BR112020026552B1 - Prills de ácido benzoico e ração animal compreendendo as mesmas - Google Patents

Abstract

A presente invenção se refere ao uso de prills de ácido benzoico na indústria alimentícia. Apesar de ter uma razão entre área superficial e volume reduzida, os prills de ácido benzoico, conforme usados no contexto da presente invenção, liberam ácido benzoico mais rapidamente do que flocos de ácido benzoico. As composições que compreendem esses prills são úteis para equilibrar a microflora no sistema gastrintestinal de um animal, para acidificação de alimento e/ou urina, e/ou para reduzir transtornos digestivos de um animal.

Description

Campo Técnico

[0001] A presente invenção se refere ao uso de ácidobenzoico na indústria alimentícia.

Antecedentes da invenção

[0002] O ácido benzoico está sendo atualmente usado naindústria alimentícia. É um sólido incolor que se funde em cerca de 122 °C.

[0003] O ácido benzoico cristalino está comercialmentedisponível como escamas/flocos brancos ou como cristais de agulha. As pré-misturas de alimentação comercialmente disponíveis contêm flocos de ácido benzoico. Os cristais de agulha não são adequados para a alimentação de animais.

[0004] O documento WO 2012/049013 A1 revela o uso de ácidobenzoico em um concentrado alimentar para a prevenção e/ou tratamento de urolitíase, para reduzir o número e/ou tamanho de urólitos na urina, e/ou para melhorar o bem-estar de ruminantes.

[0005] O documento WO 98/08499 A1 se refere a umacomposição que compreende ácido benzoico para uso como um medicamento para animais, em que o dito ácido funciona como um antibiótico, promove o crescimento, reduz a razão de conversão alimentar e melhora a digestibilidade de aminoácidos administrados em alimentos animais. O ácido benzoico pode ser administrado ao animal tanto em sua composição alimentar quanto em sua água de consumo.

[0006] O ácido benzoico é pouco solúvel em água. Há umanecessidade de se controlar a liberação de ácido benzoico, de maneira que o ácido benzoico seja liberado mais rapidamente. Dessa forma, a solução técnica concebida deve ser sustentável, econômica e deve atender às exigências regulatórias aplicáveis à indústria alimentícia. É concebida uma composição que é atóxica, estável ao armazenamento, segura ao manusear (por exemplo, odor reduzido) e/ou que apresente compactação reduzida quando exposta à pressão.

Sumário da invenção

[0007] A emissão de amônia é uma questão importante. Soluções técnicas são necessárias para tornar a pecuária mais sustentável.

[0008] A emissão de amônia a partir de pasta fluida é afetada pelo pH urinário. Quanto menor o pH urinário, menor a emissão de amônia a partir da pasta fluida. Galassi et al. investigaram os efeitos do ácido benzoico sobre o nitrogênio, fósforo e balanço energético e sobre a emissão de amônia a partir de massas fluidas em suínos pesados em “Effects of benzoic acid on nitrogen, phosphorus and energy balance and on ammonia emission from slurries in the heavy pig” (Gianluca Galassi, Luca Malagutti, Stefania Colombini, Luca Rapetti & G. Matteo Crovetto, Italian Journal of Animal Science, 10:3, DOI: 0.4081/ijas.2011.e38). Em seu estudo, Galassi et al. usaram flocos de ácido benzoico conforme comercialmente disponíveis sob o nome comercial VevoVitall® (DSM Nutritional Products, Suíça).

[0009] A adição de ácido benzoico à dieta de criação de suínos notavelmente acidifica a urina dos porcos, porém reduz apenas discretamente o pH do sangue. De maneira interessante, o menor pH da urina é atribuível ao fato de que o ácido benzoico ingerido é absorvido no primeiro trato do intestino delgado. Isto diferencia o ácido benzoico dos outros ácidos orgânicos (vide a literatura citada em Galassi et al.).

[0010] Para alcançar a absorção no primeiro trato dointestino delgado, o ácido benzoico precisa ser liberado (por exemplo, dissolvido) de maneira relativamente rápida. O ácido benzoico sólido não dissolvido passa pelo intestino delgado sem ser absorvido (ou seja, não está biodisponível). Assim, há uma necessidade de controlar a liberação (por exemplo, a dissolução) do ácido benzoico, de modo que o ácido benzoico seja liberado mais rapidamente.

[0011] Os problemas inerentes da presente invenção sãosolucionados usando-se prills [pérolas] de ácido benzoico em vez de flocos de ácido benzoico.

[0012] Os prills de ácido benzoico como tais sãoconhecidos. O Exemplo 1 do documento WO 2002/051785 revela prills de ácido benzoico que foram preparados por meio da tecnologia de formação de prills por jato. O documento WO 2002/051785 não revela o uso de prills de ácido benzoico na indústria alimentícia.

[0013] Os prills de ácido benzoico têm uma menor razãoentre área superficial e volume do que os flocos de ácido benzoico. Portanto, espera-se que os prills de ácido benzoico se dissolvam mais lentamente do que os flocos de ácido benzoico. Surpreendentemente, o caso oposto é que os prills de ácido benzoico liberam ácido benzoico mais rapidamente do que flocos de ácido benzoico.

[0014] Além disso, os prills de ácido benzoico têm menosodor do que os flocos de ácido benzoico, e a segurança do trabalho é melhorada uma vez que a quantidade de poeira é reduzida em comparação com os flocos de ácido benzoico comercialmente disponíveis. Além disso, a compactação mediante exposição à pressão (por exemplo, em um silo ou ao empilhar sacos) é reduzida em comparação com os flocos de ácido benzoico. Por fim, os prills de ácido benzoico têm excelente fluidez.

[0015] A adição de prills de ácido benzoico a uma pré-mistura alimentar ou alimento composto tem muitas vantagens: é uma solução fácil e econômica, a mistura obtida é resistente à desmistura e não há questões regulatórias sobre a toxicidade de compostos auxiliares, uma vez que não há compostos auxiliares. Por fim, é uma solução sustentável, pois permite uma redução da emissão de amônia a partir da pasta fluida.

[0016] O tamanho de partícula médio D (v, 0,5)preferencial dos prills de ácido benzoico depende do animal a ser alimentado: pré-misturas para animais de maior porte (como suínos) podem conter partículas maiores do que as pré- misturas para animais de menor porte (como galináceos). No caso de pré-misturas para galináceos, os prills de ácido benzoico têm um tamanho de partícula médio D (v, 0,5) de nãomais que 2 mm, medido por Difração Laser; Malvern Mastersizer 2000, distribuição de volume MIE.

Descrição detalhada da invenção

[0017] Os prills de ácido benzoico da invenção sãoobteníveis por prilling [perolação]. “Prilling” é um processo no qual um sólido fundido é convertido em partículas.

[0018] Os prills de ácido benzoico da invenção sãoesféricos. No contexto da presente invenção, “esférico” significa que os prills de ácido benzoico da invenção rolam sobre um plano revestido com papel de filtro e inclinado a um ângulo de 15,5 graus. De preferência, o plano é revestido com papel de filtro tendo um tamanho de poro de pelo menos10 μm, de preferência de 15-19 μm, como um papel de filtroSchleicher & Schuell 520 BII.

[0019] De acordo com uma modalidade preferencial dainvenção, um prill é projetado no formato esférico se a razão entre comprimento e largura (ou seja, a razão do comprimento (maior dimensão) da partícula, dividida pela largura (menor dimensão, determinada a um ângulo de 90° em relação ao comprimento)) for menor que cerca de 1,4. De preferência, a razão entre comprimento e largura de uma partícula esférica é menor que cerca de 1,3, com mais preferência menor quecerca de 1,2, com mais preferência ainda menor que cerca de 1,1 e, em particular, menor que cerca de 1,05.

[0020] De acordo com a modalidade de máxima preferênciada invenção, um prill é projetado no formato esférico casoforme um elipsoide de revolução (esferoide), em que a razãoentre comprimento e largura (ou seja, a razão do comprimento(maior eixo) do prill, dividida pela largura (menor eixo, determinada em um ângulo de 90° em relação ao comprimento))é menor que cerca de 1,4. De preferência, a razão entre comprimento e largura de uma partícula esférica é menor quecerca de 1,3, com mais preferência menor que cerca de 1,2, com mais preferência ainda menor que cerca de 1,1 e, em particular, menor que cerca de 1,05. Os prills de ácido benzoico da invenção tipicamente não possuem bordas nem pontas.

[0021] Os versados na técnica estão familiarizados com atecnologia de prilling. Esta é aplicada em diversas indústrias e é usada, por exemplo, na produção de fertilizantes, como a ureia. O uso do processo de prilling para a produção de uma composição que libera ácido benzoico mais rapidamente é novo e surpreendente.

[0022] O prilling é um processo que tem como base oresfriamento por aspersão. Para se obter prills de ácido benzoico, ácido benzoico líquido (por exemplo, fundido) é aspergido através ou para dentro de um meio de resfriamento. O ácido benzoico não é muito sensível ao oxigênio. Assim, uma ampla variedade de meios de resfriamento pode ser usada, incluindo o ar. A aspersão é tipicamente realizada em uma torre de prilling. Um fornecedor preferencial de torres de prilling é a Kreber (Vlaardingen, Países Baixos).

[0023] Na torre de prilling, ao caírem através de um meiode resfriamento adequado, as gotas de ácido benzoico líquido (por exemplo, fundido) se solidificam. A tensão superficial faz com que o ácido benzoico líquido adote um formato maisou menos esférico, pois isto resulta na menor razão entre área superficial e volume. Para obter gotas mais esféricas,o padrão de fluxo de ar de resfriamento no interior da torrede prilling deve ser controlado por meios adequados. Em umamodalidade da invenção, emprega-se a tecnologia conforme revelada no documento DE 1 230 402 B.

[0024] Se as condições de processamento não estiveremcompletamente otimizadas, partículas irregulares com formato de cristal são obtidas como um subproduto. Essas partículas irregulares com formato de cristal não são esféricas e, portanto, não são prills de ácido benzoico conforme usados no contexto da presente invenção. Idealmente, as condições do processo são otimizadas, de modo que este subproduto não ocorra mais.

[0025] Alternativamente, após o real processo de prilling,as partículas irregulares com formato de cristal de ácido benzoico são separadas dos prills de ácido benzoico. Isto pode ser realizado manualmente, se necessário, usando-se ummicroscópio. De preferência, entretanto, é usado um dispositivo para separar a seco as partículas esféricas daspartículas tendo formato não esférico. A funcionalidade destes dispositivos é baseada na diferença entre o atrito de deslizamento de partículas não esféricas e o atrito de rolamento de partículas esféricas. Devido à diferença entreos coeficientes de atrito, os dois tipos de partículas se movem ao longo de diferentes trajetórias, e assim se tornamseparáveis. Estes dispositivos são descritos, por exemplo, em Zeno Sparchez, “Devices for Dry Separation of the Spherical Particles from those having Non Spherical Shape from a Metallic Powder”, Advanced Material Research, ISSN: 1662-8985. Vol. 23. pp 91-94 (2007).

[0026] A presente invenção também se refere a um métodode produção de prills de ácido benzoico, em que o dito métodocompreende as etapas de:(i) fornecer partículas por resfriamento por aspersão do ácido benzoico fundido;(ii) remover partículas não esféricas das partículas fornecidas na etapa (i).

[0027] De preferência, a etapa (i) é realizada pelaaspersão de ácido benzoico fundido em um meio de resfriamento gasoso, em que o dito meio de resfriamento gasoso é, de preferência, o ar. Também de preferência, a diferença entre o atrito de deslizamento de partículas não esféricas e o atrito de rolamento de partículas esféricas é usado na etapa (ii) para separar partículas não esféricas de partículas esféricas.

[0028] As partículas não esféricas que foram removidas na etapa (ii) podem ser descarregadas. De preferência, entretanto, as ditas partículas não esféricas são alimentadas de volta ao processo de prilling. Em outras palavras, as partículas não esféricas que foram removidas na etapa (ii) são fundidas novamente antes de serem aspergidas por uma segunda vez em ou através de um meio de resfriamento gasoso, por exemplo, o ar. Nesta modalidade preferencial, nada precisa ser descarregado.

[0029] Em uma modalidade da invenção, o termo “prills de ácido benzoico” se refere a prills de ácido benzoico que compreendem pelo menos 95 % em peso de ácido benzoico, de preferência pelo menos 98 % em peso de ácido benzoico, com mais preferência pelo menos 99 % em peso de ácido benzoico e com mais preferência ainda pelo menos 99,5 % em peso de ácido benzoico e, com a máxima preferência, pelo menos 99,9 % em peso de ácido benzoico, com base no peso total dos prills. De preferência, os prills de ácido benzoico conforme usados na presente invenção são isentos de compostos auxiliares solúveis em gordura.

[0030] De preferência, o termo “prills de ácido benzoico” se refere a partículas esféricas que não possuem bordas nem pontas. Assim, em uma modalidade preferencial da invenção, o termo “prills de ácido benzoico” se refere a partículas que são esféricas, que não possuem bordas nem pontas e que compreendem pelo menos 95 % em peso de ácido benzoico, de preferência pelo menos 98 % em peso de ácido benzoico, com mais preferência pelo menos 99 % em peso de ácido benzoico e com mais preferência ainda pelo menos 99,5 % em peso deácido benzoico e, com a máxima preferência, pelo menos 99,9 %em peso de ácido benzoico, com base no peso total dos prills.

[0031] Em uma modalidade da invenção, o termo “prills deácido benzoico” se refere a prills de ácido benzoico que têmtamanho de partícula médio D (v, 0,5) de 0,5 mm a 6 mm, commais preferência de 0,5 mm a 5 mm e, com a máxima preferência, de 0,5 mm a 2 mm, medido por Difração a Laser; Malvern Mastersizer 2000, distribuição de volume MIE. D (v, 0,5) éo tamanho no qual 50 % da amostra é menor e 50 % é maior.Quando usados na alimentação de galináceos, são usados prills de ácido benzoico que têm tamanho de partícula médio D (v,0,5) de 2 mm ou menos.

[0032] Em uma modalidade da invenção, menos que 4 % dosprills de ácido benzoico estão na categoria de tamanho de 0,425 mm - 0,600 mm. Isso significa que o volume total detodos os prills de ácido benzoico com diâmetros nesta faixa representa menos que 4 % do volume total de todas aspartículas na distribuição. Em uma outra modalidade da invenção, menos que 3 %, de preferência menos que 2 %, e,com a máxima preferência, menos que 1 % dos prills de ácidobenzoico estão na categoria de tamanho de 0,425 mm - 0,600 mm.Em uma modalidade também preferencial, os prills de ácido benzoico conforme a presente invenção descrita não possuem partículas que têm um diâmetro menor que 0,4 mm (medido por Difração Laser; Malvern Mastersizer 2000).

[0033] Os prills de ácido benzoico conforme descritos napresente invenção têm excelente fluidez. Em uma modalidade preferencial da invenção, 100 g de prills de ácido benzoico são preenchidos em um fluxo de funil cônico através do orifício do funil em 5 segundos ou menos, em que o dito funil é feito de metal eletropolido, em que o ângulo entre o eixo longitudinal do funil e a parede do funil é de 10,5 graus, e em que o orifício do funil tem um diâmetro interno de 11,3 mm.

[0034] A presente invenção se refere a um método deliberação de ácido benzoico de maneira mais rápida no intestino de um animal. Surpreendentemente, a liberação mais rápida de ácido benzoico é alcançada quando os prills de ácido benzoico, em vez dos flocos de ácido benzoico, são alimentados a um animal.

[0035] No contexto da presente invenção, “liberação maisrápida de ácido benzoico” significa que a taxa e/ou extensão da dissolução in vitro de ácido benzoico em um fluido de dissolução fisiologicamente relevante é maior quando comparada aos flocos de ácido benzoico comercialmente disponíveis. Um floco de ácido benzoico é um fragmento plano e/ou fino.

[0036] A presente invenção também se refere a um métodopara aumentar a taxa de dissolução de ácido benzoico, em que o ácido benzoico é fornecido como prills de ácido benzoico.A modalidade preferencial da invenção se refere a um métodopara aumentar a taxa de dissolução de ácido benzoico no fluido gástrico, em que o ácido benzoico é fornecido como prills de ácido benzoico e em que o dito fluido gástrico é, de preferência, fluido gástrico simulado (FGS). Uma modalidade também preferencial da invenção se refere a um método para aumentar a taxa de dissolução de ácido benzoico, em que o ácido benzoico é fornecido como prills de ácido benzoico e em que a dita taxa de dissolução é, de preferência, medida em parâmetros predeterminados em fluido gástrico simulado (FGS).

[0037] A preparação de fluido gástrico simulado édescrita, por exemplo, na farmacopeia dos Estados Unidos: Dissolver 2,0 g de cloreto de sódio e 3,2 g de pepsina purificada, que é derivada de mucosa de estômago suíno, com uma atividade de 800 a 2500 unidades por mg de proteína, em 7,0 ml de ácido clorídrico e água suficiente para completar 1000 ml. Esta solução de teste tem um pH de cerca de 1,2.

[0038] Os parâmetros que são relevantes nesse tipo deteste de dissolução incluem temperatura, velocidade de agitação e taxa de fluxo. Ao comparar a taxa de dissolução de duas ou mais amostras, esses parâmetros devem ser mantidos em valores predeterminados. Em uma modalidade, pelo menos 60 %, de preferência pelo menos 65 % do ácido benzoicocontido nos prills, foi dissolvido após 30 minutos no fluido gástrico simulado ao medir a dissolução em um equipamento de teste de liberação USP-4 usando os seguintes parâmetros:Temperatura do teste: 37,0 °CFluxo da bomba: 8 ml/min.Célula: 12 mmTampão: HCl, pH 2

[0039] Uma modalidade da invenção se refere a prills deácido benzoico para uso no aumento da biodisponibilidade de ácido benzoico administrado por via oral, em que o dito ácido benzoico é administrado a um animal, de preferência a um mamífero e, com a máxima preferência, a um animal doméstico que seja mamífero. A dita modalidade também se refere a um método de tratamento de um animal, em que os prills de ácido benzoico são administrados por via oral ao dito animal para aumentar a biodisponibilidade do ácido benzoico administrado por via oral. Também se refere ao uso de prills de ácido benzoico para aumentar a biodisponibilidade do ácido benzoico administrado por via oral, em que o dito ácido benzoico é administrado a um animal, de preferência a um mamífero e, com a máxima preferência, a um animal doméstico que seja um mamífero. Uma outra modalidade da invenção se refere ao uso de prills de ácido benzoico para aumentar a biodisponibilidade do ácido benzoico administrado por via oral aumentando-se a quantidade de ácido benzoico dissolvido no primeiro trato do intestino delgado de um animal (de preferência de um mamífero) após a ingestão oral de uma quantidade predeterminada de ácido benzoico sólido.

[0040] A maior biodisponibilidade resulta em uma acidificação mais eficiente do pH da urina de um animal - e reduzindo-se o pH da urina, reduz-se a emissão de amônia a partir da pasta fluida.

[0041] Portanto, a presente invenção também se refere ao uso de prills de ácido benzoico para reduzir a emissão de amônia a partir da pasta fluida de um animal, em que os prills de ácido benzoico são alimentados ao dito animal. Refere-se também ao uso de prills de ácido benzoico para reduzir a emissão de amônia a partir da pasta fluida, em que a dita pasta fluida se origina de um animal, de preferência de um mamífero e, com mais preferência ainda, de um suíno.

[0042] A presente invenção também se refere ao uso de prills de ácido benzoico conforme descrito no presente pedido de patente para acidificação de alimento e/ou de urina. Em uma modalidade preferencial, a invenção se refere ao uso de prills de ácido benzoico para acidificação de urina. Nessa modalidade, os prills de ácido benzoico são alimentados ao animal cuja urina deve ser acidificada. No contexto da presente invenção, o termo “animal” se refere, de preferência, a um animal doméstico, com mais preferência a um animal de criação e, com mais preferência ainda, a um galináceo e/ou um suíno. Com a máxima preferência, o termo “animal” se refere a um suíno.

[0043] A presente invenção também se refere à melhora dasaúde intestinal de um animal. A modalidade preferencial da invenção se refere ao uso de uma composição que compreendeprills de ácido benzoico para equilibrar a microflora no sistema gastrintestinal de um animal e/ou para reduzir transtornos digestivos de um animal. A invenção também serefere a um método para melhorar a saúde intestinal de umanimal, em que o dito método compreende a etapa de administração oral de prills de ácido benzoico a um animal.

[0044] A presente invenção também se refere à ração animalcompreendendo prills de ácido benzoico. No contexto da presente invenção, “ração animal” se refere a uma composição que pode ser alimentada a um animal como um suíno ou um galináceo. A ração animal pode ser, por exemplo, um aditivo alimentar, uma pré-mistura ou um alimento. Uma modalidade preferencial da invenção se refere a um aditivo alimentar ou uma pré-mistura compreendendo prills de ácido benzoico, pelo menos uma substância aromatizante, pelo menos uma vitamina e/ou pelo menos um sal mineral. A dita pelo menos uma substância aromatizante é, de preferência, um óleo essencial. Os óleos essenciais preferenciais são timol e/ou eugenol. Assim, uma modalidade preferencial da invenção se refere a um aditivo alimentar ou uma pré-mistura compreendendo prills de ácido benzoico e pelo menos um óleo essencial, em que o dito pelo menos um óleo essencial é timol e/ou eugenol.

[0045] A presente invenção também se refere ao alimento compreendendo prills de ácido benzoico. O termo alimento, conforme usado na indústria alimentícia, tipicamente compreende cereais, subprodutos da moagem de farinha, gordura e/ou proteínas. Assim, uma modalidade da invenção se refere ao alimento que compreende prills de ácido benzoico e pelo menos um ingrediente adicional, em que o dito pelo menos um ingrediente adicional é, de preferência, selecionado do grupo que consiste em cereais, subprodutos da moagem de farinha, gordura e proteínas. Uma tonelada de alimento compreende de preferência de 100 mg a 5 kg de prills de ácido benzoico, com mais preferência de 110 mg a 4 kg de prills de ácido benzoico e, com a máxima preferência, de 120 mg a 3 kg de prills de ácido benzoico. As ditas quantidades podem ser maiores se o alimento for destinado a suínos: uma tonelada de alimento para suínos compreende de preferência de 1 kg a 15 kg de prills de ácido benzoico, com mais preferência de 2 kg a 11 kg de prills de ácido benzoico e, com a máxima preferência, de 3 kg a 10 kg de prills de ácido benzoico.

[0046] A presente invenção também se refere ao uso de prills de ácido benzoico conforme descrito no presente pedido de patente como composto aromatizante e/ou como suporte ao crescimento ou promotor de crescimento.

[0047] A presente invenção também se refere a um processo para a preparação de ração animal, em que o dito processo compreende a etapa de adição de prills de ácido benzoico a uma composição que pode ser alimentada a um animal, em que o dito animal é de preferência um suíno ou um galináceo. Em uma modalidade preferencial, o dito processo para a preparação de ração animal é um processo para a preparação de um aditivo alimentar, uma pré-mistura ou um alimento.

[0048] A presente invenção se refere também às seguintesmodalidades:1. Método de controle da liberação de ácido benzoico no intestino de um animal, em que a razão entre área superficial e volume de ácido benzoico cristalino é reduzida ao se fornecer prills de ácido benzoico.2. Composição que compreende prills de ácido benzoico para uso no equilíbrio da microflora no sistema gastrintestinal de um animal e/ou para uso na redução de transtornos digestivos de um animal.3. Composição de acordo com a modalidade 2, para uso no equilíbrio da microflora no sistema gastrintestinal deum galináceo ou um suíno e/ou para uso na redução detranstornos digestivos de um galináceo ou um suíno.4. Ração animal compreendendo prills de ácido benzoico.5. Ração animal, de acordo com a modalidade 4, em que a dita ração animal é um aditivo alimentar, uma pré-mistura ou um alimento.6. Ração animal, de acordo com a modalidade 4 ou 5, em que a dita ração animal compreende adicionalmente pelo menos uma substância aromatizante, cereais, subprodutos da moagem de farinha, pelo menos uma vitamina, pelo menos um sal mineral e/ou proteínas.7. Ração animal, de acordo com qualquer uma das modalidades 4 a 6, em que a dita ração animal compreende adicionalmente pelo menos um óleo essencial, em que o dito óleo essencial é, de preferência, timol e/ou eugenol.8. Processo para a preparação de ração animal, em que o dito processo compreende a etapa de adição de prills deácido benzoico a uma composição que pode ser alimentada a um animal.9. Processo, de acordo com a modalidade 8, em que a dita composição é um aditivo alimentar, uma pré-mistura ou um alimento.10. Método, composição, ração animal ou processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que osditos prills de ácido benzoico compreendem pelo menos95 % em peso de ácido benzoico, de preferência pelo menos98 % em peso de ácido benzoico, com mais preferênciapelo menos 99 % em peso de ácido benzoico, com maispreferência ainda pelo menos 99,5 % em peso de ácidobenzoico e, com a máxima preferência, pelo menos 99,9 %em peso de ácido benzoico, com base no peso total dos prills.11. Método, composição, ração animal ou processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que os ditos prills de ácido benzoico são isentos de compostos auxiliares solúveis em gordura.12. Método, composição, ração animal ou processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que os ditos prills de ácido benzoico são fluíveis e/ou esféricos.13. Método, composição, ração animal ou processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que os ditos prills de ácido benzoico têm um diâmetro de partícula médio, determinado por análise em peneira, de 0,5 mm a 6 mm, com mais preferência de 0,5 mm a 5 mm e,com a máxima preferência, de 0,5 mm a 2 mm.14. Método, composição, ração animal ou processo, de acordocom qualquer uma das modalidades anteriores, em que osditos prills de ácido benzoico são obtidos por resfriamento por aspersão, e em que os ditos prills de ácido benzoico são de preferência obtidos por aspersão de ácido benzoico líquido em um meio de resfriamento gasoso, em que o dito meio de resfriamento gasoso de preferência compreende nitrogênio e/ou oxigênio.15. Uso de prills de ácido benzoico para acidificação de alimento e/ou urina.16. Uso de prills de ácido benzoico para redução da emissãode amônia a partir da pasta fluida.17. Uso, de acordo com a modalidade 16, em que a dita pastafluida se origina de um animal, de preferência de um mamífero e, com mais preferência ainda, de um suíno.

Figuras

[0049] As FIGURAS 1 mostram o resultado do teste decompactação realizado no Exemplo 1. A Figura 1a mostra o comportamento de compactação de uma composição que essencialmente consiste em prills de ácido benzoico. A Figura 1b mostra o comportamento de compactação de flocos de ácido benzoico comercialmente disponíveis. A comparação da Figura 1a com a Figura 1b mostra um dos benefícios do uso de prills de ácido benzoico na indústria alimentícia: odescarregamento de prills de ácido benzoico de compartimentos, silos etc. é fácil, pois a compactação durante o armazenamento é reduzida ou mesmo ausente.

[0050] As FIGURAS 2 mostram partículas que consistem em ácido benzoico. A Figura 2a mostra partículas produzidas em uma torre de prilling. Algumas das partículas são prills de ácido benzoico, ao passo que outras são um subproduto não esférico. Após a remoção das partículas não esféricas, foram obtidas as partículas mostradas na Figura 2b. A Figura 2c mostra, como comparação, flocos de ácido benzoico conforme comercialmente disponíveis sob o nome comercial VevoVitall®. Estes flocos não são nem esféricos nem produzidos pelo processo de prilling.

[0051] A FIGURA 3 mostra o resultado dos testes de dissolução realizados no Exemplo 3. No eixo x, a duração do teste de dissolução é mostrada em minutos. No eixo y, a quantidade de ácido benzoico dissolvido é mostrada em porcentagens. A dissolução de três tipos de partículas é mostrada na Figura 3: flocos, prills e subproduto não esférico. Após 60 minutos, menos que 90 % dos flocos de ácido benzoico (VevoVitall®) tinham sido dissolvidos. O subproduto não esférico do processo de prilling demonstrou uma liberação similar. Surpreendentemente, os prills de ácido benzoico da invenção se dissolveram mais rapidamente. Após 30 minutos, 66,71 % dos prills de ácido benzoico foram dissolvidos, ao passo que somente 57,6 % dos flocos de ácido benzoico foram dissolvidos após 30 minutos.

[0052] A FIGURA 4 mostra o resultado do teste realizado no Exemplo 4. A primeira linha de fotos na Figura 4 é a vista traseira de um volúmetro com agitação após 0 batidas, após 375 batidas, após 1125 batidas e após 1500 batidas. A segunda linha de fotos na Figura 4 mostra a parte superior do mesmo volúmetro com agitação após o mesmo número de batidas, enquanto a terceira linha de fotos na Figura 4 mostra a parte inferior do mesmo volúmetro com agitação após o mesmo número de batidas. A Figura 4 ilustra que os prills de ácido benzoico da invenção são adequados para a produção de ração animal, por exemplo, um aditivo alimentar.

Exemplos Exemplo 1

[0053] Partículas que consistiam em ácido benzoico foram produzidas em uma torre de prilling por aspersão de ácido benzoico líquido em um meio de resfriamento gasoso (ar). As características físicas das partículas obtidas foram medidas e comparadas com as características físicas de flocos de ácido benzoico comercialmente disponíveis (VevoVitall®). Oresultado desta comparação é resumido na Tabela 1 abaixo. Tabela 1

Fluidez

[0054] Para examinar as propriedades de fluxo, foirealizado um teste de fluxo em funil Agway. De acordo com o procedimento, um funil [metal eletropolido, espessura de cerca de 1,5 mm, configuração cônica, uma abertura (orifício) tendo um D.I. (diâmetro interno) de 11,3 mm; 225 mm de comprimento; o ângulo entre seu eixo longitudinal e a parede é de 10,5 graus] foi colocado em um suporte de argola adequado com o orifício do funil localizado aproximadamente 200 mm do tampo de uma bancada. 100 g de material de teste foram pesados e despejados no funil descrito acima. Qualquer perda de material pelo orifício do funil foi impedida cobrindo-se o orifício com uma barra ou placa. Permitiu-se que o material fluísse a partir do funil ao se remover a placa e, se necessário, batendo levemente o lado externo da parede lateral do funil com uma barra ou outro implemento semelhante a uma haste. O tempo necessário para esvaziar o funil foi anotado. O procedimento foi repetido pelo menos três vezes, anotando-se uma média e registrando-a como o tempo de fluxo. A análise das propriedades de fluxo é baseada no tempo de fluxo registrado, no comportamento visual do fluxo e no número de batidas na parede lateral do funil necessário para iniciar ou manter o fluxo. A presença ou ausência de fluxo através do funil Agway serve como um veículo útil na medição da fluidez relativa de um produto e para prever problemas de fluxo em potencial, por exemplo, ao esvaziar silos.

[0055] O Exemplo 1 mostra que a fluidez de partículas deácido benzoico produzidas em torre de prilling é alto (embora o subproduto não esférico ainda não tenha sido removido).

Salpicamento

[0056] Para a determinação de poeira gerada pelo manuseiode partículas de ácido benzoico, foi usado um medidor de poeira comercialmente disponível junto à Heubach® (Langelsheim, Alemanha).

[0057] O Exemplo 1 mostra que a segurança do trabalho naindústria alimentícia é significativamente melhorada ao se utilizar partículas de ácido benzoico que são produzidas em torre de prilling.

Tamanho de partícula

[0058] O tamanho de partícula como indicado na Tabela 1foi medido por Difração Laser; Malvern Mastersizer 2000, distribuição de volume MIE. A distribuição de tamanho fundamental derivada por esta técnica é baseada no volume. Isso significa que quando o resultado indicar, por exemplo, que 4 % da distribuição está na categoria de tamanho de0,600 mm - 0,850 mm, isso significa que o volume total detodas as partículas com diâmetros nesta faixa representa 4 %do volume total de todas as partículas na distribuição. Os valores de D (v, 0,5), D (v, 0,1) e D (v, 0,9) são leituraspadrão em “percentis” a partir da análise. O valor de D (v, 0,5) é o tamanho em mm no qual 50 % da amostra é menor e 50 %é maior.

[0059] O Exemplo 1 mostra que as partículas de ácidobenzoico produzidas na torre de prilling têm um tamanho de partícula médio similar ao dos flocos de ácido benzoico comercialmente disponíveis.

Teste de compactação

[0060] O resultado do teste de compactação é mostrado nasFigs. 1a e 1b. Para testar a compactação, um tubo metálico (anel sólido) com diâmetro de furo de 5 cm (~20 cm2) foipreenchido com 15 g de material de teste. Para simular o peso, um cilindro metálico com 5 cm de diâmetro (o peso é de 1,25 kg correspondendo a 0,625 N/cm2 = 6.250 N/m2 simulandoum peso de 625 kg sobre uma área de 1 m2) foi colocado sobreo material de teste no tubo metálico. Esse conjunto foi entãoarmazenado por 1 a 5 dias em temperatura ambiente (TA & 25 °C) / umidade ambiente (« 60 %). O cilindro foi entãocuidadosamente removido e o produto foi avaliado visualmente e com o auxílio de uma espátula. A classificação foi então realizada com 2 escalas: (1) tamanho de bloco de materialcompactado após a remoção de pesos, expresso em percentual de área circular do bloco (superfície) em comparação com o diâmetro do tubo e (2) força necessária para separar o bloco.

[0061] O Exemplo 1 mostra que as partículas de ácidobenzoico produzidas na torre de prilling sãosignificativamente menos propensas à compactação.

Inspeção visual

[0062] A inspeção microscópica das partículas de ácidobenzoico produzidas na torre de prilling, como usadas no Exemplo 1, mostra uma mistura de prills esféricos e partículas irregulares com formato de cristal (vide a Figura 2a). A inspeção microscópica dos flocos de ácido benzoico VevoVitall® comercialmente disponíveis confirma a ausência de partículas esféricas (vide a Figura 2c).

Exemplo 2

[0063] No Exemplo 2, as partículas não esféricas(subproduto) contidas nas partículas de ácido benzoico que foram produzidas na torre de prilling foram removidas. Os prills esféricos de ácido benzoico então obtidos são mostrados na Figura 2b.

[0064] Para a remoção do subproduto não esférico, aspartículas de ácido benzoico que foram produzidas na torre de prilling foram movimentadas sobre uma superfície inclinada. Os prills esféricos rolaram como bolas de gude e, assim, chegaram mais rapidamente ao fundo da superfície inclinada do que o subproduto não esférico. Após este processo de separação, a fluidez, a densidade volumétrica e a densidade compactada foram medidas novamente. O resultado é mostrado na Tabela 2 abaixo:Tabela 2

[0065] No caso de subproduto separado, foram necessários 7 segundos para esvaziar o funil Agway. Para os prills de ácido benzoico, foram necessários apenas 5 segundos para o mesmo funil Agway sob as mesmas condições. Assim, o Exemplo 2 confirma que a fluidez dos prills de ácido benzoico de acordo com a presente invenção descrita é alta.

Exemplo 3

[0066] No Exemplo 3, foi testada a dissolução de vários tipos de partículas de ácido benzoico. As amostras cujas taxas de dissolução foram testadas são ainda descritas na Tabela 3 abaixo: Tabela 3

[0067] A dissolução foi medida em um equipamento de testede liberação USP-4 (Sotax CE 7 smart). Este dispositivo usa a uma célula de fluxo. Os seguintes parâmetros foram usados no teste de dissolução:Temperatura do teste: 37,0 °C Fluxo da bomba: 8 ml/min. Célula: 12 mm Tampão: HCl, pH 2As amostras foram coletadas inter alia após 5, 10, 15,30 e 60 minutos e a concentração do ácido benzoico liberado foi medida.

[0068] O resultado dos testes de dissolução é mostrado naFigura 3. Os prills esféricos de ácido benzoico se dissolveram mais rapidamente do que os flocos de ácido benzoico, ao passo que o subproduto não esférico separado se dissolveu aproximadamente tão rápido quanto os flocos de ácido benzoico (vide a Figura 3). Isto é surpreendente uma vez que todas as amostras são partículas que consistiam apenas em ácido benzoico.

Exemplo 4

[0069] No Exemplo 4, um aditivo alimentar foi produzido misturando-se prills de ácido benzoico com um pó comercialmente disponível. O pó compreende uma mistura de óleo essencial encapsulado. O volume da mistura antes e depois das batidas foi determinado usando-se um volúmetro com agitação comercialmente disponível (J. Engelsmann AG, Ludwigshafen, Alemanha). Uma proveta de vidro vazia de 250 ml (exatidão de 2 ml) foi usada.

[0070] Antes do início do teste, um volume de 174 ml foitestado. Após 1125 batidas, o volume foi reduzido para 150 ml. O volume não se reduziu mais após um total de 1500 batidas. A Figura 4 mostra que a mistura no volúmetro de vidro nãomostrava quaisquer sinais de desmistura, nem mesmo após 1500batidas.

[0071] O Exemplo 4 mostra que os prills de ácido benzoicosão adequados para a fabricação de aditivos alimentares, pré-misturas e alimentos.

Claims (7)

1. Prills de ácido benzoico, caracterizadas por serem esféricas e/ou se absterem de ter bordas ou pontas, em que menos de 4% das prills de ácido benzóico estão na faixa de tamanho entre 0,425mm e 0,600mm.

2. Prills de ácido benzoico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que a razão comprimento-largura das prills é inferior a 1,4.

3. Prills de ácido benzoico, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas fato de que compreendem pelo menos 95% em peso de ácido benzóico, com base no peso total das prills.

4. Prills de ácido benzoico, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas fato de que têm um tamanho médio de partícula D (v,0,5) de 0,5 mm a 6 mm.

5. Ração animal, caracterizada pelo fato de que compreende prills de ácido benzoico, conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 4.

6. Ração animal, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que a referida ração é um aditivo alimentar, uma pré-mistura ou um alimento.

7. Ração animal, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que a referida ração compreende adicionalmente pelo menos um óleo essencial, em que o dito óleo essencial é, de preferência, timol e/ou eugenol.