BR9911398B1 - espessante lÍquido para sistemas tensoativos. - Google Patents

Description

"ESPESSANTE LÍQUIDO PARA SISTEMAS TENSOATIVOS"

CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a compostos de po-lióis alcoxilados lipofílicos que têm cerca de três moles de substituintes lipofílicos por mol de poliol e, mais especi-ficamente, ao uso desses compostos como espessantes em com-posições líquidas tensoativas.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

As composições líquidas que contêm tensoativos, como por exemplo, xampus, líquidos para lavagem de louça, eoutros produtos industriais e de higiene pessoal, contêm ti-picamente espessantes, para aumentar suficientemente a vis-cosidade das conposições líquidas, a fim de permitir um ma-nuseio conveniente. Freqüentemente, os espessantes compre- endem um poliol alcoxilado que contém substituintes lipofí-licos, como por exemplo, metil-glicose etoxilada, esterifi-cada com um ácido graxo. Esses espessantes são tipicamentealcoxilados até um grau suficiente para proporcionar solubi-lidade em água e aumento da viscosidade da composição líqui- da tensoativa. 0 substituinte lipofílico, como por exemplo,um ácido graxo, proporciona tipicamente características es-pessantes associativas ao espessante.

Freqüentemente, os espessantes são introduzidosnas composições líquidas tensoativas em forma sólida, e mis-turados sob condições eficazes para dissolver o espessantena composição líquida tensoativa e causar aumentos signifi-cativos da viscosidade, como por exemplo, para até cerca de2.000 a 100.000 centipoises ("cP") ou mais altas. Freqüen-temente, a misturação deve ser conduzida em temperaturaselevadas, como por exemplo, entre cerca de 50 e 80 °C, parapromover a dissolução do espessante e obter o aumento dese-jado da viscosidade (conhecido nessas técnicas como "proces- samento a quente"). Entretanto, os formuladores de produtosque compreendem líquidos espessados contendo tensoativos,como por exemplo, xampus, desejam a capacidade de formularseus produtos à temperatura ambiente, como por exemplo, en-tre cerca de 20 e 30 0C (conhecido nessas técnicas como "processamento a frio"). Adicionalmente, os formuladoresdesejam também espessantes que podem ser introduzidos nascomposições líquidas tensoativas em uma forma líquida, aoinvés de uma forma sólida. A capacidade de introduzir o es-pessante em uma forma líquida pode proporcionar ao formula- dor um grau maior de precisão na introdução da quantidadecorreta de espesante no sistema líquido tensoativo e tambémfacilitar mais o processamento automatizado.

Consequentemente, deseja-se composições aperfeiço-adas, apropriadas para uso como espessantes em sistemas lí-quidos tensoativos. De preferência, os espessantes podemser introduzidos por processamento a frio e em um estado lí-quido. Os métodos para usar as composições a fim de espes-sar as composições líquidas que compreendem tensoativos tam-bém são desejados.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

De acordo com a presente invenção, fornece-se com-postos de polióis lipofílicos etoxilados, como por exemplo,os metil-glicosídeos etolixados esterifiçados, que sãoúteis, por exemplo, como espessantes em sistemas líquidosque contêm tensoativos. Nas composições da presente inven-ção, pelo menos 5% em peso dos compostos de polióis têm cer-ca de três moles do substituinte lipofílico por mol de poli-ol. Bastante surpreendentemente, descobriu-se que, de acor-do com a presente invenção, a presença de uma parte dos com-postos de poliol tendo cerca de três moles do substituintepor mol do poliol pode intensificar a capacidade de acompsição espessar um sistema líquido tensoativo, de prefe-rência, em temperaturas frias de processamento.

Além disso, a presente invenção fornece processospara preparar as composições, os quais incluem as etapas dealcoxilar o poliol com um reagente de alcoxilação apropria-do, como por exemplo, oxido de etileno, e introduzir umsubstituinte lipofílico, como por exemplo, pela esterifica-ção com um ácido graxo. Os processos proporcionam também aintrodução dos substituintes lipofílicos antes da etapa dealcoxilação, bem como introduções seqüenciais do substituin-te lipofílico e do reatente alcoxilante.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Os polióis apropriados para uso como materiais departida, de acordo com a presente invenção, comprrendemquaisquer compostos que têm três ou mais grupos hidroxilapor molécula, que são reativos com os reagentes de alcoxila-ção, e os reagentes lipofílicos descritos abaixo. Os exem-plos genéricos incluem gliceróis, poligliceróis, álcoois deaçúcares, como por exemplo, sorbitol ou sorbitano, e sacarí-deos, como por exemplo, glicose e seus derivados. Os exem-pios mais específicos dos polióis que podem ser usados, deacordo com a presente invenção, incluem, mas não se limitama trimetilol-etano [2-metil-2-(hidróxi-metil)-1,3-propanodiol], trimetilol-propano [2-etil-2-(hidróxi-metil)- 1,3-propanodiol], pentaeritritol (2,2-dimetilo-1,3-propanodiol], diglicerina (dímero de glicerina), dipentaeri-tritol, glicerina, e similares.

Os materiais de partida de polióis preferidos parauso, de acordo com a presente invenção, são derivados de glicose, mais pref erivelmente, glicosídeos, como por exem-plo, qlucosídeos, qalactosídeos, monossacarídeos, oliqossa-carídeos que têm até cerca de 10 unidades repetidas de saca-rídeos por molécula, e sacarose. Os glucosídeos especial-mente preferidos incluem alquil-glucosídeos, tais como por exemplo, metil-glucosídeo, etil-glucosídeo, propil-glucosídeo, butil-glucosídeo, e amil-glucosídeo.

Esses polióis estão disponíveis no mercado.

Os reagentes apropriados para alcoxilar os polióissão óxidos de alquilenos, tais como por exemplo, óxido de etileno, óxido de propileno, óxido de butileno, e suas mis-turas. Outros reagentes alcoxilantes, como por exemplo,óxidos de alquilenos superiores, podem ser usados, de acordocom a presente invenção. Os óxidos de alquilenos apropria-dos para uso, de acordo com a presente invenção, estão dis- poníveis no mercado. 0 grau de alcoxilação, de acordo com apresente invenção, é aquele que é eficaz para proporcionarsolubilidade em água e aumento da viscosidade em uma compo-sição líquida tensoativa. Tipicamente, esses valores ficamna faixa entre cerca de 50 e 400, de preferência entre cercade 80 e 180, e mais preferivelmente, entre cerca de 100 e160 moles de óxido de alquileno por mol de poliol. Os méto-dos para alcoxilar polióis, como por exemplo, alcoxilaçãodireta, são conhecidos pelos versados nessas técnicas. Al-ternativamente, pode-se usar metil-glucosídeos parcialmentealcoxilados, como por exemplo, GLUTAM™ E-20 (metil-glucosídeo de PEG-20), disponível na Amerchol Corporation,de Edison, NJ, E.U.A., como material de partida, que podeentão ser adicionalmente alcoxilados para conter o grau de-sejado de etoxilação.

Os agentes lipofílicos apropriados para derivar ospolióis da presente invenção incluem quaiquer compostos quesejam reativos com os polióis e tenham peso molecular sufi-ciente para promover espessamento associativo quando intro-duzidos em um sistema líquido que contém tensoativo. Tipi-camente, os reagentes lipofílicos compreendem grupamentos dehidrocarbonetos ou hidrocarbonetos substituídos com entrecerca de 8 e 30, de preferência entre cerca de 12 e 26, emais preferivelmente, entre cerca de 16 e 22 átomos de car-bono por molécula. A estrutura especíica dos reagentes li-pofílicos não é crítica para a presente invenção e pode, porexemplo, ser alquila, arila, alquil-arila, alquenila, e podeser cíclica, ramificada ou linear. Tipicamente, os reagen-tes são ácidos graxos, ésteres graxos, epóxidos, glicidil-éteres de halogenetos, ou óleos vegetais ou animais. Os re-agentes proporcionam tipicamente uma ligação éster ou éterao poliol. Dito de outra maneira, no caso de um derivado deglicose, por exemplo, o éter ou éster esta tipicamente ane-xado ao derivado de glicose indiretamente, através de umacadeia polioxialquilênica.

Os exemplos de ácidos graxos apropriados incluem ácidos naturais ou sintéticos, saturados ou insaturados, li-neares ou ramificados. Os ácidos graxos podem ser usadossozinhos ou como uma mistura. Os ácidos graxos naturais in-cluem, por exemplo, ácido capróico, ácido enântico, ácidocaprílico, ácido pelargônico, ácido decanóico, ácido láuri-co, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácidolinólico, ácido oléico, ácido cáprico, e ácido undecanóico,que são obtidos pela hidrólise de óleos vegetais e óleosanimais, tais como óleos de coco, óleo de palma, sebo, óleode linhaça e óleo de soja. Os exemplos de ácidos graxossintéticos incluem ácidos graxos lineares ou ramificados,preparados pela oxidação de polímeros olefínicos. É tambémpossível usar ácidos graxos derivados de microorganismos,tais como por exemplo, ácido γ-linolênico. Além disso,pode-se usar como éster de alquilas inferiores do ácido gra- xo, ésteres de alquilas que têm de 1 a 8 átomos de carbono,o éster metílico, etílico ou propílico do ácido graxo des-crito acima. Os ésteres de ácidos graxos de hexose ou seualquil-glicosídeo podem ser sintetizados usando vários méto-dos conhecidos, inclusive síntese de ésteres, usando lipase e similares, como por exemplo: (1) uma reação de troca deésteres entre óleos ou gorduras de partida e uma hexose ouseu alquil-glicosídeo, (2) uma reação de troca de ésteresentre um éster de alquila inferior e uma hexose ou seu al-quil-glicosídeo, ou (3) uma síntese de ést&res éntre úm áci-do graxo e uma hexose ou seu alquil-glicosídeo. Além disso,pode-se empregar também um processo de síntese que usa umcloreto de ácido graxo e uma hexose ou seu alquil-glicosídeo.

Os exemplos de outros reagentes lipofílicos apro-priados incluem glicidil-éteres, como por exemplo, nonil-fenil-glicidil-éter ou dodecil-fenil-glicidil-éter, epóxidosde alfa-olefinas, como por exemplo, 1,2-epóxi-hexadecano esuas respectivas cloridrinas, ou halogenetos de alquilas,como por exemplo, brometo de dodecila, e os óleos vegetais eanimais mencionados acima. Os produtos halogenados de áci-dos graxos também podem ser usados como reagente lipofílico.

A quantidade do reagente lipofílico usado para de-rivar os polióis da presente invenção é, de preferência,eficaz para promover comportamento de espessamento associa-tivo dos derivados dos polióis, quando presente em uma com-posição líquida tensoativa. Tipicamente, o nível médio desubstituição do substituinte lipofílico é de cerca de 3,como por exemplo, entre 2,5 e 4, de preferência entre cercade 2,5 e 3,9, e mais preferivelmente, entre cerca de 2,8 e3,6 moles por mol de poliol. Os detalhes com relaçãoà .deri-vação dos polióis, para compreender substituintes lipofíli-cos, são conhecidos pelos versados nessa técnica. A quanti-dade média de substituinte lipofílico por mol de poliol (re-ferida nessa técnica como Grau de Substituição, "DS") podeser determinada por qualquer técnica conhecida pelos versa-dos nessa área, como por exemplo, por espectroscopia de res-sonância magnética nuclear ("NMR") . Os reagent.es 1'ipôfíli-cos apropriados para uso, de acordo com a presente invenção,estão disponíveis no mercado.

De acordo com a presente invenção, os compostos depolióis alcoxilados lipofílicos compreendem uma mistura decompostos substituídos com quantidades variáveis do substi-tuinte lipofílico, dependendo dos grupos hidroxila disponí-veis no material de poliol de partida. Pelo menos 5% docomposto de poliol na composição têm cerca de três moles dosubstituinte lipofílico por mol de poliol. Por exemplo, nocaso de um metil-glucosídeo etoxilado, esterifiçado, pelomenos 5% dos compostos são substituídos com cerca de trêsmoles do substituinte lipofílico por mol do metil-glucosídeo. Tipicamente, pelo menos 25%, de preferênciapelo menos 50%, e mais preferivelmente, pelo menos 75% dosderivados dos polióis na composição têm cerca de três molesdo substituinte lipofílico por mol de poliol. Tipicamente,o saldo da composição compreende derivados do poliol que têmum, dois ou quatro moles do substituinte lipofílico por molde poliol. Tipicamente, menos do que cerca de 75%, de pre-ferência menos do que cerca de 50%, e mais pref erivelmente,menos do que cerca de 25% dos polióis na composição compre-endem um, dois ou quatro moles do substituinte lipofílicopor mol de poliol.

A seqüência na qual o óxido de alquileno e ossubstituintes lipofílicos reagem no poliol não é críticapara a presente invenção. Em um aspecto da invenção, a rea-ção de alcoxilação é conduzida primeiro, seguido da substi-tuição com o substituinte lipofílico no poliol. Em outroaspecto da invenção, o poliol é primeiro substituído com osubstituinte lipofílico, seguido da alcoxilação. Em aindaoutro aspecto da invenção, o poliol é parcialmente esterifi-cado, como por exemplo, para compreender um ou dois moles(em média) do substituinte lipofílico por mol de poliol, de-pois etoxilado, e depois subseqüentemente esterifiçado, comopor exemplo, para compreender cerca de três moles do substi-tuinte lipofílico por mol de poliol. Alternativamente, opoliol pode ser parcialmente etoxilado, esterifiçado, e de-pois etoxilado novamente até o nível desejado. Além disso,o material de partida pode ser o poliol, um poliol parcial-mente alcoxilado ou um poliol que reagiu parcialmente com oagente lipofílico, ou ambos.

As derivações são tipicamente conduzidas sob pres-são subatmosférica, como por exemplo, entre cerca de 0,001 e1,0 atmosfera, e a uma temperatura na faixa entre cerca de110 e 180 °C na etapa de alcoxilação, e cerca de 120 a 200°C na etapa de substituição lipofílica. Pode-se ou não usarcatalisadores para as derivações. Tipicamente, entretanto,emprega-se catalisadores para intensificar a velocidade dareação. Os catalisadores podem ser ácidos, básicos ou neu-tros. Os catalisadores preferidos para a etapa de alcoxila-ção incluem Na, NaOCH3, KOH, NaOH, K2CO3, Na2CO3. Os cataii-sadores preferidos para a etapa de substituição lipofílicaincluem Na2CO3, KOH, NaOH, ácidos que incluem o ácido p-tolueno-sulfônico ("p-TSA"), H2SO4, HCl, e outros que inclu-em titanatos orgânicos, como por exemplo, titanato de te-traisopropila, disponível como o catalisador Tyzor™, dispo-nível na DuPont Company, de Wilmington, DE, E.U.A.. Maioresdetalhes com relação à fabricação de compostos de polióisalcoxilados lipofílicos são conhecidos pelos versados nessastécnicas e estão descritos, por exemplo, nas patentes n— US4.687.843, US 5.109.127, US 5.501.813, e US 5.502.175.

O produto produzido a partir das reações de deri-vação está tipicamente na forma de um sólido em forma granu-lada ou em pó. O produto sólido é apropriado para embalar etransportar até os clientes.

Em um aspecto preferido da invenção os derivadosdos polióis alcoxilados lipofílicos são dissolvidos em umsolvente apropriado, para fornecer um espessante líquidoapropriado para uso no aumento da viscosidade de composiçõeslíquidas que contêm tensoativos. Quaisquer líquidos apro-priados capazes de dissolver os derivados de polióis sãoapropriados para uso, de acordo com a presente invenção. Depreferência, os líquidos são aquosos, com ou sem líquidosadicionais miscíveis com água. Por exemplo, os solventesapropriados incluem alquilenoglicóis que têm cerca de 2 a 5átomos de carbono por molécula, como propilenoglicol, etile-noglicol, butilenoglicol, propanodiol e butanodiol. Outrossolventes, como por exemplo, polialquilenoglicóis, como porexemplo, CARBOWAX™ PEG e UCON™ Fluids, disponíveis na UnionCarbide Corporation, de Danbury, CT, E.U.A., também podemser empregados. Quando o produto é fornecido em uma formalíquida, ele compreende tipicamente entre cerca de 20 e 60,de preferência entre cerca de 30 e 50% em peso do derivadode poliol, sendo que o restante compreende ò solvente líqui-do e quaisquer aditivos desejados, tais como, por exemplo,conservantes, biocidas, etc., que estão genericamente pre-sentes em quantidades pequenas, como por exemplo, menos doque cerca de 5% em peso, baseado no peso total da composiçãolíquida. Além disso, quando em forma líquida, prefere-seque o líquido que contém o espessante tenha uma viscosidadebaixa o suficiente para permitir que o líquido seja bombeadoou vertido sem dificuldade. Tipicamente, a viscosidade émenor do que cerca de 6.000 cP, de preferência menos do quecerca de 4.000 cP. Como aqui utilizado, o termo "viscosida-de" significa que a viscosidade é medida com um ViscosímetroBrookfield com uma haste e velocidade rotacional apropria-das, como determinado pelos versados nessas técnicas, comopor exemplo, haste n° 6 a 10 rpm.

Em um aspecto preferido da invenção, quando o po-liol é um derivado de glicose, a composição líquida compre-ende entre cerca de 10 e 30% em peso de água, entre cerca de30 e 50% em peso de propilenoglicol, e entre cerca de 30 e50% em peso do derivado de glicose. Uma composição especi-almente preferida compreende cerca de 20% em peso de água,cerca de 40% de propilenoglicol, e cerca de 40% em peso doderivado de glicose.

Os derivados de polióis alcoxilados lipofílicos dapresente invenção têm uma série de aplicações de uso final,como por exemplo, aplicações em cuidados pessoais e aplica-ções industriais. As aplicações em cuidados pessoais típi-cas incluem, por exemplo, composições farmacêuticas e cosmé-ticas, tais como por exemplo, xarapus, condicionadores, un-güentos, cremes, loções, sabonetes, e similares para a pele.As aplicações industriais típicas incluem, por exemplo, usocomo ajustadores de viscosidade para manuseio genérico de fluidos e para aplicações em tensoativos, tais como líquidospara lavagem de louças, detergentes para lavagem de roupa,auxiliares de suspensão, como promotores de adesão e materi-ais de revestimento.

Em um aspecto da invenção, os derivados de polióis alcoxilados lipofílicos são usados para composições líquidasespessantes compreendem um ou mais tensoativos. Os tensoa-tivos ilustrativos podem incluir: aniônicos, inclusive sa-bões de ácidos graxos, sulfatos de alquilas, sulfatos deéteres de alquilas, sulfonatos de alquilas ou arilas, sul- fossuccinatos, sarcosinatos, ésteres de alquil-glicose ouseus alcoxilatos, e em particular, lauril-sulfato de sódio,lauril-sulfato de amônio, lauril-sulfato de trietanol-amina,laureth-sulfato de sódio, sulfonato de alfa-olefinas, Iau-reth-sulfossuccinatos dissódicos, estearato de trietanol- amina; não-iônicos, inclusive ésteres de metil-glicose ouseus alcoxilatos, alcanol-amidas de ácidos graxos, éteres depoliglicóis ou seus derivados alquílicos ou arílicos, Iano-Iina hidroxilada, álcoois de lanolina, e particularmente,oleth-20, ceteareth-20, dioleato de metil-glicose, estearato de metil-glicose, monoestearato de glicerina, cocoil-dietanol-amida, nonoxinal-7 e octoxinol-8; catiônicos, in-clusive sais de alquil-trimetil-amônio, amidas quaternizadasde etileno-diamina, sais de alquil-piridínio, e particular-mente, cloreto de cetrimônio, cloreto de estearalcônio ecloreto de cetil-piridínio; e anfóteros, inclusive β-aminopropionatos de alquilas, betaínas, alquil-imidazolinas,e particularmente, coco-anfocarbóxi-glicinatos, coco-amido-propil-betaína, e capro-anfocarbóxi-propionato.

Neste aspecto da invenção, um primeiro líquido,que compreende os compostos de polióis alcoxilados lipofíli-cos, é combinado com um segundo líquido que compreende umtensoativo, sob condições de agitação, para proporcionar umaumento de viscosidade de pelo menos 10%, de preferênciapelo menos 50%, mais preferivelmente pelo menos 100%, e coma maior preferência, pelo menos 200%. Como aqui utilizado,o termo "Aumento de Viscosidade" significa o aumento na vis-cosidade, expresso como porcentagem, em uma composição lí-quida que contém tensoativo, entre os compostos de polióisalcoxilados lipofílicos da presente invenção comparado comcompostos de polióis alcoxilados lipofílicos nos quais umafração substancial, como por exemplo, pelo menos 90% doscompostos têm cerca de dois moles, isto é, 1,5 a 2,5 molesde substituinte lipofílico por mol de poliol. Para a medi-ção do Aumento de Viscosidade, a misturação do sistema ten-soativo é conduzida em uma temperatura suficiente para dis-solver os componentes, como por exemplo, desde a ambienteaté cerca de 80 °C, com agitação adequada (de preferência,sem espumação) por cerca de 2 a 3 horas. Para determinar oAumento da Viscosidade, o poliol alcoxilado lipofílico éutilizado na composição líquida tensoativa em uma concentra-ção de ingrediente ativo entre cerca de 0,1 e 5% em peso, depreferência entre cerca de 0,1 e 1% em peso, baseado no pesototal da composição líquida tensoativa. Com propósito com-parativo, a concentração de ingrediente ativo deve ser es-sencialmente a mesma. Para esta medição, um viscosímetroBrookfield RVT com haste n2 6 a 10 rpm é genericamente apro-priado. A mediação da viscosidade deve ser tomada em umatemperatura fixa, como por exemplo, 22,5 °C. Além disso, acomparação deve ser feita usando derivados de polióis tendoníveis similares de substituição de óxido de alquileno, comopor exemplo, dentro de ± 30 unidades de óxido alquileno, eum substituinte lipofílico similar, como por exemplo, dentrode ± 2 átomos de carbono por molécula.

Uma composição tensoativa preferida para determi-nar o Aumento de Viscosidade compreende os seguintes ingre-dientes combinados como descrito abaixo:

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Procedimento

Adiciona-se laureth-sulfato de sódio-2 e coco-amido-propil-betaína à água em ordem, um de cada vez, atécompleta uniformidade, antes de adicionar o próximo ingredi-ente. Uma vez uniforme, adiciona-se o espessante sob agita-ção e aquecimento até 70 °C. Uma vez di-ssólvi&o totalmenteo espessante, começa-se a resfriar o sistema até 40 °C. A40 °C adiciona-se DMDM-hidantoína e continua-se a resfriaraté a temperatura ambiente. Registra-se a viscosidade de-pois de 24 horas.

Muito vantajosamente, descobriu-se que, de acordocom a presente invenção, os produtos para cuidados pessoais,como por exemplo, xampus, cremes dérmicos e similares, podemproporcionar as seguintes características desejáveis. Nocaso de xampus e outros produtos de higiene pessoal: melho-res capacidade de enxágüe, sensação, espumação, potencialcombinatório, sinergia com outros ingredientes, limpidez etolerância a sais; melhores propriedades contra irritação,agentes engordurantes, hidratação e compatibilidade dérmica,podem ser obtidas.

Uma formulação de limpeza típica para a pele oucabelo, que compreende os compostos de polióis alcoxiladoslipofílicos da presente invenção, pode conter os seguintesingredientes e podem ser preparados como descrito abaixo:

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Procedimento

Adiciona-se Polyquaternium-10 à água desminerali-zada à temperatura ambiente sob agitação adequada. Quandouniforme, aquece-se até 70 °C, e mistura-se até completamen-te hidratado. Uma vez completamente hidratado, adiciona-seos ingredientes remanescentes menos a DMDM-hidantoína, um decada vez, em ordem, esperando até que cada um esteja dissol-vido, antes de adicionar o seguinte. Deixa-se resfriar até40 °C. A 40 0C adiciona-se a DMDM-hidantoína. Continua-sea resfriar até a temperatura ambiente.

EXEMPLOS

Os exemplos que se seguem são fornecidos com pro-pósitos ilustrativos e não pretendem limitar o âmbito dasreivindicações que se seguem. Nos exemplos, as quantidadesprescritas são dadas em porcentagem em peso, a menos que di- ferentemente indicado.

EXEMPLO 1 (Comparativo)

Preparação da Mescla de Dioleato de Metil-glicose de PEG-12 0, Propilenoglicol, e Água

Uma amostra de Dioleato de Metil-glicose de PEG-120 (disponível na Amerchol Corporation, de Edison, NJ,E.U.A., sob o nome comercial Glucamate™ DOE-12 0) de 1.000gramas foi colocada em um frasco equipado com agitação eaquecimento. Adicionou-se a isto 1.000 g de propilenoglicole 500 g de água. A mistura foi aquecida até 60 0C sob agi-tação. Após fundir e agitação contínua, os sólidos dissol-vidos e a solução tornam-se fluidos e transparentes.

0 produto líquido final foi, então, deixado res-friar até a temperatura ambiente. 0 produto tinha uma vis-cosidade menor do que 2.000 cP à temperatura ambiente.

EXEMPLO 2

Preparação da Mescla de Trioleato de Metil-glicosídeo de PEG-100, Propilenoglicol, e Água

Em um rator pressurizado de um litro, verteu-se192 g de metil-glicosídeo de PEG-20 (Glucam™ E-20, disponí-vel na Amerchol Corporation, de Edison, NJ, E.U.A.). A istoadicionou-se 1 g de escamas de KOH. 0 vaso foi fechado eaumentou-se o vácuo conforme a temperatura era aumentada até140 °C. 0 material foi agitado e secado a 140 °C e cerca de10 mm de Hg por 0,5 h.

0 sistema foi purgado três vezes com nitrogênio, epressurizado até 1,7 atm (25 psig). 0 líquido foi etoxiladocom 630 g de óxido de etileno a 140-145 °C e 4,4 atm (65psig). Depois de completada a adição, a mistura da reaçãofoi digerida por uma hora e purgada com nitrogênio, para re-mover qualquer quantidade residual de óxido. Isto deu ummaterial ceroso rígido branco à temperatura ambiente, de me-til -glicosídeo de polioxietileno-100.

Uma amostra do metil-glicosídeo de PEG-100 acima(476 g) foi colocada em um frasco e aquecida até cerca de 50°C até que todo o material estivesse fundido. Adicionou-seácido oxálico (4,4 g) em uma pequena quantidade de água. Amistura foi agitada por cerca de 0,5 h, e depois secada sobvácuo, isto é, 10 mm de Hg a 110 °C.

0 vácuo foi interrompido com nitrogênio. Depois,adicionou-se oleato de metila (101 g) . O sistema foi, en-tão, purgado com nitrogênio. Desenvolveu-se um nível baixode vácuo (~600 mm de Hg). Usando uma seringa, introduziu-se6,3 g de um catalisador (titanato de tetraisopropila,Tyzor™ da Dupont) , e a mistura foi deixada agitando por 10min. Atemperatura foi, então, aumentada até cerca de 150 °C. Durante as 5 horas seguintes, o vácuo foi gradual-mente aumentado para 200 mm Hg. Nesse ponto, a reação esta-va completada e a temperatura foi reduzida para aproximada-mente 65 °C. 0 vácuo foi quebrado e adicionou-se 50 g deágua, para decompor o catalisador. A mistura foi agitada a50 0C por 1 h. 0 pH foi ajustado para 6-7 com solução aquo-sa de ácido oxálico e depois secou-se sob alto vácuo (<5mmHg) e 110 0C por 0,5 h. 0 produto era um sólido ceroso mar-rom, tendo a seguinte análise:_

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A mistura foi resfriada até 80 0C como uma soluçãode 566 g de propilenoglicol, e adicionou-se 283 g de águasob agitação. Esta mistura foi agitada por 0,5 h, enquantodeixava-se resfriar. Isto deu uma mescla de solução marromclaro e tinha uma viscosidade de cerca de 2.000 cP.

EXEMPLO 2

Preparação da Mescla de Trioleato de Metil-glicosede PEG-100, Propilenoglicol, e Água

Sob uma atmosfera de nitrogênio, um reator foicarregado com 42 g de oleato de metila e 0,8 g de SAG-10(agente antiespumante da Witco Corp., de Greenwich, CT,E.U.A.). Depois, adicionou-se 1.000 g de Glucamate™ DOE-120 não neutralizado. Estabeleceu-se uma purga de nitrogê-nio no espaço de topo, e a mistura foi aquecida até 175 °C.Aplicou-se lentamente baixo vácuo, isto é, cerca de 140 mmHg, quando a tmperatura alcançou cerca de 150 °C.

Uma vez alcançada a temperatura de 175 0C da mis-tura da reação, a temperatura foi mantida assim. Depois decerca de uma hora, a purga no espaço de topo foi trocado poruma pulverização. 0 vácuo foi, então, aumentado lentamente atécerca de 5 mm Hg. A mistura reagiu por 5 horas adicionais.

Perto do fim do tempo de cozimento, uma amostrafoi removida para análise de oleato de metila por cromato-grafia de gás. 0 oleato de metila residual diminuiu atécerca de 0,4% p/p e a reação foi resfriada até cerca de 80°C, a pulverização de nitrogênio foi desligada, e o vácuointerompido com nitrogênio, e o produto foi neutralizado comuma solução aquosa contendo 0,6 g de ácido tartárico. Amistura foi amostrada quanto a pH, cor, número de hidroxila,e índice de acidez e desempenho da viscosidade. A análisedo produto, Trioleato de Metil-glicose de PEG-120, indicou:<table>table see original document page 21</column></row><table>

*Método de Desempenho de Viscosidade como no Exemplo 4 (Me-dição de Viscosidade)

Para preparar a mescla, adicionou-se 1.033 g depropilenoglicol ao produto quente (70-80 °C) de Trioleato deMetil-glicose de PEG-12 0 preparado acima. Depois que o pro-pilenoglicol foi misturado intensamente, descontinuou-se oaquecimento, e adicionou-se 517 g de água desmineralizada.A mistura foi agitada por cerca de 20 min, para ssegurar umasolução uniforme que foi, então, amostrada e analisada quan-to ao pH, porcentagem de propilenoglicol e porcentagem deágua. A solução do produto foi, então, resfriada até cercade 40 °C e estocada. A mescla tinha a seguinte análise:

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EXEMPLO 4

Medição de Viscosidade

Produtos líquidos similares àqueles preparados nosExemplos C-1, 2 e 3, foram testados em um líquido contendotensoativo, para determinar o Aumento de Viscosidade. Aformulação e o procedimento usados foram como se segue.<table>table see original document page 22</column></row><table>

Procedimento

Adiciona-se laureth-sulfato de sódio-2 e coco-amido-propil-betaína à água, em ordem, um de cada vez, atéficar completamente uniforme, antes de adicionar o próximoingrediente. Uma vez uniforme, adiciona-se o espessante sobagitação e aquecimento até 70 °C. Uma vez dissolvido total-mente o espessante, começa-se a resfriar o sistema até 40°C. A 4 0 °C, adiciona-se DMDM-hidantoína e continua-se aresfriar até a temperatura ambiente. Registra-se a viscosi-dade depois de 24 h.

A viscosidade foi medida usando um ViscosímetroBrookfield RVT com uma haste ng 6 a 10 rpm._

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EXEMPLO 5

Preparação da Fórmula de Higiene do CorpoUma fórmula de higiene do corpo foi preparada deacordo com a composição e procedimento que se seguem.

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Procedimento

Adiciona-se Polyquaternium-10 à água desminerali-zada à temperatura ambiente sob agitação adequada. Quandouniforme, aquece-se até 70°C, e mistura-se até completamen-te hidratado. Uma vez completamente hidratado, adiciona-seos ingredientes remanescentes menos a DMDM-hidantoína, um decada vez, em ordem, esperando até que cada um esteja dissol-vido, antes de adicionar o seguinte. Deixa-se resfriar até40°C. A 40°C adiciona-se a DMDM-hidantoína. Continua-sea resfriar até a temperatura ambiente.

A fórmula de higiene do corpo tem uma viscosidadede 40.500 cP, medida usando um Viscosímetro Brookfield RVTcom uma haste n2 6 a 10 rpm. Sem o espessante, a fórmulatinha uma viscosidade de 3.400 cP.EXEMPLO 6

Processamento a Frio

Um produto líquido similar àquele preparado noExemplo 2 foi testado em um líquido contendo tensoativo àtemperatura ambiente, para avaliar as propriedades de pro-cessamento a frio. A formulação e o procedimento usados fo-ram como se segue.

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Procedimento

Adiciona-se laureth-sulfato de sódio-2 e coco-amido-propil-betaína à água em ordem, um de cada vez, atécompleta uniformidade, antes de adicionar o próximo ingredi-ente. Uma vez uniforme, adiciona-se o espessante sob agita-ção à temperatura ambiente, e continuada até obter uma res-posta espessante (aumento de viscosidade). Continuou-se aagitação até ficar completamente uniforme.

Embora a invenção tenha sido descrita acima comrelação a aspectos específicos, os versados nessas técnicasreconhecerão que pretende-se incluir outros aspectos dentrodo âmbito das reivindicações que se seguem.

Claims (10)

1. Composição líquida, CARACTERIZADA pelo fato deque compreende:a) 20 a 60% em peso, baseado no peso total da composição líquida, de derivados de glicose alcoxilados,tendo substituintes lipofílicos na forma de hidrocarbonetosou de frações de hidrocarbonetos substituídos com de 8 a 30átomos de carbono, em que 25% em peso dos derivados deglicose alcoxilados têm três moles dos ditos substituintes lipofílicos por mol de glicose e,b) um solvente de alquileno glicol possuindo de 2a 5 átomos de carbono por molécula.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que os derivados de glicose alcoxilados possuem uma média de 2,8 a 3,8 moles dossubstituintes lipofílicos por mole de glicose.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADA pelo fato de que 50% em peso dos derivados deglicose alcoxilados possuem 3 moles dos substituinteslipofílicos por mole de glicose.

4. Composição, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 3, CARACTERIZADA pelo fato de que menosque 75% dos derivados de glicose alcoxilados possuem um,dois ou quatro, ou mais moles dos substituintes lipofílicos por mol de glicose.

5. Composição, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 4, CARACTERIZADA pelo fato de que ossubstituintes lipofilicos estão anexados aos derivados deglicose por uma ligação éster ou uma ligação éter.

6. Composição, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 5, CARACTERIZADA pelo fato de que osderivados de glicose são substituídos com entre 50 e 400moles de óxido de alquileno por mol de glicose.

7. Composição, de acordo com a reivindicação 6,CARACTERIZADA pelo fato de que o óxido de alquileno éselecionado em grupo consistindo de óxido de etileno, óxidode propileno, e suas misturas.

8. Composição, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 7, CARACTERIZADA pelo fato de que osderivados de glicose são selecionados a partir do grupoconsistindo de metil-glicosídeo, etil-glicosideo, propil-glicosídeo, butil-glicosídeo, amil-glicosídeo, e suasmisturas.

9. Composição, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 8, CARACTERIZADA pelo fato de que oalquileno glicol é propileno glicol.

10. Composição, de acordo com a reivindicação 9,CARACTERIZADA pelo fato de que compreende de 10 a 30% empeso de água, de 30 a 50% em peso de propileno glicol e de 30 a 50% em peso de derivados de glicose alcoxilados.