicos incluem polidimetíl siloxano, copolímero de (polidimetil siloxano) (metil vinil siloxano), copolímero de poli(dimetil siloxano) (difenil siloxano) (metil vinil siloxano) e as misturas dos mesmos.
Uma outra categoria de agentes de condicionamento de fluidos de silicone não-voláteis e insolúveis inclui os silicones com elevado índice de refração, com um índice de refração de pelo menos cerca de 1,46, de preferência pelo menos cerca de 1,48, com mais preferência de pelo menos cerca de 1,52, e ainda com maior preferência de pelo menos cerca de 1,55. O índice de refração do fluido de polissiloxano deve ser em geral menor do que cerca de 1,70, e tipicamente menor do que cerca de 1,60. Neste contexto, o "fluido" de polissiloxano inclui tanto óleos como gomas. Os fluidos de polissiloxano com um elevado índice de refração contêm uma quantidade suficiente de substituintes que contêm arila para aumentar o índice de refração até o nível desejado, o que é descrito acima.
Os substituintes que contêm arila contêm anéis de arila com cinco e seis elementos alicíclicos e heterocíclicos e substituintes contendo cinco ou seis anéis de elementos fundidos. Os anéis de arila podem ser substituídos ou não substituídos. Os substituintes incluem substituintes alifáticos e também podem incluir substituintes alcóxi, substituintes acila, cetonas, halogênios (por exemplo, Cl e Br), aminas, etc. Os exemplos de grupos que contêm arila incluem arenas substituídas e não substituídas, tais como a fenila e os derivados de fenila tais como fenilas com substituintes de alquila C-ι- C& e alquenila, por exemplo, alil fenila, metil fenila e etil fenila, vinil fenilas tais como as estirenil e fení! alcinos (por exemplo, fenila C2-C4). Os grupos arila heterocíclicos incluem os substituintes derivados de furano, imidazol, pirrol, piridina, etc.
Os substituintes de anéis de ariía fundidos incluem, por exemplo, naftaleno, cumarina e purina.
Em geral, os fluidos de polissiloxano com elevado índice de refração devem ter um grau de substituintes que contêm arila de pelo menos cerca de 15%, de preferência pelo menos cerca de 20%, com mais preferência pelo menos cerca de 25%, ainda com maior preferência pelo menos cerca de 35%, e com a máxima preferência pelo menos cerca de 50%. Tipicamente, embora não se pretenda limitar necessariamente a presente invenção, o grau de substituição por arila deve ser menor do que cerca de 90%, mais geralmente menor do que cerca de 85%, e de preferência de cerca de 55% a cerca de 80%.
Os fluidos de polissiloxano também são caracterizados por tensões de superfície relativamente elevadas em conseqüência de sua substituição por arila. Em geral, os fluidos de polissiloxano devem ter uma tensão de superfície de pelo menos cerca de 24 dinas/cm.sup.2, tipicamente pelo menos cerca de 27 dinas/cm.sup.2. A tensão de superfície, para as finalidades da presente invenção, é medida por um tensiômetro de anel de Nouy de acordo com o Método de Teste da Dow Corning Corporate CTM 0461, de 23 de novembro de 1971. As mudanças na tensão de superfície podem ser medidas de acordo com o método de teste acima ou de acordo com o método D 1331 daASTM.
Os fluidos de polissiloxano preferidos com elevado índice de refração têm uma combinação de substituintes de fenila ou de derivados de fenila (de preferência fenila), com os substituintes alquila, de preferência alquila Ct-C4 (ainda com maior preferência metila), hidróxi, alquilamino C1-C4. Os polissiloxanos com elevado índice de refração estão disponíveis junto a Dow Corning Corporation (Midland, Mich., EUA.) Huls America (Piscataway, New Jérsei, EUA) e General Electric Silicones (Waterford, N.Y., EUA).. É preferível utilizar silicones com elevado índice de refração em solução com um agente de dispersão, tal como uma resina de silicone ou um tensoativo, para reduzir a tensão de superfície a uma quantidade suficiente para intensificar a dispersão e intensificar desse modo o brilho (subsequentemente à secagem) dos cabelos tratados com a composição. Em geral, uma quantidade suficiente do agente de dispersão reduz a tensão de superfície do fluido de polissiloxano com elevado índice de refração em pelo menos cerca de 5%, de preferência em pelo menos cerca de 10%, com mais preferência em pelo menos cerca de 15%, ainda com maior preferência em pelo menos cerca de 20%, e com a máxima preferência em pelo menos cerca de 25%. As reduções na tensão de superfície do fluido de polissiloxano/agente de dispersão podem propiciar uma maior intensificação de brilho aos cabelos.
As referências que descrevem exemplos de alguns fluídos de silicone apropriados para o uso nas composições de xampu incluem a Patente U.S. n°. 2.826.551, a Patente U.S. n°. 3.964.500, a Patente U.S. n°. 4.364.837, a Patente Britânica 849.433 e Silicone Compounds, Petrarch Systems, Inc. (1984), as quais são incorporadas na presente invenção a título de referência.
As resinas de silicone podem ser incluídas no agente de condicionamento do silicone. Estas resinas são sistemas de siloxano poliméricos altamente reticulados. A reticulação é introduzida através da incorporação de silanos trifuncionais e tetrafuncionais com silanos monofuncionais ou difuncionais ou ambos, durante a manufatura da resina de silicone. Como é bem sabido no estado da técnica, o grau de reticulação que é requerido para resultar em uma resina de silicone deve variar de acordo com as unidades de silano específicas incorporadas na resina de silicone. Em geral, os materiais de silicone que têm um nível suficiente de unidades de monômero de siloxano trifuncional e tetrafuncional (e, desse modo, um nível suficiente de reticulação) de modo que secam e se tornam uma película rígida ou dura, são considerados como sendo resinas de silicone. A razão entre os átomos de oxigênio e os átomos de silicone é indicativa do nível de reticulação em um material particular de silicone. Os materiais de silicone que têm pelo menos cerca de 1,1 átomo de oxigênio por átomo de silicone devem ser geralmente resinas de silicone da presente invenção. De preferência, a razão entre os átomos de oxigênio:silicone é de pelo menos cerca de 1,2:1,0. Os silanos usados na manufatura das resinas de silicone incluem monometil-, dimetil-, trimetil-, monofenil-, difenil-, metilfenil-, monoviníl- e metil vinil-clorossilanos e teraclorossilano, sendo que os silanos substituídos por metila sendo mais geralmente utilizados. As resinas preferidas são fornecidas pela General Electric como GE SS4230 e SS4267. As resinas de silicone comercialmente disponíveis devem ser geralmente fornecidas em uma forma dissolvida em uma baixa viscosidade de fluido de silicone volátil ou não-volátil. As resinas de silicone para o uso na presente invenção devem ser fornecidas e incorporadas nas presentes composições em tal forma dissolvida, tal como ficará facilmente evidente aos elementos versados na técnica. O material de fundo em silicones incluindo as seções que discutem os fluidos de silicone, as gomas e resinas, assim como a manufatura dos silicones, pode ser encontrado na Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 15, Segunda Edição, páginas 204 - 308, John Wiley &
Sons, fnc., 1989, incorporada na presente invenção a título de referência.
Os materiais de silicone e as resinas de silicone em particular podem ser convenientemente identificados de acordo com um sistema de nomenclatura de taquigrafia bem conhecido pelos elementos versados na técnica como a nomenclatura "MDTQ". Sob este sistema, o silicone é descrito de acordo com a presença de várias unidades de monômero de siloxano que compõem o silicone. Em suma, o símbolo M denota a unidade monofuncional (CH3)3 SiO; D denota a unidade difuncionai (CH3)2 SiO; T denota a unidade trifuncional (CH3) SiOi,5; e Q denota a unidade quadri- ou tetrafuncional SÍO2.
Os começos dos símbolos de unidade, por exemplo M', D', T e Q' denotam substituintes à exceção da metila e devem ser especificamente definidos para cada ocorrência. Os substituintes alternativos típicos incluem grupos tais como viniías, fenilas, aminas, hidroxilas, etc. As razões molares das várias unidades, em termos de subscrições ao símbolo indicando o número total de cada tipo de unidade no silicone (ou uma média disso) ou como razões especificamente indicadas em combinação com o peso molecular, completam a descrição do material de silicone sob o sistema MDTQ, Quantidades molares relativas mais elevadas de T, Q, Τ' e/ou Q' para D, D’, M e/ou M' em uma resina de silicone são indicativas de níveis mais elevados de reticulação. Tal como discutido antes, no entanto, o nível total de reticulação também pode ser indicado pela razão entre o oxigênio e o silicone.
As resinas de silicone para o uso na presente invenção que são preferidas são resinas de MQ, MT, MTQ, MDT e MDTD. Desse modo, o substituinte preferido de silicone é a metila. São especialmente preferidas as resinas de MQ em que a razão de M:G é de cerca de 0,5:1,0 a cerca de 1,5:1,0 e o peso molecular médio da resina é de cerca de 1000 a cerca de 10.000. A relação de peso entre o fluido de silicone não-volátil, que tem um índice de refração abaixo de 1,46, e o componente da resina de silicone, quando usado, é de preferência de cerca de 4:1 a cerca de 400:1, de preferência esta razão é de cerca de 9:1 a cerca de 200:1, e com mais preferência de cerca de 19:1 a cerca de 100:1, particularmente quando o componente fluido de silicone é um fluido de polidimetil siloxano ou uma mistura de fluido de polidimetil siloxano e goma de polidimetil siloxano, tal como descrito acima. Contanto que a resina de silicone forme uma parte da mesma fase nas composições como o fluido de silicone, isto é, o condicionamento ativo, a soma do fluido e da resina deve estar incluída na determinação do nível do agente de condicionamento de silicone na composição. 0 componente de silicone pode consistir em gotas que estão na faixa de tamanho de emulsão normal ou pode compreender gotas que consistem em uma microemulsão menor do que cerca de 0,1 mícron. Os silicones microemulsionados são especialmente apropriados para o uso em composições de xampu transparentes. Além disso, o componente de silicone pode consistir em uma mistura de partículas emulsionadas de silicone insolúvel do tamanho médio de partícula de silicone especificado e as partículas de silicone insolúvel microemulsionadas do tamanho médio especificado de partícula de silicone.
Os silicones são insolúveis na matriz aquosa da composição de xampu e, desse modo, estão presentes nas formas emulsionadas e/ou microemulsionadas, respectivamente, com os silicones presentes como partículas dispersas. O tamanho de partícula pode ser medido por meio de uma técnica de dispersão de luz a laser, ao usar um Particle Sizer 2600D da Malvern Instruments. A medida do tamanho médio de partícula ao usar esta técnica é o valor “D5011.
Além dos polidiorganossiloxanos e dos silicones aminofuncionais, os polidiorganossiloxanos podem ter grupos de extremidade de hidroxila, os quais têm a designação dimeticonol da CTFA.
No caso de misturas, as partículas emulsionadas de silicone insolúvel podem ser do mesmo tipo de silicone que as partículas microemulsionadas de silicone insolúvel, ou podem ser diferentes. As emulsões e microemulsões apropriadas de silicone para o uso na presente invenção estão comercialmente disponíveis em uma forma pré-emulsionada. Tais emulsões pré-formadas podem então ser incorporadas na composição de xampu pela mistura simples, que é particularmente vantajosa pela facilidade de processamento. As emulsões pré-formadas estão disponíveis junto a fornecedores de óleos de silicone tais como a Dow Corning, General Electric, Union Carbide, Wacker Chemie, Shin Etsu, Toshiba, Toyo Beauty Co e Toray Silicone Co.
Uma emulsão aquosa é a forma preferida para tal emulsão pré- formada. Em tais emulsões, é natural que a emulsão inclua adicionalmente pelo menos um emulsificante a fim de estabilizar a emulsão de silicone. Os emulsificantes apropriados são bem conhecidos no estado da técnica e incluem tensoatívos aniônicos e não iônicos. Os exemplos de tensoativos aniônicos usados como emulsificantes para as partículas de silicone incluem os sulfonatos de alquilarila, por exemplo, o dodecilbenzeno sulfonato de sódio, os sulfatos de alquila, por exemplo, o iauril sulfato de sódio, o éter sulfatos de alquila, por exemplo, o Iauril éter sulfato de sódio nEO, onde n é 1 a 20 éter sulfatos de alquilfenol, por exemplo, o éter sulfato de octilfenol nEO onde n é 1 a 20 e os sulfossuccinatos, por exemplo, o dioctilsulfosuccinato de sódio.
Os exemplos dos tensoativos não iônicos usados como emulsificantes para as partículas de silicone incluem etoxilatos de alquilfenol, por exemplo, o etoxilato de nonilfenol nEO, onde n é 1 a 50, etoxilatos de álcool, por exemplo, o álcool lauríltco nEO, onde n é 1 a 50, etoxilatos de éster, por exemplo, o monoestearato de polioxíetileno onde o número de unidades de oxietileno é 1 a 30.
Os exemplos de emulsões pré-formadas apropriadas incluem as emulsões DC2-1766, DC2-1784 e DC2-1310, todas disponíveis junto à Dow Corning. Todas estas emulsões de dimeticonol. DC2-1766 e DC2-1784 têm um tamanho médio de partícula de silicone na emulsão menor do que 2 micra. A DC2-1310 tem um tamanho médio de partícula de silicone na emulsão de cerca de 8 micra. As gomas de silicone reticuladas estão também disponíveis em uma forma pré-emulsionada. Um exemplo preferido é o material disponível junto à Dow Corning como DC X2-1787, que é uma emulsão de goma reticulada de dimeticonol que tem um tamanho médio de partícula de silicone na emulsão de cerca de 0,5 mícron. O tamanho médio da partícula de silicone do silicone microemulsionado na composição de xampu é apropriadamente menor do que 0,075 mícron. Idealmente, ele varia de 0,01 a 0,075 mícron, idealmente de 0,02 a 0,05 mícron.
Os exemplos de microemulsões pré-formadas apropriadas incluem as microemulsões DC2-1865 e DC2-1870, disponíveis junto à Dow Corning. Estas são microemulsões de dimeticonoí. DC2-1865 e DC2-1870 têm um tamanho médio de partícula de silicone na microemulsão menor do que 0,075 mícron. As gomas de silicone reticuladas também estão disponíveis em uma forma pré-microemuisionada, a qual é vantajosa pela facilidade de formulação. Um exemplo preferido é o material disponível junto à Dow Corning como DC X2-1391, que é uma microemulsão de goma de dimeticonoí reticulada que tem um tamanho médio de partícula de silicone na microemulsão de cerca de 0,045 mícron.
Foi relatado no documento WO 9953889 que o desempenho de condicionamento do silicone em uma composição de xampu com base em tensoativo pode ser significativamente incrementado ao utilizar uma combinação de silicone emulsionado e silicone microemulsionado na composição de xampu. A relação de peso entre as partículas emulsionadas de silicone e as partículas de silicone microemulsionadas varia apropriadamente de 4:1 a 1:4. De preferência, a razão entre as partículas de silicone emulsionadas e as partículas de silicone microemulsionadas varia de 3:1 a 1:3, e com mais preferência de 2:1 a 1:1.
Ingredientes Opcionais Polímero Catiônico: Os polímeros catiônicos são empregados opcionaímente para obter uma deposição intensificada do silicone não-volátil insolúvel,bem como benefícios de condicionamento a que têm direito. 0 polímero de condicionamento catiônico contém porções que contêm nitrogênio catiônicas tais como amônio quaternário ou porções amino protonadas catiônicas. As aminas protonadas catiônicas podem ser aminas primárias, secundárias ou terciárias (de preferência secundárias ou terciárias), dependendo da espécie particular e do pH selecionado da composição de xampu. O peso molecular médio dos polímeros de condicionamento catiônicos está compreendido entre cerca de 10 milhões e cerca de 5.000, de preferência pelo menos cerca de 100.000, com mais preferência pelo menos cerca de 200.000, mas de preferência não mais do que cerca de 2 milhões, de preferência não mais do que cerca de 1,5 milhão. Os polímeros também têm uma densidade de carga catiônica que varia de cerca de 0,2 meq/gm a cerca de 7 meq/gm, de preferência de pelo menos cerca de 0,4 meq/gm, com mais preferência de pelo menos cerca de 0,6 meq/gm, mas também de preferência menor do que cerca de 5 meq/gm, com mais preferência menor do que cerca de 2 meq/gm, ao pH pretendido de uso da composição de xampu, cujo pH irá variar geralmente de cerca de pH 3 a cerca de pH 9, de preferência entre cerca de pH 5 e cerca de pH 8.
Quaisquer contraíons aniônicos podem ser usados em associação com os polímeros de condicionamento catiônicos contanto que, uma vez os polímeros permaneçam solúveis em água, na composição de xampu ou em uma fase de coacervado da composição de xampu e contanto que os contra- íons sejam física e quimicamente compatíveis com os componentes essenciais da composição de xampu ou não danifiquem de outra maneira impropriamente o desempenho, a estabilidade ou a estética do produto.
Os exemplos não limitadores de tais contraíons incluem os haletos (por exemplo, cloro, flúor, bromo, iodo), o sulfato e o metilsulfato. A porção catiônica que contém nitrogênio do polímero catiônico está geralmente presente como um substituinte em todas ou, mais tipicamente, em algumas das unidades de monômero do mesmo. Desse modo, o polímero catiônico para o uso na composição de xampu inclui homopolímeros, copolímeros, terpolímeros e assim por diante, de amônio quaternário ou unidades de monômero substituídas por amina catiônicas, opcionalmente em combinação com os monômeros não catiônicos citados na presente invenção como os monômeros espaçadores. Os exemplos não limitadores de tais polímeros são descritos em CTFA Cosmetic Ingredient Dicitonary, 3a edição, editado por Estrin, Crosley e Haynes, (the Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association, ínc., Washington, D.C. (1982), cuja descrição é incorporada na presente invenção a título de referência.
Os polímeros catiônicos particularmente apropriados para o uso na composição de xampu incluem os polímeros de polissacarídeos, tais como os derivados catiônicos da celulose e os derivados catiônicos de amido. Os polímeros catiônicos de polissacarídeo apropriados incluem aqueles que estão de acordo com a fórmula na qual A é um grupo residual de anidroglicose, tal como um amido ou anidroglicose de celulose residual; R é um grupo alquileno, oxialquileno, polioxialquileno ou hidroxialquileno ou uma combinação dos mesmos, R1, R2 e R3 são independentemente grupos alquila, arila, alquilarila, arilalquila, alcoxialquila ou alcoxiarila, sendo que cada grupo contém até cerca de 18 átomos de carbono e o número total de átomos de carbono para cada porção catiônica (isto é, a soma de átomos de carbono em R1, R2 e R3) é de preferência cerca de 20 ou menos; e X é um contraíon aniônico tal como descrito anteriormente na presente invenção.
Os polímeros de condicionamento catiônicos especiaímente preferidos são os polímeros de celulose catiônicos, em especial os polímeros disponíveis junto à Amerchol Corp. (Edison, Nova Jérsei) em sua série de polímeros Polymer JR e LR, como os sais de hidróxi etil celulose que reagiram com o epóxido substituído por trimetil amônio, denominado na indústria (CTFA) como Poliquaternyum 10. Um outro tipo de celulose catiônica inclui os sais de amônio quaternário polimérico de hidróxi etil celulose que reagiram com o epóxido substituído por dimetil lauril amônio, denominado na indústria (CTFA) como Poliquaternyum 24. Estes materiais estão disponíveis junto à Amerchol Corp. (Edison, New Jersey) sob o nome comercial Polymer LM-200. O nível de celulose catiônica na composição pode ficar compreendido na faixa de cerca de 0,01 a cerca de 2%, de preferência de cerca de 0,1 a cerca de 0,6% e ainda com maior preferência de cerca de 0,15 a cerca de 0,45%.
Embora os polímeros de celulose catiônicos sejam os preferidos, outros tipos de polímeros catiônicos podem ser incorporados em baixos níveis, sendo que os aditivos opcionais fornecidos não interferem na estabilidade. Os exemplos de tais polímeros catiônicos opcionais incluem polímeros naturais ou polímeros sintéticos modificados. O nível destes polímeros opcionais deve ser de preferência incorporado na faixa de cerca de 10% a cerca de 25% com base no peso da celulose catiônica presente na formulação.
Os polímeros naturais modificados opcionais apropriados incluem derivados catiônicos de goma guar, tais como o cloreto de hidróxi propil trimônio guar, cujos exemplos específicos incluem a série Jaguar comercialmente disponível junto à Celanese Corporation. Outros polímeros catiônicos apropriados incluem os éteres de celulose que contêm nitrogênio quaternário, alguns exemplos dos quais são descritos na Patente U.S. n°. 3.962.418, cuja descrição é incorporada na presente invenção a titulo de referência. Outros polímeros catiônicos apropriados incluem os copolímeros de celulose, guar e amido eterificado, alguns exemplos dos quais são descritos na Patente U.S. n° 3.958.581, cuja descrição é incorporada na presente invenção a titulo de referência.
Os exemplos não limitadores de polímeros catiônicos sintéticos opcionais apropriados incluem copolímeros de monômeros de vinila que têm uma amina protonada catiônica ou uma funcionalidade de amônio quaternário com os monômeros espaçadores solúveis em água tais como acrilamida, metacrilamida, acrilamidas de alquila e de dialquila, metacrilamidas de alquila e de dialquila, acrilato de alquila, metacrilato de alila, vinil caprolactona ou vinil pirrolidona. Os monômeros substituídos por alquila e dialquila têm de preferência grupos alquila C1 a C7, com mais preferência grupos alquila Ci a C3.
Outros monômeros espaçadores apropriados incluem ésteres de vinila, álcool vinílico {obtido através d a hidrólise de acetato de polivinila), anidrido maléico, propileno glicol e etileno glicol.
Outros polímeros sintéticos opcionais apropriados incluem os monômeros de amino protonados e de amônio quaternário, para a inclusão nos polímeros catiônicos da composição de xampu da presente invenção, incluem os compostos de vinila substituídos por acrilato de dialquil aminoalquila, metacrilato de dialquil aminoalquila, acrilato de monoalquil aminoalquila, metacrilato de monoalquil aminoalquila, sal de amônio de trialquil metacritóxi alquila, sal de amônio de trialquil acrilóxi alila, sais de amônio quaternário de dialila e os monômeros de amônio quaternário de vinila que têm anéis que contêm nitrogênio catíônico cíclicos tais como 0 piridínio, 0 imidazólio e a pirrolidona quaternizada, por exemplo, alquil vinil imidazólio, alqui! vinil piridínio, sais de alquil vinil pirrolidona. As porções de alquila destes monômeros são de preferência alquilas inferiores tais como as alquilas C1, C2 ou C3, Outros polímeros sintéticos opcionais apropriados aos monômeros vinílicos substituídos por amina para 0 uso na presente invenção incluem o acrilato de dialquil aminoalquiia, metacrilato de dialquil aminoalquila, dialquil aminoalquit acrilamida e dialquil aminoalquil metacrilamida, em que os grupos alquila são de preferência hidrocarbilas C1-C7, com mais preferência alquilas C1-C3.
Ainda outros polímeros sintéticos opcionais apropriados para 0 uso na composição de xampu incluem copolímeros de sal de 1-vinil-2- pirrolidona e de 1-vinil-3-metil imidazólio (por exemplo, sal de cloreto) (denominado na indústria Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, "CTFA", como Polyquaternium-16), tais como aqueles comercíalmente disponíveis junto à BASF Wyandotte Corp. (Parsippany, New Jersey, EUA) sob 0 nome comercial de LUVIQUAT (por exemplo, LUVIQUAT FC 370); copolímeros de 1-vinil-2-pirrolidona e de metacrilato de dimetil aminoetila (denominado na indústria por CTFA como Polyquaternium-11) tais como aqueles comercialmente disponíveis junto à ISP Corporation (Wayne, New Jersey, EUA.) sob 0 nome comercial de GAFQUAT (por exemplo, GAFQUAT 755N); polímeros contendo amônio quaternário de dialila catiônicos, incluindo, por exemplo, homopolímero de cloreto de dimetil dialil amônio e copolímeros de acrilamida e de cloreto de dimetiidialilamônio, denominados na indústria como Polyquaternium 6 e Polyquaternium 7 (CTFA), respectivamente; e sais ácidos minerais de ésteres de amino-alquila de homopolímeros e de copolímeros de ácidos carboxílicos insaturados que têm de 3 a 5 átomos de carbono, tal como descrito na Patente U.S. n°. 4.009.256, cuja descrição é incorporada na presente invenção a título de referência.
Agentes de Espessamento e de Suspensão: As composições da presente invenção também compreendem de preferência agentes de espessamento / suspensão para assegurar que os materiais insolúveis sejam estáveis. Uma variedade de materiais pode ser empregada. Estes incluem os polímeros intumescíveis e associativos, materiais inorgânicos e orgânicos cristalinos ou amorfos finamente divididos que formam redes, eletrólitos e as combinações dos mesmos.
Os polímeros orgânicos incluem polímeros de carbóxi vinila tais como os copolímeros de ácido acrílico reticulado com polialil sacarose tal como descrito na Patente U.S. 2.798,053, cuja descrição é incorporada na presente invenção a titulo de referência. Os exemplos destes polímeros incluem Carbopol 934, 940, 941 e 956, disponíveis junto à B. F. Goodrich Company e os polímeros de látex acrílicos intumescíveis alcalinos comercializados junto à Rohm and Haas sob os nomes comerciais ARYSOL ou ACULYN.
Outros agentes de suspensão apropriados incluem a goma de xantana a concentrações que variam de cerca de 0,3% a cerca de 3%, de preferência de cerca de 0,4% a cerca de 1,2%, em peso das composições de xampu. O uso de goma de xantana como um agente de suspensão nas composições de xampu que contêm silicone é descrito, por exemplo, na Patente U.S. n°. 4.788.006, cuja descrição é incorporada na presente invenção a título de referência. As combinações de derivados de acila de cadeia longa e de goma de xantana também podem ser usadas como um agente de suspensão nas composições de xampu. Tais combinações são descritas na Patente U.S. n°. 4.704.272, cuja descrição é incorporada na presente invenção a título de referência.
Outros agentes de suspensão poliméricos apropriados podem ser usados nas composições de xampu, incluindo aqueles que podem conferir viscosidade do tipo gel à composição, tal como os polímeros solúveis em água ou coloidalmente solúveis em água como os éteres de celulose (por exemplo, metil celulose, hidróxi butil metil celulose, hidróxi propil celulose, hidróxi propil metil celulose, hidróxi etil etil celulose e hidróxi etil celulose), goma guar, álcool polivinílico, polivinil pirrolidona, goma de hidróxi propil guar, amido e derivados de amido e outros espessantes, agentes modificadores de viscosidade, agentes de formação de gel, etc. As misturas destes materiais também podem ser usadas.
Os agentes de suspensão orgânicos cristalinos opcionais incluem derivados de acila, óxidos de amina de cadeia longa ou combinações dos mesmos, cujas concentrações variam de cerca de 0,1% a cerca de 5,0%, e de preferência de cerca de 0,5% a cerca de 3,0% em peso das composições de xampu. Quando usados nas composições de xampu, estes agentes de suspensão estão presentes na forma cristalina. Estes agentes de suspensão são descritos na Patente U.S. 4.741.855, cuja descrição é incorporada na presente invenção a título de referência. Estes agentes de suspensão incluem ésteres de etileno glicol de ácidos graxos que têm, de preferência, de cerca de 16 a cerca de 22 átomos de carbono. Os exemplos incluem os estearatos de etileno glicol, tanto o mono quanto o diestearato, mas particularmente o diestearato que contém menos do que cerca de 70 de mono estearato. Outros agentes de suspensão apropriados incluem alcanol amidas de ácidos graxos, que têm de preferência de cerca de 16 a cerca de 22 átomos de carbono, com mais preferência cerca de 16 a 18 átomos de carbono, cujos exemplos preferidos incluem a monoetanol amida esteárica, a dietanol amida esteárica, a monoisopropanol amida esteárica e o estearato de monoetanol amida esteárica.
Outros derivados de acila de cadeia longa incluem ésteres de cadeia longa de ácidos graxos de cadeia longa (por exemplo, estearato de estearila, palmitato de cetila, etc.); ésteres de glicerila (por exemplo, diestearato de glicerila) e ésteres de cadeia longa de alcanol amidas de cadeia longa (por exemplo, diestearato de estearamida dietanolamida, esterarato de estearamida monoetanolamida). Os derivados de acila de cadeia longa, os ésteres de etileno glicol de ácidos carboxílicos de cadeia longa, os óxidos de amina de cadeia longa e os amidos de alcanol de ácidos carboxílicos de cadeia longa além dos materiais preferidos relacionados acima podem ser usados como agentes de suspensão. Por exemplo, é contemplado que os agentes de suspensão com hidrocarbilas de cadeia longa que têm cadeias C8--C22 podem ser usados.
Os exemplos de óxidos de amina de cadeia longa apropriados para 0 uso como agentes de suspensão incluem os óxidos de alquil (C16-C22) dimetil amina, por exemplo, 0 óxido de estearil dimeti! amina.
Um outro agente de suspensão cristalino útil é a triidróxi estearina comercializada sob 0 nome comercial THIXCIN R.
Os materiais inorgânicos que formam rede incluem, mas sem ficar a elas limitados, argilas e sílicas. Os exemplos de argilas incluem a argila de esmectita selecionada do grupo que consiste em bentonita e hectorita e as misturas das mesmas. A argila sintética de hectorita (laponita) é usada freqüentemente com um sal de eletrólito que pode fazer com que a argila fique espessa (sais de metais alcalinos e alcalinos terrosos tais como os haletos, sais de amônio e sulfatos). A bentonita é um sulfato de argila de alumínio coloidal. Os exemplos de sílica incluem a sííica amorfa e incluem a sílica defumada e a sílica precipitada, e as misturas das mesmas.
Os polímeros associativos são aqueles que incorporam os grupos hidrofóbicos que podem formar ligações transversais instáveis sozinhos ou com a participação de micelas de tensoativos. Um exemplo de polímeros associativos inclui os poliacrilatos reticulados hidrofobicamente modificados comercializados junto à Noveon sob 0 nome comercial PEMULEN. Um outro exemplo inclui os éteres de celulose hidrofobicamente modificados e os poíiuretanos hidrofobicamente modificados.
Uma classe particularmente preferida do agente de espessamento e de suspensão na presente invenção são os polióis não iônicos solúveis em água hidrofobicamente modificados. Os polióis não iônicos solúveis em água hidrofobicamente modificados apropriados para 0 uso na presente invenção inclui 0 dioleato de metil glucosídeo de PEG 120 (disponível junto à Amerchol sob o nome comercial GLUCAMATE DOE 120), o tetraestearato de pentaeritritil de PEG-150 (disponível junto à Croda sob o nome comercial CROTHIX, o dioleato de PEG-75 (disponível junto à Kessco sob o nome comercial PEG- 4000 DIOLEATE e PEG-150 DISTEARATE (disponível junto à Witco sob o nome comercial WITCONAL L32))).
Os ésteres graxos de cadeia longa de polietileno glicol, por exemplo, o diestearato de PEG-150, são agentes de espessamento e de suspensão especialmente preferidos na presente invenção. Embora os ésteres graxos do PEG possam ser usados sozinhos, foi verificado que a sua eficácia e eficiência podem ser bastante melhoradas quando combinados com determinados eletrólitos. Os eletrólitos especialmente preferidos para o uso na combinação de diestearato de PEG-150 são o citrato de sódio e o cloreto de sódio porque eles formam um sistema de espessamento sinergístico que permite um espessamento adequado em baixos níveis de inclusão na composição que tem uma concentração total baixa de tensoativo, por exemplo, menor do que cerca de 15% em peso. Isto é importante para a obtenção de formulações não irritantes aos olhos suaves que propiciem excelentes propriedades de condicionamento e sejam econômicas.
Os agentes de espessamento e de estruturação acima podem ser usados sozinhos ou em misturas e podem estar presentes em uma quantidade de cerca de 0,1% em peso a cerca de 10% em peso da composição. Quando as misturas de diestearato/eletrólito de PEG-150 são empregadas como o sistema de espessamento, o nível de espessante orgânico pode ser substanciaimente reduzido a um nível entre cerca de 0,1 a cerca de 0,5% em peso, e de preferência entre 0,2% em peso e 0,4% em peso.
Ingredientes Estéticos e Auxiliares;
Uma ampla variedade de ingredientes opcionais pode ser incorporada na formulação contanto que não interfira nos benefícios de condicionamento e de suavidade aos cabelos conferidos peia composição.
Estes incluem, mas sem ficar a eles limitados: perfumes, agentes perolizantes e opacificantes tais como áícoois graxos superiores, ácidos graxos, ésteres sólidos, "pigmentos de interferência" nacarados tais como as micas revestidas por Ti02, tinturas e corantes, agentes refrescantes (sensates) tais como o mentol, conservantes incluindo os agentes antioxidantes e quelantes, estabilizantes de emulsão, espessantes auxiliares e as misturas dos mesmos.
Agentes de Benefício para a Pele e os Cabelos Adicionais: Uma variedade de ingredientes opcionais pode ser incorporada nas composições da presente invenção para promover a saúde dos cabelos e do couro cabeludo. No entanto, estes ingredientes devem ser escolhidos para que sejam consistentes com a suavidade não irritante aos olhos da composição. Os agentes de beneficio potenciais incluem, mas sem ficar a eles limitados: lipídeos tais como o colesterol, as ceramidas e as pseudoceramidas, agentes de condicionamento para os cabelos sem silicone adicional tais como os ésteres de hidrocarboneto sintéticos, umectantes tais como o glicerol, agentes antimicrobianos tais como a piridinetiona de zinco, protetores solares e as misturas dos mesmos.
Metodologia de Avaliação Ensaio In Vitro de Vazamento de Fluoresceína O modelo in vitro denominado como o Ensaio de Vazamento de Fluoresceína é usado para avaliar o potencial de irritação ocular e é ideal para a discriminação ou a classificação da suavidade ocular de produtos tais como o xampu. O ensaio, que é conhecido no estado da técnica, envolve uma cultura de células de monocamada que imita as junções apertadas encontradas na córnea do olho. Neste teste, que é descrito abaixo, quanto maior o vazamento de fluoresceína de sódio através de cultura de células, que é causada por uma composição particular, maior é o potencial para que a irritação ocular seja causada por essa composição. O Ensaio de Vazamento de Fluoresceína usa um sistema de cultura de células que consiste em céiulas de Rim de Cão Madin-Darby (MDCK). À medida que estas células se proliferam, elas formam junções sem folga análogas àquelas encontradas no epitélio mais externo do tecido corneal humano. As células crescem em inserções de cultura de células até ficarem confluentes e serem alimentadas por meios nutrientes por um período de sete dias. O material de teste pode então ser aplicado puro ou com vários graus de diluição por um determinado período de tempo. O material de teste é enxaguado e 0,01% da fluoresceína de sódio é aplicada por 30 minutos. A quantidade de fluoresceína de sódio que penetra através das junções de células é coletada, medida e calculada como a porcentagem de permeabilidade ou de vazamento (quantidade de danos).
Além disso, as células podem continuar a ser mantidas por até cinco dias e a fluoresceína pode ser reaplicada diariamente para medir o grau de recuperação das células. O Ensaio In Vitro de Vazamento de Fluoresceína foi usado para avaliar as composições da presente invenção bem como para comparar o seu potencial de irritação com as marcas concorrentes. Neste ensaio, um xampu é tipicamente testado em triplicata em uma diluição de 5% em água, aplicada topicamente à monocamada de MDCK por 30 segundos, O efeito do tratamento é avaliado como a porcentagem de permeabilidade da fluoresceína de sódio através da monocamada após a exposição inicial e após um período da recuperação de 24 horas. Os resultados são expressos como a porcentagem de permeabilidade de vazamento de fluoresceína através da camada celular.
As composições da presente invenção devem ter de preferência uma porcentagem de permeabilidade de Vazamento de Fluoresceína através da camada celular menor do que cerca de 10%, e com mais preferência menor do que cerca de 8%. As composições com este nível de vazamento de fluoresceína são classificadas como tendo um potencial ocular de irritação mínimo a suave.
Ensaio In Vitro de Solubilidade da Zeína A solubilidade da zeína fornece uma indicação direcional simples de suavidade e é ampiamente usada no estado da técnica para o teste da suavidade de matérias-primas de tensoativos e de xampus. A zeína é uma proteína (misturas de aminoácido derivadas de milho} que intumesce e é desnaturada em resposta a tensoativos de uma maneira similar às proteínas de queratina da pele. Este procedimento foi desenvolvido com base em que, quanto mais zeína é solubilizada por uma dada composição de tensoativo sob condições padronizadas de teste, maior é a irritação da composição. A solubilidade da zeína não se destina a uma recolocação para estudos clínicos ou a um Ensaio In Vitro de Vazamento de Fluoresceína com base mais biológica mesmo que uma correlação razoável seja demonstrada. Portanto, a aplicação do princípio para a solubilidade da zeína é para a seleção inicial onde fornece um bom preditor do eventual potencial de irritação. Sob as condições de teste empregadas e descritas abaixo, uma solubilidade da zeína menor do que 1% é um bom indicador de composições potencialmente suaves, sendo que uma solubilidade da zeína maior do que 1% é uma boa indicação que a composição irá irritar os olhos.
Aparelho Equilíbrio analítico, béqueres de 100 ml, barras de agitação, placas de agitação do meio, seringa de 10 ml, frascos de cintilação de 20 ml, forno convencional, definido a 75°C.
Procedimento 1. Colocar 6,258 de xampu em um béquer de 100 ml e diluir em 50 g com água Dl. 2. Misturar a solução em uma placa de agitação a 300 rpm (ajustar o seletor para 4 na placa de agitação) até que a solução pareça uniforme ou a amostra inteira esteja dissolvida. 3. Registrar o pH da solução. 4. Retirar 6 ml de solução ao usar uma seringa. 5. Filtrar a solução através de um filtro com uma seringa de 0,45 micron em um frasco de cintilação. 6. Tampar o frasco e etiquetá-lo como um modelo. Um modelo é necessário para a correção de qualquer material solúvel. 7. Adicionar 2 g de zeína à solução restante e equilibrar por 1 hora a uma velocidade de agitação constante (300 rpm). Após 10 minutos de agitação, se toda a zeína ou a maior parte dela estiver dissolvida, adicionar um 1 g adicional de zeína. Continuar adicionando mais zeína em incrementos de 1 g a cada 5 a 10 minutos até que haja zeína não dissolvida flutuando na solução. 8. Depois de 1 hora de agitação constante, permitir que a solução descanse por cinco minutos. 9. Retirar 6 ml da solução de sobrenadante ao usar uma seringa e filtrá-la através de um filtro com uma seringa de 0,45 micron em um frasco de cintilação. 10. Tampar o frasco e etiquetá-lo como amostra. 11. Executar não-voláteis em ambas as amostras ao usar um forno convencionai ajustado a 75°C. Permitir que as amostras sequem até a manhã seguinte. 12. Calcular a porcentagem de zeína dissolvida. Cálculo porcentagem de zeína solubiiizada = porcentagem de não-voláteis da amostra - porcentagem de não-voláteis do modelo.
Ensaio In Vitro da Forca de Pentear a Úmido e a Seco Tal como mostrado no documento por Garcia e Dias ('Compatibility measurements on human hair, J Soc. Cosmet. Chem., Vol 27 379 - 398 (1976)), incorporado a título de referência na presente invenção, a facilidade de pentear podem ser medida instrumentalmente ao monitorar as forças de atrito que resultam enquanto os cabelos passam através de um pente, Estas forças de pentear são medidas como uma função da distância percorrida ao longo das madeixas de cabelo.
Parâmetros tais como a força de pentear máxima, a força de pentear média e/ou a energia de pentear podem então ser usados para avaliar o desempenho. As distinções de produto são mais fáceis de detectar durante as experiências de pentear a úmido. O procedimento relacionado abaixo se refere especificamente às experiências de pentear a úmido, com uma seção posterior que esboça as modificações do método que são usadas para o pentear a seco.
Aparelho Equipamento de teste de tensão (de preferência um Instron equipado com uma célula de carga de 500 g ou alternativamente um Diastron Mini-Tensile Tester), madeixas de cabelo padrão com 2 g, pentes de borracha dura e um "intellifaucet".
Procedimento Preparação da Madeixa de Cabelo: As madeixas de cabelo são em primeiro lugar lavadas completamente. Oito madeixas de cabelo padrão de 2 g são usadas na avaliação de cada produto. A sensibilidade das experiências de pentear pode ser significativamente melhorada através do uso de madeixas de cabelo danificadas. Madeixas de cabelo descoloridas podem ser usadas na avaliação dos efeitos de condicionamento das composições de xampu.
Aplicacão da Amostra: Uma amostra de 0,2 mi de produto é aplicado a uma madeixa de cabelo de 2 g. O produto é deixado em contato com os cabelos por 1 minuto.
No fim deste tempo, a madeixa de cabelo é enxaguada por 30 segundos ao usar água de torneira padrão a 40°C e uma vazão de 2 l/min.
Condições Instrumentais: As madeixas de cabelo tratadas são manuatmente pré-penteadas para remover qualquer embaraço/protuberância dos cabelos. As madeixas de cabelo são então montadas no instrumento e são penteadas a uma velocidade de 40 polegadas/min. Sete curvas de pentear são medidas por madeixa de cabelo. A primeira execução de pentear é freqüentemente significativamente mais alta do que as outras, uma vez que ainda contém uma contribuição considerável do desembaraçamento. Por esta razão, a primeira curva de pentear é rejeitada. Todas as outras curvas de pentear que contêm pontos raramente elevados por conseqüência de nós, de protuberâncias, etc. também são omitidas. Cálculos: A partir destas curvas de pentear é então possível extrair parâmetros tais como a força de pentear máxima, a força de pentear média a energia de pentear. A força de pentear máxima é a carga mais elevada registrada durante a experiência, a energia média é um valor médio entre dois pontos predeterminados, sendo que a energia de pentear é a energia sob a curva. Ao usar o Instron 5500, as condições e a geração experimentais dos parâmetros calculados podem ser obtidas automaticamente ao usar o método predefinido "COMBÍNG2".
Análise Estatística dos Dados: Os dados são analisados pelo teste de Tukey HSD no limite de confiança de 95%.
Modificações ao Procedimento para o Pentear a Seco: Para o pentear a seco, as madeixas de cabelo tratadas são colocadas para secar ao ar e são condicionadas até a manhã seguinte com uma umidade relativa de 60%. As experiências de pentear a seco são realizadas da mesma maneira que esboçado acima, exceto pelo fato que a umidade durante a experiência também seja regulada também a 60%.
Ensaio In Vitro de Retenção de Silicone Os polímeros de silicone, tais como a dimeticona e alguns silicones com funcionalidade amino, podem ser extraídos de madeixas de cabelo tratadas com as formulações para o cuidado dos cabelos ao usar solventes orgânicos. As madeixas de cabelo tratadas com resinas de silicone reticuladas ou reativas podem requerer um tratamento químico, tal como a aminólise com aminas anídricas, antes que a extração de silicone seja possível. O hexano é um bom extraente para a maior parte dos polímeros de silicone dos cabelos. No entanto, se uma única extração de madeixas de cabelo for usada como uma preparação de amostra para uma série de análises, incluindo a medição de tensoativos iônicos pela espectrometria de massa, o clorofórmio é o solvente de escolha.
Uma quantidade pesada de cabelo é extraída duas vezes com solvente orgânico ao usar um banho ultra-sônico para auxiliar na extração. Os extratos são combinados, concentrados e analisados quanto ao silicone ao usar um espectrômetro de Plasma Acoplado Indutivo (ICP) que é padronizado com uma solução que contém dimeticona, para que a fração de silicone seja conhecida.
Aparelho Espectrômetro de Emissão Atômica de Plasma Acoplado Indutivo (ICP-AES); frascos com bocal largo de 8 onças; tesoura; equilíbrio analítico, exato para ± 0,01 g; banho ultra-sônico; cilindro graduado - 50 ml, pipeta - classe A, TD, 10 ml.
Reagentes Hexano - classe espectrofotométrica, clorofórmio - classe espectrofotométrica, dimeticona - um polímero de siloxano que contém 37,9 por cento em peso de silicone.
Procedimento Extração das Madeixas de Cabelo Duas madeixas de cabelo com 2 g que foram tratadas com a mesma composição de xampu de teste foram cortadas em partes de cerca de 1,5 polegada de comprimento. Estas amostras de corte são misturadas para obter uma amostra de composto e 1,0 a 1,25 g de cada uma são pesadas em um frasco de 8 onças. 50 ml de solvente orgânico são adicionados a cada frasco e são enrolados para molhar os cabelos. Os frascos são então firmemente tampados e colocados em um banho ultra-sônico por 30 minutos. O solvente é então decantado em um frasco limpo e o solvente é colocado para evaporar em uma capa. Para executar uma segunda extração em duplicata, 50 ml de solvente orgânico são adicionados aos cabelos no frasco original, na tampa, e são novamente colocados em um banho ultra-sônico por 30 minutos.
Esta segunda amostra é decantada no frasco que contém o resíduo do primeiro extrato e é colocada outra vez para evaporar na capa.
Preparação das Amostras e do Padrão O resíduo dos extratos combinados é dissolvido em 10 ml de clorofórmio ao usar sonicação para ajudar na remoção de qualquer resíduo das superfícies do frasco. Uma solução padrão de graduação é preparada ao dissolver a dimeticona em clorofórmio, de modo que a concentração de silicone esteja em um nível ligeiramente mais alto do que aquele esperado na amostra.
Medição Espectrofotométrica Um tubo central de 1,0 mm é instalado no bico de ICP, que é usado para análise das amostras no solvente orgânico e a linha de 251,6 nm é selecionada para a análise do silicone, O instrumento é padronizado pela aspiração seqüencial de um modelo de clorofórmio e então da dimeticona padrão. As amostras são então aspiradas e o valor para a concentração de silicone é registrado. Cálculo Os microgramas (pg) de silicone por grama de cabelo são calculados a partir da seguinte equação: pg de silicone (solução de amostra de 10 ml) pg de silicone/g de cabelo = ml da solução de amostra g de cabelo A conversão de pg de silicone em polímero de silicone como dimeticona: dimeticona contém 37,9 porcento em peso de silicone, pg de dimeticona/g de cabelo = uq de silicone/g de cabelo 37,9 100 Facilidade do Teste do Painel In Vitro da Ordem de Classificação de Pentear a Úmido Este teste é uma classificação comparativa escolhida forçada da facilidade de pentear fornecida por um determinado conjunto de composições de xampu sob as condições in vitro que são representativas do uso normal. O teste utiliza uma avaliação humana da facilidade de pentear as madeixas de cabelo que foram tratadas com as composições de teste e de controle ao usar um sistema de classificação escolhido forçado. O teste fornece uma boa indicação do nível comparativo dos benefícios de desembaraçamento fornecidos por uma composição relativa às composições de controle bem definidas ou nenhuma composição (não tratada).
Procedimento Preparação da Madeixa de Cabelo As madeixas de cabelo são em primeiro lugar lavadas completamente. As madeixas de cabelo padrão com 2 g são usadas na avaliação de cada produto. A sensibilidade das experiências de pentear pode ser significativamente melhorada através do uso de madeixas de cabelo danificadas. Madeixas de cabelo descoloridas podem ser usadas na avaliação dos efeitos de condicionamento das composições de xampu.
Aplicação da Amostra Uma amostra 0,2 ml de produto é aplicado a uma madeixa de cabelo com 2 g. O produto é espalhado no cabelo em vinte execuções durante 20 segundos. No fim deste tempo, as madeixas de cabelo são enxaguadas por 30 segundos ao usar água de torneira padrão a 40°C e uma vazão de 2 l/min.
Avaliações do Pentear Madeixas de cabelo tratadas e ainda úmidas são pré-penteadas para remover qualquer grande embaraço/protuberância dos cabelos. As madeixas de cabelo tratadas com cada produto sob avaliação são etiquetadas aleatoriamente e suspensas em um suporte para criar um conjunto para comparação. Uma madeixa de cabelo no conjunto permanece não tratada.
Painéis de pentear múltiplos que comparam um conjunto de tratamentos podem ser preparados com a ordem de tratamentos aleatória de painel a painel. Dentro de cada painel, um indivíduo então penteia cada madeixa de cabelo e classifica sua facilidade de pentear. Por exemplo, em um painel que contém quatro madeixas de cabelo, o indivíduo deve classificar as madeixas de cabelo indicando para o pentear mais fácil um valor de 1, sendo que à madeixa de cabelo que indica o pentear mais difícil deve ser dado um valor de 4.
Avaliadores múltiplos penteiam e classificam as madeixas de cabelo dentro de cada painel e os seus resultados de classificação são então postos em tabelas.
Análise Estatística dos Dados: Os dados são analisados pelo teste de Tukey HSD nos [imites de confiança de 90% e 95%.
Ensaios In Vitro como Meio de Avaliação dos Ingredientes Opcionais O Vazamento de Fluoresceína, a Solubilidade da Zeína, o Pentear a Úmido e os Ensaios de Deposição de Silicone descritos acima também são muito úteis na avaliação do impacto potencial dos ingredientes opcionais no desempenho da composição, e desse modo também são úteis na seleção de quais ingredientes opcionais são apropriados para inclusão.
Por exemplo, tal como será mostrado nos exemplos a seguir, uma composição aitamente eficaz que combina uma suavidade elevada (baixo potencial de irritação ocular) e um excelente desempenho de condicionamento consiste essencialmente em tensoativos de etóxi éter sulfato de alquila (> 3EO), a betaina e a hidróxisultaína nas razões especificadas na presente invenção; um polímero de celulose catiônico; um silicone não-volátil insolúvel em água; diestearato de PEG-150 e um eletrólito tal como o cloreto de sódio. Numerosos ingredientes auxiliares estéticos e de xampu e ingredientes opcionais podem ser incluídos a baixos níveis nesta composição, por exemplo, menos de 5% em peso no total. A maioria destes ingredientes será apropriada para inclusão e está dentro do âmbito da presente invenção uma vez que tem um impacto insignificante nas propriedades chaves de irritação ocular e de desempenho de condicionamento. No entanto, alguns ingredientes podem afetar adversamente o potencial de irritação ocular da composição e até mesmo o desempenho de condicionamento, por exemplo, os sulfatos de alquila e os sulfatos de aril alquila usados em mais do que uma baixa porcentagem, solventes, níveis elevados de polímeros aniônicos. Contanto que a porcentagem de permeabilidade de vazamento de fluoresceína através da camada celular permaneça menor do que 10%, (ou alternativamente que a solubilidade da zeína seja menor do que 1% no Ensaio In Vitro de Solubilidade de Zelna preferido) e a força de pentear máxima no Ensaio In Vitro de Pentear a Omido esteja abaixo de cerca de 25 g-força, de preferência abaixo de 22 g-força e ainda com maior preferência abaixo de 20 g-força, o ingrediente opcional é apropriado para inclusão.
Exemplos Os seguintes exemplos são mostrados como ilustrações da presente invenção, mas não se prestam de nenhuma maneira a limitar o seu âmbito.
Exemplo 1 Este exemplo ilustra a combinação da suavidade e do excelente desempenho de condicionamento das presentes composições.
Os Exemplos 1 A e 1B, cujas composições são fornecidas na Tabela 1A, foram preparados tal como segue: Preparação do Ex 1A (Composição transparente 2-em-1) Um frasco foi carregado com água. O Polymer JR 30M foi disperso em água sob mistura a cerca de 250 rpm, seguido pela cocoamidopropil betaína. A mistura transparente resultante foi aquecida até cerca de 60 - 63°C e o diestearato PEG-150 foi adicionado e misturado até ser dissolvido. O aquecimento foi interrompido e a cocoamidopropil hidróxisultaína foi adicionada enquanto foi mantida a agitação. O lauril etóxi sulfato de sódio (3EO) foi adicionado e misturado até ser dissolvido. A 50°C ou menos, a microemulsão de silicone (DC2-1870HV) foi adicionada e misturada até ser dissolvida. Os ingredientes restantes que consistem em citrato de sódio, conservantes, fragrância, tinturas e em ácido cítrico para ajustar o pH a cerca de 6,5 foram adicionados seqüencialmente e misturados até se tornarem transparentes e uniformes.
Preparação do Ex 1B (Composição qpacificada 2-em-1) Um frasco foi carregado com cerca de 2/3 de quantidade de água. O
Polymer JR 30M foi disperso em água sob mistura a cerca de 250 rpm, seguido pela cocoamidopropil betaína. A mistura transparente resultante foi aquecida até cerca de 60 - 63°C e o diestearato de PEG-150 foi adicionado e misturado até ser dissolvido. O aquecimento foi interrompido e a cocoamidopropil hidróxisultaina foi adicionada enquanto foi mantida a agitação. O lauril etóxi sulfato de sódio (3EO) foi adicionado e misturado até ser dissolvido. Enquanto os tensoativos estavam sendo misturados, Carbopol 980 foi disperso ao usar a água restante em um frasco separado usando uma agitação elevada de cerca de 700 rpm. Esta pasta de Carbopol foi então adicionada e misturada até ficar dispersa. A 50°C ou menos, uma pré-mistura de mica e dióxido de titânio com macroemulsão de silicone (DC 1786) foi preparada e adicionada. Os ingredientes restantes que consistem em conservantes, fragrância, tinturas e hidróxido de sódio para ajustar o pH a cerca de 6,5 foram adicionados seqüencialmente e misturados até ficarem uniformes.
Tabela 1A. (a) Como silicone O desempenho dos Exemplos 1A e 1B em ensaios in vitro de suavidade, de deposição de silicone e de pentear a úmido são resumidos na Tabela 1B e são também comparados com diversos produtos introduzidos no mercado de xampu que servem como exemplos comparativos. Estes ensaios são descritos acima na seção METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO.
Os resultados na Tabela 1B indicam que as composições da presente invenção que combinam um etóxi sulfato de alquila (EO > 3), uma betaína e uma hidróxisultaína nas proporções reivindicadas com um silicone não-volátil insolúvel em água e incluem o sistema de polímero catiônico opcional porém preferido e o sistema de espessamento formam certamente uma formulação suave com um baixo potencial de irritação ocular e excelentes propriedades de condicionamento dos cabelos.
Tabela 1b C1 é LOreal Kids Fast Dry 2-in-1 C2 é Salon Selectives (variante "Don’tfade on me”) C3 é LOreal Extra Conditioning 2-in-1 O desempenho do Xampu do Exemplo 1A também foi avaliado em um teste de salão. Um teste da cabeça de salão 1/2 foi realizado em 39 crianças com idades de 3 a 8 anos com cabelos de pelo menos 3 polegadas na parte superior da cabeça. O produto foi aplicado por especialista e secado com a avaliação dos pais para os atributos para o estágio molhado e seco. Além disso, foi perguntado às crianças se elas observaram uma diferença nos lados para pentear/puxar, desembaraçar e a fragrância. A metade da cabeça de cada criança foi lavada com o xampu do Exemplo IA, sendo que a outra metade foi lavada com um xampu para crianças comercialmente disponível, C4.
Nas avaliações pelos pais, o Exemplo 1A foi verificado como sendo direcionalmente mais fácil de desembaraçar molhado e deixar o cabelo menos fraco. O Exemplo 1A foi percebido como sendo significativamente mais suave e também foi percebido como tendo mais cheiro. As crianças perceberam uma diferença significativa de um lado para outro ao pentear/escovar.
Exemplo 2 Este exemplo demonstra que um silicone não-voláti! insolúvel em água resulta em um desempenho melhor do que um silicone volátil ou não- volátil, solúvel em água na presente composição.
Os exemplos comparativos C4 e C5 e Ex 2, cujas composições são fornecidas na Tabela 2, foram preparados pelo procedimento do Exemplo 1A. Estas composições diferem somente no tipo de silicone que foi empregado, C4 inclui um silicone volátil (D5), C5 usa um silicone solúvel em água (BIOSIL BASICS SPQ), sendo que o Exemplo 2 contém o silicone não-volátil insolúvel em água da presente invenção.
Os resultados na Tabela 2 demonstram que a microemulsão de silicone não-volátil insolúvel em água aplica um nível maior de condicionamento aos cabelos molhados (carga máxima mais baixa e energia total mais baixa) do que uma composição similar que utiliza um silicone volátil ou um silicone solúvel em água.
Tabela 2 Nota: (a) Como silicone Exemplo 3 Este exemplo compara um polímero de celulose catiônico da presente invenção com outros tipos de polímeros catiônicos.
Os exemplos comparativos C6 e C7 e o Exemplo 3, cujas composições são fornecidas na Tabela 3, foram preparados pelo procedimento usado no Exemplo 1A com a substituição apropriada feita para o Polymer JR 30M. Os resultados na Tabela 3 indicam que quando o polímero de celulose catiônico preferido da presente invenção é substituído por um guar catiônico, a composição fica instável, flocula e perde a sua transparência. Quando a celulose catiônica é substituída por um polímero catiônico sintético, SALCARE, a composição também perde a transparência. O Exemplo 3 (celulose catiônica) também foi comparado com o exemplo comparativo C7 (SALCARE - C60 um polímero sintético que compreende a acrilamida e o cloreto de acrilamido propil trimônio) na deposição de silicone (ensaio in vitro) e na facilidade de pentear a úmido (teste de salão) tal como descrito acima na seção METODOLOGIA. Pode ser verificado a partir dos resultados na Tabela 3 que a celulose catiônica fornece não somente uma composição estável transparente na presente invenção comparada com o polímero sintético catiônico, mas surpreendentemente também uma deposição maior de silicone que se traduz na prática em um benefício detectável significativo na facilidade de pentear a úmido.
Tabela 3 Nota: (a) O valor de P para a diferença é 0,03 Exemplo 4 Este exemplo ilustra as eficiências de espessamento bastante melhoradas ao combinar ésteres graxos de cadeia longa de propileno glicol e eletrólitos.
Os Exemplos 4A a 4H, cujas composições são fornecidas nas Tabelas 4, foram preparados pelos métodos descritos no Exemplo 1, As composições de exemplo na Tabela 4B demonstram o espessamento sinergístico inesperado em baixos níveis de inclusão nas composições que têm uma baixa concentração total de tensoativos do tipo e nas razões especificadas na presente invenção {comparar os Ex. 4F-4H com os Ex. 4A-4E). A estabilidade destas composições transparentes foi demonstrada pela armazenagem a 49°C por 12 semanas.
Tabela 4a Tabela 4b Exemplo 5 Este exemplo ilustra como o nível de etoxilação do etóxi sulfato de álcool e a razão entre o etóxi sulfato de álcool e a betaína total e a hidróxisultaína são críticos para a suavidade e a deposição de silicone. O Exemplo 5 e os Exemplos Comparativos C8 e C9, cujas composições são fornecidas na Tabela 5, foram preparados de acordo com os métodos do Exemplo 1. Uma comparação entre o Ex. 5 com C9 demonstra que quando a razão entre o etóxi sulfato de álcool e a betaína total e a hidróxisultaína é maior do que a faixa preferida, a suavidade in vitro e o nível de deposição de silicone cai precipitadamente. Neste exemplo, a queda na suavidade ocorre a um nível total de etóxi sulfato de 10%. Níveis mais elevados de etóxi sulfato podem estar presentes quando o grau médio de etoxilação for maior do que 3, contanto que as razões deste componente para os anfotéricos totais estejam dentro da faixa requerida. A experiência mostrou que quando a solubiiidade da zeína excede cerca de 1% tal como medido pelo procedimento descrito na seção METODOLOGIA, a composição não possui uma suavidade adequada. Analogamente, uma comparação do Ex. 5 com o Exemplo Comparativo C8 indica que, quando o grau de etoxilação do etóxi sulfato de álcool é menor do que 3, a solubiiidade da zeína excede 1% e a composição não tem mais o perfil de suavidade alvo.
Tabelas Exemplo 6 Este exemplo ilustra a sinergia na deposição de silicone que surge ao combinar o tensoativo de betaína e de hidróxisultaína relativo a qualquer componente usado sozinho.
Os Exemplos Comparativos C10 e C11 e o Exemplo 6, cujas composições são fornecidas na Tabela 6, foram preparados ao empregar o procedimento para o Exemplo 1. A deposição de silicone foi medida pelo Ensaio In Vitro de Deposição de Silicone e a facilidade de pentear a úmido foi medida pelo teste do Painel de Pentear a úmido, ambos descritos acima na seção METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO.
Os resultados na Tabela 6 demonstram claramente a sinergia surpreendente na deposição de silicone nos cabelos que surge quando os tensoativos de betaína e de hidróxisuítaína são combinados nas razões especificadas na presente invenção. Ainda mais importante, esta sinergia se traduz também em um beneficio altamente significativo na facilidade de pentear a úmido (desembaraçamento) fornecida pela mistura sinérgíca de betaína e de hidróxisuítaína nas razões descritas na presente invenção (consultar a última fileira da Tabela 6).
Além disso, tal como pode ser visto a partir de uma comparação da deposição de silicone fornecida pelo Ex. 6 com o Exemplo Comparativo C9 (mostrado na Tabela 5), esta sinergia na deposição é perdida quando a razão entre o éter sulfato de alquila e a betaína total mais a hidróxisuítaína fica fora da razão de combinação requerida especificada na presente invenção.
Tabela 6 Exemplo 7 Este exemplo ilustra composições de xampu que contêm uma mistura de ingredientes opcionais que não comprometem o baixo potencial de irritação ocular ou os benefícios de condicionamento do xampu.
Tabela 7 - Composição de Xampu Exemplo 8 Este exemplo ilustra as composições de xampu que contêm várias razões de alquiletóxi sulfato e misturas dos tensoativos de betaína e de hidróxisultaína.
Claims (18)
- COMPOSIÇÃO DE XAMPU, aquosa e suave, que possui excelentes propriedades de desembaraçamento e de condicionamento, caracterizada pelo fato de que compreende: (i) um tensoativo de etóxi sulfato de alquila em que o grupo alquila possui uma média de 12 a 16 átomos carbono e um grau de etoxilação de pelo menos 3; (ii) de 2% a 7% de um tensoativo de betaína; (iii) de 2% a 7% de um tensoativo de hidróxisultaína; (iv) de 0,1% a 5% de um silicone não-volátil e insolúvel em água; (v) pelo menos 70% em peso de água; em que a relação de peso entre o tensoativo de betaína e o tensoativo de hidróxisultaína está compreendida na faixa de 0,5 a 1,5 e a relação em peso entre o tensoativo de etóxi sulfato de alquila e a soma dos pesos do tensoativo de betaína e do tensoativo de hidróxisultaína está compreendida na faixa de 0,5 a 1,5.
- 2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de etóxi sulfato de alquila está presente a um nível de 5% a 10% em peso da composição.
- 3. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1 caracterizada pelo fato de que a betaína é selecionada a partir do grupo que consiste em lauril betaína, coco betaína, cocoamidobetaínas, cocoamidopropil betaína, oleil betaína, caprilamidopropil betaína, lauramidopropil betaína, isoestearilamidopropil betaína, imidazolínío coco betaína e as misturas destas.
- 4. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a hidróxisultaína é selecionada a partir do grupo que consiste em alquilamidopropil Ce-Cis hidróxisultaína, lauril hidróxisultaína, seboamidopropil hidróxisultaína, erucamidopropil hidróxisultaína e aíquiléter de amidopropil C8-Ci8 hidróxisuítaína e as misturas destas.
- 5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o silicone não-volátil e insolúvel em água é uma microemulsão.
- 6. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o silicone não-volátil e insolúvel em água possui uma viscosidade maior do que 0.01 m2/s (10.000 CST) e é selecionado a partir do grupo que consiste em dimeticona, dimeticonol, uma dimeticona ou dimeticonol reticulados, uma goma de silicone, um silicone organomodificado e as misturas dos mesmos.
- 7. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a razão de porcentagem e m peso entre o tensoatívo de betaína e o tensoativo de hidróxisuítaína está compreendida na faixa de 0,75 a 1,25.
- 8. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a razão de porcentagem em peso entre o etóxi éter sulfato de alquila e a soma do tensoativo de betaína e do tensoativo de hidróxisuítaína está compreendida na faixa de 0,7 a 1,3.
- 9. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente uma celulose cationicamente modificada.
- 10. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que a celulose cationicamente modificada é selecionada de Polyquaternium-10.
- 11. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um diéster graxo de polietileno glicol selecionado a partir do grupo que consiste em dioleato de glicosídeo metil de PEG 120, pentaeritritil de PEG-150, dioleato de PEG-75, diestearato de PEG-150 e as misturas dos mesmos.
- 12. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o diéster graxo de polietileno glicol é o diestearato de PEG-150.
- 13. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um eletrólito selecionado a partir do grupo que consiste em cloreto de sódio e citrato de sódio, sulfato de sódio, brometo de sódio, iodeto de sódio e as misturas dos mesmos.
- 14. COMPOSIÇÃO, de acordo com reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição possui uma solubilidade de zeína menor do que 1%, tal como medido pelo Ensaio In Vitro de Solubilidade de Zeína ou uma porcentagem de permeabilidade de vazamento de fluoresceína menor do que 10%, tal como medido pelo Ensaio de Vazamento de Fluoresceína; e em que a composição possui uma força de pentear a úmido menor do que cerca de 25 g-força, tal como medido pelo Ensaio In Vitro da Força de Pentear a Úmido e a Seco.
- 15. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente ingredientes de xampu estéticos e auxiliares selecionados a partir do grupo que consiste em perfumes, agentes perolizantes e opacificantes, pigmentos de interferência, tinturas, corantes, agentes refrescantes, conservantes, espessantes, estabilizantes de emulsão e as misturas dos mesmos.
- 16. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente agentes de benefícios para a pele e para os cabelos selecionados a partir do grupo que consiste em colesterol, ceramidas e pseudoceramidas, agentes de condicionamento para os cabelos sem silicone, umectantes, agentes antimicrobianos, protetores solares, agentes quelantes, extratos botânicos e as misturas dos mesmos.
- 17, COMPOSIÇÃO DE XAMPU, aquosa e suave, que possui excelentes propriedades de desembaraçamento e de condicionamento, caracterizada pelo fato de que compreende: (i) de 5% a 12% de um etóxi sulfato de alquila em que o grupo alquila possui uma média de 12 a 16 átomos de carbono e o grau de etoxilação é de pelo menos 3; (ii) de 2% a 7% de um tensoativo de betaína selecionado do grupo que consiste em alquilamido betaína, alquil betaína e alquil amidoalqui! betaína; (üi) de 2% a 7% de um alquilamido hidróxisultaína; (iv) de 0,05% a 2% de uma celulose cationicamente modificada; (v) de 0,1% a 5% de um silicone não-volátil e insolúvel em água; (vi) de 0,02% a 1,0% de um diéster graxo de polietileno glicol, (vii) de 0,1% a 1,0% de um eletrólito selecionado a partir do grupo que consiste em cioreto de sódio, citrato de sódio, sulfato de sódio, brometo de sódio, iodeto de sódio e as misturas dos mesmos; (viii) pelo menos 70% em peso de água; em que a relação de peso entre o tensoativo de betaína e do alquilamido hidróxisultaína está compreendida na faixa de 0,5 a 1,5 e a relação em peso entre o etóxi éter sulfato de alquila e a soma dos pesos do tensoativo de betaína e dos componentes da alquilamido hidróxisultaína está compreendida na faixa de 0,5 a 1,5; em que a composição de xampu possui uma solubílidade de zeína menor do que 1%, tal como medido pelo Ensaio In Vitro de Solubílidade da Zeína ou uma porcentagem de permeabilidade de vazamento de fluoresceína menor do que 10%, tal como medido pelo Ensaio de Vazamento de Fluoresceína; e em que a composição iem uma força de pentear a úmido, cerca de menos do que 25 g-força, tal como medido pelo Ensaio In Vitro da Força de Pentear a Úmido e Seco.
- 18. MÉTODO DE LAVAGEM COM XAMPU, dos cabelos das crianças, para obtenção de cabelos limpos, sem embaraços e condicionados sem irritação aos olhos, caracterizado pelo fato de que o dito método compreende a etapa de tratamento dos cabelos com a composição de xampu conforme descrita na reivindicação 1.
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