BR112020009436B1

BR112020009436B1 - Processo e aparelho para esferoidizar e/ou atomizar uma matériaprima

Info

Publication number: BR112020009436B1
Application number: BR112020009436-6A
Authority: BR
Inventors: Christopher Alex Dorval Dion; Ali SHAHVERDI; François Proulx
Original assignee: Pyrogenesis Canada Inc
Priority date: 2017-11-14
Filing date: 2018-11-14
Publication date: 2023-11-14
Also published as: BR112020009436A2; AU2018367932A1; EP3710180A1; EA202091131A1; EP3710180A4; CN111954581A; JP2021503041A; ZA202003285B; KR20200084887A; JP2023156421A; CA3082659A1; WO2019095039A1; JP7330963B2; US20200391295A1

Abstract

Um processo de alta temperatura é provido, o qual pode fundir, atomizar e esferoidizar um pó angular grosso em um fino e esférico. Utiliza o plasma térmico para fundir a partícula em uma câmara de aquecimento e um bocal supersônico para acelerar a corrente e quebrar as partículas em partículas mais finas.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS

[001] Este Pedido reivindica prioridade no Pedido Provisório dos EUA N° 62/585.882, agora pendente, depositado em 14 de novembro de 2017, que é incorporado por referência na presente invenção.

CAMPO

[002] A presente matéria refere-se à fabricação de pós esféricos que podem ser usados para aplicações exigentes na Fabricação Aditiva, como Moldagem por Injeção de Metal e impressão 3D, a partir de matéria-prima grossa e angular disponível e acessível. Mais especificamente, a presente matéria refere-se a processos que podem produzir pós esféricos finos via processamento a plasma.

ANTECEDENTES

[003] Existe uma alta demanda no mercado por pós que são ambos finos e esféricos. Os métodos para produzir estes pós tendem a usar matéria-prima de fonte dispendiosa, como um arame, ou tendem a ter um rendimento muito baixo na faixa desejável (5 a 45 mícrons).

[004] Os pós esféricos exibem uma adequabilidade superior para muitas aplicações em comparação com suas contrapartes angulares, principalmente devido à sua densidade superior, melhor fluidez e melhor resistência ao atrito.

[005] Pós grossos e angulares nos 106 a 150 mícrons podem ser facilmente produzidos a baixo custo e estão prontamente disponíveis no mercado.

[006] Já existem processos capazes de esferoidizar pós, mas acredita-se que nenhum processo atual possa atomizar e esferoidizar partículas para cair nas faixas desejáveis usadas na fabricação aditiva (5 a 20, 15 a 45 e 20 a 53 mícrons, como exemplo). Pelo termo "atomização", entende-se uma redução de tamanho de partícula que envolve uma ruptura mecânica de uma partícula derretida em duas ou mais gotículas. Este termo exclui a redução de tamanho devido a alterações apenas no fator de forma (por exemplo, passagem de uma partícula porosa e angular para uma partícula mais densa e esférica, denominada "esferoidização" na presente invenção) ou síntese de uma partícula que passa por uma etapa de vaporização seguida por uma etapa de ressolidificação.

[007] Processos para reduzir o tamanho de partícula ao vaporizar o pó e condensá-lo novamente em pós finos sólidos, como no caso da síntese de nanopartículas, existem, mas possuem desvantagens consideráveis. Primeiro, o pó resultante está usualmente na faixa nanométrica, que geralmente é muito fina para o estado da técnica na fabricação aditiva. Em segundo lugar, a vaporização do pó requer maior tempo de permanência e maior carga de energia, o que se traduz em baixas taxas de produção e altos custos de processo. Finalmente, o método de vaporização é aplicável apenas a compostos puros que não se degradam antes da vaporização, o que é uma consideração extremamente limitante. Isso significa que as ligas não podem ser produzidas confiavelmente usando essa rota, pois os elementos presentes na mistura evaporam e condensam em taxas diferentes. Também limita os compostos que podem ser processados, pois alguns compostos se degradam devido à temperatura antes de atingirem o ponto de ebulição.

[008] Também existem processos para tratar pós angulares em pós esféricos. A esferoidização funciona fundindo a partícula, ou pelo menos sua superfície, para suavizar as bordas, para alcançar o fator de forma mais estável e compacto, que é uma esfera. No entanto, esse método não altera significativamente o tamanho de partícula do pó, a menos que a matéria-prima do pó seja altamente angular e porosa. Esse processo não envolve a ruptura de partículas. Isso significa que, se é pretendido um pó fino como um produto final, a matéria-prima do pó que entra no processo de esferoidização já deve atender à distribuição de tamanho de partícula desejada. Embora isso possa funcionar para compostos altamente estáveis quimicamente, como cerâmica de óxidos, para outros materiais, como metal, isso geralmente resultará em pós tendo mais conteúdo de oxigênio do que o tolerável para a aplicação desejada. A razão para isso é que um pó angular normalmente passa por um processo mecânico de redução de tamanho para alcançar a distribuição de tamanho de partícula alvo, o que implica em um alto nível de atrito, causando assim uma elevação significativa da temperatura. Mesmo sob atmosfera controlada, o pó de metal, se moído até um tamanho de partícula muito fino, provavelmente capta uma quantidade significativa de oxigênio no processo. O processo de esferoidização também causa a captação de oxigênio, o que significa que a quantidade total de oxigênio captado pode exceder a tolerância máxima especificada por um padrão.

[009] Além disso, os métodos anteriores de esferoidização frequentemente incluem o uso de uma fonte de plasma acoplada de modo indutivo, o que requer um fornecedor de potência por indução de radiofrequência, que é altamente específica e raramente disponível comercialmente.

[010] Também é interessante ressaltar que, atualmente, acredita-se que a atomização por plasma seja o processo que produz os pós mais esféricos e densos disponíveis no mercado. Essa tecnologia também produz um tamanho de partícula estreito na faixa mais fina, o que é altamente desejável para o campo de Fabricação Aditiva. Uma das principais limitações desta tecnologia é que ela tipicamente pode processar apenas arame como matéria-prima. Essa é uma limitação significativa, considerando que alguns materiais sob demanda valiosos, como Alumineto de Titânio (TiAl), carbonetos e cerâmicas, são difíceis de ser adquiridos como arame devido às suas propriedades mecânicas, mas estão prontamente disponíveis na forma de pó. Atualmente, não se acredita que existe um processo de atomização por plasma usando pó como matéria-prima.

[011] A atomização a gás tipicamente usa lingotes fundidos para atomização. No entanto, essa tecnologia também possui várias limitações. Primeiro, resulta em partículas que contêm porosidade devido ao aprisionamento de gás. Segundo, e mais importante, a distribuição de tamanho de partícula é tipicamente ampla. É importante mencionar que a atomização de gás não pode, atualmente, ser usada para reprocessar pós grossos.

[012] Pós grossos (106 mícrons e acima, por exemplo), esféricos ou não, são subprodutos típicos da maioria das tecnologias de atomização e têm um valor muito baixo no mercado em comparação aos cortes mais finos. Pode ser economicamente benéfico usar essa fonte de pó como matéria-prima em um processo que pode re-atomizar esse pó em partículas mais finas e, portanto, aumentar seu valor. Além disso, se essa matéria-prima em pó for angular ou altamente porosa, a esferoidização com benefícios adicionais no mesmo processo aumentaria seu valor ainda mais.

SUMÁRIO

[013] Seria, portanto, desejável fornecer um processo que produz pós esféricos, altamente densos e finos a partir de uma matéria-prima grossa, angular, produzida mecanicamente.

[014] Também seria desejável ter um processo de baixo custo que usa um fornecedor de potência de corte a plasma CC comercial amplamente disponível e confiável e uma tocha de plasma CC, em vez de fornecedores de potência de indução de alta frequência, alto custo, personalizadas e tochas de ICP.

[015] As modalidades descritas na presente invenção proveem, em um aspecto, um processo para esferoidizar e/ou atomizar partículas que são grossas e/ou angulares em partículas esféricas e finas, compreendendo: uma fonte de aquecimento, uma câmara de aquecimento, um bocal supersônico e um sistema de separação gás-sólido para coletar o pó da corrente de gás.

[016] Ademais, as modalidades descritas na presente invenção proveem, em um outro aspecto, um aparelho para esferoidizar e/ou atomizar partículas que são grossas e/ou angulares em partículas esféricas e finas, compreendendo: uma fonte de aquecimento, uma câmara de aquecimento, um bocal supersônico e um sistema de separação gás-sólido para coletar o pó da corrente de gás.

[017] Ainda mais, as modalidades descritas na presente invenção proveem, em um outro aspecto, um processo para esferoidizar e/ou atomizar partículas de matéria-prima que são grossas e/ou angulares em partículas esféricas e finas, compreendendo: a) aquecer as partículas de matéria-prima, b) fazer as partículas passarem por um bocal supersônico, e c) coletar, a partir da corrente de gás, um pó assim produzido, por exemplo, com um sistema de separação gás-sólido.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[018] Para um melhor entendimento das modalidades descritas na presente invenção e para mostrar mais claramente como elas podem ser efetivadas, será agora feita referência, apenas a título de exemplo, aos desenhos acompanhantes, que mostram pelo menos uma modalidade exemplar, e na qual:

[019] A Fig. 1 é uma vista em elevação frontal esquemática de um aparelho para a produção de pós esféricos finos a partir de matéria prima de pó grosso e angular, de acordo com uma modalidade exemplar;

[020] A Fig. 2 é uma representação esquemática de uma zona de fusão e uma seção de atomização do aparelho da Fig. 1 de acordo com uma modalidade exemplar;

[021] A Fig. 3 é uma vista de seção transversal esquemática que mostra um exemplo de um bocal convergente-divergente (por exemplo, um bocal DeLaval) do aparelho da Fig. 1 de acordo com uma modalidade exemplar;

[022] As Figs. 4A e 4B são imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de um pó, respectivamente antes e depois do processamento através do aparelho mostrado na Fig. 1, de acordo com uma modalidade exemplar;

[023] A Fig. 5 mostra outra imagem MEV da mesma amostra de pó ilustrada na Fig. 4B, mas com uma ampliação maior;

[024] As Figs. 6A e 6B mostram uma Distribuição de Tamanho de Partícula (PSD) por difração a laser, para uma mesma amostra, respectivamente antes e depois do processamento e correspondem às mesmas amostras mostradas nas Figs. 4A e 4B, e na mesma ordem, de acordo com uma modalidade exemplar; e

[025] As Figs. 7A, 7B e 7C ilustram variantes de uma câmara de aquecimento com um bocal De Laval de acordo com uma modalidade exemplar.

DESCRIÇÃO DE VÁRIAS MODALIDADES

[026] A matéria atual é direcionada a um processo (e aparelho) de alta temperatura que pode fundir, atomizar e esferoidizar um pó angular grosso em um fino e esférico. Pode ser descrito tanto como um processo de atomização por plasma usando uma matéria-prima em pó, quanto como uma tecnologia de esferoidização do pó que inclui um recurso de ruptura de partículas.

[027] Esta matéria atual pode realizar uma redução de tamanho de partículas via ambas atomização e esferoidização, mas não envolve vaporização (ou pelo menos não é considerada como um contribuidor significativo para a redução de tamanho).

[028] Os usuários de atomizadores a gás se beneficiariam de uma tecnologia de re-atomização de pó, que converte os pós grossos produzidos pela tecnologia para afinar pós adequados para fabricação aditiva.

[029] Na presente invenção, o pó angular grosso é alimentado em um reator de plasma, onde fica em contato com um jato de plasma por um período longo o suficiente para atingir seu ponto de fusão e fundir pelo menos parcialmente. O comprimento da câmara é, portanto, uma função da taxa de alimentação desejada e do material selecionado. As partículas líquidas fundidas são então introduzidas em um bocal De Laval, onde o plasma ou gás quente são acelerados até velocidades supersônicas a uma distância muito curta (na ordem de magnitude de uma polegada). Devido à enorme diferença de velocidade entre a gotícula fundida e a corrente de plasma ou gás quente, a gotícula é cisalhada até atingir seu ponto de ruptura. Nesse ponto, a gotícula se desfaz em duas ou mais partículas mais finas. À medida que as gotículas são ejetadas do bocal De Laval para uma câmara de resfriamento, as gotículas podem atingir o fator de forma, minimizando a energia da superfície, que é a esfera, e congelarem de volta ao estado sólido.

[030] A zona quente anterior ao bocal De Laval é projetada para fornecer uma temperatura e um tempo de permanência suficientemente altos para não apenas trazer a partícula para o seu ponto de fusão, mas também para fundi-la.

[031] O bocal De Laval deve ser cuidadosamente projetado para atingir a combinação certa de temperatura e velocidade na garganta e no jato que sai do bocal para um conjunto específico de parâmetros de processo, como fluxo de gás e potência da tocha. O bocal é usado para converter energia térmica em energia cinética. Ele deve ser projetado para que sua aceleração seja suficiente para causar a ruptura de partículas, enquanto mantém a temperatura acima do ponto de fusão do material atomizado.

[032] A saída do bocal De Laval pode incluir um difusor, que faz essencialmente o oposto do que faz um bocal De Laval, na medida em que força o gás e a partícula a diminuir a velocidade abruptamente, aumentando novamente a temperatura drasticamente para perto do que estava antes do bocal De Laval. O difusor também terá o efeito de elevar a temperatura das partículas, o que pode ajudar a manter a gotícula acima do seu ponto de fusão após a aceleração descrita acima e, portanto, evitar a formação de estalactites na saída do bocal.

[033] O design do bocal De Laval e seu difusor impactam no tamanho e na distribuição do pó produzido, bem como na carga máxima de partículas que pode ser processada.

[034] Após o bocal, durante o resfriamento na zona de resfriamento, as gotículas atomizadas devem atingir sua forma ideal (uma esfera) antes de atingir sua temperatura de solidificação. Uma vez atingido o fator de forma ideal, a partícula pode congelar para o estado sólido. Esta etapa pode ser conduzida em uma torre de resfriamento, que pode consistir, por exemplo, em um cilindro de diâmetro maior com uma camisa de resfriamento a água.

[035] A torre de resfriamento deve fornecer tempo de permanência longo o suficiente para que as partículas tenham pelo menos uma casca solidificada espessa o suficiente (se não completamente solidificada) para protegê-las de mudar de formato antes de entrarem em contato com outros materiais sólidos durante as etapas subsequentes do processo. As dimensões da torre de resfriamento são determinadas pelos requisitos do processo, como a matéria- prima selecionada, a taxa de alimentação desejada e a taxa de fluxo da tocha de plasma. Tais materiais sólidos podem ser as paredes do reator e da tubulação ou outras partículas.

[036] Neste estágio, as partículas podem ser coletadas, tanto no fundo do aparelho, quanto transportadas pneumaticamente para um dispositivo de coleta de pó convencional, como, mas não restrito a, um ciclone, um filtro ou uma câmara de sedimentação. Preferencialmente, as partículas devem ser coletadas frias o suficiente para reduzir a oxidação antes de serem colocadas em contato com o ar ambiente.

[037] Uma vez que os pós são coletados e separados da corrente de gás, a corrente de gás pode ser filtrada, além disso, para garantir que nenhum pó seja enviado ao escapamento.

[038] Agora, com referência aos desenhos em anexo, a Fig. 1 retrata uma representação esquemática de um aparelho A de acordo com a matéria atual. O aparelho A inclui uma tocha de plasma 1, uma câmara de aquecimento com um bocal De Laval 2, uma câmara de resfriamento 3, um tubo de transferência 4 no qual o pó é transportado pneumaticamente para uma câmara de sedimentação 5 e, finalmente, um filtro de metal poroso 6. Este é apenas um exemplo de várias modalidades possíveis.

[039] A Fig. 2 mostra conceitualmente como funciona o elemento central 2 da presente matéria. Esta seção é uma representação conceitual do bocal De Laval da Fig. 1. Neste exemplo, a matéria prima em pó é alimentada em 7, perpendicularmente a um jato de plasma 8 (embora possa ter sido alimentada com co-corrente, contra-fluxo ou com um ângulo). À medida que a partícula é transportada em uma zona de aquecimento 9, ela atinge seu ponto de fusão e começa a fundir. Depois de fundida, à medida que o gás ou plasma quente é acelerado, a partícula começa a se deformar para assumir o formato de um disco fino. Mais abaixo, quando a partícula atinge uma garganta 11 do bocal De Laval 10, a partícula explode em múltiplas partículas mais finas. Uma corrente de saída 12 é uma mistura de gás quente e partículas finas, que entra na câmara de resfriamento 3.

[040] A Fig. 3 mostra um exemplo de um projeto viável para o bocal. Neste exemplo, um bocal 13 inclui, de topo para o fundo, uma seção convergente 14 onde o fluido deve ser acelerado, uma garganta 15 onde o fluido deve atingir a velocidade do som (número de Mach = 1), uma seção divergente 16 onde o fluido excede a velocidade do som (número de Mach > 1) e, finalmente, um difusor 17, onde a energia cinética é reconvertida em energia térmica para aumentar a temperatura antes da saída (número de Mach < 1). Um exemplo mais simplista seria o clássico bocal De-Laval Convergente-Divergente, um caso que foi usado na maioria dos experimentos para a presente matéria.

[041] As Figs. 4A e 4B são imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) do pó, respectivamente, antes e depois do processamento através da modalidade mostrada na Fig. 1. Na Fig. 4A, pode-se ver que o pó é feito exclusivamente de pó angular e poroso. Na Fig. 4B, após o processamento, embora nem todo o pó, uma quantidade considerável de pó seja esférica. Ambas as imagens foram tiradas com a mesma ampliação (X 100) e, portanto, podem ser usadas para fins de comparação. Para um olho treinado, é visualmente perceptível que as partículas são geralmente menores na Figura 4B do que na Figura 4A.

[042] A Fig. 5 mostra outra imagem MEV da mesma amostra de pó que na Fig. 4B, mas com uma ampliação maior (X 500). A partir desta figura, alguém com conhecimento no campo poderia avaliar que: 1) o pó que foi esferoidizado tem um grau muito alto de esfericidade; 2) o conteúdo do satélite (partículas ultrafinas soldadas em partículas maiores) é muito baixo, e 3) o pó que não foi esferoidizado possui pelo menos bordas um pouco suavizadas, o que poderia, no entanto, ajudar na fluidez.

[043] As Figs. 6A e 6B mostram uma Distribuição de Tamanho de Partícula (PSD) por difração a laser, para uma mesma amostra, respectivamente, antes e depois do processamento e correspondem às mesmas amostras mostradas nas Figs. 4A e 4B, e na mesma ordem. Uma mudança significativa no tamanho das partículas para o lado mais fino é notada entre as Figs. 6A e 6B. O tamanho médio de partícula (D50) é 12 mícrons mais baixo na Fig 6B do que na Fig 6A, o que é bastante significativo, considerando que apenas uma porção do pó foi fundida. Quando comparado com o que pode ser encontrado na literatura, essa mudança de partículas é muito significativa para ser atribuída apenas à esferoidização, o que indica que, de fato, a ruptura de partículas ocorreu pelo menos parcialmente.

[044] As Figs. 7A, 7B e 7C mostram algumas variantes que foram provadas experimentalmente da câmara de aquecimento com o bocal De Laval, que correspondem ao item 2 na Fig. 1. Na Fig. 7A, é mostrada uma câmara de aquecimento com o bocal De Laval 2', que representa uma câmara de grafite com o formato de uma lâmpada, onde o pó é alimentado em contra-fluxo com um ângulo de 45 graus. Na Fig. 7B, é mostrada uma câmara de aquecimento com o bocal De Laval 2', em que a câmara é alongada e o pó é alimentado perpendicularmente ao jato de plasma. Na Fig. 7C, é mostrada uma câmara de aquecimento com o bocal De Laval 2''', que inclui uma bobina de indução 18 para a configuração mostrada na Fig. 7B, a fim de aumentar a temperatura da parede e, portanto, reduzir as perdas de calor. Enquanto todas as três configurações funcionaram até certo ponto, os resultados apresentados na presente invenção foram produzidos com a configuração mostrada na Fig. 7A.

[045] Portanto, a matéria atual, como um processo, inclui os seguintes elementos: uma fonte de aquecimento, como uma fonte de plasma, uma câmara de aquecimento, um bocal de aceleração (por exemplo, supersônico), uma câmara de resfriamento e um sistema de coleta de pó. Todos esses elementos são descritos mais abaixo.

[046] Nota-se que a fonte de plasma é uma tocha de plasma de arco CC, com polaridade tanto reversa quanto direta. No entanto, qualquer outra fonte de plasma térmico pode funcionar, incluindo arco CA ou RF acoplado indutivamente. Os resultados experimentais relatados na presente invenção foram obtidos usando uma tocha de plasma de polaridade reversa que foi selecionada devido à sua pluma de plasma de alta entalpia, mas poderia ser substituída por outros modelos de tocha de plasma. Tochas de plasma de arco CC de polaridade direta também foram provadas e deram resultados similares. As tochas de plasma são adequadas para esta aplicação devido à sua alta temperatura da pluma e à pluma de gás não reativo. Para materiais com ponto de fusão mais baixo e para materiais onde a contaminação química não é um problema, podem ser usados meios de aquecimento mais acessíveis, como queimadores de gás comum.

[047] Quanto à câmara de aquecimento, é feita de grafite ou outro material de alta temperatura e tem ou um formato cilíndrico ou de bulbo, como mostrado na Fig. 7A. A grafite é um material acessível e comumente disponível que pode suportar temperaturas muito altas. A grafite pode ser facilmente usinada usando métodos e equipamentos tradicionais, o que a torna um material de escolha para processos de alta temperatura. Para instalações mais robustas e permanentes, como no contexto da produção industrial de materiais de alta qualidade, materiais duros e com alto ponto de fusão, como carbonetos e materiais refratários, são mais adequados para esta aplicação. Deve-se notar que as paredes da zona quente e do bocal De Laval devem estar sempre mais quentes que a temperatura de fusão do material tratado.

[048] No fundo da câmara de aquecimento, é fornecido um bocal de aceleração. Na modalidade ilustrada, este bocal é o clássico bocal De Laval divergente-convergente 10 ou um bocal de design mais complexo 13, como mostrado na Fig. 3. No entanto, a aceleração para velocidades supersônicas pode ser alcançada via outros designs de bocais, como uma configuração aerospike. O bocal supersônico é projetado para converter energia térmica em energia cinética a uma distância muito curta, enquanto mantém a temperatura do fluido acima do ponto de fusão do material processado. É a aceleração repentina do gás de plasma, que resulta em uma alta diferença de velocidade com a partícula, que causa a ruptura da partícula. Como o bocal De Laval converte calor em velocidade, o processo esfria o gás, sendo que pode ser necessário adicionar uma fonte de calor na saída do bocal. A diferença de velocidade requerida entre as gotículas e a corrente de plasma para causar a ruptura pode ser avaliada usando o número de Weber. Para números Weber maiores que 14, a gotícula provavelmente será atomizada em gotículas mais finas. A diferença de velocidade entre a partícula e o plasma pode ser estimada usando técnicas de modelagem computacional de dinâmica de fluidos.

[049] A câmara de resfriamento é tipicamente um reator simples de camisa dupla com resfriamento a água; no entanto, muitas outras configurações também funcionariam. A fonte de resfriamento não é tão crítica, desde que o resfriamento seja eficaz o suficiente para resfriar as partículas abaixo do seu ponto de congelamento antes de impactar uma parede sólida. O comprimento requerido da câmara de resfriamento é uma função do superaquecimento das partículas, seu calor de fusão e também a carga das partículas. O diâmetro da câmara afetará a velocidade da corrente, bem como a qualidade da troca de calor, o que, no entanto, também afeta o comprimento requerido da câmara de resfriamento.

[050] O sistema de coleta de pó pode ser aplicado de várias maneiras na prática. O objetivo principal é separar o pó a da corrente de gás para coletar o pó continuamente ou semicontinuamente, enquanto o gás é expulso continuamente. Na modalidade que foi testada experimentalmente, uma câmara de sedimentação e um filtro de metal poroso foram usados para coletar o pó e limpar a corrente de gás. Uma maneira mais comum e um método comprovado consistem em fornecer um ciclone de alta eficiência seguido por um filtro HEPA ou um depurador úmido. A coleta de pó é necessária, embora os meios para alcançá-la não sejam críticos no presente contexto. Por exemplo, na Fig 1, é fornecido o filtro de metal poroso 6 como um elemento de filtragem, que pode ser feito de cerâmica porosa, metais porosos ou por um filtro HEPA convencional, desde que o meio de filtragem possa sustentar a temperatura da corrente de saída.

[051] Embora não mostrado na Fig. 1, a matéria-prima em pó é alimentada ao aparelho usando um alimentador de pó. O alimentador de pó é tipicamente um comercial usado na indústria de pulverização térmica. Existem vários tipos e cada um deles tem suas vantagens, desvantagens e limitações.

Possíveis variantes dos métodos

[052] As partículas podem ser alimentadas em contracorrente ou com qualquer ângulo. A alimentação de pó em contracorrente, embora mais difícil de obter, terá o benefício de aumentar a taxa de transferência de calor e, subsequentemente, reduzir significativamente o tempo de residência requerido para fundir a partícula. Isso tem, por consequência, a redução do comprimento mínimo requerido da zona quente.

[053] Embora a matéria atual seja direcionada a pós grossos e angulares, também pode ser usada para romper pós grossos não angulares (esféricos) em partículas esféricas finas.

[054] Embora o exemplo atual use plasma como fonte de calor, a fonte de calor pode ser substituída por outros tipos de aquecimento, como microondas, indução e outros, desde que seja provida potência térmica suficiente.

[055] A presente matéria foi desenvolvida primeiramente com pós de liga de Titânio; no entanto, isso pode se aplicar a qualquer material que tenha um ponto de fusão alcançável por meio de aquecimento.

[056] A presente matéria também pode ser usada para produzir nanopartículas. Para fazer isso, uma aceleração superior pode ser requerida. Isso seria vantajoso, pois as nanopartículas de liga poderiam ser produzidas dessa maneira, enquanto a produção de nanopartículas não é possível com o método de vaporização.

[057] Embora não tenha sido originalmente pretendido, a presente matéria também pode ser usada para purificar os pós de seu contaminante orgânico, pois a alta temperatura do plasma degradará a maioria dos compostos orgânicos indesejados.

[058] Ao adicionar um agente redutor como o hidrogênio no gás de plasma, é possível não apenas processar o material com captação mínima de oxigênio, mas também potencialmente reduzir o nível de oxigênio do material processado. Alguns materiais são mais propensos a se beneficiar desse efeito do que outros, como o ferro, por exemplo.

UM EXEMPLO DE USO PRETENDIDO

[059] No exemplo atual, a modalidade mostrada na Fig. 1 foi testada, usando a configuração da zona de aquecimento mostrada na Fig. 7A, com um comprimento de 4 polegadas. O alimentador de pó usado foi um alimentador de pó comercial Mark XV, que usa um parafuso de alimentação rotativo e um gás transportador para alimentar o pó no aparelho. O pó foi alimentado a uma taxa de 0,65 kg/h de liga angular de Ti-6Al-4V, embora em outros experimentos, uma taxa de alimentação tão alta quanto 1 kg/h tenha sido realizada com resultados relativamente similares.

[060] A fonte de plasma era uma tocha de plasma de arco CC, com polaridade reversa para voltagem superior, operada a 50 kW. O gás de plasma foi alimentado com argônio a 230 slpm.

[061] A aparência da matéria-prima em pó é mostrada na Fig. 4A e sua distribuição de tamanho de partícula é mostrada na Fig. 6A.

[062] A aparência do pós-processamento do pó é mostrada na Fig. 4B e na Fig. 5, enquanto sua distribuição de tamanho de partícula é mostrada na Fig. 6B.

[063] Em outros exemplos, todos usando a modalidade geral da Fig. 1, mas com diferentes configurações de zona de aquecimento, a captação de oxigênio foi estudada. A Tabela 1 compila o conteúdo de oxigênio do pó antes e após o processamento para três testes diferentes. Embora não seja necessariamente relevante, é necessário mencionar que o T-09 foi conduzido usando a configuração mostrada na Fig. 7B, e os outros foram conduzidos usando a configuração mostrada na Fig. 7C. A partir dos resultados, pode-se concluir que seria tecnicamente viável processar o pó com menos de 300 ppm de captação de oxigênio. Tabela 1 - Captação de oxigênio durante o processamento para 3 testes

[064] Enquanto a descrição acima provê exemplos das modalidades, será apreciado que algumas características e/ou funções das modalidades descritas são suscetíveis a modificação sem se afastar do espírito e dos princípios de operação das modalidades descritas. Consequentemente, o que foi descrito acima tem a pretensão de ilustrar as modalidades e não limitante, e será entendido por técnicos no assunto que outras variantes e modificações podem ser feitas sem se afastar do escopo das modalidades, conforme definido nas reivindicações aqui anexas.

REFERÊNCIAS

1.] Peter G. Tsantrizos, François Allaire e Majid Entezarian, "Method of Production of Metal and Ceramic Powders by Plasma Atomization", Patente dos EUA N°. 5.707.419, 13 de Janeiro, 1998.

2.] Christopher Alex Dorval Dion, William Kreklewetz e Pierre Carabin, “Plasma Apparatus for the Production of High Quality Spherical Powders at High Capacity”, Publicação Internacional de Patente N° WO 2016/191854 A1, 8 de dezembro, 2016.

3.] “Method for Cost-Effective Production of Ultrafine Spherical Powdres at Large Scale Using Plasma-Thrust Pulverization", não publicado.

4.] Maher I. Boulos, Jerzy W. Jurewicz e Alexandre Auger, “Process and Apparatus for Producing Powder Particles by Atomization of a Feed Material in the Form of an Elongated Member”, Patente dos Estados Unidos N°. 9.718.131 B2, 1° de agosto, 2017.

5.] Maher I. Boulos, Jerzy Jurewicz Jiayin Guo, Xiaobao Fan e Nicolas Dignard, "Plasma Synthesis of Nanopowders", Publicação do Pedido de Patente dos Estados Unidos N°. US 2007/0221635 A1, 27 de setembro, 2007.

6.] Maher I. Boulos, Christine Nessim, Christian Normand e Jerzy Jurewicz, “Process for the Synthesis, Separation and Purification of Powder Materials”, Patente dos Estados Unidos N° 7.572.315 B2, 11 de agosto, 2009

Claims

1. Processo para esferoidizar e/ou atomizar uma matéria-prima em partículas esféricas e finas compreendendo: a) aquecer a matéria-prima em partículas fundidas, b) fazer as partículas fundidas passarem por um bocal supersônico para formar partículas finas, e c) coletar, a partir de uma corrente de gás, um pó assim produzido, com um sistema de separação gás-sólido; caracterizado pelo fato de que a esferoidização e/ou atomização é realizada em partículas típicas que são grossas e/ou angulares.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma tocha de plasma (1) é fornecida na etapa a) para aquecer as partículas de matéria-prima.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que uma ou mais tocha(s) de plasma (1) de arco CC ou CA, ou uma combinação das mesmas, é fornecida na etapa a) para aquecer as partículas de matéria-prima.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que na etapa a) uma matéria-prima em pó é alimentada em uma câmara de aquecimento com qualquer ângulo de injeção.

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, na etapa c), pó processado é coletado continuamente ou semicontinuamente no estágio de separação gás-sólido.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que um gás inerte é alimentado para evitar oxidação adicional do material. Petição 870230069705, de 07/08/2023, pág. 12/16 2/5

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que um gás redutor é alimentado para reduzir a camada de oxidação do material.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que um gás oxidante é alimentado para adicionar uma camada de oxidação ao material.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bocal supersônico inclui um De Laval convergente-divergente, adaptado para atingir um número de Mach de 1 em uma garganta do mesmo.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a garganta é provida entre uma seção convergente a montante e uma seção divergente a jusante do bocal De Laval.

11. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bocal supersônico também possui um difusor (17) em uma extremidade do mesmo, para aumentar novamente a temperatura do jato de saída e diminuir a velocidade da partícula antes que ela entre em uma câmara de resfriamento (3).

12. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bocal supersônico é um de um bocal De Laval e um bocal aerospike.

13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as impurezas, tal como matéria orgânica, por exemplo, graxa, óleo, gordura, papel, borracha e plásticos, etc, e/ou umidade, são adaptadas para serem removidas a partir da matéria-prima em pó devido à degradação química e evaporação em alta temperatura.

14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pó de alimentação fundido da etapa a) se deforma em discos finos quando acelerado na etapa b). Petição 870230069705, de 07/08/2023, pág. 13/16 3/5

15. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pó de alimentação fundido da etapa a) é adaptado para explodir em partículas finas na etapa b).

16. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pó de alimentação fundido da etapa a) é adaptado para explodir em partículas finas em uma garganta do bocal supersônico na etapa b).

17. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a matéria-prima é alimentada na câmara de aquecimento com ângulo de injeção perpendicular a um jato de plasma (8) fornecido para aquecer as partículas de matéria-prima na etapa a).

18. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que após a etapa c), o pó é transportado, por exemplo pneumaticamente, para um dispositivo de coleta de pó, tal como um ciclone, um filtro (6), ou uma câmara de sedimentação (5).

19. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a temperatura da parede é aumentada e perdas de calor são reduzidas na câmara de aquecimento devido à bobina de indução (18) compreendida nele.

20. Aparelho (A) para esferoidizar e/ou atomizar uma matéria-prima em partículas esféricas e finas compreendendo: uma fonte de aquecimento; uma câmara de aquecimento para fundir matéria-prima em partículas fundidas; um bocal supersônico para receber partículas fundidas e submetê-las a uma corrente de plasma para formar partículas finas; e um sistema de separação gás-sólido para coletar um pó a partir de uma corrente de gás que sai do bocal supersônico; caracterizado pelo fato de que Petição 870230069705, de 07/08/2023, pág. 14/16 4/5 a matéria-prima é compreendida de partículas típicas que são grossas e/ou angulares.

21. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que a fonte de aquecimento é uma ou mais tocha(s) de plasma (1) de arco CC ou CA, ou uma combinação das mesmas.

22. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que um alimentador de pó é provido para alimentar a matéria-prima para a câmera de aquecimento.

23. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o bocal supersônico inclui um De Laval convergente-divergente (10), adaptado para atingir um número de Mach de 1 em uma garganta (11, 15) do mesmo, a garganta sendo provida entre uma seção convergente a montante e uma seção divergente a jusante do bocal De Laval.

24. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o bocal supersônico também possui um difusor (17) em uma extremidade a jusante do mesmo, para aumentar novamente a temperatura do jato de saída e diminuir a velocidade da partícula antes que ela entre em uma câmara de resfriamento (3) fornecida entre o bocal supersônico e o sistema de separação gás-sólido.

25. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que a câmara de resfriamento (3) inclui um reator de camisa dupla com resfriamento a água.

26. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o design do bocal supersônico é um de um bocal De Laval e um bocal aerospike.

27. Aparelho (A), de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 26, caracterizado pelo fato de que um tubo de transferência (4) é fornecido para Petição 870230069705, de 07/08/2023, pág. 15/16 5/5 transportar, por exemplo, pneumaticamente, o pó para um dispositivo de coleta de pó, tal como um ciclone, um filtro (6), ou uma câmara de sedimentação (5).

28. Aparelho (A), de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que a câmara de aquecimento compreende uma bobina de indução (18).